CN109179431A - 一种高松密度二氧化硅的制备方法 - Google Patents
一种高松密度二氧化硅的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN109179431A CN109179431A CN201811067436.7A CN201811067436A CN109179431A CN 109179431 A CN109179431 A CN 109179431A CN 201811067436 A CN201811067436 A CN 201811067436A CN 109179431 A CN109179431 A CN 109179431A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- aqueous solution
- sodium silicate
- silicate aqueous
- preparation
- sulfuric acid
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 64
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 title claims abstract description 32
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 27
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 90
- 239000004115 Sodium Silicate Substances 0.000 claims abstract description 61
- NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N sodium silicate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-][Si]([O-])=O NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 61
- 229910052911 sodium silicate Inorganic materials 0.000 claims abstract description 61
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims abstract description 45
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 claims abstract description 12
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims abstract description 5
- 238000007865 diluting Methods 0.000 claims abstract description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 46
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 26
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 23
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 22
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 14
- 235000019795 sodium metasilicate Nutrition 0.000 claims description 13
- 239000008213 purified water Substances 0.000 claims description 11
- 239000011734 sodium Substances 0.000 claims description 10
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 claims description 10
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 10
- KKCBUQHMOMHUOY-UHFFFAOYSA-N Na2O Inorganic materials [O-2].[Na+].[Na+] KKCBUQHMOMHUOY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 238000010790 dilution Methods 0.000 claims description 6
- 239000012895 dilution Substances 0.000 claims description 6
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 6
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 6
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims description 5
- 238000010792 warming Methods 0.000 claims description 5
- 238000003825 pressing Methods 0.000 claims description 4
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 4
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 2
- 238000004806 packaging method and process Methods 0.000 claims description 2
- 238000012216 screening Methods 0.000 claims description 2
