CN113200551A - 一种改性白炭黑的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种改性白炭黑的制备方法，包括以下步骤：将水玻璃配制成硅质量浓度为5～30g/L的溶液A；向上述溶液A中加入表面活性剂，得到溶液B；将上述溶液B的pH调节至8～12，陈化后得到硅凝胶C；将上述硅凝胶C用无水乙醇冲洗，经干燥得到改性白炭黑。本发明通过湿法改性将表面活性剂改性到白炭黑表面，所得白炭黑具有良好的疏水性和比表面积；本发明的方法简单、改性时间短，改性污染小，改性剂用量少。
Description
技术领域
本发明涉及橡胶添加剂的制备技术领域，尤其涉及一种改性白炭黑的制备方法。
背景技术
白炭黑即非晶态二氧化硅。又名水合二氧化硅。分子式为SiO2·nH2O。是一种白色、无毒、无定型微细粉状物，其具有多孔性、高分散、质轻、化学稳定性好、耐高温、不燃烧和电绝缘性好等优异性能。白炭黑在橡胶工业中主要用作补强剂和改性剂，其补强效果优于炭黑以外的其它补强填充剂。白炭黑还是塑料、造纸、农药、涂料、油墨等行业的原材料。由于白炭黑产品的表面富含硅羟基导致白炭黑表现出亲水的特性，难以在橡胶中分散，因此需要将白炭黑表面进行改性改变其表面性质。
目前橡胶行业白炭黑的改性剂大多是利用硅烷偶联剂对白炭黑产品进行改性，但是硅烷偶联剂属于有机物，与无机物改性时反应条件困难，反应时间过长，而且改性剂和有机溶剂的浪费严重。
发明内容
有鉴于此，有必要提供一种改性白炭黑的制备方法，用以解决现有技术中改性白炭黑的制备过程繁琐、浪费药剂的技术问题。本发明通过在白炭黑制备的过程中加入改性剂使得白炭黑的制备过程和改性过程同时进行，简化了工艺并且缩短了反应时间。
本发明提供了一种改性白炭黑的制备方法，包括以下步骤：
S1将水玻璃配制成硅质量浓度为5～30g/L的溶液A；
S2向上述溶液A中加入表面活性剂，得到溶液B；
S3将上述溶液B的pH调节至8～12，陈化后得到硅凝胶C；
S4将上述硅凝胶C用无水乙醇冲洗，经干燥得到改性白炭黑。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明通过湿法改性将表面活性剂改性到白炭黑表面，所得白炭黑具有良好的疏水性和比表面积；
本发明的方法简单、改性时间短，改性污染小，改性剂用量少。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明提供了一种改性白炭黑的制备方法，包括以下步骤：
S1将水玻璃配制成硅质量浓度为5～30g/L的溶液A；
S2向上述溶液A中加入表面活性剂，得到溶液B；
S3将上述溶液B的pH调节至8～12，陈化后得到硅凝胶C；
S4将上述硅凝胶C用无水乙醇冲洗，经干燥得到改性白炭黑。
本发明通过在硅凝胶的制备过程中加入表面活性剂，无需单独采用改性剂对白炭黑进行改性，有利于减少改性剂和有机溶剂的用量，减少反应工序、缩短反应时间。
本发明的步骤S2中，选用的表面活性剂为水溶性有机酸盐。本发明通过采用水溶性有机酸盐将烷基与白炭黑表面的硅羟基结合从而在白炭黑表面接枝有机碳链从而达到疏水的效果。进一步地，选用的表面活性剂为烷基磺酸盐。更进一步地，选用的表面活性剂为C12～C16的烷基磺酸盐。例如，表面活性剂可以为十二烷基硫酸钠、十四烷基硫酸钠等。
本发明的步骤S2中，上述表面活性剂与上述溶液A的用量比为(0.1～5)g：100mL。
进一步地，上述表面活性剂与溶液A中的硅的质量比为(1～2.5)：1。优选为(1.33～1.67)：1，更优选为1.33：1。发明人在试验过程中发现，将上述表面活性剂与溶液A中的硅的质量比控制为1.33：1时，能够显著提高改性白炭黑的比表面积和疏水效果。
本发明的步骤S3中，通过将pH控制在8～12的范围内，更有利于得到白炭黑。发明人在试验过程中发现，若pH大于12，将不会出现凝胶，若pH小于8会产生极少量的白炭黑，说明pH过高或过低均不利于得到大量白炭黑。优选地，pH范围为8～10，更为优选地，pH为8.5。发明人进一步发现，pH为8～10时，更有利于提高白炭黑的产率和性能，且pH为8.5时，白炭黑的产率和性能最优。
本发明对陈化反的条件不作限定，本领域技术人员可以根据需要进行选择。在本发明的一些具体实施方式中，陈化的温度为30～60℃，陈化的时间为2～3h。
本发明的步骤S4中，采用乙醇对硅凝胶进行冲洗，由于乙醇的表面张力比水的表面张力低，在烘干的时候不会造成产品孔洞结构的塌陷，有利于提高产品的比表面积，便于通过后续干燥工艺直接得到具有高比表面积的粉末状产品。
进一步地，干燥的方式为真空干燥。
实施例1
一种改性白炭黑的制备方法，包括以下步骤：
