CN110316738A - 一种铝杂化高分散性白炭黑的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铝杂化高分散性白炭黑的制备方法,通过硅酸盐与铝化合物之间的沉淀反应和硅酸盐与酸化剂之间的沉淀反应,获得沉淀二氧化硅的悬浮液,然后进行悬浮液的分离、干燥和成形,最后得到铝杂化高分散性白炭黑。本发明通过调控反应工艺,使铝元素键合到硅氧四面体结构中以取代硅元素的位置,从而调整了白炭黑的空间结构,铝基本上位于链状和/或网状结构中,铝物种呈桥联铝类型占比达95%以上,少量为表面铝类型。本发明制备的沉淀水合二氧化硅不仅白度高、白炭黑的空间结构得到有效控制、分散性好,而且简化了生产流程,节约了生产成本。
Description
技术领域
本发明及沉淀水合二氧化硅的制备方法,特别是一种金属元素杂化的高分散性沉淀水合二氧化硅,具体涉及一种铝杂化高分散性白炭黑的制备方法。
背景技术
沉淀水合二氧化硅为无定型白色粉末或微珠或颗粒,是一种无毒、无味、无污染的非金属材料,其微结构为呈絮状和网状的准颗粒结构。其特殊结构使它具有独特的性质,如:特殊光、电特性、高磁阻现象、非线性电阻现象,高温下仍具有高强、高韧、稳定性好等奇异特性。它广泛应用于橡胶、油漆、隔热材料、绝缘绝热材料、造纸、塑料、油墨及高级日用化妆品等各种领域,还可将沉淀二氧化硅用作有机硅基质中或基于聚合物中的增强材料。
高性能二氧化硅相比常规白炭黑具备一些特殊性能,从而具有高附加值的应用。主要应用如二氧化硅作为聚乙烯催化剂载体、二氧化硅作为消光剂、二氧化硅作为隔热材料和高分散性白炭黑等。在橡胶应用中,白炭黑的微孔偏多,不仅会导致分散性差,进一步导致加工性能差、生热高;而且微孔会吸附较多的促进剂,使得橡胶大分子与白炭黑无法接触,影响硫化速率,导致硫化延迟。
在目前的技术中,人们对白炭黑产品的改性研究较多集中在二氧化硅表面改性上,如中国专利CN101979443B、CN CN105713420B等,而具有合适孔径结构的白炭黑产品的制备及其应用却没有引起人们的重视,且也鲜有关于对白炭黑内部网络结构进行调整的报道。
发明内容
本发明的目是针对上述问题,提出一种操作工艺易控、制作成本低、产品质量好的铝杂化高分散性白炭黑的制备方法,即一种铝杂化的沉淀水合二氧化硅制备方法,所获得的沉淀水合二氧化硅其结构涉及粉状或微珠状或颗粒状,具有非典型的特性。
为实现以上目的,本发明一种铝杂化高分散性白炭黑的制备方法通过硅酸盐与铝化合物之间的沉淀反应和硅酸盐与酸化剂之间的沉淀反应,获得沉淀二氧化硅的悬浮液,然后进行悬浮液的分离、干燥和成形,最后得到铝杂化高分散性白炭黑;具体操作步骤如下:
(1)将水加入到反应釜中,在搅拌的条件下加入硅酸盐,通入蒸汽升温至50~70℃,搅拌均匀得到硅酸盐的模数为3.0~3.5、浓度为0.5~1.0mol/L的硅酸盐水溶液,为反应底料A;
(2)往反应底料A中同时加入铝化合物和硅酸盐,所述铝化合物的质量分数为1.0~10.0%的水溶液,流速为2~8m3/h;所述硅酸盐的浓度为0.5~1.0mol/L,流速为5.0~15.0m3/h;所述铝化合物和硅酸盐的加料时间为30~60min,得到悬浮液B;
(3)在步骤(2)得到悬浮液B后停止加入硅酸盐,只加入铝化合物进行反应,铝化合物的流速为0.5~5.0m3/h,加料时间为10~30min,当pH值达到5.0~6.5后停止加入铝化合物,经过熟化10~30min后得到悬浮液C;
