CN112209623B - 一种玄武岩纤维的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种玄武岩纤维的制备方法，涉及玄武岩纤维技术领域，包括以下步骤：将玄武岩矿石粉体磷酸溶液、氢氧化钠溶液中浸泡处理，100‑120℃烘干；加入到熔炉中，再将一定量的碳粉加入，继续升温至1400‑1500℃得到玄武岩溶液，经拉丝机高速牵伸成型为玄武岩原丝，在高速牵伸成型过程中一边喷洒碳酸钠溶液，一边用丝根冷却器进行冷却降温；将玄武岩原丝用浸润剂进行浸润改性处理，对经过浸润改性处理的玄武岩原丝用热风机进行干燥后，进行退解、并捻，即可得到所述玄武岩纤维，本发明制备的玄武岩纤维不仅稳定性好，而且还具有电绝缘性、抗腐蚀、抗燃烧、耐高温等多种优异性能，力学性能优异，相比于目前市面上的玄武岩纤维，拉伸强度提升15‑30％。

Description

一种玄武岩纤维的制备方法
技术领域
本发明涉及玄武岩纤维技术领域，具体涉及一种玄武岩纤维的制备方法。
背景技术
玄武岩是一种地下岩浆从火山喷出或从地表裂缝中溢出凝结形成的火成岩，分布于地球的每一个区域，因而原则上玄武岩纤维的生产不会受到地域或原料的限制，但是真正适合拉丝的天然玄武岩矿石并不丰富。玄武岩石料的成分十分复杂，不同地域的玄武岩石料的成分是不同的。
玄武岩纤维是由天然玄武岩矿石在1400-1500℃高温熔融后，通过铂铑合金漏板快速拉制而成，生产工艺不产生废气、废水、废渣，即使是产品废弃了也可直接转入生态环境中，在断裂强度、抗腐蚀性、化学稳定性、隔热阻燃、耐高低温等方面玄武岩长丝有着优异的性能，是一种名副其实的优质环境材料。玄武岩纤维具有广泛应用前景，在航天航空、汽车船舶、土建交通、能源环境、化工消防、国防军工等领域具有用途广泛，与碳纤维，芳纶纤维，玻璃纤维一起，被誉为国家重点发展的四大高性能材料之一。
但是目前由于玄武岩纤维的拉伸强度较低，限制了玄武岩纤维在应用领域的进一步推广。因此，如何进一步提高玄武岩纤维的物理性能成为了当前的研究重点。
中国专利CN109626833A公开了一种用高炉渣制备连续玄武岩纤维的方法，它是以工业固体废弃物高炉渣、粉煤灰、煤矸石为主要原料，再添加石英砂、氧化锆、氧化铈和选钛尾矿，对各成分含量进行合理配比，然后通过球磨机球磨，使各成分均匀混合，再将混合物料在合适的高温下进行熔融反应，最后经铂铑合金漏板进行拉丝得到连续玄武岩纤维。本发明通过适当提高CaO、TiO2和ZrO2的含量，使玄武岩纤维形成SiO2-Al2O3-CaO-MgO-TiO2-ZrO2体系，降低了熔液的高温粘度，显著增加了玻璃的强度、热稳定性和耐腐蚀性能；实现了对工业固体废弃物综合利用的目的。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种玄武岩纤维的制备方法。
(二)技术方案
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：
一种玄武岩纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)将天然玄武岩矿石进行粉碎处理过100-200目筛网，得到玄武岩矿石粉体，将玄武岩矿石粉体加入到一定浓度的磷酸溶液中浸泡处理10-20min，处理完成后滤出水洗至中性再投入到一定浓度的氢氧化钠溶液中浸泡处理1-3min，处理完成后滤出水洗至中性后100-120℃烘干备用；
(2)将上述玄武岩矿石粉体加入到熔炉中，氮气保护下升温至800-900℃，再将一定量的碳粉加入，继续升温至1400-1500℃得到玄武岩溶液，保温静置10-15min后由多排多孔铂铑合金拉丝漏板流出，经拉丝机高速牵伸成型为玄武岩原丝，在高速牵伸成型过程中一边喷洒碳酸钠溶液，一边用丝根冷却器进行冷却降温；
