CN1186254C - 大孔硅胶的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种大孔硅胶的制造方法，其是由硅酸钠溶液与稀硫酸在反应器中生成正硅酸，按传统的制胶工艺，经静置凝固-→破碎造粒-→水洗-→碱泡处理-→蒸汽处理-→浸盐处理，再经传统的烘干工艺处理，制得大孔硅胶的物化性能为：平均孔径在10-60nm，平均比表面积250-350m/g，平均孔容1.00-2.00ml/g。本发明是在常压下进行，无需高温焙烧，无需使用要求严格的工艺原料，从而在普通的粗孔硅胶的生产设备上生产出物化性能合格的大孔硅胶。其制造方法简单，易于规模生产。
Description
本发明涉及硅胶及其生产工艺，具体讲是一种大孔硅胶，其属于无机化工技术领域。
硅胶以其孔径不同，一般分为粗孔硅胶和细孔硅胶，其中粗孔硅胶的孔径一般为：8-10nm；细孔硅胶的孔径一般为：1-4nm。还有一种由CN1157260文献所披露的大孔硅胶，其孔径一般为：20-15000nm。这种硅胶是在制造方法中，将不溶于水的固体粒子分散于碱性硅酸盐溶液中或无机酸中，利用固体粒子的扩孔促进作用，实现显著地增大硅胶孔径的目的。然而，该制造方法中要求使用严格的颗粒粒度的固体粒子和使用的碱性硅酸盐溶液和无机酸应具有20厘泊以下的粘度。该制造方法的工艺原料制备麻烦，工艺要求高，不利于大批量规模生产。
本发明的目的是提供一种大孔硅胶及其制造方法。该硅胶的物化性能为：平均孔径在10-60nm，平均比表面积250-350m2/g，平均孔容1.00-2.00ml/g。该硅胶的制造方法是在传统的硅胶生产方法的基础上，保留传统工艺的由硅酸钠溶液与稀硫酸在反应器中生成正硅酸，再经静置凝固—→破碎造粒—→水洗—→碱泡处理的处理工艺，设计在之后的扩孔工艺处理，使得该硅胶的物化性能达到前述指标要求。
本发明的任务是由以下技术方案实现的，研制了一种大孔硅胶，其外观呈不规则块状、球形乳白色玻璃状颗粒。该硅胶的物化性能为：平均孔径在10-60nm，平均比表面积250-350m2/g，平均孔容1.00-2.00ml/g。
本大孔硅胶的制造方法，其由硅酸钠溶液与稀硫酸在反应器中生成正硅酸，按传统的制胶工艺，经静置凝固—→破碎造粒—→水洗—→碱泡处理，之后的处理工艺为：
A、蒸汽处理，即将浸泡的碱液放掉，从水洗槽底部，对湿胶粒堆集层通入蒸汽；
B、浸盐处理，即将蒸汽处理的该湿胶粒，置于含量0.01-0.7％(W/L)盐溶液中浸泡；再经传统的烘干工艺，制得成品大孔硅胶。
本大孔硅胶的制造方法所述的A、步蒸汽处理的工艺条件为：通入蒸汽的汽压为：0.1-0.3MPa，控制堆胶温度80-120℃，通汽时间2-25hr，该湿胶粒堆集层厚度为：10-3500mm。
本大孔硅胶的制造方法所述的B、步浸盐处理工艺的浸泡时间4-40hr，控制浸泡液的温度20-70℃。
本孔硅胶的制造方法所述的B、步浸盐处理工艺的盐溶液，其中的盐类为：锆盐，或铝盐，或锌盐，或锂盐。
本大孔硅胶所述的硅胶是由硅酸钠溶液与稀硫酸在反应器中生成正硅酸，按传统的制胶工艺，经静置凝固—→破碎造粒—→水洗—→碱泡处理—→蒸汽处理—→浸盐处理，再经传统的烘干工艺处理，制得大孔硅胶的物化性能为：平均孔径在10-60nm，平均比表面积250-350m2/g，平均孔容1.00-2.00ml/g。
本发明的优点在于：由于本发明采用的扩孔后处理工艺，即蒸汽处理和浸盐处理，使得该硅胶的物化性能达到平均孔径在10-60nm，平均比表面积250-350m2/g，平均孔容1.00-2.00ml/g的指标要求。整体工艺过程都是在常压下进行，无需高温焙烧，无需使用要求严格的工艺原料，如无需使用严格的颗粒粒度的固体粒子和反应液的粘度要求的工艺原料。本发明的蒸汽处理是从增强原胶骨架变形抵抗力而设计的。在蒸汽处理过程中原胶的水凝胶可能发生胶团重排，原胶内部的诸SiO4四面体质点间结构与具有一定能量(气化能量)的水分子相互作用，会发生缩合长大。这种SiO4四面体质点与气化能量的水分子之间的重排，可能使得原胶的骨架得到壮固。同时这种重排结果也为下一步浸盐处理做好基础。本发明的浸盐处理是特选金属离子在一定的浸泡时间内，由金属离子与SiO4四面体质点的末端基团发生作用，使诸该质点间相互联系进一步提高原胶骨架的强度，从而确定了原胶骨架的大孔结构。再经传统的烘干工艺，使硅胶的大孔结构最后固定下来。本发明简化了传统的硅胶生产工艺过程，在普通的粗孔硅胶的生产设备上生产出物化性能合格的大孔硅胶。本发明制造方法简单，易于规模生产。