(4)往悬浮液C中加入硅酸盐,硅酸盐的流速为15.0~25.0m3/h,硅酸盐的加料时间为10~30min,搅拌均匀,使得反应釜中的pH保持在8.0~10.0,得到反应底料D,通入蒸汽升温至75~98℃;
(5)向反应底料D中同时添加硅酸盐和酸化剂,酸化剂流速为0.7~1.5m3/h,硅酸盐的流速为10.0~20.0m3/h,两者的加料时间为60~120min,以使得反应介质的pH值保持在8.0~10.0,得到反应浆料E;
(6)停止硅酸盐的添加,同时继续添加酸化剂到反应浆料E中,酸化剂流速为0.7~1.5m3/h,加料时间为20~40min,直到获得反应介质的pH值为3.5~5.5后停止添加酸化剂,再陈化15-60min;
(7)将步骤(6)获得的浆料过滤,经喷雾干燥后获得微珠状白炭黑产品,经闪蒸干燥后获得粉状白炭黑产品,粉状或微珠产品又经压块后获得粒状白炭黑产品。
所述硅酸盐是任何形式的硅酸盐,包括硅酸钾、硅酸钠、硅酸乙酯,优选硅酸钠。
所述酸化剂是任何形式的酸,包括硫酸、硝酸、草酸,优选浓硫酸。
所述铝化合物是任何形式的水可溶性铝,包括氯化铝、十二水合硫酸铝钾、硫酸铝,优选硫酸铝。
上述反应都是在搅拌条件下进行的,搅拌频率为38~47Hz,优选40~45Hz。
在由本发明制得的沉淀水合二氧化硅中,铝基本上位于沉淀二氧化硅的链状和/或网状结构中,铝物种呈桥联铝类型占比达95%以上,少量为表面铝类型。
根据本发明获得的包含铝杂化的沉淀水合二氧化硅,在聚合物基质中具有非常高的解聚和分散能力。在白炭黑的日常生产监督中,可通过粒径分布(激光衍射)法建立白炭黑的分散性能检测制度,通过WK系数来表征白炭黑的分散性,该法对应于中国国家标准GB/T 32698-2016。
上述铝杂化高分散性白炭黑的制备方法通过调控反应工艺,使铝元素键合到硅氧四面体结构中以取代硅元素的位置,从而调整了白炭黑的空间结构,具有以下技术特点和有益效果。
(1)通过在反应过程中适当引入铝元素,预制超细硅酸铝悬浮液,能够诱导白炭黑一次粒子形成与生长,以控制白炭黑的空间结构;硅酸铝悬浮液不经过分离干燥,直接用作下一步沉淀水合二氧化硅反应的底料,简化了生产流程,节约了生产成本。
(2)通过对各个工艺中不同参数的精确控制,可以对白炭黑产品的比表面积、白度、分散性进行调控,生产流程简单,制备得到的沉淀水合二氧化硅具有白度高,分散性好等特点。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明一种铝杂化高分散性白炭黑的制备方法做进一步详细说明。
实施例1
本发明一种铝杂化高分散性白炭黑的制备方法按以下步骤操作:
(1)将硅酸钠加入到反应釜中,搅拌频率42Hz,通入蒸汽升温至55℃,加入水搅拌得到模数为3.2、浓度为0.6mol/L的硅酸钠水溶液,为反应底料A;
(2)将步骤(1)得到的反应底料A中同时加入质量分数2.0%的硫酸铝和模数3.2的硅酸钠,硫酸铝的流速为4.0m3/h,硅酸钠的流速为1.0m3/h,加料时间30min,得到溶液B;
(3)步骤(2)加料时间结束后停止加入硅酸钠,只加入质量分数2.0%的硫酸铝继续反应,硫酸铝的流速为4.0m3/h,检测pH值达到6.0后停止加入硫酸铝,经过熟化20min得到悬浮液C;
(4)将步骤(3)得到的悬浮液C中加入硅酸钠,硅酸钠的流速为12.0m3/h,硅酸钠的加料时间为20min,搅拌均匀,使得反应釜中的pH保持在8.5,得到反应底料D,通入蒸汽升温至84℃;
(5)向反应底料D中同时添加硅酸钠和浓硫酸,硅酸钠的流速为15m3/h,浓硫酸流速为1.0m3/h,硫酸和硅酸钠的加料时间为70min,反应介质的pH值保持在8.5,得到反应浆料E;
