CN103272677B - 一种制备纳米颗粒的方法及其应用 - Google Patents

Abstract

本发明提出的一种制备纳米颗粒的方法，创造性的提出了两步研磨法，粗磨和细磨，通过在粗磨时研磨至一个颗粒粒径小于3um的级别，再通过细磨达到需要的纳米级别，工艺简单方便，成本低，并且通过分成两个研磨步骤，提高了产品的稳定性，并且最终达到平均粒径分布处于0.06-0.09nm，属于真正意义上的纳米级别；本发明公开的制备方法可以应用到诸多领域，如食品，美容，颜料，医药等领域，能够促进纳米颗粒在这些领域以及相关领域中的应用。

Description

一种制备纳米颗粒的方法及其应用

技术领域

本发明涉及纳米材料领域，特别是指一种制备纳米颗粒的方法，本发明还涉及一种制备纳米颗粒的方法的应用。

背景技术

纳米颗粒是指纳米量级的微观颗粒，被定义为至少在一个维度上小于200nm的颗粒，而更严格的要求，则为小于100纳米。

纳米颗粒具有诸多不同于一般颗粒的性质，得到越来越多人的关注，同时也将纳米颗粒的性质运用到诸多领域，包括食品领域，医药领域，化妆品领域，以至颜料领域等。在食品领域，比如制作巧克力粉，巧克力粉磨的越细，则口感越顺滑，在颜料领域，颗粒越小，则颜料的喷涂的亮度越高，画质越细腻等，随着应用的不断扩充，因而对制备纳米颗粒也提出了更高的要求，既要方法简单，同时又要成本低廉，目前公开的纳米颗粒的制备方法，一般采用的工艺设备均庞大复杂，成本很高，而简单的制备方法或者设备，则很难达到纳米级别的要求，有些可以稍微达到级别的要求，但得到的纳米级别的产品非常容易发生团聚的现象而反粗，导致保质期限短；公开号为CN101379168的发明专利中，提出了一种纳米颗粒的研磨方法，把研磨分成几个部分，分别是球磨，化学机械研磨等，其中需要用到多种层状材料，包括二硫化钼，二硫化钨等，以及其他软金属等，由于诸多化学或者金属物质的添加，使得该方法适用的范围及其有限，并且，整个研磨工艺长达几十个小时，效率不高，最终导致该方法应用范围不光，工艺操作复杂。

