CN109179431B - 一种高松密度二氧化硅的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种高松密度二氧化硅的制备方法，包括以下步骤：采用高温高压的方式配制均匀的硅酸钠水溶液，再以稀释后的硅酸钠水溶液、表面活性剂以及稀硫酸制备二氧化硅晶种，再在所得晶种的基础上进一步使用硅酸钠水溶液和稀硫酸制备高松密度的二氧化硅。按照此方法制备得到的二氧化硅的松密度范围为0.4g/mL～0.6g/mL，二氧化硅的流动性更好，粒径更大，与药物中其它松密度大的原辅料可以相互混合更均匀，尤其是混悬剂和胶囊剂，可以大大提高了产品的均匀度和流动性，便于产品灌装，提升产品质量。
Description
技术领域
本发明属于药物辅料制备技术领域，具体涉及一种高松密度二氧化硅的制备方法。
背景技术
在药剂制造中，二氧化硅主要用作崩解剂、抗黏剂、助流剂，在固体制剂生产中已经得到非常广泛的应用。其可大大改善颗粒流动性，提高松密度，使制得的片剂硬度增加，缩短崩解时限，提高药物溶出速度。在颗粒剂制造中可作内干燥剂，以增强药物的稳定性。在液体制剂中可做助悬剂和增稠剂，在食品工业中也有相似的用途。国内该产品生产厂家很多，但产品松密度指标控制不够精细，松密度对产品性能造成差异大，国内产品松密度一般为0.1g/mL～0.2g/mL。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高松密度二氧化硅的制备方法。按照此方法制备得到的二氧化硅的松密度范围为0.4g/mL～0.6g/mL，二氧化硅的流动性更好，与药物中其它松密度大的原辅料可以相互混合更均匀，尤其是混悬剂和胶囊剂，可以大大提高了产品的均匀度和流动性，便于产品灌装，提升产品质量。
本发明采取的技术方案为：
一种高松密度二氧化硅的制备方法，包括以下步骤：
S1、配制硅酸钠水溶液A；
S2、将步骤S1中的硅酸钠水溶液A稀释后得到的硅酸钠水溶液B作为原料，添加表面活性剂，搅拌混匀后，滴加稀硫酸至反应体系pH为6.4～6.8，然后静置熟化，制备得到晶种溶液；
S3、将晶种溶液稀释，升温至93～97℃，使用硅酸钠水溶液A调节晶种溶液的pH为8.5～9.0，然后同时滴加硅酸钠水溶液A和稀硫酸，搅拌反应60min，反应结束后继续滴加稀硫酸至反应体系pH为4.3～4.7，然后继续搅拌熟化40～50min；
S4、将步骤S3得到的物料经洗涤、压滤、干燥、筛分、包装，即可得到所述高松密度二氧化硅。
步骤S1中，所述硅酸钠水溶液的配制方法为：将硅酸钠和水投入到高压反应釜中，控制蒸汽压力为0.5～0.6MPa，保压3～4小时，得到以Na2O计算，浓度为1.80～2.50mol/L的硅酸钠水溶液。硅酸钠常温下在水中的溶解性较差，因此本发明采用高温高压的方式配制硅酸钠水溶液。
所述硅酸钠的模数为2.2～2.6。
步骤S2中，体系的反应温度为38～42℃；稀硫酸的滴加时间为60min。
步骤S2中，所述硅酸钠水溶液B，以Na2O计算，其浓度为0.12～0.15mol/L；所述稀硫酸浓度为2mol/L；所述稀硫酸的滴加速度为13L/min；所述硅酸钠水溶液B和稀硫酸的体积之比为13～14:1。
步骤S2中，所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠；表面活性剂与硅酸钠水溶液的质量体积比为0.0004～0.0005。
步骤S3中，所述稀释是指加入占物料体积10～15％的纯化水稀释。
步骤S3中，所述稀硫酸浓度为2mol/L；所述硅酸钠水溶液的滴加速度为20L/min；所述稀硫酸的滴加速度为10L/min。
所述步骤S4中，在压滤机内进行洗涤和压滤，具体为：洗涤水压力0.7～0.8Mpa，当测定洗涤水的电导率<500μs/cm时，关闭洗涤水进水阀，进行隔膜压水。
