CN103663497A - 一种提高焦化脱硫废液中硫氰酸钠白度的方法 - Google Patents

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景建克
张扬
陈海勇
雷晓东
章成海
陈淦勇
杜伟
赵孝忠
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Abstract

本发明涉及一种提高焦化脱硫废液中硫氰酸钠白度的方法，包括如下顺序步骤：(1)预处理；(2)脱色；(3)混盐浓缩；(4)萃取分离脱色；(5)精盐浓缩结晶；(6)精盐洗涤离心；离心后得到白度大于80的硫氰酸钠产品。本发明提取方法简单，操作方便，有效地将焦化厂PDS脱硫生产过程产生的脱硫脱氰废液中的硫代硫酸钠和硫酸钠分离，进而提取出高纯度的硫氰酸钠分离产品；提出的硫氰酸钠白度高，满足作为农药或医药原料的要求；不仅减少了焦化厂废水的排放及环境污染，同时回收了高纯度高附加值的化工原料，增加了企业的经济效益。

Description

一种提高焦化脱硫废液中硫氰酸钠白度的方法
技术领域
本发明涉及利用焦炉煤气脱硫废液技术领域，具体为一种提高焦化脱硫废液中硫氰酸钠白度的方法。
背景技术
目前国内部分焦化厂采用PDS湿式法脱硫脱氰工艺。该工艺具有脱硫脱氰效率高、设备投资小、操作简便等优点。但是该方法并没有匹配相应的废液处理技术。PDS湿式钠法脱硫脱氰工艺所产生的废液中主要含有硫氰酸钠、硫代硫酸钠及硫酸钠。其中，硫氰酸钠占18.5％～24.5％，硫酸钠占7.0％～11.5％，而硫代硫酸钠仅占0.5％～1.5％，含量相对比较少。
目前废液处理主要采用真空浓缩，然后分步结晶的方法处理焦化厂脱硫脱氰废水，得到硫氰酸钠、硫代硫酸钠与硫酸钠的混盐。受三种盐分溶解度影响，分步结晶过程中会出现混晶现象，致使得到的硫酸钠混盐和硫氰酸钠盐中均混有少量硫代硫酸钠，且硫代硫酸钠在高温和空气存在的条件下容易分解出单质硫，从而混杂在两种盐中，影响盐的品质，其用途和价格也受到了限制。
目前焦化厂荒煤气采用碳酸钠脱除其中硫化氢和氰化氢的工艺。由于焦化脱硫废液含有硫磺、焦油、催化剂(含各种有色金属离子或有机大分子)和苯酚等有色成分，导致从中提出的硫氰酸钠发黄或偏黑，即白度很低，不能满足硫氰酸钠作为农药或医药原料的要求。
发明内容
本发明所解决的技术问题在于提供一种提高焦化脱硫废液中硫氰酸钠白度的方法，以解决上述背景技术中的缺点。
一种提高焦化脱硫废液中硫氰酸钠白度的方法，包括如下顺序步骤：
预处理；将经过自然沉降的脱硫废液，进行初步过滤，过滤掉其中的单质硫及固体杂质；
脱色；向步骤(1)中过滤后的液体中加入溶液重量1～50‰的活性炭，进行吸附除杂脱色，脱色温度45～65℃，脱色时间40～120分钟，将脱色后的溶液过滤，得到清液；
混盐浓缩：将步骤(2)中得到的脱色后的清液打入蒸发器中，在0.065～0.090Mpa条件下进行减压浓缩，浓缩温度为65～80℃，浓缩至水分含量低于15％的浓缩液，放料至混合槽；
萃取分离脱色：向步骤(3)中的混合槽加入萃取剂，待萃取充分后将物料引入沉降槽，上部分离得到硫氰酸钠的萃取剂溶液，下部分离得到硫代硫酸钠、硫酸钠和有色成分的混合溶液；
精盐浓缩结晶：将步骤(4)中得到的硫氰酸钠的萃取剂溶液打入蒸发器里，在0.065～0.090Mpa条件下进行减压浓缩，浓缩温度为65～80℃；将浓缩后的浆液在10～25℃恒温结晶，得到结晶浆液；
精盐洗涤离心：将步骤(5)中得到的结晶浆液进行离心分离，并用水相溶剂进行洗涤除去有色成分杂质，离心后得到白度大于80的硫氰酸钠产品。
进一步的，步骤(3)中的蒸发器为混盐蒸发器，步骤(5)中的蒸发器为酒精蒸发器。
有益效果
本发明提取方法简单，操作方便，有效地将焦化厂PDS脱硫生产过程产生的脱硫脱氰废液中的硫代硫酸钠和硫酸钠分离，进而提取出高纯度的硫氰酸钠分离产品；提出的硫氰酸钠白度高，满足作为农药或医药原料的要求；不仅减少了焦化厂废水的排放及环境污染，同时回收了高纯度高附加值的化工原料，增加了企业的经济效益。
附图说明
图1为本发明的装置的结构示意图；
图2为本发明的流程图。
具体实施方式
为了使本发明的技术手段、创作特征、工作流程、使用方法达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
如图1所示，一种提高焦化脱硫废液中硫氰酸钠白度的装置，包括依次连接的板框压滤机1、脱硫液回收罐2、预热器3、脱色塔4、脱色清液罐5、混盐蒸发器6、混合槽7、沉降槽8、精盐清液槽9、精盐蒸发器10、精盐结晶釜11、离心机12，脱硫液回收罐2和预热器3之间设有清液泵13，混盐蒸发器6和混合槽7之间设有脱色泵14，精盐清液槽9和精盐蒸发器10之间设有精盐泵15。
如图2所示，上述装置的工作方式，包括如下顺序步骤：
(1)将脱硫废液经过板框压滤机1进行初步过滤，过滤掉其中的单质硫及固体杂质，所得清液进入脱硫液回收罐2；
(2)将脱硫液回收罐2中清液经过预热器3预热至45～65℃，再经过脱色塔4吸附除杂脱色，所得脱色清液进入脱色清液罐5；
(3)将脱色清液打入混盐蒸发器6，在0.065～0.090Mpa条件下进行减压浓缩，浓缩温度为65～80℃，浓缩至水分含量低于15％时，放料至混合槽7；
(4)向混合槽7内加入萃取剂萃取硫氰酸钠，待萃取充分后将物料通入沉降槽8，上部分离得到硫氰酸钠的萃取剂溶液自流入精盐清液槽9，下部分离得到硫代硫酸钠、硫酸钠和有色成分的混合溶液；
(5)将精盐清液打入酒精蒸发器10，在0.065～0.090Mpa条件下进行减压浓缩，浓缩温度为65～80℃；将浓缩后的浆液放入精盐结晶釜11在10～25℃恒温结晶，得到结晶浆料；
(6)将结晶浆液放入离心机12进行离心分离，并用水相溶剂进行洗涤除去有色成分杂质，离心后得到白度大于80的硫氰酸钠产品。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (2)

