CN109056311A - 一种隔热耐烧蚀玻璃纤维织物的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种隔热耐烧蚀玻璃纤维织物的制备方法，属于建筑材料技术领域。本发明将玻璃纤维布浸泡于无水乙醇中浸渍，取出，得一次处理玻璃纤维布；将一次处理玻璃纤维布浸泡于巴氏芽孢杆菌菌液中，发酵，接着加入氯化钙溶液和尿素，浸泡，接着加入氯化铜溶液，浸泡，取出，得二次处理玻璃纤维布；将二次处理玻璃纤维布浸轧苯甲基有机硅树脂，取出，烘焙，得三次处理玻璃纤维布；将干性油，预处理填料，白炭黑，云母粉，硅灰石粉，三氧化二锑和有机硅树脂混合球磨，过筛，得混合浆料；将混合浆料刮涂于三次处理玻璃纤维布表面，烘干，即得隔热耐烧蚀玻璃纤维织物。本发明技术方案制备的隔热耐烧蚀玻璃纤维织物具有优异的隔热性能的特点。

Description

一种隔热耐烧蚀玻璃纤维织物的制备方法
技术领域
本发明公开了一种隔热耐烧蚀玻璃纤维织物的制备方法，属于建筑材料技术领域。
背景技术
玻璃纤维（英文原名为：glass fiber或fiberglass）是一种性能优异的无机非金属材料，种类繁多，优点是绝缘性好、耐热性强、抗腐蚀性好，机械强度高，但缺点是性脆，耐磨性较差。它是叶腊石、石英砂、石灰石、白云石、硼钙石、硼镁石七种矿石为原料经高温熔制、拉丝、络纱、织布等工艺制造成的，其单丝的直径为几个微米到二十几个微米，相当于一根头发丝的1/20-1/5，每束纤维原丝都由数百根甚至上千根单丝组成。玻璃纤维通常用作复合材料中的增强材料，电绝缘材料和绝热保温材料，电路基板等国民经济各个领域。玻璃纤维按形态和长度，可分为连续纤维、定长纤维和玻璃棉；按玻璃成分，可分为无碱、耐化学、高碱、中碱、高强度、高弹性模量和耐碱（抗碱）玻璃纤维等。生产玻璃纤维的主要原料是：石英砂、氧化铝和叶蜡石、石灰石、白云石、硼酸、纯碱、芒硝、萤石等。生产方法大致分两类：一类是将熔融玻璃直接制成纤维；一类是将熔融玻璃先制成直径20mm的玻璃球或棒，再以多种方式加热重熔后制成直径为3～80μm的甚细纤维。通过铂合金板以机械拉丝方法拉制的无限长的纤维，称为连续玻璃纤维，通称长纤维。通过辊筒或气流制成的非连续纤维,称为定长玻璃纤维，通称短纤维。隔热和耐烧蚀是热防护的主要目标，具有隔热耐烧蚀性能的热防护织物可在外界火焰和使用者之间提供一道保护屏障，避免使用者直接接触火焰，并阻隔外界热量以热对流、热辐射、热传导形式传递给使用者，保证其在高温环境中安全工作。在各类热防护纤维材料中，玻璃纤维因其具有不燃烧，质量轻，化学稳定性好，强度高，保温效果好，价格低等优势，得到企业和研究人员的青睐。但将玻璃纤维织成织物后，由于织物组织内存在孔隙，织物受热后热气流、火焰和辐射线可透过织物内的孔隙向织物背面传递；有些火花或铁水喷溅到玻璃纤维织物上后可嵌入织物内的孔隙，容易对人体或设施造成伤害。
而传统的玻璃纤维织物还存在隔热性能无法进一步提高的问题，因此，如何使玻璃纤维织物发挥更好的性能成为了本技术领域亟待解决的技术问题之一。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是：针对传统的玻璃纤维织物存在的隔热性能无法进一步提高的缺点，提供了一种隔热耐烧蚀玻璃纤维织物的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种隔热耐烧蚀玻璃纤维织物的制备方法，具体制备步骤如下：
（1）将玻璃纤维布浸泡于无水乙醇中浸渍，取出，得一次处理玻璃纤维布；
（2）将一次处理玻璃纤维布浸泡于巴氏芽孢杆菌菌液中，发酵，接着加入巴氏芽孢杆菌菌液体积0.01～0.02倍的氯化钙溶液和巴氏芽孢杆菌菌液体积0.01～0.02倍的尿素，浸泡，接着加入巴氏芽孢杆菌菌液体积0.01～0.02倍的氯化铜溶液，浸泡，取出，得二次处理玻璃纤维布；
（3）将二次处理玻璃纤维布浸轧苯甲基有机硅树脂，取出，烘焙，得三次处理玻璃纤维布；
（4）按重量份数计，将3～5份干性油，5～8份预处理填料，8～10份白炭黑，8～10份云母粉，8～10份硅灰石粉，8～10份三氧化二锑和60～80份有机硅树脂混合球磨，过140目的筛，得混合浆料；
（5）将混合浆料刮涂于三次处理玻璃纤维布表面，烘干，即得隔热耐烧蚀玻璃纤维织物。
步骤（1）所述巴氏芽孢杆菌菌液是由以下重量份数的原料组成：1～2份巴氏芽孢杆菌，3～5份甘油，2～3份聚乙二醇，0.3～0.5份葡萄糖溶液，20～30份水。
步骤（4）所述干性油为桐油，梓油或亚麻油中的任意一种。
步骤（4）所述预处理填料的制备过程为：按重量份数计，将10～20份海泡石，10～20份氧化石墨烯，20～30份淀粉，30～50份水搅拌混合，干燥，炭化，粉碎，过100目的筛，即得预处理填料。
步骤（4）所述有机硅树脂为甲基有机硅树脂，乙基有机硅树脂或芳基有机硅树脂中任意一种。
步骤（5）所述混合浆料刮涂厚度为60～70µm。
步骤（5）所述烘干条件为：温度为220～240℃，干燥时间为30～50min。
本发明的有益效果是：
本发明技术方案，在制备过程中，首先，向发酵混合料加入氯化钙溶液，巴氏芽孢杆菌在新陈代谢过程中产生脲酶，脲酶可将体系中的尿素分解生成碳酸根离子，由于巴氏芽孢杆菌细胞壁表面带负电荷，体系中的钙离子会被巴氏芽孢杆菌细胞壁吸附，从而以细胞为晶核，在细菌周围会生成碳酸钙，形成碳酸钙微球，使得体系表面的闭孔率得到提升，从而提升了体系的隔热性能，接着，向发酵混合料加入氯化铜溶液，由于巴氏芽孢杆菌细胞壁表面带负电荷，能够吸附带正电荷的铜离子，使得铜离子富集到巴氏芽孢杆菌表面，在高温火灾条件下，碳酸钙微球中的有机质炭化，随着温度升高，碳酸钙表面的铜离子被单质碳还原，生成的单质铜，同时，体系表面的有机硅树脂的硅氧健断裂分解，断裂后的硅氧健与生成的单质铜结合，生成硅氧合金，生成的硅氧合金具有良好的阻隔热量和氧气的作用，硅氧合金分散在碳酸钙微球表面，使得体系的隔热性能得到进一步的提升。
具体实施方式
按重量份数计，将1～2份巴氏芽孢杆菌，3～5份甘油，2～3份聚乙二醇，0.3～0.5份葡萄糖溶液，20～30份水置于单口烧瓶中，并将单口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为30～35℃条件下，搅拌混合40～60min，即得巴氏芽孢杆菌菌液；按重量份数计，将10～20份海泡石，10～20份氧化石墨烯，20～30份淀粉，30～50份水置于1号烧杯中，于转速为300～500r/min条件下，搅拌混合40～60min，混合浆体，接着将混合浆体置于烘箱中，于温度为105～110℃条件下，干燥至恒重，得干燥料，接着将干燥料置于烘箱中，并以80～120mL/min速率向炉内充入氮气，于温度为550～750℃条件下，炭化1～2h，得炭化料，接着将炭化料置于粉碎机中粉碎，过100目的筛，即得预处理填料；将玻璃纤维布浸泡于无水乙醇中浸渍10～20min后，取出，得一次处理玻璃纤维布；将一次处理玻璃纤维布浸泡于巴氏芽孢杆菌菌液中，于温度为30～35℃条件下，发酵3～5天，得发酵混合料，接着向发酵混合料中加入巴氏芽孢杆菌菌液体积0.01～0.02倍质量分数为10～15%的氯化钙溶液和巴氏芽孢杆菌菌液体积0.01～0.02倍的尿素，浸泡5～8h，接着向发酵混合料加入巴氏芽孢杆菌菌液体积0.01～0.02倍质量分数为10～15%的氯化铜溶液，浸泡2～3h后，取出，得二次处理玻璃纤维布；将二次处理玻璃纤维布浸轧苯甲基有机硅树脂20～30min后，取出，于温度为105～110℃条件下，烘焙10～20min后，得三次处理玻璃纤维布；按重量份数计，将3～5份干性油，5～8份预处理填料，8～10份白炭黑，8～10份云母粉，8～10份硅灰石粉，8～10份三氧化二锑和60～80份有机硅树脂置于球磨机中混合球磨，过140目的筛，得混合浆料；将混合浆料刮涂于三次处理玻璃纤维布表面，于温度为220～240℃条件下，干燥至恒重，即得隔热耐烧蚀玻璃纤维织物。所述干性油为桐油，梓油或亚麻油中的任意一种。所述有机硅树脂为甲基有机硅树脂，乙基有机硅树脂或芳基有机硅树脂中任意一种。所述混合浆料刮涂厚度为60～70µm。
实例1
按重量份数计，将2份巴氏芽孢杆菌，5份甘油，3份聚乙二醇，0.5份葡萄糖溶液，30份水置于单口烧瓶中，并将单口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为35℃条件下，搅拌混合60min，即得巴氏芽孢杆菌菌液；按重量份数计，将20份海泡石，20份氧化石墨烯，30份淀粉，50份水置于1号烧杯中，于转速为500r/min条件下，搅拌混合60min，混合浆体，接着将混合浆体置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，得干燥料，接着将干燥料置于烘箱中，并以120mL/min速率向炉内充入氮气，于温度为750℃条件下，炭化2h，得炭化料，接着将炭化料置于粉碎机中粉碎，过100目的筛，即得预处理填料；将玻璃纤维布浸泡于无水乙醇中浸渍20min后，取出，得一次处理玻璃纤维布；将一次处理玻璃纤维布浸泡于巴氏芽孢杆菌菌液中，于温度为35℃条件下，发酵5天，得发酵混合料，接着向发酵混合料中加入巴氏芽孢杆菌菌液体积0.02倍质量分数为15%的氯化钙溶液和巴氏芽孢杆菌菌液体积0.02倍的尿素，浸泡8h，接着向发酵混合料加入巴氏芽孢杆菌菌液体积0.02倍质量分数为15%的氯化铜溶液，浸泡3h后，取出，得二次处理玻璃纤维布；将二次处理玻璃纤维布浸轧苯甲基有机硅树脂30min后，取出，于温度为110℃条件下，烘焙20min后，得三次处理玻璃纤维布；按重量份数计，将5份干性油，8份预处理填料，10份白炭黑，10份云母粉，10份硅灰石粉，10份三氧化二锑和80份有机硅树脂置于球磨机中混合球磨，过140目的筛，得混合浆料；将混合浆料刮涂于三次处理玻璃纤维布表面，于温度为240℃条件下，干燥至恒重，即得隔热耐烧蚀玻璃纤维织物。所述干性油为桐油。所述有机硅树脂为甲基有机硅树脂。所述混合浆料刮涂厚度为70µm。
实例2
按重量份数计，将20份海泡石，20份氧化石墨烯，30份淀粉，50份水置于1号烧杯中，于转速为500r/min条件下，搅拌混合60min，混合浆体，接着将混合浆体置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，得干燥料，接着将干燥料置于烘箱中，并以120mL/min速率向炉内充入氮气，于温度为750℃条件下，炭化2h，得炭化料，接着将炭化料置于粉碎机中粉碎，过100目的筛，即得预处理填料；将玻璃纤维布浸泡于无水乙醇中浸渍20min后，取出，得一次处理玻璃纤维布；将一次处理玻璃纤维布浸轧苯甲基有机硅树脂30min后，取出，于温度为110℃条件下，烘焙20min后，得三次处理玻璃纤维布；按重量份数计，将5份干性油，8份预处理填料，10份白炭黑，10份云母粉，10份硅灰石粉，10份三氧化二锑和80份有机硅树脂置于球磨机中混合球磨，过140目的筛，得混合浆料；将混合浆料刮涂于三次处理玻璃纤维布表面，于温度为240℃条件下，干燥至恒重，即得隔热耐烧蚀玻璃纤维织物。所述干性油为桐油。所述有机硅树脂为甲基有机硅树脂。所述混合浆料刮涂厚度为70µm。
实例3
按重量份数计，将2份巴氏芽孢杆菌，5份甘油，3份聚乙二醇，0.5份葡萄糖溶液，30份水置于单口烧瓶中，并将单口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为35℃条件下，搅拌混合60min，即得巴氏芽孢杆菌菌液；按重量份数计，将20份海泡石，20份氧化石墨烯，30份淀粉，50份水置于1号烧杯中，于转速为500r/min条件下，搅拌混合60min，混合浆体，接着将混合浆体置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，得干燥料，接着将干燥料置于烘箱中，并以120mL/min速率向炉内充入氮气，于温度为750℃条件下，炭化2h，得炭化料，接着将炭化料置于粉碎机中粉碎，过100目的筛，即得预处理填料；将玻璃纤维布浸泡于无水乙醇中浸渍20min后，取出，得一次处理玻璃纤维布；将一次处理玻璃纤维布浸泡于巴氏芽孢杆菌菌液中，于温度为35℃条件下，发酵5天，得发酵混合料，接着向发酵混合料加入巴氏芽孢杆菌菌液体积0.02倍质量分数为15%的氯化铜溶液，浸泡3h后，取出，得二次处理玻璃纤维布；将二次处理玻璃纤维布浸轧苯甲基有机硅树脂30min后，取出，于温度为110℃条件下，烘焙20min后，得三次处理玻璃纤维布；按重量份数计，将5份干性油，8份预处理填料，10份白炭黑，10份云母粉，10份硅灰石粉，10份三氧化二锑和80份有机硅树脂置于球磨机中混合球磨，过140目的筛，得混合浆料；将混合浆料刮涂于三次处理玻璃纤维布表面，于温度为240℃条件下，干燥至恒重，即得隔热耐烧蚀玻璃纤维织物。所述干性油为桐油。所述有机硅树脂为甲基有机硅树脂。所述混合浆料刮涂厚度为70µm。
实例4
按重量份数计，将2份巴氏芽孢杆菌，5份甘油，3份聚乙二醇，0.5份葡萄糖溶液，30份水置于单口烧瓶中，并将单口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为35℃条件下，搅拌混合60min，即得巴氏芽孢杆菌菌液；按重量份数计，将20份海泡石，20份氧化石墨烯，30份淀粉，50份水置于1号烧杯中，于转速为500r/min条件下，搅拌混合60min，混合浆体，接着将混合浆体置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，得干燥料，接着将干燥料置于烘箱中，并以120mL/min速率向炉内充入氮气，于温度为750℃条件下，炭化2h，得炭化料，接着将炭化料置于粉碎机中粉碎，过100目的筛，即得预处理填料；将玻璃纤维布浸泡于无水乙醇中浸渍20min后，取出，得一次处理玻璃纤维布；将一次处理玻璃纤维布浸泡于巴氏芽孢杆菌菌液中，于温度为35℃条件下，发酵5天，得发酵混合料，接着向发酵混合料中加入巴氏芽孢杆菌菌液体积0.02倍质量分数为15%的氯化钙溶液和巴氏芽孢杆菌菌液体积0.02倍的尿素，浸泡8h，取出，得二次处理玻璃纤维布；将二次处理玻璃纤维布浸轧苯甲基有机硅树脂30min后，取出，于温度为110℃条件下，烘焙20min后，得三次处理玻璃纤维布；按重量份数计，将5份干性油，8份预处理填料，10份白炭黑，10份云母粉，10份硅灰石粉，10份三氧化二锑和80份有机硅树脂置于球磨机中混合球磨，过140目的筛，得混合浆料；将混合浆料刮涂于三次处理玻璃纤维布表面，于温度为240℃条件下，干燥至恒重，即得隔热耐烧蚀玻璃纤维织物。所述干性油为桐油。所述有机硅树脂为甲基有机硅树脂。所述混合浆料刮涂厚度为70µm。
实例5
将玻璃纤维布浸泡于无水乙醇中浸渍20min后，取出，得一次处理玻璃纤维布；将一次处理玻璃纤维布浸泡于巴氏芽孢杆菌菌液中，于温度为35℃条件下，发酵5天，得发酵混合料，接着向发酵混合料中加入巴氏芽孢杆菌菌液体积0.02倍质量分数为15%的氯化钙溶液和巴氏芽孢杆菌菌液体积0.02倍的尿素，浸泡8h，接着向发酵混合料加入巴氏芽孢杆菌菌液体积0.02倍质量分数为15%的氯化铜溶液，浸泡3h后，取出，得二次处理玻璃纤维布；将二次处理玻璃纤维布浸轧苯甲基有机硅树脂30min后，取出，于温度为110℃条件下，烘焙20min后，得三次处理玻璃纤维布；按重量份数计，将5份干性油，10份白炭黑，10份云母粉，10份硅灰石粉，10份三氧化二锑和80份有机硅树脂置于球磨机中混合球磨，过140目的筛，得混合浆料；将混合浆料刮涂于三次处理玻璃纤维布表面，于温度为240℃条件下，干燥至恒重，即得隔热耐烧蚀玻璃纤维织物。所述干性油为桐油。所述有机硅树脂为甲基有机硅树脂。所述混合浆料刮涂厚度为70µm。
实例6
按重量份数计，将2份巴氏芽孢杆菌，5份甘油，3份聚乙二醇，0.5份葡萄糖溶液，30份水置于单口烧瓶中，并将单口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为35℃条件下，搅拌混合60min，即得巴氏芽孢杆菌菌液；按重量份数计，将20份海泡石，20份氧化石墨烯，30份淀粉，50份水置于1号烧杯中，于转速为500r/min条件下，搅拌混合60min，混合浆体，接着将混合浆体置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，得干燥料，接着将干燥料置于烘箱中，并以120mL/min速率向炉内充入氮气，于温度为750℃条件下，炭化2h，得炭化料，接着将炭化料置于粉碎机中粉碎，过100目的筛，即得预处理填料；将玻璃纤维布浸泡于无水乙醇中浸渍20min后，取出，得一次处理玻璃纤维布；将一次处理玻璃纤维布浸泡于巴氏芽孢杆菌菌液中，于温度为35℃条件下，发酵5天，得发酵混合料，接着向发酵混合料中加入巴氏芽孢杆菌菌液体积0.02倍质量分数为15%的氯化钙溶液和巴氏芽孢杆菌菌液体积0.02倍的尿素，浸泡8h，接着向发酵混合料加入巴氏芽孢杆菌菌液体积0.02倍质量分数为15%的氯化铜溶液，浸泡3h后，取出，得二次处理玻璃纤维布；将二次处理玻璃纤维布浸轧苯甲基有机硅树脂30min后，取出，于温度为110℃条件下，烘焙20min后，得三次处理玻璃纤维布；按重量份数计，将5份干性油，8份预处理填料，10份白炭黑，10份云母粉，10份硅灰石粉和80份有机硅树脂置于球磨机中混合球磨，过140目的筛，得混合浆料；将混合浆料刮涂于三次处理玻璃纤维布表面，于温度为240℃条件下，干燥至恒重，即得隔热耐烧蚀玻璃纤维织物。所述干性油为桐油。所述有机硅树脂为甲基有机硅树脂。所述混合浆料刮涂厚度为70µm。
对比例：鹰潭某材料生产有限公司生产的玻璃纤维织物。
将实例1至实例6所得的隔热耐烧蚀玻璃纤维织物及对比例产品进行性能检测，具体检测方法如下：
将试件剪成直径为4cm的圆片，用酒精喷灯外焰(1000℃左右)对织物正面中心进行加热，记录织物背面中心位置的温度。加热试样使其背面温度相同，所用的时间越长，说明织物隔热性能越好。
具体检测结果如表1所示：
表1隔热耐烧蚀玻璃纤维织物具体检测结果
由表1检测结果可知，本发明技术方案制备的隔热耐烧蚀玻璃纤维织物具有优异的隔热性能的特点，在建筑材料技术行业的发展中具有广阔的前景。

Claims (7)

1.一种隔热耐烧蚀玻璃纤维织物的制备方法，其特征在于具体制备步骤如下：
（1）将玻璃纤维布浸泡于无水乙醇中浸渍，取出，得一次处理玻璃纤维布；
（2）将一次处理玻璃纤维布浸泡于巴氏芽孢杆菌菌液中，发酵，接着加入巴氏芽孢杆菌菌液体积0.01～0.02倍的氯化钙溶液和巴氏芽孢杆菌菌液体积0.01～0.02倍的尿素，浸泡，接着加入巴氏芽孢杆菌菌液体积0.01～0.02倍的氯化铜溶液，浸泡，取出，得二次处理玻璃纤维布；
（3）将二次处理玻璃纤维布浸轧苯甲基有机硅树脂，取出，烘焙，得三次处理玻璃纤维布；
（4）按重量份数计，将3～5份干性油，5～8份预处理填料，8～10份白炭黑，8～10份云母粉，8～10份硅灰石粉，8～10份三氧化二锑和60～80份有机硅树脂混合球磨，过140目的筛，得混合浆料；
（5）将混合浆料刮涂于三次处理玻璃纤维布表面，烘干，即得隔热耐烧蚀玻璃纤维织物。
2.根据权利要求1所述一种隔热耐烧蚀玻璃纤维织物的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述巴氏芽孢杆菌菌液是由以下重量份数的原料组成：1～2份巴氏芽孢杆菌，3～5份甘油，2～3份聚乙二醇，0.3～0.5份葡萄糖溶液，20～30份水。
3.根据权利要求1所述一种隔热耐烧蚀玻璃纤维织物的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述干性油为桐油，梓油或亚麻油中的任意一种。
4.根据权利要求1所述一种隔热耐烧蚀玻璃纤维织物的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述预处理填料的制备过程为：按重量份数计，将10～20份海泡石，10～20份氧化石墨烯，20～30份淀粉，30～50份水搅拌混合，干燥，炭化，粉碎，过100目的筛，即得预处理填料。
5.根据权利要求1所述一种隔热耐烧蚀玻璃纤维织物的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述有机硅树脂为甲基有机硅树脂，乙基有机硅树脂或芳基有机硅树脂中任意一种。
6.根据权利要求1所述一种隔热耐烧蚀玻璃纤维织物的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述混合浆料刮涂厚度为60～70µm。
7.根据权利要求1所述一种隔热耐烧蚀玻璃纤维织物的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述烘干条件为：温度为220～240℃，干燥时间为30～50min。
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