CN105732827B - 一种大米淀粉纳米晶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种大米淀粉纳米晶的制备方法,按照以下方法制备而成:以大米为原料,将大米磨成粉,通过碱处理和碱性蛋白酶复合处理制备成大米淀粉,采用超高压均质和硫酸酸解相结合的方法将大米淀粉制备成大米淀粉纳米晶。本发明制得的大米淀粉纳米晶平均粒径小于150nm,且易生物降解,绿色环保。该方法制备的大米淀粉纳米晶具有很强的表面吸附力,分散性、溶解性和酶解性好。质构非常柔滑似奶油,非常容易消化吸收,具有口感细腻、热量低等优点,可以用作脂肪替代品,可以用做食品调味料。本产品还可以做糖果的糖衣和药片的赋形剂。本方法生产工艺简单,成本低。本产品通过生物学修饰还可以用作纳米药物载体,具有非常大的应用空间。
Description
技术领域
本发明涉及一种大米淀粉纳米晶的制备方法。
背景技术
我国是世界上最大的大米生产国和消费国,全国65%以上的人口以大米为主食,但我国的储粮损耗率高达10%,比发达国家高出约9%,每年因储存不当造成的粮食损失高达2400万吨,给国家财政和粮库带来巨大的损失。因此,必须尽快建立粮食转化体系,提高粮食的利用价值和附加值,促进我国粮食生产的可持续发展。
大米的主要成分是淀粉(占80%以上),与其他谷物淀粉颗粒比较,大米淀粉颗粒非常小(粒径3-5微米),其他谷物如玉米、小麦等淀粉颗粒粒径大多在15微米以上。天然淀粉颗粒一般由直链淀粉和支链淀粉组成,具有半结晶结构直链淀粉是无定形区域的主要成分,而结晶区域则主要由支链淀粉形成,淀粉颗粒经酸温和水解后,其中的无定形部分被除去,从而得到结晶度较高的纳米尺度颗粒,即淀粉纳米晶。淀粉纳米晶作为一种功能变性淀粉,具有可再生、可降解、密度小、生产能耗低等优点。
目前纳米级淀粉的生产方法主要是化学合成法,如反相微乳液聚合合成的纳米淀粉粒子,此种方法虽然能够制备微米级、亚微米级甚至纳米级的淀粉纳米颗粒,但产量低,加工成本高,应用范围窄。其他的如球磨粉碎、超声速气流粉碎等方法制备纳米级淀粉,均有效率低、耗能大、加工时间长等缺点而难以在生产上推广应用。
发明内容
本发明要解决的技术问题是,克服现有技术的不足,提供一种大米淀粉纳米晶的制备方法,应用超高压均质和硫酸酸解相结合的方法来制备纳米级大米淀粉,提高淀粉附加值。
本发明解决其技术问题采用的技术方案是,一种大米淀粉纳米晶的制备方法,包括以下步骤:以大米为原料,将大米磨成粉,通过碱处理和碱性蛋白酶复合处理制备成大米淀粉,采用超高压均质和硫酸酸解相结合的方法将大米淀粉制备成大米淀粉纳米晶。
所述方法具体包括以下步骤:
(1)大米淀粉的制备:取一定量大米,加入相当于大米重量1-3倍的水,浸泡1-3小时,再通过胶体磨粉碎,往粉碎后的米粉液里添加相当于原料稻米干基重量1-3倍的质量浓度为0.1-0.3%的氢氧化钠溶液,浸泡23-25小时后倒去浸泡液;
洗涤:加入清水,离心分离,弃去上层清液;重复洗涤步骤3-4次,(脱除稻米粉中的大部分蛋白质和脂质等成分),得到碱处理的湿淀粉;
将碱处理后的湿淀粉加清水搅拌,溶解成淀粉乳,用氢氧化钠溶液调pH到8-10,并添加相当于原料稻米干基重量0.1-0.3%的碱性蛋白酶,在30-50℃下保温18-21小时(进一步脱除稻米粉中剩余的蛋白质和脂质等成分),离心分离,弃去上层清液,得到酶处理的湿淀粉;水洗、干燥;(水洗、干燥步骤:将离心得到的经酶处理的湿淀粉,用清水洗涤,离心分离2-3次,将下层淀粉常压干燥),即得到高纯度大米淀粉;
(2)超高压均质处理:将步骤(1)所得高纯度大米淀粉配制成大米淀粉浆液,将大米淀粉浆液在180-220 MPa均质压力下,按均质速率30-50 ml/min进行均质处理,然后将均质后的大米淀粉液在-40℃~-60℃下冷冻干燥1-3天,得大米淀粉;