- 241000790917 Dioxys <bee> Species 0.000 claims 1
- 229910003978 SiClx Inorganic materials 0.000 claims 1
- -1 Sodium alkyl sulfate Chemical class 0.000 claims 1
- JEGUKCSWCFPDGT-UHFFFAOYSA-N h2o hydrate Chemical compound O.O JEGUKCSWCFPDGT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 abstract description 6
- 229940079593 drug Drugs 0.000 abstract description 4
- 239000002775 capsule Substances 0.000 abstract description 3
- 238000011049 filling Methods 0.000 abstract description 3
- 239000000725 suspension Substances 0.000 abstract description 3
- 239000000047 product Substances 0.000 description 16
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 12
- RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N silicic acid Chemical compound O[Si](O)(O)O RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 description 8
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 7
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 6
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 6
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 4
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 4
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 4
- SNRUBQQJIBEYMU-UHFFFAOYSA-N Dodecane Natural products CCCCCCCCCCCC SNRUBQQJIBEYMU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000005864 Sulphur Substances 0.000 description 3
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 3
- 238000007599 discharging Methods 0.000 description 3
- 239000012065 filter cake Substances 0.000 description 3
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000003213 activating effect Effects 0.000 description 2
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 2
- 239000000546 pharmaceutical excipient Substances 0.000 description 2
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 2
- NGHMEZWZOZEZOH-UHFFFAOYSA-N silicic acid;hydrate Chemical compound O.O[Si](O)(O)O NGHMEZWZOZEZOH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 2
- RCEAADKTGXTDOA-UHFFFAOYSA-N OS(O)(=O)=O.CCCCCCCCCCCC[Na] Chemical group OS(O)(=O)=O.CCCCCCCCCCCC[Na] RCEAADKTGXTDOA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000008331 Pinus X rigitaeda Nutrition 0.000 description 1
- 235000011613 Pinus brutia Nutrition 0.000 description 1
- 241000018646 Pinus brutia Species 0.000 description 1
- 229910017435 S2 In Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 238000004220 aggregation Methods 0.000 description 1
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 239000002274 desiccant Substances 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 239000008187 granular material Substances 0.000 description 1
- 235000019580 granularity Nutrition 0.000 description 1
- 230000012010 growth Effects 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 1
