CN111228140B - 一种以纳米级大米淀粉作为基质粉体的粉饼组合物 - Google Patents

Abstract

本发明适用于化妆品技术领域，提出了一种以纳米级大米淀粉作为基质粉体的粉饼组合物。本发明实施例采用纳米级大米淀粉作为制备粉类化妆品（例如，粉饼）的基质粉体，以之替代了传统粉类化妆品中的滑石粉、氧化锌、二氧化钛等基质粉体。纳米级大米淀粉采用日常食用的大米作为原料，来源广泛、成本低廉且安全性高；且本发明制得的纳米级大米淀粉的平均粒径小于120nm，易生物降解，绿色环保，具有很强的表面吸附力、分散性、溶解性，且粉体细腻、均匀性好，使用感好，可直接添加到防晒类粉类化妆品中。

Description

一种以纳米级大米淀粉作为基质粉体的粉饼组合物

技术领域

本发明属于化妆品技术领域，尤其涉及一种以纳米级大米淀粉作为基质粉体的粉饼组合物。

背景技术

根据使用部位不同，美容类化妆品可分为脸部用品、眼部用品、唇部用品和指甲用品，其中脸部用品包括粉饼、粉底霜、胭脂等粉类化妆品。粉类化妆品一般是由基质粉体、色素粉体和结合剂和其他成分组成。

现有的粉类化妆品的基质粉体大多是滑石粉、高岭土、氧化锌、云母、二氧化钛等。二氧化钛由于具有较好的紫外线遮蔽作用，以及很好的亮度和白度，而被广泛应用于化妆品中，例如粉类化妆品等。

但是，2017年欧盟化学品管理局就曾发布专家意见，警告二氧化钛可能的致癌风险。经过多年的讨论，欧盟委员会最终通过决议将二氧化钛列为二类可疑致癌物。与滑石粉类似，二氧化钛的安全性风险在于它的可吸入性对呼吸系统会产生潜在危害。原料市场供应的能起到防晒作用的二氧化钛多为纳米级。理论上，粒径越小，可吸入风险越大。

为规避可能的安全性和舆论风险，化妆品，尤其是粉末型、粉块型（如彩妆）和喷雾型（如防晒喷雾）产品不使用二氧化钛或者减少二氧化钛的使用量将会成为该类化妆品的发展趋势。

发明内容

本发明针对现有技术的不足，提供一种不含二氧化钛的粉类化妆品，具体为一种以纳米级大米淀粉作为基质粉体的粉饼组合物。

本发明实施例是这样实现的，一种以纳米级大米淀粉作为基质粉体的粉饼组合物，所述粉饼组合物按重量份数计，包括如下组分：纳米级大米淀粉75~83份、防晒组合物9~11份和结合助剂2.5~6份。

在本发明实施例中，所述纳米级大米淀粉由以下步骤制备得到：将大米球磨成粉末，过40~60目筛，并用碱液浸泡24~36小时，之后去掉浸泡液，烘干，采用超高压均质、超微粉碎和醋酸酸解相结合的方法制备得到纳米级大米淀粉。

进一步的，所述采用超高压均质、超微粉碎和醋酸酸解相结合的方法制备得到纳米级大米淀粉的步骤，具体包括：超高压均质处理：将烘干后的大米粉末调制成大米粉浆液，在压力为80~130MPa、均质速率为20~30mL/min下进行均质处理，之后喷雾干燥得一次处理大米淀粉；超微粉碎处理：将所述一次处理大米淀粉放入超微粉碎机中，以2000~2200r/min进行超微粉碎处理1~1.5小时，得二次处理大米淀粉；醋酸酸解处理：将所述二次处理大米淀粉加入到装有占其质量的5~6倍的醋酸溶液的容器中，将容器放入45~50℃的恒温水浴锅中保持1~2天，将反应产物用蒸馏水洗至中性，干燥得所述纳米级大米淀粉。

