CN109244322A - 一种锂离子电池隔膜用水性涂层及其制备方法、应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种锂离子电池隔膜用水性涂层,其特征在于它的原料按质量份数计包括如下组分:水性PVDF粉末80‑90份、聚甲基丙烯酸酯粘接剂3‑7份、表面活性剂3‑6份、分散剂6‑15份、光敏剂0.3‑0.5份、乳化剂0.2‑0.4份;所述的水性PVDF粉末为球形颗粒,粒径为100‑150nm。本发明将水性PVDF粉末、光敏剂、聚甲基丙烯酸酯粘接剂通过乳化剂、表面活性剂和分散剂作用形成三者均匀存在于胶束的混合乳液;然后涂布于锂离子电池隔膜表面的同时使用紫外光发生器照射,使得粘接剂在光敏剂的作用下复合在PVDF球状颗粒表面,干燥后获得粘接剂与PVDF球形颗粒均匀分散的涂层,可以有效避免粘接剂与PVDF颗粒分离的问题。将包含本发明所述水性涂层的隔膜用于锂电池,可以有效提高锂电池循的循环性能。
Description
技术领域
本发明属于新能源材料领域,具体涉及一种锂离子电池隔膜用水性涂层及其制备方法、应用。
背景技术
随着电动汽车的不断发展,锂电池的性能必须进一步提升才能满足电动汽车的要求,隔膜作为正负极之间的阻隔物对锂离子电池的性能起到至关重要的作用,其性能直接影响到电池的容量和循环,特别是影响到电池安全性能的重要因素,在隔膜表面进行涂覆是提高隔膜安全性的有效方法。
水性PVDF(聚偏氟乙烯)涂覆的锂离子电池隔膜是在传统隔膜的基础上,经过特殊工艺处理表面涂覆PVDF材料。相对于传统的陶瓷隔膜透气损失较大,阻碍锂离子的传导;增大锂电池内阻,隔膜厚度及重量大大增加,缩小电池中正负极材料的有效利用空间等问题,PVDF涂覆层可与锂离子电池中电解质结合为稳定的凝胶质导电聚合物,显著提高锂离子电池的性能。Pvdf涂覆隔膜能够增加电池的循环性能;粘接隔膜和极片,使得极片硬度变高,电池更薄更结实,方便加工和运输。
但现有锂离子电池隔膜水性PVDF涂层技术,普遍采用都是通过简单的搅拌混合,获得涂覆浆料。例如专利CN 106784532 A公布了一种水性PVDF及其共聚物复合涂覆的制备方法,该专利通过将水性PVDF和无机粒子共混,制备水性涂层浆料。专利CN 105119000 A公布了一种锂离子电池用的水性PVDF浆料及其制备方法,该专利通过使用大量助剂,机械搅拌用来分散PVDF和粘接剂。上述技术在改善锂电池循环性能上具有一定作用,但是依旧存在粘接剂和PVDF颗粒分布不均,并导致隔膜涂层中耐高温粘接剂和PVDF分离的问题,从而导致隔膜透气值增加值大,电池倍率性能差衰减快。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术存在的不足而提供一种锂离子电池隔膜用水性涂层及其制备方法,解决了现有水性PVDF涂覆的技术中PVDF和粘接剂分布不均匀,可以有效提高锂电池的循环性能。
本发明为解决上述提出的问题所采用的技术方案为:
一种锂离子电池隔膜用水性涂层,其原料按质量份数计包括如下组分:水性PVDF粉末80-90份、聚甲基丙烯酸酯粘接剂3-7份、表面活性剂3-6份、分散剂6-15份、光敏剂0.3-0.5份、乳化剂0.2-0.4份。
按上述方案,所述的水性PVDF粉末为球形颗粒,粒径为100-150nm,可以选用型号为SOLVAY 21216、60620、8808,ArKema 761A、2801、HSV900中的任意一种。
按上述方案,所述的聚甲基丙烯酸酯粘接剂优选为聚甲基丙烯酸甲酯、聚甲基丙烯酸乙酯等中的任意一种。
按上述方案,所述的表面活性剂优选为氟代烷基甲氧基醚醇、氟代烷基乙氧基醚醇、聚氧乙烯烷基酰胺、脂肪醇聚氧乙烯醚等中的任意一种。
按上述方案,所述的分散剂优选为羧甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素等中的任意一种。
按上述方案,所述的光敏剂优选为二苯甲酮、二苯基乙酮等中的任意一种。
按上述方案,所述的乳化剂优选为吐温20、吐温80、聚丙烯酸钠、聚乙二醇等中的一种。