(1)将水玻璃配制成200ml硅浓度为5g/L的溶液A；
(2)向上述溶液A中加入1g十二烷基磺酸钠，得到溶液B；
(3)向上述溶液B中加酸调整溶液pH值为8.5，随后在40℃的条件下陈化2h，得到硅凝胶C；
(4)将上述硅凝胶C用无水乙醇冲洗3次，随后放入真空干燥箱中干燥，干燥后可得到粉末状的改性白炭黑产品。
实施例2
一种改性白炭黑的制备方法，包括以下步骤：
(1)将水玻璃配制成200ml硅浓度为15g/L的溶液A；
(2)向上述溶液A中加入4g十二烷基磺酸钠，得到溶液B；
(3)向上述溶液B中加酸调整溶液pH值为8.5，随后在40℃的条件下陈化2h，得到硅凝胶C；
(4)将上述硅凝胶C用无水乙醇冲洗3次，随后放入真空干燥箱中干燥，干燥后可得到粉末状的改性白炭黑产品。
实施例3
一种改性白炭黑的制备方法，包括以下步骤：
(1)将水玻璃配制成200ml硅浓度为20g/L的溶液A；
(2)向上述溶液A中加入10g十二烷基磺酸钠，得到溶液B；
(3)向上述溶液B中加酸调整溶液pH值为8.5，随后在40℃的条件下陈化2h，得到硅凝胶C；
(4)将上述硅凝胶C用无水乙醇冲洗3次，随后放入真空干燥箱中干燥，干燥后可得到粉末状的改性白炭黑产品。
实施例4
一种改性白炭黑的制备方法，包括以下步骤：
(1)将水玻璃配制成200ml硅浓度为30g/L的溶液A；
(2)向上述溶液A中加入10g的十二烷基磺酸钠，得到溶液B；
(3)向上述溶液B中加酸调整溶液pH值为8.5，随后在40℃的条件下陈化2h，得到硅凝胶C；
(4)将上述硅凝胶C用无水乙醇冲洗3次，随后放入真空干燥箱中干燥，干燥后可得到粉末状的改性白炭黑产品。
实施例5
与实施例2相比，区别仅在于，实施例5的步骤(2)中加入3g十二烷基磺酸钠。
实施例6
与实施例2相比，区别仅在于，实施例6的步骤(2)中加入5g十二烷基磺酸钠。
实施例7
与实施例2相比，区别仅在于，实施例7的步骤(3)中调节pH至8。
实施例8
与实施例2相比，区别仅在于，实施例8的步骤(3)中调节pH至10。
实施例9
与实施例2相比，区别仅在于，实施例9的步骤(3)中调节pH至12。
对上述实施例1～7所得改性白炭黑进行测试，结果见表1。
表1
通过表1可以看出，本发明所得改性白炭黑具有较高的产率、良好的比表面积和疏水性。
通过实施例5～6和实施例2对比可知，表面活性剂与溶液A中硅含量的质量比对改性白炭黑的性能具有极大影响，通过选择合适的质量比范围，能够显著提高改性白炭黑的比表面积和水接触角。
通过实施例7～9和实施例2对比可知，溶液pH对改性白炭黑的性能具有极大影响，通过选择合适的pH，能够显著提高改性白炭黑的产率、比表面积和水接触角。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种改性白炭黑的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将水玻璃配制成硅质量浓度为5～30g/L的溶液A；
向所述溶液A中加入表面活性剂，得到溶液B；
将所述溶液B的pH调节至8～12，陈化后得到硅凝胶C；
将所述硅凝胶C用无水乙醇冲洗，经干燥得到改性白炭黑。
2.根据权利要求1所述改性白炭黑的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂为水溶性有机酸盐。
3.根据权利要求2所述改性白炭黑的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂为烷基磺酸盐。
4.根据权利要求3所述改性白炭黑的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂为C12～C16的烷基磺酸盐。
5.根据权利要求1所述改性白炭黑的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂与所述溶液A的用量比为(0.1～5)g：100mL。
6.根据权利要求1所述改性白炭黑的制备方法，其特征在于，所述述表面活性剂与溶液A中的硅的质量比为(1～2.5)：1。
7.根据权利要求6所述改性白炭黑的制备方法，其特征在于，所述述表面活性剂与溶液A中的硅的质量比为(1.33～1.67)：1。
8.根据权利要求7所述改性白炭黑的制备方法，其特征在于，所述述表面活性剂与溶液A中的硅的质量比为1.33：1。
9.根据权利要求1所述改性白炭黑的制备方法，其特征在于，所述pH范围为8～10。
10.根据权利要求1所述改性白炭黑的制备方法，其特征在于，所述pH为8.5。
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