CN103803555A

CN103803555A - 一种高强度高吸附白炭黑的制备方法

Info

Publication number: CN103803555A
Application number: CN201410086507.3A
Authority: CN
Inventors: 林春兴; 王剑峰; 黄渊勇; 曾志恩; 袁建平
Original assignee: FUJIAN ZHENGSHENG INORGANIC MATERIAL Co Ltd
Current assignee: FUJIAN ZHENGSHENG INORGANIC MATERIAL Co Ltd
Priority date: 2014-03-10
Filing date: 2014-03-10
Publication date: 2014-05-21

Abstract

本发明公开了一种高强度高吸附白炭黑的制备方法，采用二步法合成工艺，在精致液体水玻璃进一步稀释、搅拌并升温至50～70℃条件下，形成一部分微细二氧化硅晶种，然后再与浓硫酸进行合成反应，反应结束后进行二步陈化，经添加HY-210粘结剂改性后，再通过压滤、洗涤、制浆和压力干燥得到专用于吸附的微珠状凝胶法白炭黑。该方法制得的白炭黑粒子均匀、粒子强度高、可明显扩大粒子孔容从而提高粒子的吸附能力；与传统粉状产品相比，生产及使用过程中粉尘少、流动性好，在吸附过程中因微珠流动性好使翻滚过程中不易破碎。

Description

一种高强度高吸附白炭黑的制备方法

技术领域

本发明涉及一种无机功能粉体材料的制造方法，具体涉及用于饲料添加剂凝胶法白炭黑的制备方法。

背景技术

凝胶法白炭黑是一种应用广泛的无机功能粉体材料，主要用于饲料、农药等领域。用于饲料的白炭黑生产方法主要为凝胶法，其中目前普遍采用的沉淀法白炭黑生产方法主要以液体水玻璃、浓硫酸为原料，经凝胶反应、压滤、制浆、喷雾干燥而制得，存在的问题是：因产品比表面积较低，吸油值较低、粒子强度低，容易破碎，在饲料中的应用存在缺陷。因此开发一种高强度、高吸附在白炭黑在吸附领域的应用越来越重要。

发明内容

本发明目的是提供一种高强度高吸附白炭黑的制备方法，以克服凝胶法白炭黑在饲料应用中存在的粒子强度低、吸油值低、容易破碎的缺陷。

为实现以上目的，本发明一种高强度高吸附白炭黑的制备方法采用液体水玻璃与浓硫酸进行合成反应，经粒子改性处理、压滤、洗涤、制浆和压力干燥得到专用于吸附的凝胶法白炭黑；操作步骤如下：

1、精制液体水玻璃：将固体水玻璃与水按重量比（1～1.5）：3加入静压釜中，通入蒸汽，在0.5～0.8MPa压力下溶解，且保压4～8小时，沉淀，取上层清液配制成浓度为20%～30%的液体水玻璃，经板框过滤后备用；

2、凝胶法白炭黑的合成反应：将水、精制好的液体水玻璃和浓硫酸按重量比100：（51～65）：（3.5～6）备好料，先预加入水、精制好的液体水玻璃于反应釜中，搅拌并升温至50～70℃后，再边搅拌同时加入浓硫酸进行合成反应，待反应结束后陈化15～30min；再升温至80～90℃，再陈化80～100min，然后加浓硫酸调节PH值至4.0～5.0，搅拌使物料充分均匀后放入稀浆槽老化；

3、粒子改性处理：在稀浆槽老化的过程中加入重量比5%-10%的粘结剂对白炭黑粒子进行改性处理，以增加白炭黑粒子的强度。

4、反应浆料的固、液分离及洗涤：老化后的稀浆料经板框压滤机进行固、液分离，洗涤至硫酸盐含量0.5%以下；

5、滤饼制浆、乳化：滤饼输送至制浆机中，经高速搅拌进行液化，为压力干燥提供乳化均匀的浆料；

6、压力干燥及产品收集：乳化均匀的浆料经压力干燥后呈微珠状产品，用袋式脉冲除尘器收集后包装、入库。

所述合成反应时浓硫酸的加入速度按每小时0.3～0.5m3滴加。

所述粘结剂是HY-210。

本发明的特点：一是与传统工艺相比，采用二步法合成工艺，即在精致液体水玻璃进一步稀释、搅拌并升温至50～70℃条件下，将形成一部分微细二氧化硅晶种，然后再进行合成反应，使生成的二氧化硅粒子更均匀；二是反应结束后进行二步陈化，有利于粒子的成长和提高粒子的强度和粒子孔容扩大，提高粒子的吸附能力；三通过添加HY-210粘结剂再提高了粒子的强度；四是采用压力干燥得到的微珠状产品与传统粉状产品相比，生产及使用过程中粉尘少、流动性好，在吸附过程中因微珠流动性好翻滚过程中不易破碎。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明一种高强度高吸附白炭黑的制备方法做进一步详细说明。

