CN102583403A - 超疏水性纳米白炭黑膜及白炭黑粉末的制备方法 - Google Patents

超疏水性纳米白炭黑膜及白炭黑粉末的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种超疏水性纳米白炭黑膜及白炭黑粉末的制备方法，其特征在于采用以下步骤：(1)采用自蔓延燃烧法制备纳米稻壳灰；(2)将稻壳灰以每10ml NaOH溶液加入1g的量溶入浓度为1M的NaOH溶液中煮沸，冷却后将沉淀的杂质除去，用HCl将溶液pH值调到3得到硅钠溶液；(3)采用改进的溶胶-凝胶法制备超疏水性纳米白炭黑膜和白炭黑粉末，其中所添加的改性剂是羟基硅油或六甲基二硅氮烷。本发明制备的白炭黑粉末中SiO2含量高达99.46％，白炭黑膜的润湿接触角高达166.32°，属于超疏水性表面，可用作抗水剂、催化剂、催化剂载体、石油化工、脱色剂、消光剂、橡胶补强剂、塑料充填剂、油墨增稠剂、金属软性磨光剂、绝缘绝热填充剂、高级日用化妆品填料及喷涂材料等领域。

Description

超疏水性纳米白炭黑膜及白炭黑粉末的制备方法
技术领域
本发明提供一种超疏水性纳米白炭黑膜及白炭黑粉末的制备方法，属于无机材料技术领域。
背景技术
中国是世界上最大的稻谷生产国，2011年稻谷年产量约为22814万吨，而稻壳作为稻谷加工的主要副产物，约占稻谷重量的20％-30％，是廉价易收集的可再生资源。但是绝大多数稻谷加工企业尚没有一个合理有效利用稻壳的方法，于是大量的稻壳被当作农业废物丢弃或初级燃料利用，综合利用率不足10％，且燃烧后的稻壳灰大都没有处理，既浪费资源又污染环境。白炭黑是一种超细微具有活性的二氧化硅粒子，是一种白色、无毒、无定形微细粉状物，具有多孔性、高分散性、质轻、化学稳定性好、耐高温、不燃烧、电绝缘性好等优异性能的重要无机硅化合物。其广泛应用于催化剂、催化剂载体、石油化工、脱色剂、消光剂、橡胶补强剂、塑料充填剂、油墨增稠剂、金属软性磨光剂、绝缘绝热填充剂、高级日用化妆品填料及喷涂材料等各种领域，是橡胶、化工、电子、医药等行业提高产品质量所需要的“工业味精”。白炭黑的制备大多采用较昂贵的化工原料生产，成本高，产量低。
荷叶表面之所以有这种自清洁能力，是由于荷叶表面是超疏水表面(通常将接触角大于150°的表面称为超疏水表面)，其表面与水的接触角达160.4±0.7°，而滚动角只有1.9°。除了荷叶以外，自然界中还有很多植物的表面具有超疏水性，如芋头叶、甘蓝、水稻叶等，这些超疏水植物表面都具有较强的自清洁能力。而采用农作物废弃物稻壳来制备超疏水性的纳米SiO2膜和粉末具有巨大的社会效益和经济效益。
发明内容
本发明的目的是提出一种采用农作物废弃物稻壳作原料、操作简便、成本低、产品性能优良的超疏水性纳米白炭黑膜及白炭黑粉末的制备方法。其技术内容为：
一种超疏水性纳米白炭黑膜及白炭黑粉末的制备方法，其特征在于采用以下步骤：(1)采用自蔓延燃烧法制备纳米稻壳灰；(2)将稻壳灰以每10mlNaOH溶液加入1g的量溶入浓度为1M的NaOH溶液中煮沸，冷却后将沉淀的杂质除去，用HCl将溶液pH值调到3得到硅钠溶液；(3)采用改进的溶胶-凝胶法制备超疏水性纳米白炭黑膜和白炭黑粉末，其中所添加的改性剂是羟基硅油或六甲基二硅氮烷。