进一步的，所述超高压均质处理的步骤，具体为：将烘干后的大米粉末调制成大米粉浆液，在压力为120MPa、均质速率为25mL/min下进行均质处理，之后喷雾干燥得一次处理大米淀粉。

进一步的，所述超微粉碎处理的步骤，具体为：将所述一次处理大米淀粉放入超微粉碎机中，以2100r/min进行超微粉碎处理1小时，得二次处理大米淀粉。

进一步的，所述醋酸酸解处理的步骤，具体为：将所述二次处理大米淀粉加入到装有占其质量的5倍的醋酸溶液的容器中，将容器放入50℃的恒温水浴锅中保持2天，将反应产物用蒸馏水洗至中性，干燥得所述纳米级大米淀粉。

优选的，所述碱液为质量浓度为0.1%~0.2%的氢氧化钠溶液。

在本发明的优选实施例中，所述粉饼组合物按重量份数计，包括如下组分：纳米级大米淀粉78份、防晒组合物11份和结合助剂4份。

其中，所述的防晒组合物为猕猴桃提取物、桑皮黄素和甲氧基肉桂酸乙基己酯的混合物。优选的，所述防晒组合物中的猕猴桃提取物、桑皮黄素和甲氧基肉桂酸乙基己酯的混合重量比为1:0.5:0.2。

本发明实施例采用纳米级大米淀粉作为制备粉类化妆品（例如，粉饼）的基质粉体，以之替代了传统粉类化妆品中的滑石粉、氧化锌、二氧化钛等基质粉体。纳米级大米淀粉采用日常食用的大米作为原料，来源广泛、成本低廉且安全性高；且本发明制得的纳米级大米淀粉的平均粒径小于120nm，易生物降解，绿色环保，具有很强的表面吸附力、分散性、溶解性，且粉体细腻、均匀性好，使用感好，可直接添加到粉类化妆品中。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

本发明实施例采用纳米级大米淀粉作为制备粉类化妆品（例如，粉饼）的基质粉体，以之替代了传统粉类化妆品中的滑石粉、氧化锌、二氧化钛等基质粉体。纳米级大米淀粉采用日常食用的大米作为原料，来源广泛、成本低廉且安全性高；且本发明制得的纳米级大米淀粉的平均粒径小于120nm，易生物降解，绿色环保，具有很强的表面吸附力、分散性、溶解性，且粉体细腻无颗粒感、均匀性好，使用感好，可直接添加到粉类化妆品中。

以下通过具体的实施例对本发明的技术方案和技术效果做进一步的说明。

实施例1

纳米级大米淀粉的制备：

将大米球磨成粉末，过40目筛，并加入大米总量1倍的质量浓度为0.1%的氢氧化钠溶液浸泡24小时，之后去掉浸泡液，烘干的大米粉末。将烘干后的大米粉加适量蒸馏水调制成大米粉浆液，在压力为100MPa、均质速率为20mL/min下进行均质处理，之后经喷雾干燥得一次处理大米淀粉。将所述一次处理大米淀粉放入超微粉碎机中，以2000r/min进行超微粉碎处理1小时，得二次处理大米淀粉。将所述二次处理大米淀粉加入到装有占其质量的5倍的醋酸溶液的容器中，将容器放入45℃的恒温水浴锅中保持1天，将反应产物用蒸馏水洗至中性，干燥得所述纳米级大米淀粉。

化妆粉饼的制备：

按照如下配方称取各组分：上述方法制得的纳米级大米淀粉83份、防晒组合物9份和结合助剂2.5份。将纳米级大米淀粉、防晒组合物和结合助剂放入混合机中进行预混，并加入预混料总重量80%的异丙醇进行匀浆，使用粉饼注射机，将匀浆好的物料泵入注射机内，盖紧滤布冲压，真空抽出异丙醇，回收；真空干燥24小时得化妆粉饼。