所述步骤S4中，使用旋转闪蒸干燥机对产物进行干燥，旋转闪蒸干燥机的进风温度需控制在350℃～450℃，出风温度要控制在90℃～140℃，干燥至产物水分含量≤5％。
所述步骤S4中，使用100目加厚振动筛进行筛分。
本发明提供的高松密度二氧化硅的制备方法，采用高温高压的方式配制均匀的硅酸钠水溶液，后续步骤中可直接使用此硅酸钠水溶液或者直接将其加水稀释后使用，这样操作方便，无需反复进行高温高压操作以配制不同浓度的硅酸钠水溶液，简化生产工序，降低生产成本。
本发明所使用的生产原料简单，首先以硅酸钠水溶液、表面活性剂以及稀硫酸制备晶种溶液，硅酸钠与稀硫酸反应最初生成硅酸，然后自聚成硅酸微粒子得到晶种，由于表面活性剂的加入硅酸微粒子的聚合度增大，得到大尺寸的硅酸晶种；后续的合成步骤中，由于高聚合度的晶种的存在，这些硅酸微粒快速长大形成链状水合硅酸聚体集，在经过洗涤、过滤后，送入干燥设备中脱水,水合硅酸聚集体变成高松密度的二氧化硅。
与现有技术相比，本发明提供的高松密度二氧化硅的制备方法，操作简单，条件可控，原料种类较少、成本较低，二氧化硅的松密度较高、粒径较大，作为药物辅料，优化了药物产品的均匀度和流动性，便于产品灌装，提升产品质量。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
一种高松密度二氧化硅的制备方法，包括以下步骤：
S1、将模数为2.2的硅酸钠和纯化水投入到高压反应釜内进行溶解，配制以Na2O计算，浓度为1.99mol/L的硅酸钠水溶液A；
S2、在合成反应釜内，将步骤S1中的硅酸钠水溶液A 700L和10000L纯化水混合得到浓度为0.13mol/L的硅酸钠水溶液B，控制反应温度为40℃，加入表面活性剂十二烷基硫酸钠4.28kg，开启搅拌桨，搅拌10分钟，将稀硫酸经转子流量计加入反应釜中，稀硫酸流量速度为13L/min，稀硫酸浓度为2mol/L，滴加稀硫酸至反应体系pH为6.4～6.8，稀硫酸的滴加时间为60min，然后静置熟化30min，制备得到晶种溶液；
S3、将晶种溶液搅拌30分钟，然后将加入纯化水1500L稀释，升温至95℃，使用硅酸钠水溶液A调节晶种溶液的pH为8.7，然后同时滴加硅酸钠水溶液A和2mol/L的稀硫酸，硅酸钠水溶液A的流量为20L/min，稀硫酸的流量为10L/min，搅拌反应60min，反应结束后停止滴加硅酸钠水溶液A，继续滴加稀硫酸至反应体系pH为4.3～4.7之间，然后继续搅拌熟化45min，最后将浆料打入料浆贮罐内；
S4、打开料浆贮罐，开启料浆输送泵，将步骤S3得到的物料打入至压滤机内，开启洗涤泵电源开关，打开压滤机洗涤水进水阀开始洗涤，洗涤水压力0.7～0.8Mpa，检测洗涤水的电导率，当测定洗涤水的电导率<500μs/cm时，关闭洗涤水进水阀，停止洗涤，进行隔膜压水，待滤饼压干后，开始卸料，卸下来的物料送入至旋转闪蒸干燥机内，根据干燥温度、出口温度的变化，调节加料频率，进风温度需控制在420℃，出风温度要控制在120℃，产品水分应控制在5％以下，干燥后的物料过100目加厚振动筛分筛，制得二氧化硅的松密度为0.43g/mL，送包装间待包装。
实施例2
一种高松密度二氧化硅的制备方法，包括以下步骤：
S1、将模数为2.4的硅酸钠硅酸钠和纯化水投入到高压反应釜内进行溶解，配制以Na2O计算，浓度为2.15mol/L的硅酸钠水溶液A；
S2、在合成反应釜内，将步骤S1中的硅酸钠水溶液A 700L和10000L纯化水混合得到浓度为0.14mol/L的硅酸钠水溶液B，控制反应温度为38℃，加入表面活性剂十二烷基硫酸钠4.82kg，开启搅拌桨，搅拌10分钟，将稀硫酸经转子流量计加入反应釜中，稀硫酸流量速度为13L/min，稀硫酸浓度为2mol/L，滴加稀硫酸至反应体系pH为6.4～6.8，稀硫酸的滴加时间为60min，然后静置熟化30min，制备得到晶种溶液；