(3)将玄武岩原丝用浸润剂进行浸润改性处理，所述浸润剂包括以下重量份数的组成成分：
环氧乳液40-50份、聚氨酯乳液10-20份、冰醋酸2-3份、微晶石蜡3-6份、油酸0.1-1份、ASA-150抗静电剂1-2份、偶联剂560 0.5-1.5份、改性剂0.1-0.5份、去离子水30-40份；
(4)对经过浸润改性处理的玄武岩原丝用热风机进行干燥后，进行退解、并捻，即可得到所述玄武岩纤维。
进一步地，磷酸溶液的质量浓度为40-55％。
进一步地，氢氧化钠溶液的质量浓度为10-20％。
进一步地，玄武岩矿石粉体与碳粉的重量比为40-60:1。
进一步地，碳酸钠溶液的质量浓度为5-10％。
进一步地，冷却降温的速度为10-18℃/min。
进一步地，浸润改性处理的时间为30-50s。
进一步地，浸润剂中的改性剂为油酸、双氧水、多巴胺，且三者的重量比为10-20：5-10:1。
(三)有益效果
本发明提供了一种玄武岩纤维的制备方法，具有以下有益效果：
本发明制备的玄武岩纤维不仅稳定性好，而且还具有电绝缘性、抗腐蚀、抗燃烧、耐高温等多种优异性能，力学性能优异，相比于目前市面上的玄武岩纤维，拉伸强度提升15-30％，此外，本发明玄武岩纤维的生产过程中产生的废弃物少，对环境污染小，产品废弃后可直接转入生态环境中，无任何危害，因而是一种名副其实的绿色、环保材料。
具体实施方式
实施例1：
一种玄武岩纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)将天然玄武岩矿石进行粉碎处理过100-200目筛网，得到玄武岩矿石粉体，将玄武岩矿石粉体加入到质量浓度为50％的磷酸溶液中浸泡处理15min，处理完成后滤出水洗至中性再投入到质量浓度为20％的氢氧化钠溶液中浸泡处理2min，处理完成后滤出水洗至中性后120℃烘干备用；
(2)将上述玄武岩矿石粉体加入到熔炉中，氮气保护下升温至850℃，再将一定量的碳粉加入，玄武岩矿石粉体与碳粉的重量比为50:1，继续升温至1400℃得到玄武岩溶液，保温静置15min后由多排多孔铂铑合金拉丝漏板流出，经拉丝机高速牵伸成型为玄武岩原丝，在高速牵伸成型过程中一边喷洒质量浓度为8％的碳酸钠溶液，一边用丝根冷却器进行冷却降温，冷却降温的速度为12℃/min；
(3)将玄武岩原丝用浸润剂进行浸润改性处理，浸润改性处理的时间为40s，所述浸润剂包括以下重量份数的组成成分：
环氧乳液50份、聚氨酯乳液12份、冰醋酸3份、微晶石蜡5份、油酸0.1份、ASA-150抗静电剂2份、偶联剂560 1份、改性剂0.2份、去离子水35份；
其中，改性剂为油酸、双氧水、多巴胺，且三者的重量比为15：10:1。
(4)对经过浸润改性处理的玄武岩原丝用热风机进行干燥后，进行退解、并捻，即可得到所述玄武岩纤维。
实施例2：
一种玄武岩纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)将天然玄武岩矿石进行粉碎处理过100-200目筛网，得到玄武岩矿石粉体，将玄武岩矿石粉体加入到质量浓度为55％的磷酸溶液中浸泡处理20min，处理完成后滤出水洗至中性再投入到质量浓度为15％的氢氧化钠溶液中浸泡处理2min，处理完成后滤出水洗至中性后120℃烘干备用；
(2)将上述玄武岩矿石粉体加入到熔炉中，氮气保护下升温至800℃，再将一定量的碳粉加入，玄武岩矿石粉体与碳粉的重量比为50:1，继续升温至1400℃得到玄武岩溶液，保温静置12min后由多排多孔铂铑合金拉丝漏板流出，经拉丝机高速牵伸成型为玄武岩原丝，在高速牵伸成型过程中一边喷洒质量浓度为5％的碳酸钠溶液，一边用丝根冷却器进行冷却降温，冷却降温的速度为18℃/min；
(3)将玄武岩原丝用浸润剂进行浸润改性处理，浸润改性处理的时间为50s，所述浸润剂包括以下重量份数的组成成分：