实施例2

纳米级大米淀粉的制备：

将大米球磨成粉末，过60目筛，并加入大米总量2倍的质量浓度为0.2%的氢氧化钠溶液浸泡30小时，之后去掉浸泡液，烘干的大米粉末。将烘干后的大米粉加适量蒸馏水调制成大米粉浆液，在压力为80MPa、均质速率为25mL/min下进行均质处理，之后经喷雾干燥得一次处理大米淀粉。将所述一次处理大米淀粉放入超微粉碎机中，以2100r/min进行超微粉碎处理1小时，得二次处理大米淀粉。将所述二次处理大米淀粉加入到装有占其质量的6倍的醋酸溶液的容器中，将容器放入45℃的恒温水浴锅中保持1天，将反应产物用蒸馏水洗至中性，干燥得所述纳米级大米淀粉。

化妆粉饼的制备：

按照如下配方称取各组分：上述方法制得的纳米级大米淀粉75份、防晒组合物10份和结合助剂3份。将纳米级大米淀粉、防晒组合物和结合助剂放入混合机中进行预混，并加入预混料总重量60%的异丙醇进行匀浆，使用粉饼注射机，将匀浆好的物料泵入注射机内，盖紧滤布冲压，真空抽出异丙醇，回收；真空干燥24小时得化妆粉饼。

实施例3

纳米级大米淀粉的制备：

将大米球磨成粉末，过50目筛，并加入大米总量2倍的质量浓度为0.15%的氢氧化钠溶液浸泡24小时，之后去掉浸泡液，烘干的大米粉末。将烘干后的大米粉加适量蒸馏水调制成大米粉浆液，在压力为120MPa、均质速率为25mL/min下进行均质处理，之后经喷雾干燥得一次处理大米淀粉。将所述一次处理大米淀粉放入超微粉碎机中，以2100r/min进行超微粉碎处理1小时，得二次处理大米淀粉。将所述二次处理大米淀粉加入到装有占其质量的6倍的醋酸溶液的容器中，将容器放入50℃的恒温水浴锅中保持2天，将反应产物用蒸馏水洗至中性，干燥得所述纳米级大米淀粉。

化妆粉饼的制备：

按照如下配方称取各组分：上述方法制得的纳米级大米淀粉78份、防晒组合物11份和结合助剂4份。将纳米级大米淀粉、防晒组合物和结合助剂放入混合机中进行预混，并加入预混料总重量55%的异丙醇进行匀浆，使用粉饼注射机，将匀浆好的物料泵入注射机内，盖紧滤布冲压，真空抽出异丙醇，回收；真空干燥24小时得化妆粉饼。

实施例4

纳米级大米淀粉的制备：

将大米球磨成粉末，过40目筛，并加入大米总量3倍的质量浓度为0.1%的氢氧化钠溶液浸泡36小时，之后去掉浸泡液，烘干的大米粉末。将烘干后的大米粉加适量蒸馏水调制成大米粉浆液，在压力为130MPa、均质速率为30mL/min下进行均质处理，之后经喷雾干燥得一次处理大米淀粉。将所述一次处理大米淀粉放入超微粉碎机中，以2200r/min进行超微粉碎处理1.5小时，得二次处理大米淀粉。将所述二次处理大米淀粉加入到装有占其质量的6倍的醋酸溶液的容器中，将容器放入45℃的恒温水浴锅中保持2天，将反应产物用蒸馏水洗至中性，干燥得所述纳米级大米淀粉。

化妆粉饼的制备：

按照如下配方称取各组分：上述方法制得的纳米级大米淀粉83份、防晒组合物9份和结合助剂6份。将纳米级大米淀粉、防晒组合物和结合助剂放入混合机中进行预混，并加入预混料总重量70%的异丙醇进行匀浆，使用粉饼注射机，将匀浆好的物料泵入注射机内，盖紧滤布冲压，真空抽出异丙醇，回收；真空干燥24小时得化妆粉饼。