(6)停止添加硅酸盐,继续添加浓硫酸到反应浆料E中,浓硫酸流速为1.0m3/h,加料时间为30min,直到获得反应浆料的pH值为4.0后停止添加硫酸,再陈化30min;
(7)将步骤(6)获得的浆料过滤后,经喷雾干燥后获得微珠状白炭黑产品。
实施例2
本发明一种铝杂化高分散性白炭黑的制备方法按以下步骤操作:
(1)将硅酸钠加入到反应釜中,搅拌频率45Hz,通入蒸汽升温至60℃,加入水搅拌得到模数为3.4、浓度为0.8mol/L的硅酸钠水溶液,为反应底料A;
(2)将步骤(1)得到的反应底料A中同时加入质量分数4.0%的硫酸铝和模数3.4的硅酸钠,硫酸铝的流速为3.0m3/h,硅酸钠的流速为1.0m3/h,加料时间40min,得到溶液B;
(3)步骤(2)加料时间结束后停止加入硅酸钠,只加入质量分数4.0%的硫酸铝继续反应,硫酸铝的流速为4.0m3/h,检测pH值达到6.0后停止加入硫酸铝,经过熟化20min得到悬浮液C;
(4)将步骤(3)得到的悬浮液C中加入硅酸钠,硅酸钠的流速为12.0m3/h,硅酸钠的加料时间为20min,搅拌均匀,使得反应釜中的pH保持在9.0,得到反应底料D,通入蒸汽升温至88℃;
(5)向反应底料D中同时添加硅酸钠和浓硫酸,硅酸钠的流速为18m3/h,浓硫酸流速为1.2m3/h,硫酸和硅酸钠的加料时间为90min,反应介质的pH值保持在9.0,得到反应浆料E;
(6)停止添加硅酸盐,继续添加浓硫酸到反应浆料E中,浓硫酸流速为1.2m3/h,加料时间为30min,直到获得反应浆料的pH值为4.0后停止添加硫酸,再陈化30min;
(7)将步骤(6)获得的浆料过滤后,经闪蒸干燥后获得粉状白炭黑产品。
以上两个实例制得的白炭黑产品与目前市场上普遍使用的绿色轮胎用高分散白炭黑ZC-HD165的综合化学性能指标对比分析见表1:
表1各产品综合化学指标对比
项目 | 实施例1 | 实施例2 | ZC-HD165 |
BET,m<sup>2</sup>/g | 177 | 167 | 166 |
CTAB,m<sup>2</sup>/g | 151 | 147 | 158 |
吸油值,cm<sup>3</sup>/g | 2.23 | 2.26 | 2.32 |
pH(5%悬浮物) | 6.8 | 6.8 | 6.7 |
硫酸钠,% | 1.2 | 1.3 | 1.4 |
加热减量,% | 5.4 | 5.5 | 5.5 |
灼烧减量,% | 4.8 | 4.9 | 4.4 |
Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>,% | 0.55 | 0.60 | - |
以上两个实施例制得的白炭黑与目前市场上普遍使用的绿色轮胎用高分散白炭黑ZC-HD165的静态性能和动态性能对比结果见表2:
表2产品静态性能和动态性能指标对比
注:同等配方条件下测试。0℃tanδ表征抗湿滑性,0℃tanδ越高抗湿滑性越好;60℃tanδ表征滚动阻力,60℃的tanδ越低则滚动阻力越低。
从表2可以看出,实施例的静态性能高于ZC-HD165;从动态性能看,实施例具有更低的滚动阻力;而0℃下的tanδ值相近,表明铝杂化的白炭黑与高分散白炭黑具有相似的抗湿滑能力;阿克隆磨耗是实施例优于高分散白炭黑。
从上述两个实施例可以看出,本发明铝杂化的高分散白炭黑均提高了硫化胶的拉伸强度、撕裂强度和定伸应力。同时使得胎面胶具有优越的动态性能,能使轮胎制品具有低滚动阻力,高的操控性能和耐磨性,使轮胎更加安全环保,节能耐用,符合绿色轮胎用白炭黑的要求。
