CN108946703A - 一种溶胶包覆碳纳米管及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种溶胶包覆碳纳米管，它是由下述重量份的原料组成的：正硅酸乙酯70‑90、碳纳米管20‑30、四氢糠醇1‑2、均苯四酸二酐20‑26、过硫酸铵0.3‑0.4、分散剂0.1‑0.2、硬脂酸钡1‑2，本发明通过该包覆复合，能够有效的提高成品材料的力学强度，扩大了复合材料的应用范围。

Description

一种溶胶包覆碳纳米管及其制备方法

技术领域

本发明属于碳纳米管领域，具体涉及一种溶胶包覆碳纳米管及其制备方法。

背景技术

纳米二氧化硅是一种无机化工材料，俗称白炭黑，由于是超细纳米级，尺寸范围在1-100nm，因此具有许多独特的性质，如具有对抗紫外线的光学性能，能提高其他材料抗老化、强度和耐化学性能。用途非常广泛。纳米级二氧化硅为无定形白色粉末，无毒、无味、无污染，微结构为球形，呈絮状和网状的准颗粒结构，分子式和结构式为SiO2，不溶于水；纳米二氧化硅的用途分非常广泛，一般添加重量在0.5-2％，个别产品体系可到10％以上。对产品性能体现的关键是:充分分散到体系当中，因此，如何改善其表面活性，增强其添加的分散性能，是目前研究的重点；

利用碳纳米管的性质可以制作出很多性能优异的复合材料。例如用碳纳米管材料增强的塑料力学性能优良、导电性好、耐腐蚀、屏蔽无线电波。使用水泥做基体的碳纳米管复合材料耐冲击性好、防静电、耐磨损、稳定性高，不易对环境造成影响。碳纳米管增强陶瓷复合材料强度高，抗冲击性能好。碳纳米管上由于存在五元环的缺陷，增强了反应活性，在高温和其他物质存在的条件下，碳纳米管容易在端面处打开，形成一个管子，极易被金属浸润、和金属形成金属基复合材料。这样的材料强度高、模量高、耐高温、热膨胀系数小、抵抗热变性能强；

因此，本发明的目的是制备纳米二氧化硅与碳纳米管的复合材料，以进一步提高复合材料的性能，扩大其应用范围。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术的缺陷和不足，提供一种溶胶包覆碳纳米管及其制备方法。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种溶胶包覆碳纳米管，它是由下述重量份的原料组成的：

正硅酸乙酯70-90、碳纳米管20-30、四氢糠醇1-2、均苯四酸二酐20-26、过硫酸铵0.3-0.4、分散剂0.1-0.2、硬脂酸钡1-2。

所述的分散剂为聚山梨酯。

一种溶胶包覆碳纳米管的制备方法，包括以下步骤：

(1)取过硫酸铵，加入到其重量10-16倍的去离子水中，搅拌均匀；

(2)取碳纳米管，加入到其重量20-30倍的、96-98％的硫酸溶液中，超声2-3小时，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，与均苯四酸二酐混合，加入到其重量10-14倍的去离子水中，在50-55℃下保温搅拌1-2小时，得酸化碳纳米管溶液；

(3)取四氢糠醇、正硅酸乙酯混合，加入到混合料重量10-20倍的去离子水中，搅拌均匀，得溶胶乳液；

(4)取上述酸化碳纳米管溶液，送入到反应釜中，加入上述溶胶乳液，搅拌均匀，通入氮气，调节反应釜温度为65-70℃，加入上述过硫酸铵水溶液、分散剂，保温反应3-5小时，出料冷却，得溶胶聚合物乳液；

(5)取硬脂酸钡，加入到上述溶胶聚合物乳液中，超声10-20分钟，抽滤，将滤饼水洗，真空50-55℃下干燥1-2小时，冷却至常温，即得所述溶胶包覆碳纳米管。

本发明的优点：

本发明采用均苯四酸二酐活化碳纳米管，然后以正硅酸乙酯为前驱体，在四氢糠醇水溶液中水解，将得到的溶胶乳液与酸化碳纳米管共混，以过硫酸铵为引发剂，得到溶胶聚酸酐溶液，最后通过干燥，得到溶胶包覆碳纳米管，通过该包覆复合，能够有效的提高成品材料的力学强度，扩大了复合材料的应用范围。

