CN110776603A - 木质素磺酸钠合成聚羧酸抗泥型减水剂的制备方法 - Google Patents

木质素磺酸钠合成聚羧酸抗泥型减水剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种木质素合成聚羧酸抗泥型减水剂的制备方法，包括如下步骤：(1)将分子量为3000的甲基烯丙醇聚氧乙烯醚加入烧瓶中，加入去离子水，玉米芯木质素磺酸钠和丙烯酸，搅拌均匀；(2)将烧瓶温度控制在32‑35℃时，加入过硫酸铵，搅拌五分钟，滴加由丙烯酸、巯基丙酸、维生素C和去离子水组成的混合液；(3)滴加完毕，在36‑40℃温度下，保温2小时；(4)保温结束，滴加液碱和去离子水，得到含量为45％的抗泥型减水剂。该木质素磺酸钠合成聚羧酸抗泥型减水剂，在水泥颗粒表面呈现多层吸附，在拌制混凝土时，抗泥剂会对砂中的泥进行优先吸附，或选择性吸附，从而减少泥土对减水剂分子的吸附，充分保持聚羧酸减水剂的性能。

Description

木质素磺酸钠合成聚羧酸抗泥型减水剂的制备方法
技术领域
本发明涉及减水剂技术领域，具体地，涉及一种木质素磺酸钠合成聚羧酸抗泥型减水剂的制备方法。
背景技术
当前，随着混凝土配制与施工技术的发展，使用聚羧酸减水剂配制高性能混凝土已经成为混凝土的发展趋势。聚羧酸减水剂具有掺量少、减水率高、水泥适应性好、坍落度保持性能优异、氯离子含量低、碱含量低、收缩率小和耐久性好等优点，被广泛应用于水泥工程中。然而，在实际应用中，人们发现砂含泥量对掺聚羧酸减水剂混凝土的不利影响较大。砂中，泥土的层间结构和所含的镁离子，铝离子等高价金属离子会大量吸附聚羧酸减水剂分子，使减水剂失去活性。尤其是，天然砂资源短缺，随着水泥工程，基础建设的增多，大量高含泥量的砂被直接用于混凝土，使得掺聚羧酸减水剂的新拌混凝土的和易性变差，坍落保持能力下降，甚至影响混凝土的强度和耐久性。
当今，只能通过提高聚羧酸减水剂的用量或者添加价格昂贵的具有抗泥功能的阳离子试剂来来解决。这不仅增加了混凝土的成本，还增加了其他工艺的麻烦。为此，亟待研究一种聚羧酸抗泥型减水剂，解决现有技术的缺陷。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明提供了一种木质素磺酸钠合成聚羧酸抗泥型减水剂的制备方法，该方法制备的聚羧酸抗泥型减水剂解决现有技术中的问题，在拌制混凝土时，抗泥剂会对砂中的泥进行优先吸附，或选择性吸附，从而减少泥土对减水剂分子的吸附，充分保持聚羧酸减水剂的性能，对聚羧酸减水剂的发展具有重要意义。
本发明的技术方案如下：一种木质素磺酸钠合成聚羧酸抗泥型减水剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将分子量为3000的甲基烯丙醇聚氧乙烯醚加入烧瓶中，加入去离子水，玉米芯木质素磺酸钠和丙烯酸，搅拌均匀；
(2)将烧瓶温度控制在32-35℃时，加入过硫酸铵，搅拌五分钟，滴加由丙烯酸、巯基丙酸、维生素C和去离子水组成的混合液；
(3)滴加完毕，在36-40℃温度下，保温2小时；
(4)保温结束，滴加液和去离子水，得到含量为45％的抗泥型减水剂。
步骤(1)中，加入的甲基烯丙醇聚氧乙烯醚为140-150份，去离子水120-150份，玉米芯木质素磺酸钠10-20份和丙烯酸5-8份。
步骤(1)中，加入的甲基烯丙醇聚氧乙烯醚为145份，去离子水140份，玉米芯木质素磺酸钠15份和丙烯酸6.8份。
步骤(2)中，加入的加入过硫酸铵1-3份，滴加由丙烯酸12-18份、巯基丙酸0.8-1.5份、维生素C 0.2-1份以及去离子水20-40份。
步骤(2)中，加入的加入过硫酸铵1.5份，滴加由丙烯酸15.2份、巯基丙酸1.1份、维生素C 0.4份以及去离子水30份。
步骤(2)中，滴加时间为0.5-2小时。
步骤(2)中，滴加时间为1小时。
步骤(4)中，滴加液碱10-15份和去离子水25-40份。
步骤(4)中，滴加液碱13份和去离子水30份。
步骤(4)中，滴加期间温度控制在40-45℃以下。
步骤(4)中，滴加期间温度控制在42℃以下。
本申请将甲基烯丙醇聚氧乙烯醚和玉米芯木质素磺酸钠，丙烯酸共聚，在聚合体分子中引入酯基，羧基，磺酸基等官能团，合作具有梳形结构的接枝型木聚羧酸减水剂，与混凝土混合后，接枝型聚羧酸减水剂在水泥颗粒表面呈齿形吸附状态，其主链上的极性阴离子基团发挥双电层静电排斥作用，支链上则通过长侧链的空间位阻效应，发挥稳定分散作用。
本申请所述的木质素磺酸钠合成聚羧酸抗泥型减水剂，在水泥颗粒表面呈现多层吸附，在拌制混凝土时，抗泥剂会对砂中的泥进行优先吸附，或选择性吸附，从而减少泥土对减水剂分子的吸附，充分保持聚羧酸减水剂的性能，对聚羧酸减水剂的发展具有重要意义。
具体实施方式
为了使本发明的发明目的，技术方案及技术效果更加清楚明白，下面结合具体实施方式对本发明做进一步的说明。应理解，此处所描述的具体实施例，仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例一
一种木质素磺酸钠合成聚羧酸抗泥型减水剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将分子量为3000的甲基烯丙醇聚氧乙烯醚加入烧瓶中，加入去离子水，玉米芯木质素磺酸钠和丙烯酸，搅拌均匀；
(2)将烧瓶温度控制在33℃时，加入过硫酸铵，搅拌五分钟，滴加由丙烯酸、巯基丙酸、维生素C和去离子水组成的混合液；
(3)滴加完毕，在38℃温度下，保温2小时；
(4)保温结束，滴加液碱和去离子水，得到含量为45％的抗泥型减水剂。