环氧乳液40份、聚氨酯乳液20份、冰醋酸3份、微晶石蜡5份、油酸0.1份、ASA-150抗静电剂2份、偶联剂560 0.5份、改性剂0.2份、去离子水40份；
其中，改性剂为油酸、双氧水、多巴胺，且三者的重量比为15：10:1。
(4)对经过浸润改性处理的玄武岩原丝用热风机进行干燥后，进行退解、并捻，即可得到所述玄武岩纤维。
实施例3：
一种玄武岩纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)将天然玄武岩矿石进行粉碎处理过100-200目筛网，得到玄武岩矿石粉体，将玄武岩矿石粉体加入到质量浓度为40％的磷酸溶液中浸泡处理10min，处理完成后滤出水洗至中性再投入到质量浓度为12％的氢氧化钠溶液中浸泡处理2min，处理完成后滤出水洗至中性后120℃烘干备用；
(2)将上述玄武岩矿石粉体加入到熔炉中，氮气保护下升温至880℃，再将一定量的碳粉加入，玄武岩矿石粉体与碳粉的重量比为45:1，继续升温至1400℃得到玄武岩溶液，保温静置15min后由多排多孔铂铑合金拉丝漏板流出，经拉丝机高速牵伸成型为玄武岩原丝，在高速牵伸成型过程中一边喷洒质量浓度为10％的碳酸钠溶液，一边用丝根冷却器进行冷却降温，冷却降温的速度为18℃/min；
(3)将玄武岩原丝用浸润剂进行浸润改性处理，浸润改性处理的时间为50s，所述浸润剂包括以下重量份数的组成成分：
环氧乳液50份、聚氨酯乳液12份、冰醋酸3份、微晶石蜡5份、油酸0.1份、ASA-150抗静电剂2份、偶联剂560 0.5份、改性剂0.1份、去离子水30份；
其中，改性剂为油酸、双氧水、多巴胺，且三者的重量比为10：6:1。
(4)对经过浸润改性处理的玄武岩原丝用热风机进行干燥后，进行退解、并捻，即可得到所述玄武岩纤维。
实施例4：
一种玄武岩纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)将天然玄武岩矿石进行粉碎处理过100-200目筛网，得到玄武岩矿石粉体，将玄武岩矿石粉体加入到质量浓度为40％的磷酸溶液中浸泡处理10min，处理完成后滤出水洗至中性再投入到质量浓度为10％的氢氧化钠溶液中浸泡处理1min，处理完成后滤出水洗至中性后100℃烘干备用；
(2)将上述玄武岩矿石粉体加入到熔炉中，氮气保护下升温至800℃，再将一定量的碳粉加入，玄武岩矿石粉体与碳粉的重量比为40:1，继续升温至1400℃得到玄武岩溶液，保温静置15min后由多排多孔铂铑合金拉丝漏板流出，经拉丝机高速牵伸成型为玄武岩原丝，在高速牵伸成型过程中一边喷洒质量浓度为5％的碳酸钠溶液，一边用丝根冷却器进行冷却降温，冷却降温的速度为10℃/min；
(3)将玄武岩原丝用浸润剂进行浸润改性处理，浸润改性处理的时间为30s，所述浸润剂包括以下重量份数的组成成分：
环氧乳液50份、聚氨酯乳液10份、冰醋酸2份、微晶石蜡3份、油酸1份、ASA-150抗静电剂1.5份、偶联剂560 1.5份、改性剂0.1份、去离子水30份；
其中，改性剂为油酸、双氧水、多巴胺，且三者的重量比为20：5:1。
(4)对经过浸润改性处理的玄武岩原丝用热风机进行干燥后，进行退解、并捻，即可得到所述玄武岩纤维。
实施例5：
一种玄武岩纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)将天然玄武岩矿石进行粉碎处理过100-200目筛网，得到玄武岩矿石粉体，将玄武岩矿石粉体加入到质量浓度为55％的磷酸溶液中浸泡处理20min，处理完成后滤出水洗至中性再投入到质量浓度为10％的氢氧化钠溶液中浸泡处理1min，处理完成后滤出水洗至中性后110℃烘干备用；