实施例5

纳米级大米淀粉的制备：

将大米球磨成粉末，过50目筛，并加入大米总量1倍的质量浓度为0.2%的氢氧化钠溶液浸泡36小时，之后去掉浸泡液，烘干的大米粉末。将烘干后的大米粉加适量蒸馏水调制成大米粉浆液，在压力为90MPa、均质速率为20mL/min下进行均质处理，之后经喷雾干燥得一次处理大米淀粉。将所述一次处理大米淀粉放入超微粉碎机中，以2200r/min进行超微粉碎处理1小时，得二次处理大米淀粉。将所述二次处理大米淀粉加入到装有占其质量的6倍的醋酸溶液的容器中，将容器放入45℃的恒温水浴锅中保持2天，将反应产物用蒸馏水洗至中性，干燥得所述纳米级大米淀粉。

化妆粉饼的制备：

按照如下配方称取各组分：上述方法制得的纳米级大米淀粉78份、防晒组合物11份和结合助剂2.5份。将纳米级大米淀粉、防晒组合物和结合助剂放入混合机中进行预混，并加入预混料总重量70%的异丙醇进行匀浆，使用粉饼注射机，将匀浆好的物料泵入注射机内，盖紧滤布冲压，真空抽出异丙醇，回收；真空干燥24小时得化妆粉饼。

对比例1

与实施例3相比，纳米级大米淀粉以滑石粉为替换，其余同实施例3，制备化妆粉饼。

对比例2

与实施例3相比，纳米级大米淀粉以平均粒径为55um的大米粉为替换，其余同实施例3，制备化妆粉饼。

对比例3

与实施例3相比，纳米级大米淀粉的制备工艺省略超高压均质处理步骤，其余同实施例3，制备化妆粉饼。

对比例4

与实施例3相比，纳米级大米淀粉的制备工艺省略超微粉碎处理步骤，其余同实施例3，制备化妆粉饼。

对比例5

与实施例3相比，纳米级大米淀粉的制备工艺省略醋酸酸解处理步骤，其余同实施例3，制备化妆粉饼。

对比例6

与实施例3相比，防晒组合物为甲氧基肉桂酸乙基己酯和猕猴桃提取物的混合物（省略桑皮黄素），其余同实施例3，制备化妆粉饼。

对比例7

与实施例3相比，防晒组合物为桑皮黄素和猕猴桃提取物的混合物（省略甲氧基肉桂酸乙基己酯），其余同实施例3，制备化妆粉饼。

为了进一步说明本发明实施例提供的化妆粉饼的安全性及使用效果，以下通过试验例做进一步的说明。

试验一、急性经口毒性试验

试验液的制备：分别称取实施例1~5提供的化妆粉饼样品25克至编号为1~5的容量瓶中，加入超纯水定容至100mL，混匀作为试验液。

预试验：采用5000 mg/kg体重剂量的试验液对试验动物进行经口灌胃试验，未发现试验动物出现死亡，故正式试验设计剂量为5000mg/kg体重。

正式试验：选取60只健康的、体重18~20克的SPF级昆明小鼠，随机平均分成6组，每组各10只，雌雄各半，并编号为0~5，其中，组0为空白对照组，按0.2mL/10g体重的量用灌胃针经口1次灌胃给予超纯水；组1~组5分别按0.2mL/10g体重的量用灌胃针经口1次灌胃给予1~5号试验液，即组1给予1号试验液，组2给予2号试验液，组3给予3号试验液……以此类推，组5给予5号试验液。灌胃前各组动物禁食16小时，自由饮水，灌胃后给予正常饮食，常规管理；饲养相同的天数，每天观察小鼠的中毒症状和死亡情况，14天试验完成后，对试验结果进行数据统计。