具体实施方式

实施例1

一种溶胶包覆碳纳米管，它是由下述重量份的原料组成的：

正硅酸乙酯70、碳纳米管20、四氢糠醇1、均苯四酸二酐20、过硫酸铵0.3、分散剂0.1、硬脂酸钡1。

所述的分散剂为聚山梨酯。

一种溶胶包覆碳纳米管的制备方法，包括以下步骤：

(1)取过硫酸铵，加入到其重量10倍的去离子水中，搅拌均匀；

(2)取碳纳米管，加入到其重量20倍的、96％的硫酸溶液中，超声2小时，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，与均苯四酸二酐混合，加入到其重量10倍的去离子水中，在50℃下保温搅拌1小时，得酸化碳纳米管溶液；

(3)取四氢糠醇、正硅酸乙酯混合，加入到混合料重量10倍的去离子水中，搅拌均匀，得溶胶乳液；

(4)取上述酸化碳纳米管溶液，送入到反应釜中，加入上述溶胶乳液，搅拌均匀，通入氮气，调节反应釜温度为65℃，加入上述过硫酸铵水溶液、分散剂，保温反应3小时，出料冷却，得溶胶聚合物乳液；

(5)取硬脂酸钡，加入到上述溶胶聚合物乳液中，超声10分钟，抽滤，将滤饼水洗，真空50℃下干燥1小时，冷却至常温，即得所述溶胶包覆碳纳米管。

实施例2

一种溶胶包覆碳纳米管，它是由下述重量份的原料组成的：

正硅酸乙酯90、碳纳米管30、四氢糠醇2、均苯四酸二酐26、过硫酸铵0.4、分散剂0.2、硬脂酸钡2。

所述的分散剂为聚山梨酯。

一种溶胶包覆碳纳米管的制备方法，包括以下步骤：

(1)取过硫酸铵，加入到其重16倍的去离子水中，搅拌均匀；

(2)取碳纳米管，加入到其重量30倍的、98％的硫酸溶液中，超声3小时，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，与均苯四酸二酐混合，加入到其重量14倍的去离子水中，在55℃下保温搅拌2小时，得酸化碳纳米管溶液；

(3)取四氢糠醇、正硅酸乙酯混合，加入到混合料重量20倍的去离子水中，搅拌均匀，得溶胶乳液；

(4)取上述酸化碳纳米管溶液，送入到反应釜中，加入上述溶胶乳液，搅拌均匀，通入氮气，调节反应釜温度为70℃，加入上述过硫酸铵水溶液、分散剂，保温反应5小时，出料冷却，得溶胶聚合物乳液；

(5)取硬脂酸钡，加入到上述溶胶聚合物乳液中，超声20分钟，抽滤，将滤饼水洗，真空55℃下干燥2小时，冷却至常温，即得所述溶胶包覆碳纳米管。

性能测试：

表面硬度(邵氏A)69-71；

抗冲击强度：30.5-42.1Mpa。

Claims (3)

1.一种溶胶包覆碳纳米管，其特征在于，它是由下述重量份的原料组成的：

正硅酸乙酯70-90、碳纳米管20-30、四氢糠醇1-2、均苯四酸二酐20-26、过硫酸铵0.3-0.4、分散剂0.1-0.2、硬脂酸钡1-2。

2.根据权利要求1所述一种溶胶包覆碳纳米管，其特征在于，所述的分散剂为聚山梨酯。

3.一种如权利要求1所述溶胶包覆碳纳米管的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)取过硫酸铵，加入到其重量10-16倍的去离子水中，搅拌均匀；

(2)取碳纳米管，加入到其重量20-30倍的、96-98％的硫酸溶液中，超声2-3小时，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，与均苯四酸二酐混合，加入到其重量10-14倍的去离子水中，在50-55℃下保温搅拌1-2小时，得酸化碳纳米管溶液；

(3)取四氢糠醇、正硅酸乙酯混合，加入到混合料重量10-20倍的去离子水中，搅拌均匀，得溶胶乳液；

(4)取上述酸化碳纳米管溶液，送入到反应釜中，加入上述溶胶乳液，搅拌均匀，通入氮气，调节反应釜温度为65-70℃，加入上述过硫酸铵水溶液、分散剂，保温反应3-5小时，出料冷却，得溶胶聚合物乳液；

(5)取硬脂酸钡，加入到上述溶胶聚合物乳液中，超声10-20分钟，抽滤，将滤饼水洗，真空50-55℃下干燥1-2小时，冷却至常温，即得所述溶胶包覆碳纳米管。