发明内容

本发明的一个目的是提出一种制备纳米颗粒的方法，旨在解决或者减轻上述提到的问题。

本发明的另一个目的是提出一种制备纳米颗粒的方法的应用，旨在扩大该方法的应用范围。

本发明的技术方案是这样实现的：一种制备纳米颗粒的方法，包括以下步骤：

（1）粗磨：将原材料研磨至粒径不大于3um的粗品；

（2）细磨：将粗品继续研磨，至粒径分布达到如下标准：

d(0.1)    0.030-0.060um

d(0.5)    0.060-0.090um

d(0.9)    0.090-0.190um，

即得到纳米颗粒成品。

进一步，步骤（1）中，粗磨为将原材料，分散剂，阻隔剂和水进行混合研磨至粒径不大于3um的粗品。

进一步，步骤（1）中，采用分散缸或者开放式砂磨机进行研磨，以下组分的含量均为重量份，并包括以下步骤：

①、将14-15份分散剂、40-50份水投放入分散缸或开放式砂磨机中搅拌15-30分钟；

②、往分散缸或开放式砂磨机投入15-30份原材料并充分搅拌混合均匀，再添加0.5-1份阻隔剂，继续搅拌10-20min得到混合料；

③、继续在含有锆珠分散缸或开放式研磨机中分散研磨3-5小时，至得到粒径不大于3um的初级粗品；

④、用5-10份水清洗分散缸或开放式研磨机，并将清洗过的初级粗品从分散缸或开放式研磨机中放出；

⑤、将初级粗品进行粗过滤，粗过滤的滤网孔径为180-300目，得到粗品。

进一步，步骤③中，锆珠的含量为分散缸或开放式研磨机中混合料总量的1-2倍，分散缸或开放式研磨机的搅拌转速为300-500转/分钟。

进一步，步骤（2）中，细磨采用卧式砂磨机进行，并包括以下步骤：

I、将粗品加入卧式砂磨机中进行分散搅拌均匀；

II、卧式砂磨机中研磨3-5小时，至粒径分布达到如下标准：

d(0.1)    0.030-0.060um

d(0.5)    0.060-0.090um

d(0.9)    0.090-0.190um；

III、停止研磨，加入5-10份水对卧式砂磨机进行清洗，最后搅拌均匀得到纳米颗粒；

进一步，步骤II中，控制卧式砂磨机出料口进行研磨的混合物质的温度在30-40℃。

进一步，步骤II中，卧式砂磨机中锆珠的占有率为容积的85%，锆珠的粒径为0.3mm，卧式砂磨机的转速为2000-2300转/分钟。

进一步，在步骤III后，还有以下步骤：

IV、将步骤III中得到的纳米颗粒进行精度过滤，滤芯孔径不大于300um。

进一步，所述原材料包括：食品材料，化妆品材料，颜料，医药材料。

所述纳米颗粒的制备方法在食品工艺，化妆品工艺，颜料工艺，医药工艺中的应用。

本发明的有益效果为：本发明提出的一种制备纳米颗粒的方法，创造性的提出了两步研磨法，粗磨和细磨，通过在粗磨时研磨至一个颗粒粒径小于3um的级别，再通过细磨达到需要的纳米级别，工艺简单方便，成本低，并且通过分成两个研磨步骤，提高了产品的稳定性，并且最终达到平均粒径分布【D50或d（0.5）】处于0.06-0.09nm，属于真正意义上的纳米级别：本发明公开的制备方法可以应用到诸多领域，如食品，美容，颜料，医药等领域，能够促进纳米颗粒在这些领域以及相关领域中的应用。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明一种制备纳米颗粒的方法的实施例1中采用马尔文粒径分析仪进行检测后的得到的粒径分布图谱。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例

使用者根据本发明提出的一种制备纳米颗粒的方法进行操作，其中，使用者采用无机黑色颜料来作为本次实施例的原材料，首先，准备以下重量份的各组分：

分散剂          14%

阻隔剂          0.5%

黑色无机颜料    15%

余量为水，本实施例中，分散剂采用的是德国迪高740水性分散剂，阻隔剂采用的是英国CROSFIELD公司的GASIL HP340，水性颜料可采用的型号很多，可以是国内的，也可以采用进口的。

然后按照以下步骤进行：

（1）粗磨：采用分散缸进行研磨，

①、将14Kg分散剂、45Kg水投放入分散缸中搅拌20分钟，并预本实施例中，采用的是德国迪高740水性分散剂，分散剂具有静电屏蔽作用以及位阻作用，可以防止团聚，维持稳定性；

②、往分散缸投入15Kg黑色有机颜料并充分搅拌混合均匀，再添加0.5Kg阻隔剂，继续搅拌15min得到混合料，本实施例中，阻隔剂采用的是英国CROSFIELD公司的GASIL HP340，阻隔剂能够吸附于黑色有机颜料周围，阻止相互接触而发生团聚；

③、锆珠的投放量为分散缸中混合色浆总量的1.5倍，根据分散缸的型号和可以承受的范围可以做一定范围内的调整，比如调整到1-2倍，但不能太大，防止锆珠对分散缸造成大的损耗，分散缸的搅拌转速为400转/分钟，同理，转速也根据分散缸的可承受范围可以进行适当的调整，调整范围一般在300-500转/分钟，然后分散研磨4小时，检测已得到粒径不大于3um初级粗品；

④、用水总量的10%清洗分散缸，并将清洗过的初级粗品从分散缸中放出。

⑤、将初级粗品进行粗过滤，粗过滤的滤网孔径为250目，得到粗品。

（2）细磨：采用卧式砂磨机进行研磨

I、将粗品放入容器中，然后经循环泵输入加入卧式砂磨机中进行分散搅拌均匀；

II、卧式砂磨机中锆珠的占有率为容积的85%，根据卧式砂磨机的型号以及可承受范围会有一定的范围变化，一般在80-87%，如果太大，对卧式砂磨机的损耗会很大，锆珠的粒径为0.3mm，卧式砂磨机的转速为2100转/分钟，通过冷却机控制卧式砂磨机出料口进行研磨的混合物质的温度在30-40℃，在卧式砂磨机中研磨4小时后，抽取色浆样品进行粒径分析，本实施例中，我们采用马尔文粒径分析仪（型号：MASTERSIZER2000）进行检测，至粒径分布达到如下标准后：

d(0.1)    0.030-0.060um，

d(0.5)    0.060-0.090um，

d(0.9)    0.090-0.190um；

III、停止研磨，加入10Kg水对卧式砂磨机进行清洗，最后搅拌均匀；

IV、将步骤III中收集到的混合色浆进行精度过滤，精度过滤这一步骤主要是用于将色浆种一些大颗粒的杂质进行去除，本实施例中，我们采用的是棉芯的过滤机，其中，棉芯的孔径为100um，对于棉芯的孔径，主要根据客户的需求进行设定，如果客户要求高，则孔径越小，通过以上步骤，即得到环保纳米水性色浆成品1。