本发明的保护范围不仅局限于以下实施例中。
本发明的大孔硅胶的实施例是对本发明的说明。在普通粗孔硅胶的生产设备上配制含量为20％±0.5％的硅酸钠溶液，与配制含量为20％硫酸溶液进行反应制成原胶：控制制胶反应压力在0.28-0.4Mpa，反应温度在25±5℃；经老化静置凝胶处理：凝胶水温在25-40℃，老化静置时间在32-40hr，pH值1.0-3.0；经割胶机破碎造粒：制成小于4cm的不规则块状或球形乳白色玻璃状颗粒；再经水洗处理：控制水温在55-60℃，pH值≥5.3；然后经碱泡处理：用pH值8.0的烧碱溶液浸泡32hr，维持溶液温度30±5℃，再经蒸汽处理和浸盐处理的后处理工艺，其实验数据如下表1，表2。后处理的该硅胶，经120℃±5℃的室内烘干处理，得含水量≤4％的大孔硅胶。
表1：大孔硅胶的后处理实施例表；
注：(6)-(20)表示为实验号；锆盐为：硫酸锆，铝盐为：硫酸铝，锌盐为：硫酸锌，锂盐为：氯化锂。
表2：大孔硅胶实施例的物化性能表；
| (接上表内容：) | 平均孔径nm | 平均比表面积m2/g | 平均孔容ml/g |
| 12 | 18.7 | 295 | 1.38 |
| 13 | 13.3 | 325 | 1.08 |
| 14 | 20.3 | 287 | 1.46 |
| 15 | 24.5 | 262 | 1.61 |
| 16 | 10.7 | 344 | 0.92 |
| 17 | 15.6 | 293 | 1.15 |
| 18 | 12.6 | 328 | 1.03 |
| 19 | 14.9 | 298 | 1.11 |
| 20 | 18.8 | 290 | 1.40 |
注：表2中的物化性能测试方法采用HG/T2765.5的有关章节的试验方法，所采用的仪器为：美国贝克曼公司出品的SA3100型的比表面积、孔隙分析仪。
Claims (4)
1、一种大孔硅胶的制造方法，其外观呈不规则块状、球形乳白色玻璃状颗粒，其特征在于：该硅胶的物化性能为：平均孔径在10-60nm，平均比表面积250-350m2/g，平均孔容1.00-2.00ml/g，其由硅酸钠溶液与稀硫酸在反应器中生成正硅酸，按传统的制胶工艺，经静置凝固—→破碎造粒—→水洗—→碱泡处理，之后的处理工艺，按如下步骤进行：
A、蒸汽处理，即将浸泡的碱液放掉，从水洗槽底部，对湿胶粒堆集层通入蒸汽；
B、浸盐处理，即将蒸汽处理的该湿胶粒，置于含量0.01-0.7％(W/L)盐溶液中浸泡；再经传统的烘干工艺，制得成品大孔硅胶；
所述的浸盐处理工艺的盐溶液，其中的盐类为：锆盐，或铝盐，或锌盐，或锂盐。
2、根据权利要求1所述大孔硅胶的制造方法，其特征在于：所述的A、蒸汽处理的工艺条件为：通入蒸汽的气压为：0.1-0.3MPa，控制堆胶温度80-120℃，通气时间2-25hr，该湿胶粒堆集层厚度为：10-3500mm。
3、据权利要求1或2所述大孔硅胶的制造方法，其特征在于：所述的B、浸盐处理工艺的浸泡时间4-40hr，控制浸泡液的温度20-70℃。
4、根据权利要求1所述大孔硅胶的制造方法，其特征在于：所述的硅胶是由硅酸钠溶液与稀硫酸在反应器中生成正硅酸，按传统的制胶工艺，经静置凝固—→破碎处理—→水洗—→碱泡处理—→蒸汽处理—→浸盐处理，再经传统的烘干工艺处理，制得大孔硅胶的物化性能为：平均孔径在10-60nm，平均比表面积250-350m2/g，平均孔容1.00-2.00ml/g。
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