步骤(1)中，加入的甲基烯丙醇聚氧乙烯醚为145份，去离子水140份，玉米芯木质素磺酸钠15份和丙烯酸6.8份。
步骤(2)中，加入的加入过硫酸铵1.5份，滴加由丙烯酸15.2份、巯基丙酸1.1份、维生素C 0.4份以及去离子水30份。
步骤(2)中，滴加时间为1小时。
步骤(4)中，滴加液碱13份和去离子水30份。
步骤(4)中，滴加期间温度控制在42℃以下。
实施例二
一种木质素磺酸钠合成聚羧酸抗泥型减水剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将分子量为3000的甲基烯丙醇聚氧乙烯醚加入烧瓶中，加入去离子水，玉米芯木质素磺酸钠和丙烯酸，搅拌均匀；
(2)将烧瓶温度控制在35℃时，加入过硫酸铵，搅拌五分钟，滴加由丙烯酸、巯基丙酸、维生素C和去离子水组成的混合液；
(3)滴加完毕，在36℃温度下，保温2小时；
(4)保温结束，滴加液和去离子水，得到含量为45％的抗泥型减水剂。
步骤(1)中，加入的甲基烯丙醇聚氧乙烯醚为140份，去离子水150份，玉米芯木质素磺酸钠10份和丙烯酸8份。
步骤(2)中，加入的加入过硫酸铵2份，滴加由丙烯酸14份、巯基丙酸0.8份、维生素C0.8份以及去离子水40份。
步骤(2)中，滴加时间为0.5-2小时。
步骤(4)中，滴加液碱10-15份和去离子水25-40份。
步骤(4)中，滴加期间温度控制在43℃以下。
实施例三
一种木质素磺酸钠合成聚羧酸抗泥型减水剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将分子量为3000的甲基烯丙醇聚氧乙烯醚加入烧瓶中，加入去离子水，玉米芯木质素磺酸钠和丙烯酸，搅拌均匀；
(2)将烧瓶温度控制在32-35℃时，加入过硫酸铵，搅拌五分钟，滴加由丙烯酸、巯基丙酸、维生素C和去离子水组成的混合液；
(3)滴加完毕，在36-40℃温度下，保温2小时；
(4)保温结束，滴加液碱13份和30份去离子水，得到含量为45％的抗泥型减水剂。
步骤(1)中，加入的甲基烯丙醇聚氧乙烯醚为150份，去离子水120份，玉米芯木质素磺酸钠20份和丙烯酸5份。
步骤(2)中，加入的加入过硫酸铵2份，滴加由丙烯酸15份、巯基丙酸1.5份、维生素C0.2份以及去离子水30份。
步骤(2)中，滴加时间为0.5小时。
步骤(4)中，滴加液碱10份和去离子水30份。
步骤(4)中，滴加期间温度控制在42℃以下。
实施例四
一种木质素磺酸钠合成聚羧酸抗泥型减水剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将分子量为3000的甲基烯丙醇聚氧乙烯醚加入烧瓶中，加入去离子水，玉米芯木质素磺酸钠和丙烯酸，搅拌均匀；
(2)将烧瓶温度控制在32-35℃时，加入过硫酸铵，搅拌五分钟，滴加由丙烯酸、巯基丙酸、维生素C和去离子水组成的混合液；
(3)滴加完毕，在36-40℃温度下，保温2小时；
(4)保温结束，滴加液碱13份和30份去离子水，得到含量为45％的抗泥型减水剂。
步骤(1)中，加入的甲基烯丙醇聚氧乙烯醚为145份，去离子水130份，玉米芯木质素磺酸钠15份和丙烯酸7份。
步骤(2)中，加入的加入过硫酸铵1份，滴加由丙烯酸18份、巯基丙酸0.8-1.5份、维生素C1.0份以及去离子水40份。
步骤(2)中，滴加时间为2小时。
步骤(4)中，滴加液碱15份和去离子水25份。
步骤(4)中，滴加期间温度控制在40℃以下。
实施例五
一种木质素磺酸钠合成聚羧酸抗泥型减水剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将分子量为3000的甲基烯丙醇聚氧乙烯醚加入烧瓶中，加入去离子水，玉米芯木质素磺酸钠和丙烯酸，搅拌均匀；
(2)将烧瓶温度控制在32-35℃时，加入过硫酸铵，搅拌五分钟，滴加由丙烯酸、巯基丙酸、维生素C和去离子水组成的混合液；
(3)滴加完毕，在36-40℃温度下，保温2小时；
(4)保温结束，滴加液碱13份和30份去离子水，得到含量为45％的抗泥型减水剂。
步骤(1)中，加入的甲基烯丙醇聚氧乙烯醚为150份，去离子水140份，玉米芯木质素磺酸钠18份和丙烯酸6份。
步骤(2)中，加入的加入过硫酸铵3份，滴加由丙烯酸12份、巯基丙酸0.8-1.5份、维生素C0.6份以及去离子水30份。
步骤(2)中，滴加时间为1小时。
步骤(4)中，滴加液碱15份和去离子水40份。
步骤(4)中，滴加期间温度控制在45℃以下。
为了进一步验证本申请所述的木质素磺酸钠合成聚羧酸抗泥型减水剂的性能，本申请对上述实施例1-5所得木质素磺酸钠合成聚羧酸抗泥型减水剂进行了性能检测，检测方法依据检测标准：GB8076-2008《混凝土外加剂》。检测结果如表1和表2所示。
表1聚羧酸抗泥型减水剂与普通减水剂混凝土性能对比
对比条件，折固掺量0.20％
Figure BDA0002314735450000071
表2亚甲蓝值为2.0砂混凝土性能对比
配合比：
W：175(自来水)
C：360(粤秀PⅡ.42.5)
S：780(亚甲蓝值2.0，细度模数2.5)
G(0-5)：200
G(10-30)：800
外加剂：0.16％(折固掺量)
表2：混凝土性能对比
Figure BDA0002314735450000081
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，其架构形式能够灵活多变，可以派生系列产品。只是做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定的专利保护范围。