(2)将上述玄武岩矿石粉体加入到熔炉中，氮气保护下升温至900℃，再将一定量的碳粉加入，玄武岩矿石粉体与碳粉的重量比为50:1，继续升温至1480℃得到玄武岩溶液，保温静置15min后由多排多孔铂铑合金拉丝漏板流出，经拉丝机高速牵伸成型为玄武岩原丝，在高速牵伸成型过程中一边喷洒质量浓度为5％的碳酸钠溶液，一边用丝根冷却器进行冷却降温，冷却降温的速度为15℃/min；
(3)将玄武岩原丝用浸润剂进行浸润改性处理，浸润改性处理的时间为45s，所述浸润剂包括以下重量份数的组成成分：
环氧乳液50份、聚氨酯乳液20份、冰醋酸2份、微晶石蜡5份、油酸0.2份、ASA-150抗静电剂1份、偶联剂560 1.5份、改性剂0.1份、去离子水35份；
其中，改性剂为油酸、双氧水、多巴胺，且三者的重量比为18：5:1。
(4)对经过浸润改性处理的玄武岩原丝用热风机进行干燥后，进行退解、并捻，即可得到所述玄武岩纤维。
实施例6：
一种玄武岩纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)将天然玄武岩矿石进行粉碎处理过100-200目筛网，得到玄武岩矿石粉体，将玄武岩矿石粉体加入到质量浓度为40％的磷酸溶液中浸泡处理10min，处理完成后滤出水洗至中性再投入到质量浓度为10％的氢氧化钠溶液中浸泡处理1min，处理完成后滤出水洗至中性后100℃烘干备用；
(2)将上述玄武岩矿石粉体加入到熔炉中，氮气保护下升温至800℃，再将一定量的碳粉加入，玄武岩矿石粉体与碳粉的重量比为40:1，继续升温至1400℃得到玄武岩溶液，保温静置10min后由多排多孔铂铑合金拉丝漏板流出，经拉丝机高速牵伸成型为玄武岩原丝，在高速牵伸成型过程中一边喷洒质量浓度为5％的碳酸钠溶液，一边用丝根冷却器进行冷却降温，冷却降温的速度为10℃/min；
(3)将玄武岩原丝用浸润剂进行浸润改性处理，浸润改性处理的时间为30s，所述浸润剂包括以下重量份数的组成成分：
环氧乳液40份、聚氨酯乳液10份、冰醋酸2份、微晶石蜡3份、油酸0.1份、ASA-150抗静电剂1份、偶联剂560 0.5份、改性剂0.1份、去离子水30份；
其中，改性剂为油酸、双氧水、多巴胺，且三者的重量比为10：5:1。
(4)对经过浸润改性处理的玄武岩原丝用热风机进行干燥后，进行退解、并捻，即可得到所述玄武岩纤维。
实施例7：
一种玄武岩纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)将天然玄武岩矿石进行粉碎处理过100-200目筛网，得到玄武岩矿石粉体，将玄武岩矿石粉体加入到质量浓度为55％的磷酸溶液中浸泡处理20min，处理完成后滤出水洗至中性再投入到质量浓度为20％的氢氧化钠溶液中浸泡处理3min，处理完成后滤出水洗至中性后120℃烘干备用；
(2)将上述玄武岩矿石粉体加入到熔炉中，氮气保护下升温至900℃，再将一定量的碳粉加入，玄武岩矿石粉体与碳粉的重量比为60:1，继续升温至1500℃得到玄武岩溶液，保温静置15min后由多排多孔铂铑合金拉丝漏板流出，经拉丝机高速牵伸成型为玄武岩原丝，在高速牵伸成型过程中一边喷洒质量浓度为10％的碳酸钠溶液，一边用丝根冷却器进行冷却降温，冷却降温的速度为18℃/min；
(3)将玄武岩原丝用浸润剂进行浸润改性处理，浸润改性处理的时间为50s，所述浸润剂包括以下重量份数的组成成分：
环氧乳液42份、聚氨酯乳液15份、冰醋酸3份、微晶石蜡3份、油酸0.5份、ASA-150抗静电剂1份、偶联剂560 1.5份、改性剂0.1份、去离子水30份；
其中，改性剂为油酸、双氧水、多巴胺，且三者的重量比为20：5:1。
(4)对经过浸润改性处理的玄武岩原丝用热风机进行干燥后，进行退解、并捻，即可得到所述玄武岩纤维。
实施例8：