上述锂离子电池隔膜用水性涂层浆料的制备方法,包含以下步骤:
(1)按本发明所述各原料的比例,将表面活性剂和分散剂加入水中,搅拌均匀得到混合溶液;
(2)向步骤(1)制备的混合溶液中加入光敏剂、聚甲基丙烯酸酯粘接剂、水性PVDF粉末,配置成固含量为5-20%的混合液;继续高速搅拌并逐步加入乳化剂,乳化剂加完后低速搅拌,获得锂离子电池隔膜用水性涂层浆料。
按上述方案,所述步骤(2)中高速搅拌的转速3000-5000rpm(优选为3500-4000rpm),搅拌时间0.5-2h;低速搅拌的转速1000-1500rpm,搅拌时间15-40min。
本发明还提供一种包含上述水性涂层的锂离子电池隔膜,其由聚烯烃隔膜基材以及涂布在聚烯烃隔膜基材表面的水性涂层组成。该锂离子电池隔膜的制备方法为:采用刮涂、辊涂、喷涂的方式将本发明所述锂离子电池隔膜用水性涂层浆料涂布在聚烯烃隔膜基材表面并使用紫外线发生器辐照,干燥后在聚烯烃隔膜基材表面形成锂离子电池隔膜用水性涂层,即得到包含水性涂层的锂离子电池隔膜。其中,所述的水性涂层厚度为0.2-2μm
按上述方案,所述的聚烯烃隔膜优选为聚乙烯隔膜、聚丙烯隔膜或聚乙烯-聚丙烯复合隔膜等中的任意一种。
按上述方案,所述干燥的温度为60-80℃,干燥时间为5-30s。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
本发明将水性PVDF粉末、光敏剂、聚甲基丙烯酸酯粘接剂通过乳化剂、表面活性剂和分散剂作用形成三者均匀存在于胶束的混合乳液;然后涂布于锂离子电池隔膜表面的同时使用紫外光发生器照射,使得粘接剂在光敏剂的作用下复合在PVDF球状颗粒表面,干燥后获得粘接剂与PVDF球形颗粒均匀分散的涂层,可以有效避免粘接剂与PVDF颗粒分离的问题。将包含本发明所述水性涂层的隔膜用于锂电池,可以有效提高锂电池循的循环性能。
附图说明
图1是本发明所制备的锂离子电池隔膜用水性涂层浆料(实施例1)的表观形貌电子扫描显像图(SEM图)。
具体实施方式
为了更好地理解本发明,下面结合实施例进一步阐明本发明的内容,但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1
一种锂离子电池隔膜用水性涂层,其原料按质量份数计包括如下组分:水性PVDF粉末SOLVAY 21216 80份、聚甲基丙烯酸甲酯粘接剂3份、表面活性剂氟代烷基甲氧基醚醇3份、分散剂羧甲基纤维素6份、光敏剂二苯甲酮0.3份、乳化剂Tween20 0.4份。
上述锂离子电池隔膜用水性涂层以及包含该涂层的锂离子电池隔膜的制备方法,具体步骤如下:
1)按本实施例所述原料配比,将氟代烷基甲氧基醚醇和羧甲基纤维素加入去离子水中,快速搅拌20min,得到混合溶液;
2)向混合溶液中加入二苯甲酮、聚甲基丙烯酸甲酯粘接剂、水性PVDF粉末SOLVAY21216,配置成固含量为5%的混合液,在3500rpm的转速下搅拌1h,继续搅拌并逐步加入Tween20,加完后1000rpm低速搅拌30min,获得锂离子电池隔膜用水性涂层浆料;
3)采用刮涂的方式将步骤2)所得水性涂层浆料涂布在聚丙烯隔膜表面并使用紫外线发生器辐照,然后于80℃干燥5-10s后,则在聚丙烯表面形成锂离子电池隔膜用水性涂层,得到包含水性涂层的锂离子电池隔膜。
由图1可知,本发明所得锂离子电池隔膜用水性涂层均一性程度高,水性PVDF粉末和粘接剂分散混匀,有利于提高隔膜的综合性能。具体性能详见表1。
实施例2
一种锂离子电池隔膜用水性涂层,其原料按质量份数计包括如下组分:水性PVDF粉末ArKema 761A 90份、聚甲基丙烯酸乙酯粘接剂5份、表面活性剂氟代烷基乙氧基醚醇4份、分散剂羟丙基甲基纤维素15份、光敏剂二苯基乙酮0.4份、乳化剂Tween80 0.3份。
上述锂离子电池隔膜用水性涂层以及包含该涂层的锂离子电池隔膜的制备方法,具体步骤如下:
1)按本实施例所述原料配比,将氟代烷基乙氧基醚醇和羟丙基甲基纤维素加入去离子水中,快速搅拌25min,得到混合溶液;