Claims (10)

1.一种木质素磺酸钠合成聚羧酸抗泥型减水剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将分子量为3000的甲基烯丙醇聚氧乙烯醚加入烧瓶中，加入去离子水，玉米芯木质素磺酸钠和丙烯酸，搅拌均匀；
(2)将烧瓶温度控制在32-35℃时，加入过硫酸铵，搅拌五分钟，滴加由丙烯酸、巯基丙酸、维生素C和去离子水组成的混合液；
(3)滴加完毕，在36-40℃温度下，保温2小时；
(4)保温结束，滴加液碱和去离子水，得到含量为45％的抗泥型减水剂。
2.如权利要求1所述的木质素磺酸钠合成聚羧酸抗泥型减水剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，加入的甲基烯丙醇聚氧乙烯醚为140-150份，去离子水120-150份，玉米芯木质素磺酸钠10-20份和丙烯酸5-8份。
3.如权利要求1或2所述的木质素磺酸钠合成聚羧酸抗泥型减水剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，加入的甲基烯丙醇聚氧乙烯醚为145份，去离子水140份，玉米芯木质素磺酸钠15份和丙烯酸6.8份。
4.如权利要求1所述的木质素磺酸钠合成聚羧酸抗泥型减水剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，加入的加入过硫酸铵1-3份，滴加由丙烯酸12-18份、巯基丙酸0.8-1.5份、维生素C 0.2-1.0份以及去离子水20-40份。
5.如权利要求1或4所述的木质素磺酸钠合成聚羧酸抗泥型减水剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，加入的加入过硫酸铵1.5份，滴加由丙烯酸15.2份、巯基丙酸1.1份、维生素C 0.4份以及去离子水30份。
6.如权利要求1所述的木质素磺酸钠合成聚羧酸抗泥型减水剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，滴加时间为0.5-2小时。
7.如权利要求1或6所述的木质素磺酸钠合成聚羧酸抗泥型减水剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，滴加时间为1小时。
8.如权利要求1所述的木质素磺酸钠合成聚羧酸抗泥型减水剂的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，滴加液碱10-15份和去离子水25-40份。
9.如权利要求1所述的木质素磺酸钠合成聚羧酸抗泥型减水剂的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，滴加液碱13份和去离子水30份。
10.如权利要求1所述的木质素磺酸钠合成聚羧酸抗泥型减水剂的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，滴加期间温度控制在40-45℃以下。
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