一种玄武岩纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)将天然玄武岩矿石进行粉碎处理过100-200目筛网，得到玄武岩矿石粉体，将玄武岩矿石粉体加入到质量浓度为55％的磷酸溶液中浸泡处理20min，处理完成后滤出水洗至中性再投入到质量浓度为20％的氢氧化钠溶液中浸泡处理3min，处理完成后滤出水洗至中性后120℃烘干备用；
(2)将上述玄武岩矿石粉体加入到熔炉中，氮气保护下升温至900℃，再将一定量的碳粉加入，玄武岩矿石粉体与碳粉的重量比为60:1，继续升温至1500℃得到玄武岩溶液，保温静置15min后由多排多孔铂铑合金拉丝漏板流出，经拉丝机高速牵伸成型为玄武岩原丝，在高速牵伸成型过程中一边喷洒质量浓度为10％的碳酸钠溶液，一边用丝根冷却器进行冷却降温，冷却降温的速度为18℃/min；
(3)将玄武岩原丝用浸润剂进行浸润改性处理，浸润改性处理的时间为50s，所述浸润剂包括以下重量份数的组成成分：
环氧乳液50份、聚氨酯乳液20份、冰醋酸3份、微晶石蜡6份、油酸1份、ASA-150抗静电剂2份、偶联剂560 1.5份、改性剂0.5份、去离子水40份；
其中，改性剂为油酸、双氧水、多巴胺，且三者的重量比为20：10:1。
(4)对经过浸润改性处理的玄武岩原丝用热风机进行干燥后，进行退解、并捻，即可得到所述玄武岩纤维。
性能测试：
下表1为本发明实施例1-3制备的玄武岩纤维的性能测试结果：
表1：
Figure BDA0002124516290000111
Figure BDA0002124516290000121
由上表1可知本发明制备的玄武岩纤维密度小，且各项力学性能优异，具有广阔的应用前景。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (7)

1.一种玄武岩纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将天然玄武岩矿石进行粉碎处理过100-200目筛网，得到玄武岩矿石粉体，将玄武岩矿石粉体加入到一定浓度的磷酸溶液中浸泡处理10-20min，处理完成后滤出水洗至中性再投入到一定浓度的氢氧化钠溶液中浸泡处理1-3min，处理完成后滤出水洗至中性后100-120℃烘干备用；
(2)将上述玄武岩矿石粉体加入到熔炉中，氮气保护下升温至800-900℃，再将一定量的碳粉加入，继续升温至1400-1500℃得到玄武岩溶液，保温静置10-15min后由多排多孔铂铑合金拉丝漏板流出，经拉丝机高速牵伸成型为玄武岩原丝，在高速牵伸成型过程中一边喷洒碳酸钠溶液，一边用丝根冷却器进行冷却降温；
(3)将玄武岩原丝用浸润剂进行浸润改性处理，所述浸润剂包括以下重量份数的组成成分：
环氧乳液40-50份、聚氨酯乳液10-20份、冰醋酸2-3份、微晶石蜡3-6份、油酸0.1-1份、ASA-150抗静电剂1-2份、偶联剂5600.5-1.5份、改性剂0.1-0.5份、去离子水30-40份，浸润剂中的改性剂为油酸、双氧水、多巴胺，且三者的重量比为10-20：5-10:1；
(4)对经过浸润改性处理的玄武岩原丝用热风机进行干燥后，进行退解、并捻，即可得到所述玄武岩纤维。
2.如权利要求1所述的玄武岩纤维的制备方法，其特征在于，磷酸溶液的质量浓度为40-55％。
3.如权利要求1所述的玄武岩纤维的制备方法，其特征在于，氢氧化钠溶液的质量浓度为10-20％。
4.如权利要求1所述的玄武岩纤维的制备方法，其特征在于，玄武岩矿石粉体与碳粉的重量比为40-60:1。
5.如权利要求1所述的玄武岩纤维的制备方法，其特征在于，碳酸钠溶液的质量浓度为5-10％。
6.如权利要求1所述的玄武岩纤维的制备方法，其特征在于，冷却降温的速度为10-18℃/min。
7.如权利要求1所述的玄武岩纤维的制备方法，其特征在于，浸润改性处理的时间为30-50s。
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