- 239000000825 pharmaceutical preparation Substances 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 239000000375 suspending agent Substances 0.000 description 1
- 239000002562 thickening agent Substances 0.000 description 1
- 239000004408 titanium dioxide Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
- C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
- C01B33/18—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof
- C01B33/187—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof by acidic treatment of silicates
- C01B33/193—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof by acidic treatment of silicates of aqueous solutions of silicates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/10—Solid density
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
本发明提供了一种高松密度二氧化硅的制备方法，包括以下步骤：采用高温高压的方式配制均匀的硅酸钠水溶液，再以稀释后的硅酸钠水溶液、表面活性剂以及稀硫酸制备二氧化硅晶种，再在所得晶种的基础上进一步使用硅酸钠水溶液和稀硫酸制备高松密度的二氧化硅。按照此方法制备得到的二氧化硅的松密度范围为0.4g/mL～0.6g/mL，二氧化硅的流动性更好，粒径更大，与药物中其它松密度大的原辅料可以相互混合更均匀，尤其是混悬剂和胶囊剂，可以大大提高了产品的均匀度和流动性，便于产品灌装，提升产品质量。
Description
技术领域
本发明属于药物辅料制备技术领域，具体涉及一种高松密度二氧化硅的制备方法。
背景技术
在药剂制造中，二氧化硅主要用作崩解剂、抗黏剂、助流剂，在固体制剂生产中已经得到非常广泛的应用。其可大大改善颗粒流动性，提高松密度，使制得的片剂硬度增加，缩短崩解时限，提高药物溶出速度。在颗粒剂制造中可作内干燥剂，以增强药物的稳定性。在液体制剂中可做助悬剂和增稠剂，在食品工业中也有相似的用途。国内该产品生产厂家很多，但产品松密度指标控制不够精细，松密度对产品性能造成差异大，国内产品松密度一般为0.1g/mL～0.2g/mL。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高松密度二氧化硅的制备方法。按照此方法制备得到的二氧化硅的松密度范围为0.4g/mL～0.6g/mL，二氧化硅的流动性更好，与药物中其它松密度大的原辅料可以相互混合更均匀，尤其是混悬剂和胶囊剂，可以大大提高了产品的均匀度和流动性，便于产品灌装，提升产品质量。
本发明采取的技术方案为：
一种高松密度二氧化硅的制备方法，包括以下步骤：
S1、配制硅酸钠水溶液A；
S2、将步骤S1中的硅酸钠水溶液A稀释后得到的硅酸钠水溶液B作为原料，添加表面活性剂，搅拌混匀后，滴加稀硫酸至反应体系pH为6.4～6.8，然后静置熟化，制备得到晶种溶液；
S3、将晶种溶液稀释，升温至93～97℃，使用硅酸钠水溶液A调节晶种溶液的pH为8.5～9.0，然后同时滴加硅酸钠水溶液A和稀硫酸，搅拌反应60min，反应结束后继续滴加稀硫酸至反应体系pH为4.3～4.7，然后继续搅拌熟化40～50min；
S4、将步骤S3得到的物料经洗涤、压滤、干燥、筛分、包装，即可得到所述高松密度二氧化硅。
步骤S1中，所述硅酸钠水溶液的配制方法为：将硅酸钠和水投入到高压反应釜中，控制蒸汽压力为0.5～0.6MPa，保压3～4小时，得到以Na2O计算，浓度为1.80～2.50mol/L的硅酸钠水溶液。硅酸钠常温下在水中的溶解性较差，因此本发明采用高温高压的方式配制硅酸钠水溶液。
所述硅酸钠的模数为2.2～2.6。
步骤S2中，体系的反应温度为38～42℃；稀硫酸的滴加时间为60min。
步骤S2中，所述硅酸钠水溶液B，以Na2O计算，其浓度为0.12～0.15mol/L；所述稀硫酸浓度为2mol/L；所述稀硫酸的滴加速度为13L/min；所述硅酸钠水溶液B和稀硫酸的体积之比为13～14:1。
步骤S2中，所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠；表面活性剂与硅酸钠水溶液的质量体积比为0.0004～0.0005。
步骤S3中，所述稀释是指加入占物料体积10～15％的纯化水稀释。
步骤S3中，所述稀硫酸浓度为2mol/L；所述硅酸钠水溶液的滴加速度为20L/min；所述稀硫酸的滴加速度为10L/min。
所述步骤S4中，在压滤机内进行洗涤和压滤，具体为：洗涤水压力0.7～0.8Mpa，当测定洗涤水的电导率<500μs/cm时，关闭洗涤水进水阀，进行隔膜压水。
所述步骤S4中，使用旋转闪蒸干燥机对产物进行干燥，旋转闪蒸干燥机的进风温度需控制在350℃～450℃，出风温度要控制在90℃～140℃，干燥至产物水分含量≤5％。
所述步骤S4中，使用100目加厚振动筛进行筛分。
本发明提供的高松密度二氧化硅的制备方法，采用高温高压的方式配制均匀的硅酸钠水溶液，后续步骤中可直接使用此硅酸钠水溶液或者直接将其加水稀释后使用，这样操作方便，无需反复进行高温高压操作以配制不同浓度的硅酸钠水溶液，简化生产工序，降低生产成本。
本发明所使用的生产原料简单，首先以硅酸钠水溶液、表面活性剂以及稀硫酸制备晶种溶液，硅酸钠与稀硫酸反应最初生成硅酸，然后自聚成硅酸微粒子得到晶种，由于表面活性剂的加入硅酸微粒子的聚合度增大，得到大尺寸的硅酸晶种；后续的合成步骤中，由于高聚合度的晶种的存在，这些硅酸微粒快速长大形成链状水合硅酸聚体集，在经过洗涤、过滤后，送入干燥设备中脱水,水合硅酸聚集体变成高松密度的二氧化硅。