我们在通过马尔文粒径分析仪（型号：MASTERSIZER2000）测得d（0.1）为0.035um，d（0.5）为0.060，d（0.9）为0.093。

实施例2

实施例2与实施例1操作步骤相同，不同之处仅在于本实施例中，我们采用的原材料是可可粉，并且，各组分的重量配比，共20Kg，如下：

我们在通过马尔文粒径分析仪（型号：MASTERSIZER2000）测得d（0.1）为0.037um，d（0.5）为0.064um，d（0.9）为0.092um。

通过实施例1与实施例2，我们相应的得到了纳米级别的黑色有机颜料和可可粉，通过本发明公开的方法与应用，使用者也可以将本制备纳米颗粒的方法应用到更多制备工艺与领域中，而不限于食品、化妆品、颜料、医药等的工艺流程中。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种制备纳米颗粒的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)粗磨：将原材料，分散剂，阻隔剂和水进行混合研磨至粒径不大于3um的粗品；

(2)细磨：将粗品继续研磨，至粒径分布达到如下标准：

d(0.1)0.030-0.060um

d(0.5)0.060-0.090um

d(0.9)0.090-0.190um，

即得到纳米颗粒成品，

其中，步骤(1)粗磨中，采用分散缸或者开放式砂磨机进行研磨，以下组分的含量均为重量份，并包括以下步骤：

①、将14-15份分散剂、40-50份水投放入分散缸或开放式砂磨机中搅拌15-30分钟；

②、往分散缸或开放式砂磨机投入15-30份原材料并充分搅拌混合均匀，再添加0.5-1份阻隔剂，继续搅拌10-20min得到混合料；

③、继续在含有锆珠的分散缸或开放式砂磨机中分散研磨3-5小时，至得到粒径不大于3um的初级粗品；

④、用5-10份水清洗分散缸或开放式砂磨机，并将清洗过的初级粗品从分散缸或开放式砂磨机中放出；

⑤、将初级粗品进行粗过滤，粗过滤的滤网孔径为180-300目，得到粗品。

2.如权利要求1中所述制备纳米颗粒的方法，其特征在于：步骤③中，锆珠的含量为分散缸或开放式砂磨机中混合料总量的1-2倍，分散缸或开放式砂磨机的搅拌转速为300-500转/分钟。

3.如权利要求2中所述制备纳米颗粒的方法，其特征在于：步骤(2)中，细磨采用卧式砂磨机进行，并包括以下步骤：

I、将粗品加入卧式砂磨机中进行分散搅拌均匀；

II、卧式砂磨机中研磨3-5小时，至粒径分布达到如下标准：

d(0.1)0.030-0.060um

d(0.5)0.060-0.090um

d(0.9)0.090-0.190um；

III、停止研磨，加入5-10份水对卧式砂磨机进行清洗，最后搅拌均匀得到纳米颗粒。

4.如权利要求3中所述制备纳米颗粒的方法，其特征在于：步骤II中，控制卧式砂磨机出料口进行研磨的混合物质的温度在30-40℃。

5.如权利要求3中所述制备纳米颗粒的方法，其特征在于：步骤II中，卧式砂磨机中锆珠的占有率为容积的85％，锆珠的粒径为0.3mm，卧式砂磨机的转速为2000-2300转/分钟。

6.如权利要求3中所述制备纳米颗粒的方法，其特征在于：在步骤III后，还有以下步骤：

IV、将步骤III中得到的纳米颗粒进行精度过滤，滤芯孔径不大于300um。

7.如权利要求1所述制备纳米颗粒的方法，其特征在于：所述原材料为食品材料、化妆品材料、颜料、医药材料四种中的一种。

8.如权利要求1～7任一项所述纳米颗粒的制备方法在食品工艺，化妆品工艺，颜料工艺，医药工艺中的应用。