所述的超疏水性纳米白炭黑膜及白炭黑粉末的制备方法，步骤(1)中采用自蔓燃法燃烧稻壳，燃烧温度控制在500～600℃，磨细，过200目筛，得到平均粒径为50nm、比表面积为196.23m2/g的纳米稻壳灰。
所述的超疏水性纳米白炭黑膜及白炭黑粉末的制备方法，步骤(3)中，改进的溶胶-凝胶法制备超疏水性纳米白炭黑膜和白炭黑粉末的具体工艺如下：将适量的无水乙醇、氨水和去离子水以25∶2∶3的比例混合并搅拌制得A液；将适量的无水乙醇、硅钠溶液和羟基硅油或六甲基二硅氮烷与无水乙醇和硅钠溶液以0.1∶1∶1的比例混合并搅拌得B液；将A液缓慢滴加到边搅拌的B液中，然后在60℃保温2h，制得纳米白炭黑溶胶，以载玻片为载体，采用旋转式涂膜仪进行涂膜后在90～100℃保温1h即得超疏水性纳米白炭黑膜，剩余的溶胶进行缩聚反应制成凝胶后，再90～100℃干燥得到高疏水性纳米白炭黑粉末。
本发明与现有技术相比，其优点为：
1、采用农作物废弃物稻壳作原料制备高疏水性的纳米白碳黑，原料来源广，操作简便，成本低，可获得粒度小，比表面积大，含量高的白碳黑；
2、以羟基硅油或六甲基二硅氮烷为改性剂，采用简单的溶胶-凝胶法就可制得接触角高达165.75°超疏水性的纳米SiO2膜。
具体实施方式
实施例一：
1、纳米稻壳灰的制备：采用自蔓燃法燃烧稻壳，燃烧温度控制在600℃，在空气中充分燃烧，直至变成灰白色稻壳灰，磨细，过200目筛，即得平均粒径约为50nm、比表面积为196.23m2/g的纳米稻壳灰。
2、硅钠溶液的制备：将10g稻壳灰溶入100ml的1M NaOH溶液中煮沸，冷却后将沉淀的杂质除去，用HCl将其pH值调到3得到硅钠溶液。
3、超疏水性纳米白炭黑膜和白炭黑粉末的制备：将无水乙醇、氨水和去离子水以25∶2∶3的比例混合并搅拌制得A液；将无水乙醇、硅钠溶液和羟基硅油按1∶1∶0.1的比例混合并搅拌得B液；将A液缓慢滴加到边搅拌的B液中，然后在60℃保温2h，制得白炭黑溶胶，以载玻片为载体，采用旋转式涂膜仪进行涂膜后在90℃保温1h即得超疏水性纳米白炭黑膜，剩余的溶胶进行缩聚反应，制成凝胶后再90℃干燥得到高疏水性纳米白炭黑粉末。
经测试，所制得纳米白炭黑膜的接触角为165.75°，重量-钼蓝光度法测得白炭黑粉末中SiO2含量高达99.46％。
实施例二：
步骤1同实施例一，只是步骤2有所不同：在步骤2中，所添加的改性剂由原来的羟基硅油改为六甲基二硅氮烷，其它不变。
1、纳米稻壳灰的制备：采用自蔓燃法燃烧稻壳，燃烧温度控制在500℃，在空气中充分燃烧，直至变成灰白色稻壳灰，磨细，过200目筛，即得平均粒径约为50nm、比表面积为196.23m2/g的纳米稻壳灰。
2、硅钠溶液的制备：将10g稻壳灰溶入100ml的1M NaOH溶液中煮沸，冷却后将沉淀的杂质除去，用HCl将其pH值调到3得到硅钠溶液。
3、超疏水性纳米白炭黑膜和白炭黑粉末的制备：将无水乙醇、氨水和去离子水以25∶2∶3的比例混合并搅拌制得A液；将无水乙醇、硅钠溶液和六甲基二硅氮烷按1∶1∶0.1的比例混合并搅拌得B液；将A液缓慢滴加到边搅拌的B液中，然后在60℃保温2h，制得白炭黑溶胶，以载玻片为载体，采用旋转式涂膜仪进行涂膜后在100℃保温1h即得超疏水性纳米白炭黑膜，剩余的溶胶进行缩聚反应，制成凝胶后再100℃干燥得到高疏水性纳米白炭黑粉末。
经测试，所制得纳米白炭黑膜的接触角为166.32°，重量-钼蓝光度法测得白炭黑粉末中SiO2含量高达99.46％。