需要说明的是,以上两个实施例并不用于限制本发明,对于本领域的技术人员来说,其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种铝杂化高分散性白炭黑的制备方法,其特征是:通过硅酸盐与铝化合物之间的沉淀反应和硅酸盐与酸化剂之间的沉淀反应,获得沉淀二氧化硅的悬浮液,然后进行悬浮液的分离、干燥和成形,最后得到铝杂化高分散性白炭黑;具体操作步骤如下:
(1)将水加入到反应釜中,在搅拌的条件下加入硅酸盐,通入蒸汽升温至50~70℃,搅拌均匀得到硅酸盐的模数为3.0~3.5、浓度为0.5~1.0mol/L的硅酸盐水溶液,为反应底料A;
(2)往反应底料A中同时加入铝化合物和硅酸盐,所述铝化合物的质量分数为1.0~10.0%的水溶液,流速为2~8m3/h;所述硅酸盐的浓度为0.5~1.0mol/L,流速为5.0~15.0m3/h;所述铝化合物和硅酸盐的加料时间为30~60min,得到悬浮液B;
(3)在步骤(2)得到悬浮液B后停止加入硅酸盐,只加入铝化合物进行反应,铝化合物的流速为0.5~5.0m3/h,加料时间为10~30min,当pH值达到5.0~6.5后停止加入铝化合物,经过熟化10~30min后得到悬浮液C;
(4)往悬浮液C中加入硅酸盐,硅酸盐的流速15.0~25.0m3/h,硅酸盐的加料时间为10~30min,搅拌均匀,使得反应釜中的pH保持在8.0~10.0,得到反应底料D,通入蒸汽升温至75~98℃;
(5)向反应底料D中同时添加硅酸盐和酸化剂,酸化剂流速为0.7~1.5m3/h,硅酸盐的流速为10.0~20.0m3/h,两者的加料时间为60~120min,以使得反应介质的pH值保持在8.0~10.0,得到反应浆料E;
(6)停止硅酸盐的添加,同时继续添加酸化剂到反应浆料E中,酸化剂流速为0.7~1.5m3/h,加料时间为20~40min,直到获得反应介质的pH值为3.5~5.5后停止添加酸化剂,再陈化15-60min;
(7)将步骤(6)获得的浆料过滤,经喷雾干燥后获得微珠状白炭黑产品,经闪蒸干燥后获得粉状白炭黑产品,粉状或微珠产品又经压块后获得粒状白炭黑产品。
2.如权利要求1所述铝杂化高分散性白炭黑的制备方法,其特征是:所述硅酸盐是任何形式的硅酸盐,包括硅酸钾、硅酸钠、硅酸乙酯。
3.如权利要求1或2所述铝杂化高分散性白炭黑的制备方法,其特征是:所述硅酸盐是硅酸钠。
4.如权利要求1所述铝杂化高分散性白炭黑的制备方法,其特征是:所述酸化剂是任何形式的酸,包括硫酸、硝酸、草酸。
5.如权利要求1或4所述铝杂化高分散性白炭黑的制备方法,其特征是:所述酸化剂是浓硫酸。
6.如权利要求1所述铝杂化高分散性白炭黑的制备方法,其特征是:所述铝化合物是任何形式的水可溶性铝,包括氯化铝、十二水合硫酸铝钾、硫酸铝。
7.如权利要求1或6所述铝杂化高分散性白炭黑的制备方法,其特征是:所述铝化合物是硫酸铝。
8.如权利要求1或2或4或6所述铝杂化高分散性白炭黑的制备方法,其特征是:上述反应都是在搅拌条件下进行的,搅拌频率为38~47Hz。
9.如权利要求1或2或4或6所述铝杂化高分散性白炭黑的制备方法,其特征是:上述反应都是在搅拌条件下进行的,搅拌频率为40~45Hz。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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