其中，在本试验过程中，中毒指试验过程中，小鼠出现震颤、抽搐、流涎、腹泻、嗜睡和昏迷等症状。经口毒性分级如下表1所示：

在整个试验过程中，各组受试动物的饮食活动正常，未见明显中毒症状及死亡。由此可以看出，本发明实施例提供的化妆粉饼的小鼠经口急性毒性LD₅₀>5000mg/kg体重，安全性好。

试验二、纳米级大米淀粉的粒径、外观测试

用乙醇做分散剂，测定本发明实施例1~5、对比例3~5制得的纳米级大米淀粉的微分粒度分布和颗粒分布的平均直径，测试结果如下表2：

外观测试：取适量粉样，置于衬物上，在室内光亮处，用肉眼观察粉体，并用手揉捏粉体。

由上表2的测试结果可知，采用超高压均质、超微粉碎和醋酸酸解相结合的方法制备得到大米淀粉的平均粒径低于120nm，达到纳米级，手感柔滑细腻、均匀性好，而省略了超高压均质、超微粉碎和醋酸酸解的其中任一步骤，得到的大米淀粉的粒径相对较大，粉体手感相对较为粗糙，有较明显的颗粒感，均匀性也较差。此试验结果表明，采用超高压均质、超微粉碎和醋酸酸解相结合的方法可提高大米淀粉的柔滑细腻度、均匀性，降低大米淀粉的粒径，达到了纳米级，可直接添加到粉类化妆品中使用。

试验三、使用效果测试

随机选取健康女性志愿者550名，年龄在18~55岁，随机分成11组，每组50人，试验期间，停用任何外物或化妆品，每组志愿者分别使用实施例1~5、对比例1~5的化妆粉饼，每天涂于脸部，每天一次，连续涂用3个月，每次在使用后6小时内进行效果和使用感反馈，记录各组志愿者的效果和使用感反馈信息并进行数据汇总，结果如下表3：

上表3的测试结果表明，本发明实施例制得的化妆粉饼相较于市售的常规化妆粉饼具有更好的持妆效果。且通过对比例1~5与实施例3的比对结果可知，采用超高压均质、超微粉碎和醋酸酸解相结合的方法制备得到纳米级大米淀粉作为基质粉体制备的化妆粉饼的持妆效果更好。

试验四、防晒效果

针对实施例1~5、对比例1~7制备的粉饼的SPF值和PA值进行测试并记录，重复三次测试，取其平均值，结果见下表4：

从表4可知，实施例1~5的化妆粉饼的SPF值和PA值均高于对比例1~7，可见本发明实施例以纳米级大米淀粉作为基质粉体，以桑皮黄素、甲氧基肉桂酸乙基己酯和猕猴桃提取物的混合物作为防晒组合物制备的化妆粉饼具优异的防晒性能。究其原因，在本发明中，通过超高压均质、超微粉碎和醋酸酸解相结合的方法可制得纳米级的、手感柔软细腻、粒度均匀，且分散性好的大米淀粉，纳米级大米淀粉与防晒组合物、结合助剂复配后，粉体均一，具有良好的涂抹性，妆感自然贴合，防晒组合物停留在脸部皮肤上的时间长，且有利于防晒组合物充分发挥其防晒作用。

从对比例1、2和实施例3的比对结果来看，基质粉体为纳米级大米淀粉有利于提升粉饼的防晒效果。究其原因，本发明实施例制得的纳米级大米淀粉的手感柔滑细腻、颗粒均匀，分散性好，能够与防晒组合物充分混合均匀，并且涂抹到脸部的效果好，更加贴妆，有利于在脸部形成有效的“防晒保护层”。