与现有技术相比，本发明提供的高松密度二氧化硅的制备方法，操作简单，条件可控，原料种类较少、成本较低，二氧化硅的松密度较高、粒径较大，作为药物辅料，优化了药物产品的均匀度和流动性，便于产品灌装，提升产品质量。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
一种高松密度二氧化硅的制备方法，包括以下步骤：
S1、将模数为2.2的硅酸钠和纯化水投入到高压反应釜内进行溶解，配制以Na2O计算，浓度为1.99mol/L的硅酸钠水溶液A；
S2、在合成反应釜内，将步骤S1中的硅酸钠水溶液A 700L和10000L纯化水混合得到浓度为0.13mol/L的硅酸钠水溶液B，控制反应温度为40℃，加入表面活性剂十二烷基硫酸钠4.28kg，开启搅拌桨，搅拌10分钟，将稀硫酸经转子流量计加入反应釜中，稀硫酸流量速度为13L/min，稀硫酸浓度为2mol/L，滴加稀硫酸至反应体系pH为6.4～6.8，稀硫酸的滴加时间为60min，然后静置熟化30min，制备得到晶种溶液；
S3、将晶种溶液搅拌30分钟，然后将加入纯化水1500L稀释，升温至95℃，使用硅酸钠水溶液A调节晶种溶液的pH为8.7，然后同时滴加硅酸钠水溶液A和2mol/L的稀硫酸，硅酸钠水溶液A的流量为20L/min，稀硫酸的流量为10L/min，搅拌反应60min，反应结束后停止滴加硅酸钠水溶液A，继续滴加稀硫酸至反应体系pH为4.3～4.7之间，然后继续搅拌熟化45min，最后将浆料打入料浆贮罐内；
S4、打开料浆贮罐，开启料浆输送泵，将步骤S3得到的物料打入至压滤机内，开启洗涤泵电源开关，打开压滤机洗涤水进水阀开始洗涤，洗涤水压力0.7～0.8Mpa，检测洗涤水的电导率，当测定洗涤水的电导率<500μs/cm时，关闭洗涤水进水阀，停止洗涤，进行隔膜压水，待滤饼压干后，开始卸料，卸下来的物料送入至旋转闪蒸干燥机内，根据干燥温度、出口温度的变化，调节加料频率，进风温度需控制在420℃，出风温度要控制在120℃，产品水分应控制在5％以下，干燥后的物料过100目加厚振动筛分筛，制得二氧化硅的松密度为0.43g/mL，送包装间待包装。
实施例2
一种高松密度二氧化硅的制备方法，包括以下步骤：
S1、将模数为2.4的硅酸钠硅酸钠和纯化水投入到高压反应釜内进行溶解，配制以Na2O计算，浓度为2.15mol/L的硅酸钠水溶液A；
S2、在合成反应釜内，将步骤S1中的硅酸钠水溶液A 700L和10000L纯化水混合得到浓度为0.14mol/L的硅酸钠水溶液B，控制反应温度为38℃，加入表面活性剂十二烷基硫酸钠4.82kg，开启搅拌桨，搅拌10分钟，将稀硫酸经转子流量计加入反应釜中，稀硫酸流量速度为13L/min，稀硫酸浓度为2mol/L，滴加稀硫酸至反应体系pH为6.4～6.8，稀硫酸的滴加时间为60min，然后静置熟化30min，制备得到晶种溶液；
S3、将晶种溶液搅拌30分钟，然后加入纯化水1500L稀释，升温至93℃，使用硅酸钠水溶液A调节晶种溶液的pH为8.5，然后同时滴加硅酸钠水溶液A和2mol/L的稀硫酸，硅酸钠水溶液A的流量为20L/min，稀硫酸的流量为10L/min，搅拌反应60min，反应结束后停止滴加硅酸钠水溶液A，继续滴加稀硫酸至反应体系pH为4.3～4.7之间，然后继续搅拌熟化40min，最后将浆料打入料浆贮罐内；
S4、打开料浆贮罐，开启料浆输送泵，将步骤S3得到的物料打入至压滤机内，开启洗涤泵电源开关，打开压滤机洗涤水进水阀开始洗涤，洗涤水压力0.7～0.8Mpa，检测洗涤水的电导率，当测定洗涤水的电导率<500μs/cm时，关闭洗涤水进水阀，停止洗涤，进行隔膜压水，待滤饼压干后，开始卸料，卸下来的物料送入至旋转闪蒸干燥机内，根据干燥温度、出口温度的变化，调节加料频率，进风温度需控制在400℃出风温度要控制在125℃，产品水分应控制在5％以下，干燥后的物料过100目加厚振动筛分筛，制得二氧化硅的松密度为0.50g/mL，送包装间待包装。
实施例3
一种高松密度二氧化硅的制备方法，包括以下步骤：
S1、将模数为2.6的硅酸钠硅酸钠和纯化水投入到高压反应釜内进行溶解，配制以Na2O计算，浓度为2.29mol/L的硅酸钠水溶液A；
S2、在合成反应釜内，将步骤S1中的硅酸钠水溶液A 700L和10000L纯化水混合得到浓度为0.15mol/L的硅酸钠水溶液B，控制反应温度为42℃，加入表面活性剂十二烷基硫酸钠5.35kg，开启搅拌桨，搅拌10分钟，将稀硫酸经转子流量计加入反应釜中，稀硫酸流量速度为13L/min，稀硫酸浓度为2mol/L，滴加稀硫酸至反应体系pH为6.4～6.8，稀硫酸的滴加时间为60min，然后静置熟化30min，制备得到晶种溶液；
S3、将晶种溶液搅拌30分钟，然后加入纯化水1500L稀释，升温至97℃，使用硅酸钠水溶液A调节晶种溶液的pH为9.0，然后同时滴加硅酸钠水溶液A和2mol/L的稀硫酸，硅酸钠水溶液A的流量为20L/min，稀硫酸的流量为10L/min，搅拌反应60min，反应结束后停止滴加硅酸钠水溶液A，继续滴加稀硫酸至反应体系pH为4.3～4.7之间，然后继续搅拌熟化50min，最后将浆料打入料浆贮罐内；
S4、打开料浆贮罐，开启料浆输送泵，将步骤S3得到的物料打入至压滤机内，开启洗涤泵电源开关，打开压滤机洗涤水进水阀开始洗涤，洗涤水压力0.7～0.8Mpa，检测洗涤水的电导率，当测定洗涤水的电导率<500μs/cm时，关闭洗涤水进水阀，停止洗涤，进行隔膜压水，待滤饼压干后，开始卸料，卸下来的物料送入至旋转闪蒸干燥机内，根据干燥温度、出口温度的变化，调节加料频率，进风温度需控制在430℃，出风温度要控制在136，产品水分应控制在5％以下，干燥后的物料过100目加厚振动筛分筛，制得二氧化硅的松密度为0.56g/mL，送包装间待包装。
比较例1
其他同实施例1，只是将步骤S2中添加的表面活性剂十二烷基硫酸钠省去，最终制得的二氧化硅的松密度为0.11g/mL。
比较例2
其他同实施例2，只是将步骤S2中添加的表面活性剂十二烷基硫酸钠省去，最终制得的二氧化硅的松密度为0.13g/mL。
比较例3
其他同实施例3，只是将步骤S2中添加的表面活性剂十二烷基硫酸钠省去，最终制得的二氧化硅的松密度为0.15g/mL。
比较例4
其他同实施例1，只是将步骤S1中的硅酸钠的模数替换为2.0，最终制得的二氧化硅的松密度为0.33g/mL。
比较例5
其他同实施例1，只是将步骤S1中的硅酸钠的模数替换为2.9，发现在步骤S2的晶种溶液制备过程中，生成的硅酸微粒难以聚合，且整个合成的过程所需的时间较实施例1需延长3～4小时，且所得到的二氧化硅的松密度较低，为0.10g/mL。