1.一种提高焦化脱硫废液中硫氰酸钠白度的方法，其特征是：包括如下顺序步骤：
预处理；将经过自然沉降的脱硫废液，进行初步过滤，过滤掉其中的单质硫及固体杂质；
脱色；向步骤(1)中过滤后的液体中加入溶液重量1～50‰的活性炭，进行吸附除杂脱色，脱色温度45～65℃，脱色时间40～120分钟，将脱色后的溶液过滤，得到清液；
混盐浓缩：将步骤(2)中得到的脱色后的清液打入蒸发器中，在0.065～0.090Mpa条件下进行减压浓缩，浓缩温度为65～80℃，浓缩至水分含量低于15％的浓缩液，放料至混合槽；
萃取分离脱色：向步骤(3)中的混合槽加入萃取剂，待萃取充分后将物料引入沉降槽，上部分离得到硫氰酸钠的萃取剂溶液，下部分离得到硫代硫酸钠、硫酸钠和有色成分的混合溶液；
精盐浓缩结晶：将步骤(4)中得到的硫氰酸钠的萃取剂溶液打入蒸发器里，在0.065～0.090Mpa条件下进行减压浓缩，浓缩温度为65～80℃；将浓缩后的浆液在10～25℃恒温结晶，得到结晶浆液；
精盐洗涤离心：将步骤(5)中得到的结晶浆液进行离心分离，并用水相溶剂进行洗涤除去有色成分杂质，离心后得到白度大于80的硫氰酸钠产品。
2.根据权利要求1所述的一种提高焦化脱硫废液中硫氰酸钠白度的方法，其特征是：步骤(3)中的蒸发器为混盐蒸发器，步骤(5)中的蒸发器为酒精蒸发器。
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