实施例一

本发明一种高强度高吸附白炭黑的制备方法具体操作步骤如下：

1、水玻璃精制

取50m3经静压釜溶解后的液体水玻璃，静置澄清后，取上层清液配成浓度为23%液体水玻璃，备用。

2、二氧化硅的合成

在50m3反应釜加入20m3民用自来水，同时加入23%的液体水玻璃11～12m3，升温至58℃～63℃，待温度稳定后开始反应，在搅拌条件下，滴加浓硫酸，浓硫酸滴加每小时约0.3～0.5m3，反应90min结束，陈化20min，过酸至4.0～5.0，升温至88℃～90℃搅拌陈化90min，复测PH并调整至4.5～5.0，搅拌15min后放入稀浆槽老化。

3、粒子改性处理：在稀浆槽老化的过程中加入5%的HY-210粘结剂,混合搅拌均匀。

4、过滤、洗涤

将陈化的反应稀浆料通过压滤机压滤后，用自来水洗涤40～160min，直至硫酸盐含量在1.0%以下。

5、制浆、乳化

将洗涤好的滤饼通过螺旋输送机送入制浆机中，高速搅拌乳化。

6、压力干燥

将乳化均匀的浆料经过过滤器泵入浆料储槽中，物料经螺杆泵均匀泵入压力干燥机中进行干燥，干燥后产品用袋式脉冲除尘器收集，得白色微珠状产品后包装入库。

实施例二

1、水玻璃精制

取40m3经静压釜溶解后的液体水玻璃，静置澄清后，取上层清液配成浓度为20%液体水玻璃，备用。

2、二氧化硅的合成

在50m3反应釜加入25m3民用自来水，同时加入20%的液体水玻璃11～12m3，升温至60℃～65℃，待温度稳定后开始反应，在搅拌条件下，滴加浓硫酸，浓硫酸滴加每小时约0.3～0.5m3，反应90min结束，陈化15min，过酸至4.0～5.0，升温至88～90℃搅拌陈化80～90min，复测PH并调整至4.5～5.0，搅拌15min后放入稀浆槽老化。

粒子改性处理：在稀浆槽老化的过程中加入10%的HY-210粘结剂，混合搅拌均匀。

3、过滤、洗涤

4、制浆、乳化

5、压力干燥

本发明一种高强度高吸附白炭黑的制备方法制得的白炭黑产品与普通白炭黑性能指标对比分析见下表：

各产品综合指标对比表

项目	实施例一	实施例二	普通产品
				二氧化硅（干基）%	98.3	98.3	97.6
比表面积，m²/g	200	210	185
				吸油值，cm³/g	2.52	2.59	2.48
PH(10%悬浮物）	6.7	6.6	6.7
				硫酸钠，%	0.30	0.33	0.82
水孔容，ml/g	1.5	1.7	1.3
				100目筛余强度%	21%	12%	30%
堆积密度g/ml	28.2	29	23
				流散性（度）	26	26	26

注：同等饲料配方条件下测试，普通产品为本公司ZC-185产品。

从上述两个实施例可以看出，本发明在凝胶反应过程中通过分阶段升温反应、陈化可有效增大粒子孔容的大小，通过添加HY-210粘结剂提高了粒子的强度，与传统白炭黑产品相比，产品抗破损性能明显提高。本发明原料易得，过程易控制，不需增加设备，在原白炭黑生产装置上就可生产，产品可用于饲料、农药等产品中。

Claims

1.一种高强度高吸附白炭黑的制备方法，采用液体水玻璃与浓硫酸进行合成反应，经粒子改性处理、压滤、洗涤、制浆和压力干燥得到专用于吸附的凝胶法白炭黑；操作步骤如下：

（1）、精制液体水玻璃：将固体水玻璃与水按重量比（1～1.5）：3加入静压釜中，通入蒸汽，在0.5～0.8MPa压力下溶解，且保压4～8小时，沉淀，取上层清液配制成浓度为20%～30%的液体水玻璃，经板框过滤后备用；

（2）、凝胶法白炭黑的合成反应；

（3）、二氧化硅粒子改性处理；

（4）、反应浆料的固、液分离及洗涤：老化后的稀浆料经板框压滤机进行固、液分离，洗涤至硫酸盐含量0.5%以下；

（5）、滤饼制浆、乳化：滤饼输送至制浆机中，经高速搅拌进行液化，为压力干燥提供乳化均匀的浆料；

（6）、压力干燥及产品收集：乳化均匀的浆料经压力干燥后呈微珠状产品，用袋式脉冲除尘器收集后包装、入库；

其特征是：所述凝胶法白炭黑的合成反应是将水、精制好的液体水玻璃和浓硫酸按重量比100：（51～65）：（3.5～6）备好料，先预加入水、精制好的液体水玻璃于反应釜中，搅拌并升温至50～70℃后，再边搅拌同时加入浓硫酸进行合成反应，待反应结束后陈化15～30min；再升温至80～90℃，再陈化80～100min，然后加浓硫酸调节PH值至4.0～5.0，搅拌使物料充分均匀后放入稀浆槽老化；所述二氧化硅粒子改性处理是在稀浆槽老化的过程中加入重量比5%-10%的粘结剂对白炭黑粒子进行改性处理，以增加白炭黑粒子的强度。

2.根据权利要求1所述高强度高吸附白炭黑的制备方法，其特征是：所述合成反应时浓硫酸的加入速度按每小时0.3～0.5m3滴加。

3.根据权利要求1所述高强度高吸附白炭黑的制备方法，其特征是：所述粘结剂是HY-210。