S3、将晶种溶液搅拌30分钟，然后加入纯化水1500L稀释，升温至93℃，使用硅酸钠水溶液A调节晶种溶液的pH为8.5，然后同时滴加硅酸钠水溶液A和2mol/L的稀硫酸，硅酸钠水溶液A的流量为20L/min，稀硫酸的流量为10L/min，搅拌反应60min，反应结束后停止滴加硅酸钠水溶液A，继续滴加稀硫酸至反应体系pH为4.3～4.7之间，然后继续搅拌熟化40min，最后将浆料打入料浆贮罐内；
S4、打开料浆贮罐，开启料浆输送泵，将步骤S3得到的物料打入至压滤机内，开启洗涤泵电源开关，打开压滤机洗涤水进水阀开始洗涤，洗涤水压力0.7～0.8Mpa，检测洗涤水的电导率，当测定洗涤水的电导率<500μs/cm时，关闭洗涤水进水阀，停止洗涤，进行隔膜压水，待滤饼压干后，开始卸料，卸下来的物料送入至旋转闪蒸干燥机内，根据干燥温度、出口温度的变化，调节加料频率，进风温度需控制在400℃出风温度要控制在125℃，产品水分应控制在5％以下，干燥后的物料过100目加厚振动筛分筛，制得二氧化硅的松密度为0.50g/mL，送包装间待包装。
实施例3
一种高松密度二氧化硅的制备方法，包括以下步骤：
S1、将模数为2.6的硅酸钠硅酸钠和纯化水投入到高压反应釜内进行溶解，配制以Na2O计算，浓度为2.29mol/L的硅酸钠水溶液A；
S2、在合成反应釜内，将步骤S1中的硅酸钠水溶液A 700L和10000L纯化水混合得到浓度为0.15mol/L的硅酸钠水溶液B，控制反应温度为42℃，加入表面活性剂十二烷基硫酸钠5.35kg，开启搅拌桨，搅拌10分钟，将稀硫酸经转子流量计加入反应釜中，稀硫酸流量速度为13L/min，稀硫酸浓度为2mol/L，滴加稀硫酸至反应体系pH为6.4～6.8，稀硫酸的滴加时间为60min，然后静置熟化30min，制备得到晶种溶液；
S3、将晶种溶液搅拌30分钟，然后加入纯化水1500L稀释，升温至97℃，使用硅酸钠水溶液A调节晶种溶液的pH为9.0，然后同时滴加硅酸钠水溶液A和2mol/L的稀硫酸，硅酸钠水溶液A的流量为20L/min，稀硫酸的流量为10L/min，搅拌反应60min，反应结束后停止滴加硅酸钠水溶液A，继续滴加稀硫酸至反应体系pH为4.3～4.7之间，然后继续搅拌熟化50min，最后将浆料打入料浆贮罐内；
S4、打开料浆贮罐，开启料浆输送泵，将步骤S3得到的物料打入至压滤机内，开启洗涤泵电源开关，打开压滤机洗涤水进水阀开始洗涤，洗涤水压力0.7～0.8Mpa，检测洗涤水的电导率，当测定洗涤水的电导率<500μs/cm时，关闭洗涤水进水阀，停止洗涤，进行隔膜压水，待滤饼压干后，开始卸料，卸下来的物料送入至旋转闪蒸干燥机内，根据干燥温度、出口温度的变化，调节加料频率，进风温度需控制在430℃，出风温度要控制在136，产品水分应控制在5％以下，干燥后的物料过100目加厚振动筛分筛，制得二氧化硅的松密度为0.56g/mL，送包装间待包装。
比较例1
其他同实施例1，只是将步骤S2中添加的表面活性剂十二烷基硫酸钠省去，最终制得的二氧化硅的松密度为0.11g/mL。
比较例2
其他同实施例2，只是将步骤S2中添加的表面活性剂十二烷基硫酸钠省去，最终制得的二氧化硅的松密度为0.13g/mL。
比较例3
其他同实施例3，只是将步骤S2中添加的表面活性剂十二烷基硫酸钠省去，最终制得的二氧化硅的松密度为0.15g/mL。
比较例4
其他同实施例1，只是将步骤S1中的硅酸钠的模数替换为2.0，最终制得的二氧化硅的松密度为0.33g/mL。
比较例5
其他同实施例1，只是将步骤S1中的硅酸钠的模数替换为2.9，发现在步骤S2的晶种溶液制备过程中，生成的硅酸微粒难以聚合，且整个合成的过程所需的时间较实施例1需延长3～4小时，且所得到的二氧化硅的松密度较低，为0.10g/mL。
各实施例及比较例中的二氧化硅的理化性质测试如表1所示，其中松密度测试参照美国药典USP41-NF36，粒径分布测试参照中国药典2015版四部0982粒度和粒度分布测定法；比表面积测试参照美国药典USP41-NF36；吸油值测试参照HG/T 3072-2008；二氧化硅含量测试参照中国药典2015版四部。