各实施例及比较例中的二氧化硅的理化性质测试如表1所示，其中松密度测试参照美国药典USP41-NF36，粒径分布测试参照中国药典2015版四部0982粒度和粒度分布测定法；比表面积测试参照美国药典USP41-NF36；吸油值测试参照HG/T 3072-2008；二氧化硅含量测试参照中国药典2015版四部。
由上可知，本发明所述的方法制得的二氧化硅松密度高、粒径更大，流动性更好，与药物中其它原辅料可以相互混合更均匀，尤其是混悬剂和胶囊剂，可以大大提高了产品的均匀度和流动性。
上述参照实施例对一种高松密度二氧化硅的制备方法进行的详细描述，是说明性的而不是限定性的，可按照所限定范围列举出若干个实施例，因此在不脱离本发明总体构思下的变化和修改，应属本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种高松密度二氧化硅的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、配制硅酸钠水溶液A；
S2、将步骤S1中的硅酸钠水溶液A稀释后得到的硅酸钠水溶液B作为原料，添加表面活性剂，搅拌混匀后，滴加稀硫酸至反应体系pH为6.4～6.8，然后静置熟化，制备得到晶种溶液；
S3、将晶种溶液稀释，升温至93～97℃，使用硅酸钠水溶液A调节二氧化硅晶种溶液的pH为8.5～9.0，然后同时滴加硅酸钠水溶液A和稀硫酸，搅拌反应60min，反应结束后继续滴加稀硫酸至反应体系pH为4.3～4.7，然后继续搅拌熟化40～50min；
S4、将步骤S3得到的物料经洗涤、压滤、干燥、筛分、包装，即可得到所述高松密度二氧化硅。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述硅酸钠水溶液的配制方法为：将硅酸钠和水投入到高压反应釜中，控制蒸汽压力为0.5～0.6MPa，保压3～4小时，得到以Na2O计算，浓度为1.80～2.50mol/L的硅酸钠水溶液。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述硅酸钠的模数为2.2～2.6。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中，体系的反应温度为38～42℃。
5.根据权利要求1或4所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述硅酸钠水溶液B，以Na2O计算，其浓度为0.12～0.15mol/L；所述稀硫酸浓度为2mol/L；所述稀硫酸的滴加速度为13L/min；所述硅酸钠水溶液B和稀硫酸的体积之比为13～14:1。
6.根据权利要求1或4所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠；表面活性剂与硅酸钠水溶液的质量体积比为0.0004～0.0005。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述稀释是指加入占物料体积10～15％的纯化水稀释。
8.根据权利要求1或7所述的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述稀硫酸浓度为2mol/L；所述硅酸钠水溶液的滴加速度为20L/min；所述稀硫酸的滴加速度为10L/min。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中，在压滤机内进行洗涤和压滤，具体为：洗涤水压力0.7～0.8Mpa，当测定洗涤水的电导率<500μs/cm时，关闭洗涤水进水阀，进行隔膜压水。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中，使用旋转闪蒸干燥机对产物进行干燥，旋转闪蒸干燥机的进风温度需控制在350～450℃，出风温度要控制在90℃～140℃，干燥至产物水分含量≤5％。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201811067436.7A CN109179431B (zh) | 2018-09-13 | 2018-09-13 | 一种高松密度二氧化硅的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201811067436.7A CN109179431B (zh) | 2018-09-13 | 2018-09-13 | 一种高松密度二氧化硅的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN109179431A true CN109179431A (zh) | 2019-01-11 |
| CN109179431B CN109179431B (zh) | 2020-07-28 |
Family
ID=64910769
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201811067436.7A Active CN109179431B (zh) | 2018-09-13 | 2018-09-13 | 一种高松密度二氧化硅的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN109179431B (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111453740A (zh) * | 2020-04-27 | 2020-07-28 | 冷水江三A新材料科技有限公司 | 一种气流雾化碳化法制备大孔容二氧化硅的方法 |
| CN115959673A (zh) * | 2022-10-14 | 2023-04-14 | 绩溪县黄山石英有限公司 | 一种ic封装用高纯熔融硅微粉的制备方法 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20060079606A1 (en) * | 2004-10-08 | 2006-04-13 | Industrial Technology Research Institute | Low dielectric constant substrate |
