CN109266045A - 一种氟修饰疏水纳米球及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氟修饰疏水纳米球，它是由下述重量份的原料组成的：1H，1H，2H，2H‑全氟癸基三乙氧基硅烷1‑2、饱和十八碳酰胺1‑2、均苯四酸二酐25‑30、正硅酸乙酯100‑140、过硫酸钠0.4‑0.6、对甲基苯磺酸0.1‑0.2，本发明在引发剂作用下聚合，得到含氟聚合物溶液，之后将其在酰胺水溶液中水解，干燥得到纳米球，本发明的纳米球具有很好的表面疏水性能。

Description

一种氟修饰疏水纳米球及其制备方法
技术领域
本发明属于材料领域，具体涉及一种氟修饰疏水纳米球及其制备方法。
背景技术
纳米二氧化硅是一种无机化工材料，俗称白炭黑，由于是超细纳米级，尺寸范围在1-100nm，因此具有许多独特的性质，如具有对抗紫外线的光学性能，能提高其他材料抗老化、强度和耐化学性能。用途非常广泛。纳米级二氧化硅为无定形白色粉末，无毒、无味、无污染，微结构为球形，呈絮状和网状的准颗粒结构，分子式和结构式为SiO2，不溶于水；纳米二氧化硅的用途分非常广泛，一般添加重量在0.5-2％，个别产品体系可到10％以上。对产品性能体现的关键是:充分分散到体系当中，因此，如何改善其表面活性，增强其添加的分散性能，是目前研究的重点，同时，进一步改善其表面疏水性能，对于增强纳米材料的品质也很重要。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的缺陷和不足，提供一种氟修饰疏水纳米球及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种氟修饰疏水纳米球，它是由下述重量份的原料组成的：
1H，1H，2H，2H-全氟癸基三乙氧基硅烷1-2、饱和十八碳酰胺1-2、均苯四酸二酐25-30、正硅酸乙酯100-140、过硫酸钠0.4-0.6、对甲基苯磺酸0.1-0.2。
一种氟修饰疏水纳米球的制备方法，包括以下步骤：
(1)取过硫酸钠，加入到其重量15-20倍的去离子水中，搅拌均匀；
(2)取1H，1H，2H，2H-全氟癸基三乙氧基硅烷，加入到其重量5-7倍的无水乙醇中，搅拌均匀，升高温度为55-60℃，保温搅拌10-20分钟，加入正硅酸乙酯，超声1-2小时，得含氟溶液；
(3)取均苯四酸二酐，加入到上述含氟溶液中，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为60-70℃，加入上述过硫酸钠水溶液，保温搅拌3-4小时，出料冷却，得含氟聚合物溶液；
(4)取饱和十八碳酰胺，加入到其重量25-30倍的去离子水中，搅拌均匀，得酰胺水溶液；
(5)取上述含氟聚合物溶液，加入到酰胺水溶液中，搅拌反应4-5小时，加入对甲基苯磺酸，升高温度为90-95℃，保温搅拌1-2小时，抽滤，将滤饼水洗，真空50-55℃下干燥1-2小时，冷却至常温，即得所述氟修饰疏水纳米球。
本发明的优点：
本发明采用1H，1H，2H，2H-全氟癸基三乙氧基硅烷处理正硅酸乙酯，然后以均苯四酸二酐为单体，以含氟溶液为反应溶剂，在引发剂作用下聚合，得到含氟聚合物溶液，之后将其在酰胺水溶液中水解，干燥得到纳米球，本发明的纳米球具有很好的表面疏水性能。
具体实施方式
实施例1
一种氟修饰疏水纳米球，它是由下述重量份的原料组成的：
1H，1H，2H，2H-全氟癸基三乙氧基硅烷1、饱和十八碳酰胺1、均苯四酸二酐25、正硅酸乙酯100、过硫酸钠0.4、对甲基苯磺酸0.1。
一种氟修饰疏水纳米球的制备方法，包括以下步骤：
(1)取过硫酸钠，加入到其重量15倍的去离子水中，搅拌均匀；
(2)取1H，1H，2H，2H-全氟癸基三乙氧基硅烷，加入到其重量5倍的无水乙醇中，搅拌均匀，升高温度为55℃，保温搅拌10分钟，加入正硅酸乙酯，超声1小时，得含氟溶液；
(3)取均苯四酸二酐，加入到上述含氟溶液中，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为60℃，加入上述过硫酸钠水溶液，保温搅拌3小时，出料冷却，得含氟聚合物溶液；
(4)取饱和十八碳酰胺，加入到其重量25倍的去离子水中，搅拌均匀，得酰胺水溶液；
(5)取上述含氟聚合物溶液，加入到酰胺水溶液中，搅拌反应4小时，加入对甲基苯磺酸，升高温度为90℃，保温搅拌1小时，抽滤，将滤饼水洗，真空50℃下干燥1小时，冷却至常温，即得所述氟修饰疏水纳米球。
实施例2
一种氟修饰疏水纳米球，它是由下述重量份的原料组成的：
1H，1H，2H，2H-全氟癸基三乙氧基硅烷2、饱和十八碳酰胺2、均苯四酸二酐30、正硅酸乙酯140、过硫酸钠0.6、对甲基苯磺酸0.2。
一种氟修饰疏水纳米球的制备方法，包括以下步骤：
(1)取过硫酸钠，加入到其重量20倍的去离子水中，搅拌均匀；
(2)取1H，1H，2H，2H-全氟癸基三乙氧基硅烷，加入到其重量7倍的无水乙醇中，搅拌均匀，升高温度为60℃，保温搅拌20分钟，加入正硅酸乙酯，超声2小时，得含氟溶液；
(3)取均苯四酸二酐，加入到上述含氟溶液中，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为70℃，加入上述过硫酸钠水溶液，保温搅拌4小时，出料冷却，得含氟聚合物溶液；
(4)取饱和十八碳酰胺，加入到其重量25-30倍的去离子水中，搅拌均匀，得酰胺水溶液；
(5)取上述含氟聚合物溶液，加入到酰胺水溶液中，搅拌反应5小时，加入对甲基苯磺酸，升高温度为95℃，保温搅拌2小时，抽滤，将滤饼水洗，真空55℃下干燥2小时，冷却至常温，即得所述氟修饰疏水纳米球。
性能测试：
经测试，本发明氟修饰疏水纳米球的滚动接触角小于10°，疏水性高。