由上可知，本发明所述的方法制得的二氧化硅松密度高、粒径更大，流动性更好，与药物中其它原辅料可以相互混合更均匀，尤其是混悬剂和胶囊剂，可以大大提高了产品的均匀度和流动性。
上述参照实施例对一种高松密度二氧化硅的制备方法进行的详细描述，是说明性的而不是限定性的，可按照所限定范围列举出若干个实施例，因此在不脱离本发明总体构思下的变化和修改，应属本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种高松密度二氧化硅的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、配制硅酸钠水溶液A，以Na2O计算，其浓度为1.80～2.50mol/L；
S2、将步骤S1中的硅酸钠水溶液A稀释后得到的硅酸钠水溶液B作为原料，添加表面活性剂，搅拌混匀后，滴加稀硫酸至反应体系pH为6.4～6.8，然后静置熟化，制备得到晶种溶液；
S3、将晶种溶液稀释，升温至93～97℃，使用硅酸钠水溶液A调节二氧化硅晶种溶液的pH为8.5～9.0，然后同时滴加硅酸钠水溶液A和稀硫酸，搅拌反应60min，反应结束后继续滴加稀硫酸至反应体系pH为4.3～4.7，然后继续搅拌熟化40～50min；
S4、将步骤S3得到的物料经洗涤、压滤、干燥、筛分、包装，即可得到所述高松密度二氧化硅；
步骤S2中，所述硅酸钠水溶液B，以Na2O计算，其浓度为0.12～0.15mol/L；
所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述硅酸钠水溶液的配制方法为：将硅酸钠和水投入到高压反应釜中，控制蒸汽压力为0.5～0.6MPa，保压3～4小时，得到以Na2O计算，浓度为1.80～2.50mol/L的硅酸钠水溶液。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述硅酸钠的模数为2.2～2.6。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中，体系的反应温度为38～42℃。
5.根据权利要求1或4所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述稀硫酸浓度为2mol/L；所述稀硫酸的滴加速度为13L/min；所述硅酸钠水溶液B和稀硫酸的体积之比为13～14:1。
6.根据权利要求1或4所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中，表面活性剂与硅酸钠水溶液的质量体积比为0.0004～0.0005。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述稀释是指加入占物料体积10～15％的纯化水稀释。
8.根据权利要求1或7所述的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述稀硫酸浓度为2mol/L；所述硅酸钠水溶液的滴加速度为20L/min；所述稀硫酸的滴加速度为10L/min。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中，在压滤机内进行洗涤和压滤，具体为：洗涤水压力0.7～0.8Mpa，当测定洗涤水的电导率<500μs/cm时，关闭洗涤水进水阀，进行隔膜压水。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中，使用旋转闪蒸干燥机对产物进行干燥，旋转闪蒸干燥机的进风温度需控制在350～450℃，出风温度要控制在90℃～140℃，干燥至产物水分含量≤5％。
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