2)向混合溶液中加入二苯基乙酮、聚甲基丙烯酸乙酯粘接剂、水性PVDF粉末ArKema 761A,配置成固含量为15%的混合液,在4000rpm的转速下搅拌1.5h;继续搅拌并逐步加入Tween80,加完后1500rpm低速搅拌25min,获得锂离子电池隔膜用水性涂层浆料;
3)采用辊涂的方式将步骤2)所得水性涂层浆料涂布在聚乙烯隔膜表面并使用紫外线发生器辐照,然后于65℃干燥15-20s后,则在聚乙烯表面形成锂离子电池隔膜用水性涂层,得到包含水性涂层的锂离子电池隔膜。
实施例3
一种锂离子电池隔膜用水性涂层,其原料按质量份数计包括如下组分:水性PVDF粉末SOLVAY8808 85份、聚甲基丙烯酸甲酯粘接剂7份、表面活性剂聚氧乙烯烷基酰胺6份、分散剂羧甲基纤维素15份、光敏剂二苯甲酮0.5份、乳化剂聚丙烯酸钠0.3份。
上述锂离子电池隔膜用水性涂层以及包含该涂层的锂离子电池隔膜的制备方法,具体步骤如下:
1)将聚氧乙烯烷基酰胺和羧甲基纤维素加入去离子水中,快速搅拌30min,得到混合溶液;
2)向步骤1)所得混合溶液中加入二苯甲酮、聚甲基丙烯酸甲酯粘接剂、水性PVDF粉末SOLVAY8808,配置成固含量为10%的混合液,在3800rpm的转速下搅拌0.5h;继续搅拌并逐步加入聚丙烯酸钠,加完后1200rpm低速搅拌20min,获得锂离子电池隔膜用水性涂层浆料;
3)采用喷涂的方式将步骤2)所得水性涂层浆料涂布在聚丙烯隔膜表面并使用紫外线发生器辐照,然后于60℃干燥25-30s后,则在聚丙烯表面形成锂离子电池隔膜用水性涂层,得到包含水性涂层的锂离子电池隔膜。
实施例4
一种锂离子电池隔膜用水性涂层,其原料按质量份数计包括如下组分:水性PVDF粉末ArKema2801 80份、聚甲基丙烯酸乙酯粘接剂6份、表面活性剂氟代烷基乙氧基醚醇5份、分散剂羟丙基甲基纤维素10份、光敏剂二苯基乙酮0.5份、乳化剂聚乙二醇0.4份。
上述锂离子电池隔膜用水性涂层以及包含该涂层的锂离子电池隔膜的制备方法,具体步骤如下:
1)将氟代烷基乙氧基醚醇和羟丙基甲基纤维素加入去离子水中,快速搅拌25min,得到混合溶液;
2)向步骤1)所得混合溶液中加入二苯基乙酮、聚甲基丙烯酸乙酯粘接剂、水性PVDF粉末ArKema2801,配置成固含量为18%的混合液,在3000rpm的转速下搅拌2h;继续搅拌并逐步加入聚乙二醇,加完后1300rpm低速搅拌28min,获得锂离子电池隔膜用水性涂层浆料;
3)采用喷涂的方式将步骤2)所得水性涂层浆料涂布在聚乙烯隔膜表面并使用紫外线发生器辐照,然后于70℃干燥20-25s后,则在聚乙烯表面形成锂离子电池隔膜用水性涂层,得到包含水性涂层的锂离子电池隔膜。
对比例1
本对比例为采用包含SOLVAY 2121水性PVDF粉末、聚甲基丙烯酸甲酯粘接剂、分散剂羧甲基纤维素、表面活性剂氟代烷基甲氧基醚醇所组成浆料涂覆的聚丙烯隔膜。
对比例2
本对比例为采用包含SOLVAY 2121水性PVDF粉末、聚甲基丙烯酸乙酯粘接剂、分散剂羟丙基甲基纤维素、表面活性剂氟代烷基乙氧基醚醇做组成浆料涂覆的聚乙烯隔膜。
性能测试1
分别对实施例1-4和对比例制备的隔膜进行性能测试,所得数据记录于表1中。
表1
性能测试2
对实施例1、实施例2和对比例1、对比例2方法制备的隔膜,分别用磷酸铁锂正极片和石墨负极制成纽扣电池,考察其电性能。考察结果为在1C的恒电流条件下,循环充放电400次后,实施例1、实施例2的电池保持率为:96.8%和95.9%;对比例1、对比例2则分别为93.2%、93.6%;可见由包含本发明所述水性涂层的隔膜组装的锂电池循环性能更加稳定。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明创造构思的前提下,还可以做出若干改进和变换,这些都属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种锂离子电池隔膜用水性涂层,其特征在于它的原料按质量份数计包括如下组分:水性PVDF粉末80-90份、聚甲基丙烯酸酯粘接剂3-7份、表面活性剂3-6份、分散剂6-15份、光敏剂0.3-0.5份、乳化剂0.2-0.4份;所述的水性PVDF粉末为球形颗粒,粒径为100-150nm。