Claims (3)

1.一种超疏水性纳米白炭黑膜及白炭黑粉末的制备方法，其特征在于采用以下步骤：(1)采用自蔓延燃烧法制备纳米稻壳灰；(2)将稻壳灰以每10ml NaOH溶液加入1g的量溶入浓度为1M的NaOH溶液中煮沸，冷却后将沉淀的杂质除去，用HCl将溶液pH值调到3得到硅钠溶液；(3)采用改进的溶胶-凝胶法制备超疏水性纳米白炭黑膜和白炭黑粉末，其中所添加的改性剂是羟基硅油或六甲基二硅氮烷。
2.如权利要求1所述的超疏水性纳米白炭黑膜及白炭黑粉末的制备方法，其特征在于：步骤(1)中采用自蔓燃法燃烧稻壳，燃烧温度控制在500～600℃，磨细，过200目筛，得到平均粒径为50nm、比表面积为196.23m2/g的纳米稻壳灰。
3.如权利要求1所述的超疏水性纳米白炭黑膜及白炭黑粉末的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，改进的溶胶-凝胶法制备超疏水性纳米白炭黑膜和白炭黑粉末的具体工艺如下：将适量的无水乙醇、氨水和去离子水以25∶2∶3的比例混合并搅拌制得A液；将适量的无水乙醇、硅钠溶液和羟基硅油或六甲基二硅氮烷与无水乙醇和硅钠溶液以0.1∶1∶1的比例混合并搅拌得B液；将A液缓慢滴加到边搅拌的B液中，然后在60℃保温2h，制得纳米白炭黑溶胶，以载玻片为载体，采用旋转式涂膜仪进行涂膜后在90～100℃保温1h即得超疏水性纳米白炭黑膜，剩余的溶胶进行缩聚反应制成凝胶后，再90～100℃干燥得到高疏水性纳米白炭黑粉末。
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Cited By (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105997582A (zh) * 2016-05-20 2016-10-12 林中 一种植物碳黑着色化妆品专用填料及其制备方法
CN106317966A (zh) * 2016-07-26 2017-01-11 安徽敬业纳米科技有限公司 一种水性油墨用亲水型纳米二氧化硅的制备方法
CN106317965A (zh) * 2016-07-26 2017-01-11 安徽敬业纳米科技有限公司 一种透明塑料用疏水型纳米二氧化硅的制备方法
CN108410215A (zh) * 2018-01-09 2018-08-17 浙江工业大学 一种氧化铝粉末的表面疏水改性方法
CN108724399A (zh) * 2018-04-25 2018-11-02 阜南县大喜柳编工艺品有限公司 一种表面耐老化的藤条编织品
CN108976802A (zh) * 2018-07-11 2018-12-11 佛山腾鲤新能源科技有限公司 一种导热绝缘硅脂的制备方法
WO2021016729A1 (en) * 2019-07-26 2021-02-04 L'oreal Composition for cleansing and/or removing makeup from keratin materials
CN113200551A (zh) * 2021-04-29 2021-08-03 武汉理工大学 一种改性白炭黑的制备方法
CN114450249A (zh) * 2019-07-10 2022-05-06 弗劳恩霍夫应用研究促进协会 含碳材料的处理和纯化
WO2023230251A1 (en) 2022-05-27 2023-11-30 Cabot Corporation Aerogel composition for thermal insulation

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1669921A (zh) * 2005-03-04 2005-09-21 清华大学 以稻壳灰为原料常压干燥制备二氧化硅气凝胶的方法
CN101786814A (zh) * 2009-12-30 2010-07-28 山东理工大学 低温稻壳灰菱镁胶凝材料的制备工艺
WO2011022817A1 (en) * 2009-08-25 2011-03-03 Process Research Ortech Inc. Production of high purity silicon from amorphous silica

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1669921A (zh) * 2005-03-04 2005-09-21 清华大学 以稻壳灰为原料常压干燥制备二氧化硅气凝胶的方法
WO2011022817A1 (en) * 2009-08-25 2011-03-03 Process Research Ortech Inc. Production of high purity silicon from amorphous silica
CN101786814A (zh) * 2009-12-30 2010-07-28 山东理工大学 低温稻壳灰菱镁胶凝材料的制备工艺

Cited By (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105997582A (zh) * 2016-05-20 2016-10-12 林中 一种植物碳黑着色化妆品专用填料及其制备方法
CN106317966A (zh) * 2016-07-26 2017-01-11 安徽敬业纳米科技有限公司 一种水性油墨用亲水型纳米二氧化硅的制备方法
CN106317965A (zh) * 2016-07-26 2017-01-11 安徽敬业纳米科技有限公司 一种透明塑料用疏水型纳米二氧化硅的制备方法
CN108410215A (zh) * 2018-01-09 2018-08-17 浙江工业大学 一种氧化铝粉末的表面疏水改性方法
CN108724399A (zh) * 2018-04-25 2018-11-02 阜南县大喜柳编工艺品有限公司 一种表面耐老化的藤条编织品
CN108976802B (zh) * 2018-07-11 2020-12-11 江苏科兴电器有限公司 一种导热绝缘硅脂的制备方法
CN108976802A (zh) * 2018-07-11 2018-12-11 佛山腾鲤新能源科技有限公司 一种导热绝缘硅脂的制备方法
CN114450249A (zh) * 2019-07-10 2022-05-06 弗劳恩霍夫应用研究促进协会 含碳材料的处理和纯化
CN114450249B (zh) * 2019-07-10 2024-05-07 弗劳恩霍夫应用研究促进协会 含碳材料的处理和纯化
WO2021016729A1 (en) * 2019-07-26 2021-02-04 L'oreal Composition for cleansing and/or removing makeup from keratin materials
CN114599335A (zh) * 2019-07-26 2022-06-07 莱雅公司 用于清洁角蛋白材料和/或从角蛋白材料卸妆的组合物
CN113200551A (zh) * 2021-04-29 2021-08-03 武汉理工大学 一种改性白炭黑的制备方法
WO2023230251A1 (en) 2022-05-27 2023-11-30 Cabot Corporation Aerogel composition for thermal insulation

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