Claims (2)

1.一种氟修饰疏水纳米球，其特征在于，它是由下述重量份的原料组成的：
1H，1H，2H，2H-全氟癸基三乙氧基硅烷1-2、饱和十八碳酰胺1-2、均苯四酸二酐25-30、正硅酸乙酯100-140、过硫酸钠0.4-0.6、对甲基苯磺酸0.1-0.2。
2.一种如权利要求1所述氟修饰疏水纳米球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取过硫酸钠，加入到其重量15-20倍的去离子水中，搅拌均匀；
(2)取1H，1H，2H，2H-全氟癸基三乙氧基硅烷，加入到其重量5-7倍的无水乙醇中，搅拌均匀，升高温度为55-60℃，保温搅拌10-20分钟，加入正硅酸乙酯，超声1-2小时，得含氟溶液；
(3)取均苯四酸二酐，加入到上述含氟溶液中，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为60-70℃，加入上述过硫酸钠水溶液，保温搅拌3-4小时，出料冷却，得含氟聚合物溶液；
(4)取饱和十八碳酰胺，加入到其重量25-30倍的去离子水中，搅拌均匀，得酰胺水溶液；
(5)取上述含氟聚合物溶液，加入到酰胺水溶液中，搅拌反应4-5小时，加入对甲基苯磺酸，升高温度为90-95℃，保温搅拌1-2小时，抽滤，将滤饼水洗，真空50-55℃下干燥1-2小时，冷却至常温，即得所述氟修饰疏水纳米球。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN116676807A (zh) * 2023-05-17 2023-09-01 中国人民大学 一种纸张脱酸分散液及其制备方法和应用

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CN107474591A (zh) * 2017-06-26 2017-12-15 江阴市天邦涂料股份有限公司 超疏水纳米涂料及其制备方法

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