从对比例6、7和实施例3的比对结果来看，甲氧基肉桂酸乙基己酯和桑皮黄素具有协同作用，可以提高SPF值和PA值。

综上所述，本发明实施例采用纳米级大米淀粉作为制备粉类化妆品（例如，粉饼）的基质粉体，以之替代了传统粉类化妆品中的滑石粉、氧化锌、二氧化钛等基质粉体。纳米级大米淀粉采用日常食用的大米作为原料，来源广泛、成本低廉且安全性高；且本发明制得的纳米级大米淀粉的平均粒径小于120nm，易生物降解，绿色环保，具有很强的表面吸附力、分散性、溶解性，且粉体细腻、均匀性好，使用感好，可直接添加到粉类化妆品中。以本发明的纳米级大米淀粉作为基质粉体，与以桑皮黄素、甲氧基肉桂酸乙基己酯和猕猴桃提取物的混合物作为防晒组合物、结合助剂进行复配制备成的化妆粉饼，粉体均一，具有良好的涂抹性，妆感自然贴合，防晒组合物停留在脸部皮肤上的时间长，且有利于防晒组合物充分发挥其防晒作用。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种以纳米级大米淀粉作为基质粉体的粉饼组合物，其特征在于，所述粉饼组合物按重量份数计，由如下组分组成：纳米级大米淀粉75~83份、防晒组合物9~11份和结合助剂2.5~6份；所述纳米级大米淀粉由以下步骤制备得到：将大米球磨成粉末，过40~60目筛，并用碱液浸泡24~36小时，之后去掉浸泡液，烘干，采用超高压均质、超微粉碎和醋酸酸解相结合的方法制备得到纳米级大米淀粉；所述采用超高压均质、超微粉碎和醋酸酸解相结合的方法制备得到纳米级大米淀粉的步骤，具体包括：超高压均质处理：将烘干后的大米粉末调制成大米粉浆液，在压力为80~130MPa、均质速率为20~30mL/min下进行均质处理，之后喷雾干燥得一次处理大米淀粉；超微粉碎处理：将所述一次处理大米淀粉放入超微粉碎机中，以2000~2200r/min进行超微粉碎处理1~1.5小时，得二次处理大米淀粉；醋酸酸解处理：将所述二次处理大米淀粉加入到装有占其质量的5~6倍的醋酸溶液的容器中，将容器放入45~50℃的恒温水浴锅中保持1~2天，将反应产物用蒸馏水洗至中性，干燥得所述纳米级大米淀粉；所述的防晒组合物为猕猴桃提取物、桑皮黄素和甲氧基肉桂酸乙基己酯的混合物。

2.如权利要求1所述的以纳米级大米淀粉作为基质粉体的粉饼组合物，其特征在于，所述超高压均质处理的步骤，具体为：将烘干后的大米粉末调制成大米粉浆液，在压力为120MPa、均质速率为25mL/min下进行均质处理，之后喷雾干燥得一次处理大米淀粉。

3.如权利要求1所述的以纳米级大米淀粉作为基质粉体的粉饼组合物，其特征在于，所述超微粉碎处理的步骤，具体为：将所述一次处理大米淀粉放入超微粉碎机中，以2100r/min进行超微粉碎处理1小时，得二次处理大米淀粉。

4.如权利要求1所述的以纳米级大米淀粉作为基质粉体的粉饼组合物，其特征在于，所述醋酸酸解处理的步骤，具体为：将所述二次处理大米淀粉加入到装有占其质量的5倍的醋酸溶液的容器中，将容器放入50℃的恒温水浴锅中保持2天，将反应产物用蒸馏水洗至中性，干燥得所述纳米级大米淀粉。

5.如权利要求1所述的以纳米级大米淀粉作为基质粉体的粉饼组合物，其特征在于，所述碱液为质量浓度为0.1%~0.2%的氢氧化钠溶液。

6.如权利要求1所述的以纳米级大米淀粉作为基质粉体的粉饼组合物，其特征在于，所述粉饼组合物按重量份数计，包括如下组分：纳米级大米淀粉78份、防晒组合物11份和结合助剂4份。

7.如权利要求1所述的以纳米级大米淀粉作为基质粉体的粉饼组合物，其特征在于，所述防晒组合物中的猕猴桃提取物、桑皮黄素和甲氧基肉桂酸乙基己酯的混合重量比为1:0.5:0.2。