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池隔膜用水性涂层,其特征在于所述的水性PVDF粉末选用型号为SOLVAY 21216、60620、8808,ArKema 761A、2801 、HSV900中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的锂离子电池隔膜用水性涂层,其特征在于所述的光敏剂为二苯甲酮、二苯基乙酮中的任意一种;所述的乳化剂为吐温20、吐温80、聚丙烯酸钠、聚乙二醇中的一种。
4.根据权利要求1所述的锂离子电池隔膜用水性涂层,其特征在于所述的聚甲基丙烯酸酯粘接剂为聚甲基丙烯酸甲酯、聚甲基丙烯酸乙酯中的任意一种;所述的表面活性剂为氟代烷基甲氧基醚醇、氟代烷基乙氧基醚醇、聚氧乙烯烷基酰胺、脂肪醇聚氧乙烯醚中的任意一种;所述的分散剂为羧甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素中的任意一种。
5.一种锂离子电池隔膜用水性涂层的制备方法,其特征在于包含以下步骤:
按各原料的质量份数称取包括如下组分:水性PVDF粉末80-90份、聚甲基丙烯酸酯粘接剂3-7份、表面活性剂3-6份、分散剂6-15份、光敏剂0.3-0.5份、乳化剂0.2-0.4份;其中所述的水性PVDF粉末为球形颗粒,粒径为100-150nm;
将表面活性剂和分散剂加入水中,搅拌均匀得到混合溶液;
向步骤(2)制备的混合溶液中加入光敏剂、聚甲基丙烯酸酯粘接剂、水性PVDF粉末,配置成固含量为5-20%的混合液;继续高速搅拌并逐步加入乳化剂,乳化剂加完后低速搅拌,获得锂离子电池隔膜用水性涂层浆料;
采用刮涂、辊涂、喷涂的方式步骤(3)所得锂离子电池隔膜用水性涂层浆料涂布在聚烯烃隔膜基材表面并使用紫外线发生器辐照,干燥后即在聚烯烃隔膜基材表面形成锂离子电池隔膜用水性涂层。
6.根据权利要求5所述的一种锂离子电池隔膜用水性涂层的制备方法,其特征在于所述步骤(3)中高速搅拌的转速3000-5000rpm,搅拌时间0.5-2h;低速搅拌的转速1000-1500rpm,搅拌时间15-40min;步骤(4)中所述干燥的温度为60-80℃,干燥时间为5-30s。
7.包含权利要求1所述水性涂层的锂离子电池隔膜,其特征在于它由聚烯烃隔膜基材以及涂布在聚烯烃隔膜基材表面的权利要求1所述水性涂层组成。
8.根据权利要求7所述的锂离子电池隔膜,其特征在于所述的水性涂层厚度为0.2-2μm。
9.一种锂离子电池隔膜的制备方法,其特征在于它采用刮涂、辊涂、喷涂的方式将权利要求1所述锂离子电池隔膜用水性涂层的浆料涂布在聚烯烃隔膜基材表面并使用紫外线发生器辐照,干燥后在聚烯烃隔膜基材表面形成涂层,即得到包含水性涂层的锂离子电池隔膜。
10.根据权利要求9所述的一种锂离子电池隔膜的制备方法,其特征在于所述的聚烯烃隔膜优选为聚乙烯隔膜、聚丙烯隔膜或聚乙烯-聚丙烯复合隔膜中的任意一种;所述干燥的温度为60-80℃,干燥时间为5-30s。
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Denomination of invention: A water-based coating for lithium ion battery diaphragm and its preparation method and Application Effective date of registration: 20220622 Granted publication date: 20211022 Pledgee: Bank of China Limited Wuhan Jianghan sub branch Pledgor: HUIQIANG (WUHAN) NEW ENERGY MATERIAL TECHNOLOGY CO.,LTD. Registration number: Y2022420000176 |