| CN101613108A (zh) * | 2009-07-10 | 2009-12-30 | 长春理工大学 | 一种二氧化硅超微粉末的制备方法 |
| CN105236419A (zh) * | 2015-06-19 | 2016-01-13 | 北京建工新型建材有限责任公司 | 一种无腐蚀SiO2气凝胶的制备方法 |
| CN106185964A (zh) * | 2016-07-20 | 2016-12-07 | 福建远翔新材料股份有限公司 | 一种超级绝热材料用二氧化硅的制备方法 |
| CN108516559A (zh) * | 2018-05-25 | 2018-09-11 | 广州市飞雪材料科技有限公司 | 一种低粘度高吸油值牙膏用二氧化硅的制备方法 |
-
2018
- 2018-09-13 CN CN201811067436.7A patent/CN109179431B/zh active Active
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20060079606A1 (en) * | 2004-10-08 | 2006-04-13 | Industrial Technology Research Institute | Low dielectric constant substrate |
| CN101613108A (zh) * | 2009-07-10 | 2009-12-30 | 长春理工大学 | 一种二氧化硅超微粉末的制备方法 |
| CN105236419A (zh) * | 2015-06-19 | 2016-01-13 | 北京建工新型建材有限责任公司 | 一种无腐蚀SiO2气凝胶的制备方法 |
| CN106185964A (zh) * | 2016-07-20 | 2016-12-07 | 福建远翔新材料股份有限公司 | 一种超级绝热材料用二氧化硅的制备方法 |
| CN108516559A (zh) * | 2018-05-25 | 2018-09-11 | 广州市飞雪材料科技有限公司 | 一种低粘度高吸油值牙膏用二氧化硅的制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 陈优霞: "二氧化硅塑料薄膜开口剂的研制", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑》 * |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111453740A (zh) * | 2020-04-27 | 2020-07-28 | 冷水江三A新材料科技有限公司 | 一种气流雾化碳化法制备大孔容二氧化硅的方法 |
| CN115959673A (zh) * | 2022-10-14 | 2023-04-14 | 绩溪县黄山石英有限公司 | 一种ic封装用高纯熔融硅微粉的制备方法 |
| CN115959673B (zh) * | 2022-10-14 | 2025-03-07 | 绩溪县黄山石英有限公司 | 一种ic封装用高纯熔融硅微粉的制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN109179431B (zh) | 2020-07-28 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN109179431A (zh) | 一种高松密度二氧化硅的制备方法 | |
| CN103464068A (zh) | 一种压敏型密胺树脂香精微胶囊及其制备方法 | |
| CN105949247B (zh) | 一种纳米级金属有机骨架材料的制备方法与应用 | |
| CN105693919B (zh) | 一种可提高胰岛素负载效率的高分子微凝胶及其制备方法 | |
| WO1998005420A1 (fr) | Produit hydrophile et procede d'elaboration | |
| CN103086388B (zh) | 一种以水玻璃为原料制备二氧化硅的装置及其方法 | |
| CN105732827B (zh) | 一种大米淀粉纳米晶的制备方法 | |
| CN107011526B (zh) | 多重敏感的大豆分离蛋白-海藻酸钠复合凝胶珠及其制备和应用 | |
| Yang et al. | Fabrication of soy protein isolate/κ-carrageenan hydrogels for release control of hydrophilic compounds: Flax lignans | |
| CN106390931A (zh) | 带偶氮功能基团共价有机化合物作为气体吸附材料的应用 | |
| CN105175757A (zh) | 一种耐盐性高分子吸水树脂的制备方法 | |
| CN109485771A (zh) | 一种交联聚维酮的制备方法 | |
| CN115671299A (zh) | 一种微晶纤维素无水磷酸氢钙共处理物的制备方法 | |
| CN108553687A (zh) | 一种注射型骨填充材料及其制备方法与使用方法 | |
| CN104524627A (zh) | 高强度的新型羟基磷灰石骨水泥的制备方法 | |
| CN100451130C (zh) | 一种颗粒状可压缩糖的生产方法 | |
| CN105535018B (zh) | 一种碳酸钙d3颗粒及其制备方法 | |
| CN102702389A (zh) | 一种温敏性壳聚糖衍生物―羟戊基壳聚糖及其制备方法 | |
| CN113559255B (zh) | 一种氢氧化铝佐剂的制备方法 | |
| CN106188313B (zh) | 生产纯化的低取代羟丙基纤维素的方法 | |
| CN105601757B (zh) | 一种药物载体交联改性大米淀粉纳米晶的制备方法 | |
| CN107982244A (zh) | 一种新的注射用头孢曲松钠 | |
| CN103772630B (zh) | 一种磁性温敏纳米粒子的制备方法 | |
| CN102702470A (zh) | 一种在静置条件下制备微米级单分散聚脲微球的方法 | |
| CN110237261A (zh) | 一种复合崩解剂及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |