CN111635560A - 一种用于光学级pmma改性的纳米霞石粉的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于光学级PMMA改性的纳米霞石粉的制备方法，具体包括如下步骤：S1：按重量份称取120‑200份天然霞石粉，并对天然霞石粉进行工艺提纯，收集提纯霞石粉；S2：按重量份称取30‑40份硅烷偶联剂、20‑30份丙烯酸与S1所获得的提纯霞石粉混合搅拌30‑50min获得混合物，搅拌完成后通过喷雾干燥对混合物进行干燥处理，获得混合粉末；S3：对混合粉末进行粉碎处理，粉碎后的粉末再经过过筛处理，获得细粉。本发明通过加入辅料来提升PMMA材料的抗热变形能力，15#白矿油起到良好的润滑效果，保证PMMA材料的润滑性，分散剂能够与PMMA材料快速熔合，并且设置的分散剂均为无机盐，PMMA材料熔合后增强了自身的抗热变形能力，即形成PMMA耐热改性材料。

Description

一种用于光学级PMMA改性的纳米霞石粉的制备方法
技术领域
本发明涉及PMMA材料制备技术领域，尤其涉及一种用于光学级PMMA改性的纳米霞石粉的制备方法。
背景技术
聚甲基丙烯酸甲酯(polymethylmethacrylate)，简称PMMA，具有高透明度，低价格，易于机械加工等优点，是平常经常使用的玻璃替代材，光学级PMMA(聚甲基丙烯酸甲酯)因其优良的透光性、电绝缘性、后加工性等应用广泛，被誉为“塑料女王”，主要应用液晶显示器导光板、光纤材料、太阳能光伏电池等高端市场。
而现有的光学级PMMA材料在光学应用中需要增韧，在添加增韧剂之后，热变形温度下降20℃左右，从而导致光学级PMMA材料的抗热变形能力变差，无法适用于高温环境下。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于光学级PMMA改性的纳米霞石粉的制备方法，通过加入辅料来提升PMMA材料的抗热变形能力，15#白矿油起到良好的润滑效果，保证PMMA材料的润滑性，分散剂能够与PMMA材料快速熔合，并且设置的分散剂均为无机盐，PMMA材料熔合后增强了自身的抗热变形能力，即形成PMMA耐热改性材料，并且不影响PMMA材料的透明度，同时热变形温度提高20-30℃左右的优点，解决了现有的光学级PMMA材料在光学应用中需要增韧，在添加增韧剂之后，热变形温度下降20℃左右，从而导致光学级PMMA材料的抗热变形能力变差，无法适用于高温环境下的问题。
根据本发明实施例的一种用于光学级PMMA改性的纳米霞石粉的制备方法，具体包括如下步骤：
S1：按重量份称取120-200份天然霞石粉，并对天然霞石粉进行工艺提纯，收集提纯霞石粉；
S2：按重量份称取30-40份硅烷偶联剂、20-30份丙烯酸与S1所获得的提纯霞石粉混合搅拌30-50min获得混合物，搅拌完成后通过喷雾干燥对混合物进行干燥处理，获得混合粉末；
S3：对混合粉末进行粉碎处理，粉碎后的粉末再经过过筛处理，获得细粉；
S4：将S3所获得的细粉投入至密炼机中，并加入增韧剂与10-20重量份的辅料在密炼机中进行密炼10-15h，即制得纳米霞石粉。
在上述方案基础上，在S1中，所述工艺提纯包括选洗、破碎、干式弱磁除铁、均化的提纯工艺。
在上述方案基础上，所述硅烷偶联剂为氨丙基三乙氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙二胺丙基三乙氧基硅烷、乙二胺丙基甲基二甲氧基硅烷中的一种或多种。
在上述方案基础上，在S2中，所述喷雾干燥为压力喷雾干燥、离心喷雾干燥、气流式喷雾干燥中的任意一种。
在上述方案基础上，所述喷雾干燥中热空气的温度为120-150℃。
在上述方案基础上，在S3中，所述粉碎处理采用的器械为行星球磨机。
在上述方案基础上，在S4中，所述辅料按重量份包括：润滑剂3-5份、分散剂0.5-1份、增塑剂1-2份。
在上述方案基础上，所述润滑剂为15#白矿油，所述15#白矿油的运动粘度为10-15Pa·s。
在上述方案基础上，所述分散剂为三聚磷酸钠、六偏磷酸钠和焦磷酸钠中的任意一种。
在上述方案基础上，所述增塑剂为己二酸二辛酯、癸二酸二丁酯、已二酸二正丁酯中的任意一种。
本发明与现有技术相比具有的有益效果是：
1、PMMA材料在添加增韧剂之后，热变形温度下降20℃左右，通过加入辅料来提升PMMA材料的抗热变形能力，15#白矿油起到良好的润滑效果，保证PMMA材料的润滑性，分散剂能够与PMMA材料快速熔合，并且设置的分散剂均为无机盐，PMMA材料熔合后增强了自身的抗热变形能力，即形成PMMA耐热改性材料，并且不影响PMMA材料的透明度，同时热变形温度提高20-30℃左右，增塑剂增强了PMMA材料的抗变形能力，提升了材料的硬度；
2、本发明通过选取天然霞石粉，经过提纯，并与硅烷偶联剂、丙烯酸一起进行喷雾干燥，然后粉碎研磨过筛成细粉，加入到15#白矿油、分散剂在密炼机中进行密炼后形成PMMA耐热改性材料，简化了加工流程，同时提高了PMMA材料的抗热变形能力，适用于推广使用。
具体实施方式
为能进一步了解本发明的特征、技术手段及所达到的具体功能，下面以具体实施方式对本发明做进一步详细描述。
实施例1
本实施例提供了一种用于光学级PMMA改性的纳米霞石粉的制备方法，具体包括如下步骤：
S1：按重量份称取120份天然霞石粉，并对天然霞石粉进行工艺提纯，收集提纯霞石粉；
S2：按重量份称取30份硅烷偶联剂、20份丙烯酸与S1所获得的提纯霞石粉混合搅拌30min获得混合物，搅拌完成后通过喷雾干燥对混合物进行干燥处理，获得混合粉末；
S3：对混合粉末进行粉碎处理，粉碎后的粉末再经过过筛处理，获得细粉；
S4：将S3所获得的细粉投入至密炼机中，并加入增韧剂与10重量份的辅料在密炼机中进行密炼10h，即制得纳米霞石粉。
在S1中，所述工艺提纯包括选洗、破碎、干式弱磁除铁、均化的提纯工艺。
所述硅烷偶联剂为氨丙基三乙氧基硅烷。
在S2中，所述喷雾干燥为压力喷雾干燥。
所述喷雾干燥中热空气的温度为120℃。
在S3中，所述粉碎处理采用的器械为行星球磨机。
在S4中，所述辅料按重量份包括：润滑剂3份、分散剂0.5份、增塑剂1份。
所述润滑剂为15#白矿油，所述15#白矿油的运动粘度为10Pa·s。
所述分散剂为三聚磷酸钠。
所述增塑剂为己二酸二辛酯。
实施例2
本实施例提供了一种用于光学级PMMA改性的纳米霞石粉的制备方法，具体包括如下步骤：
S1：按重量份称取150份天然霞石粉，并对天然霞石粉进行工艺提纯，收集提纯霞石粉；
S2：按重量份称取32份硅烷偶联剂、22份丙烯酸与S1所获得的提纯霞石粉混合搅拌35min获得混合物，搅拌完成后通过喷雾干燥对混合物进行干燥处理，获得混合粉末；
S3：对混合粉末进行粉碎处理，粉碎后的粉末再经过过筛处理，获得细粉；
S4：将S3所获得的细粉投入至密炼机中，并加入增韧剂与12重量份的辅料在密炼机中进行密炼12h，即制得纳米霞石粉。
在S1中，所述工艺提纯包括选洗、破碎、干式弱磁除铁、均化的提纯工艺。
所述硅烷偶联剂为氨丙基三乙氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，混合比例1:1。
在S2中，所述喷雾干燥为离心喷雾干燥。
所述喷雾干燥中热空气的温度为130℃。
在S3中，所述粉碎处理采用的器械为行星球磨机。
在S4中，所述辅料按重量份包括：润滑剂3份、分散剂0.5份、增塑剂1份。
所述润滑剂为15#白矿油，所述15#白矿油的运动粘度为11Pa·s。
所述分散剂为六偏磷酸钠。
所述增塑剂为癸二酸二丁酯。
实施例3
本实施例提供了一种用于光学级PMMA改性的纳米霞石粉的制备方法，具体包括如下步骤：
S1：按重量份称取160份天然霞石粉，并对天然霞石粉进行工艺提纯，收集提纯霞石粉；
S2：按重量份称取35份硅烷偶联剂、25份丙烯酸与S1所获得的提纯霞石粉混合搅拌40min获得混合物，搅拌完成后通过喷雾干燥对混合物进行干燥处理，获得混合粉末；
S3：对混合粉末进行粉碎处理，粉碎后的粉末再经过过筛处理，获得细粉；
S4：将S3所获得的细粉投入至密炼机中，并加入增韧剂与15重量份的辅料在密炼机中进行密炼12h，即制得纳米霞石粉。
在S1中，所述工艺提纯包括选洗、破碎、干式弱磁除铁、均化的提纯工艺。
所述硅烷偶联剂为氨丙基三乙氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、混合比例1:1:2。
在S2中，所述喷雾干燥为离心喷雾干燥。
所述喷雾干燥中热空气的温度为140℃。
在S3中，所述粉碎处理采用的器械为行星球磨机。
在S4中，所述辅料按重量份包括：润滑剂4份、分散剂1份、增塑剂1份。
所述润滑剂为15#白矿油，所述15#白矿油的运动粘度为10Pa·s。
所述分散剂为焦磷酸钠。
所述增塑剂为已二酸二正丁酯。
实施例4
本实施例提供了一种用于光学级PMMA改性的纳米霞石粉的制备方法，具体包括如下步骤：
S1：按重量份称取180份天然霞石粉，并对天然霞石粉进行工艺提纯，收集提纯霞石粉；
S2：按重量份称取38份硅烷偶联剂、28份丙烯酸与S1所获得的提纯霞石粉混合搅拌40min获得混合物，搅拌完成后通过喷雾干燥对混合物进行干燥处理，获得混合粉末；
S3：对混合粉末进行粉碎处理，粉碎后的粉末再经过过筛处理，获得细粉；
S4：将S3所获得的细粉投入至密炼机中，并加入增韧剂与18重量份的辅料在密炼机中进行密炼14h，即制得纳米霞石粉。
在S1中，所述工艺提纯包括选洗、破碎、干式弱磁除铁、均化的提纯工艺。
所述硅烷偶联剂为氨丙基三乙氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙二胺丙基三乙氧基硅烷，混合比例1:2:1:2。
在S2中，所述喷雾干燥为气流式喷雾干燥。
所述喷雾干燥中热空气的温度为140℃。
在S3中，所述粉碎处理采用的器械为行星球磨机。
在S4中，所述辅料按重量份包括：润滑剂4份、分散剂0.5份、增塑剂1份。
所述润滑剂为15#白矿油，所述15#白矿油的运动粘度为14Pa·s。
所述分散剂为六偏磷酸钠。
所述增塑剂为癸二酸二丁酯。
实施例5
本实施例提供了一种用于光学级PMMA改性的纳米霞石粉的制备方法，具体包括如下步骤：
S1：按重量份称取200份天然霞石粉，并对天然霞石粉进行工艺提纯，收集提纯霞石粉；
S2：按重量份称取40份硅烷偶联剂、30份丙烯酸与S1所获得的提纯霞石粉混合搅拌50min获得混合物，搅拌完成后通过喷雾干燥对混合物进行干燥处理，获得混合粉末；
S3：对混合粉末进行粉碎处理，粉碎后的粉末再经过过筛处理，获得细粉；
S4：将S3所获得的细粉投入至密炼机中，并加入增韧剂与20重量份的辅料在密炼机中进行密炼15h，即制得纳米霞石粉。
在S1中，所述工艺提纯包括选洗、破碎、干式弱磁除铁、均化的提纯工艺。
所述硅烷偶联剂为氨丙基三乙氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙二胺丙基三乙氧基硅烷、乙二胺丙基甲基二甲氧基硅烷，混合比例2:1:2:1:1:1。
在S2中，所述喷雾干燥为压力喷雾干燥。
所述喷雾干燥中热空气的温度为150℃。
在S3中，所述粉碎处理采用的器械为行星球磨机。
在S4中，所述辅料按重量份包括：润滑剂5份、分散剂1份、增塑剂2份。
所述润滑剂为15#白矿油，所述15#白矿油的运动粘度为15Pa·s。
所述分散剂为焦磷酸钠。
所述增塑剂为癸二酸二丁酯。
对照例
现对实施例1-5与对照例(现有技术的纳米霞石粉)进行抗热变形能力检测，检测结果如下表所示：
Figure BDA0002553651560000091
Figure BDA0002553651560000101
3、由上表可知，本发明的PMMA材料透明度较好，同时热变形温度提高20-30℃左右，也提升了材料的硬度；
本发明规避了PMMA材料在添加增韧剂之后，热变形温度下降20℃左右，通过加入辅料来提升PMMA材料的抗热变形能力，15#白矿油起到良好的润滑效果，保证PMMA材料的润滑性，分散剂能够与PMMA材料快速熔合，并且设置的分散剂均为无机盐，PMMA材料熔合后增强了自身的抗热变形能力，即形成PMMA耐热改性材料，并且不影响PMMA材料的透明度，同时热变形温度提高20-30℃左右，增塑剂增强了PMMA材料的抗变形能力，提升了材料的硬度，另外本发明是通过选取天然霞石粉，经过提纯，并与硅烷偶联剂、丙烯酸一起进行喷雾干燥，然后粉碎研磨过筛成细粉，加入到15#白矿油、分散剂在密炼机中进行密炼后形成PMMA耐热改性材料，简化了加工流程，同时提高了PMMA材料的抗热变形能力，适用于推广使用。
本发明未详述之处，均为本领域技术人员的公知技术。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (10)

1.一种用于光学级PMMA改性的纳米霞石粉的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
S1：按重量份称取120-200份天然霞石粉，并对天然霞石粉进行工艺提纯，收集提纯霞石粉；
S2：按重量份称取30-40份硅烷偶联剂、20-30份丙烯酸与S1所获得的提纯霞石粉混合搅拌30-50min获得混合物，搅拌完成后通过喷雾干燥对混合物进行干燥处理，获得混合粉末；
S3：对混合粉末进行粉碎处理，粉碎后的粉末再经过过筛处理，获得细粉；
S4：将S3所获得的细粉投入至密炼机中，并加入增韧剂与10-20重量份的辅料在密炼机中进行密炼10-15h，即制得纳米霞石粉。
2.根据权利要求1所述的一种用于光学级PMMA改性的纳米霞石粉的制备方法，其特征在于：在S1中，所述工艺提纯包括选洗、破碎、干式弱磁除铁、均化的提纯工艺。
3.根据权利要求2所述的一种用于光学级PMMA改性的纳米霞石粉的制备方法，其特征在于：所述硅烷偶联剂为氨丙基三乙氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙二胺丙基三乙氧基硅烷、乙二胺丙基甲基二甲氧基硅烷中的一种或多种。
4.根据权利要求3所述的一种用于光学级PMMA改性的纳米霞石粉的制备方法，其特征在于：在S2中，所述喷雾干燥为压力喷雾干燥、离心喷雾干燥、气流式喷雾干燥中的任意一种。
5.根据权利要求4所述的一种用于光学级PMMA改性的纳米霞石粉的制备方法，其特征在于：所述喷雾干燥中热空气的温度为120-150℃。
6.根据权利要求5所述的一种用于光学级PMMA改性的纳米霞石粉的制备方法，其特征在于：在S3中，所述粉碎处理采用的器械为行星球磨机。
7.根据权利要求1-6任一项所述的一种用于光学级PMMA改性的纳米霞石粉的制备方法，其特征在于：在S4中，所述辅料按重量份包括：润滑剂3-5份、分散剂0.5-1份、增塑剂1-2份。
8.根据权利要求7所述的一种用于光学级PMMA改性的纳米霞石粉的制备方法，其特征在于：所述润滑剂为15#白矿油，所述15#白矿油的运动粘度为10-15Pa·s。
9.根据权利要求8所述的一种用于光学级PMMA改性的纳米霞石粉的制备方法，其特征在于：所述分散剂为三聚磷酸钠、六偏磷酸钠和焦磷酸钠中的任意一种。
10.根据权利要求9所述的一种用于光学级PMMA改性的纳米霞石粉的制备方法，其特征在于：所述增塑剂为己二酸二辛酯、癸二酸二丁酯、已二酸二正丁酯中的任意一种。
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