(3)硫酸酸解制备淀粉纳米晶:将步骤(2)所得大米淀粉加入到装有浓度为3.10-3.20 mol/L硫酸溶液的圆底烧瓶中,其中大米淀粉质量为硫酸溶液体积的14.0-15.0%(g/ml),将烧瓶放入38-42℃的恒温水浴锅里,保持90-110 r/min的均匀搅拌速度;将大米淀粉与硫酸反应4-8天后,将反应产物用去离子水反复离心水洗至呈中性,在-40℃~-60℃下冷冻干燥1-3天,得大米淀粉纳米晶。
进一步,步骤(2)中,所述均质采用纳米超高压均质机。
进一步,步骤(2)中,所述大米淀粉浆液,大米淀粉与水的质量百分比为5%-20%。
对大米淀粉纳米晶的检测:首先检测所得大米淀粉纳米晶的粒径,用乙醇做分散剂,测定得到的大米淀粉颗粒的微分粒度分布和颗粒分布的平均直径,再检测其理化指标和生化指标。
本发明在通常利用硫酸酸解制备淀粉纳米晶的基础上,结合超高压均质制备淀粉纳米晶,该方法制得的大米淀粉纳米晶平均粒径小于150nm,且易生物降解,绿色环保。该方法制备的大米淀粉纳米晶具有很强的表面吸附力,分散性、溶解性和酶解性好。质构非常柔滑似奶油,非常容易消化吸收,具有口感细腻、热量低等优点,可以用作脂肪替代品,可以用做食品调味料。本产品还可以做糖果的糖衣和药片的赋形剂。本方法生产工艺简单,成本低。本产品通过生物学修饰还可以用作纳米药物载体,具有非常大的应用空间。本发明耗能低,能降低加工成本,并提高大米淀粉纳米晶的产量。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
本实施例包括以下步骤:
(1)大米淀粉的制备:取一定量大米,加入相当于大米重量2倍的水浸泡2小时,通过胶体磨粉碎,往粉碎后的米粉液里添加相当于原料稻米干基重量2倍的质量浓度为0.2%氢氧化钠溶液,浸泡24小时后倒去浸泡液;
洗涤:加入清水,离心分离,弃去上层清液;重复洗涤步骤3次,脱除稻米粉中的大部分蛋白质和脂质等成分,得到碱处理的湿淀粉;
将碱处理后的湿淀粉加清水搅拌,溶解成淀粉乳,用氢氧化钠溶液调pH到9,并添加相当于原料稻米干基重量0.2%的碱性蛋白酶,在40℃下保温20小时,进一步脱除稻米粉中剩余的蛋白质和脂质等成分,离心分离,弃去上层清液,得到酶处理的湿淀粉;水洗、干燥:将离心得到的经酶处理的湿淀粉,用清水洗涤,离心分离3次,将下层淀粉常压干燥;即得到高纯度大米淀粉;
(2)超高压均质处理:采用纳米超高压均质机将步骤(1)所得高纯度大米淀粉配制成大米淀粉浆液,所述大米淀粉浆液,大米淀粉与水的质量百分比为5%;将制备的大米淀粉浆液在100 MPa均质压力下,按均质速率50 ml/min进行均质处理,然后将均质后的大米淀粉液在-40℃下冷冻干燥3天,得大米淀粉;
(3)硫酸酸解制备淀粉纳米晶:将步骤(2)所得大米淀粉加入到装有浓度为3.16mol/L硫酸溶液的圆底烧瓶中,其中大米淀粉质量为硫酸溶液体积的14.7%(g/ml),将烧瓶放入40℃的恒温水浴锅里,保持100 r/min的均匀搅拌速度;将大米淀粉与硫酸反应4天后,将反应产物用去离子水反复离心水洗至呈中性,在-40℃下冷冻干燥3天,得大米淀粉纳米晶。
检测:首先检测所得淀粉纳米晶的粒径,用乙醇做分散剂,测定得到的大米淀粉颗粒的微分粒度分布和颗粒分布的平均直径,再检测其理化指标和生化指标。
采用本发明生产得到的大米淀粉纳米晶的粒度为120nm,产品粒径达到纳米级别,质构柔滑,容易消化吸收,在水中的溶解度达到71%,易被酶水解,水解率达到62.8%,具有很好的理化指标和生化指标。
本实施例中得到的大米淀粉纳米晶的产量高达27.8%,
实施例2
本实施例包括以下步骤:
(1)大米淀粉的制备:取一定量大米,加入相当于大米重量2倍的水浸泡2小时,通过胶体磨粉碎,往粉碎后的米粉液里添加相当于稻米原料干基重量2倍的质量浓度为0.2%的氢氧化钠溶液,浸泡24小时后倒去浸泡液;
洗涤:加入清水,离心分离,弃去上层清液;重复洗涤步骤4次,脱除稻米粉中的大部分蛋白质和脂质等成分,得到碱处理的湿淀粉;
将碱处理后的湿淀粉加清水搅拌,溶解成淀粉乳,用氢氧化钠溶液调pH到9,并添加相当于原料稻米干基重量0.2%的碱性蛋白酶,在40℃下保温20小时,进一步脱除稻米粉中剩余的蛋白质和脂质等成分,离心分离,弃去上层清液,得到酶处理的湿淀粉;水洗、干燥:将离心得到的经酶处理的湿淀粉,用清水洗涤,离心分离3次,将下层淀粉常压干燥,即得到高纯度大米淀粉;
(2)超高压均质处理:将步骤(1)所得高纯度大米淀粉配制成大米淀粉浆液,所述大米淀粉浆液,大米淀粉与水的质量百分比为20%;采用纳米超高压均质机将制备的大米淀粉浆液在200 MPa均质压力下,按均质速率50 ml/min进行均质处理,然后将均质后的大米淀粉液在-60℃下冷冻干燥1天,得大米淀粉;
(3)硫酸酸解制备淀粉纳米晶:将步骤(2)所得大米淀粉加入到装有浓度为3.16mol/L硫酸溶液的圆底烧瓶中,其中大米淀粉质量为硫酸溶液体积的14.7%(g/ml),将烧瓶放入40℃的恒温水浴锅里,保持100 r/min的均匀搅拌速度;将大米淀粉与硫酸反应6天后,将反应产物用去离子水反复离心水洗至呈中性,在-60℃下冷冻干燥1天,得大米淀粉纳米晶。
检测:首先检测所得淀粉纳米晶的粒径,用乙醇做分散剂,测定得到的大米淀粉颗粒的微分粒度分布和颗粒分布的平均直径,再检测其理化指标和生化指标。
采用本发明生产得到的大米淀粉纳米晶的粒度为110nm,产品粒径达到纳米级别,质构柔滑,容易消化吸收,在水中的溶解度达到75%,易被酶水解,水解率达到69%,具有很好的理化指标和生化指标。
本实施例中,得到的大米淀粉纳米晶的产量高达28.9%。
Claims (1)
1.一种大米淀粉纳米晶的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)大米淀粉的制备:取一定量大米,加入相当于大米重量2倍的水浸泡2小时,通过胶体磨粉碎,往粉碎后的米粉液里添加相当于原料大米干基重量2倍的质量浓度为0.2%氢氧化钠溶液,浸泡24小时后倒去浸泡液;
洗涤:加入清水,离心分离,弃去上层清液;重复洗涤步骤3次,得到碱处理的湿淀粉;
将碱处理后的湿淀粉加清水搅拌,溶解成淀粉乳,用氢氧化钠溶液调pH到9,并添加相当于原料大米干基重量0.2%的碱性蛋白酶,在40℃下保温20小时,离心分离,弃去上层清液,得到酶处理的湿淀粉;水洗、干燥:将离心得到的经酶处理的湿淀粉,用清水洗涤,离心分离3次,将下层淀粉常压干燥;即得到高纯度大米淀粉;
(2)超高压均质处理:采用纳米超高压均质机将步骤(1)所得高纯度大米淀粉配制成大米淀粉浆液,所述大米淀粉浆液,大米淀粉与水的质量百分比为5%;将制备的大米淀粉浆液在100 MPa均质压力下,按均质速率50 ml/min进行均质处理,然后将均质后的大米淀粉液在-40℃下冷冻干燥3天,得大米淀粉;
(3)硫酸酸解制备淀粉纳米晶:将步骤(2)所得大米淀粉加入到装有浓度为3.16 mol/L硫酸溶液的圆底烧瓶中,其中大米淀粉质量为硫酸溶液体积的14.7% g/ml,将烧瓶放入40℃的恒温水浴锅里,保持100 r/min的均匀搅拌速度;将大米淀粉与硫酸反应4天后,将反应产物用去离子水反复离心水洗至呈中性,在-40℃下冷冻干燥3天,得大米淀粉纳米晶。
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