CN110408299A - 一种防火环保隔热涂料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及功能涂料技术领域，具体是一种防火环保隔热涂料及其制备方法。本发明将钛酸四丁酯与无水乙醇混合，得钛酸四丁酯稀释液，将二次处理软木粉与钛酸四丁酯稀释液混合，超声，加热，过滤，炭化，得改性软木粉，将异丙醇铝与异丙醇混合，得异丙醇铝稀释液，将海藻酸钠与水混合，静置溶胀后，加热搅拌溶解，接着加入高碘酸钠，加热搅拌反应，接着利用雾化器加入异丙醇铝稀释液，搅拌反应，接着加入硝酸钙溶液，搅拌混合，过滤，干燥，粉碎，即得改性包覆阻燃剂，将改性软木粉，改性树脂，线性树脂，乙二胺，改性包覆阻燃剂，烷基糖苷搅拌混合，即得防火环保隔热涂料。本发明提供的防火环保隔热涂料具有优异的防火和隔热性能。

Description

一种防火环保隔热涂料及其制备方法

技术领域

本发明涉及功能涂料技术领域，具体是一种防火环保隔热涂料及其制备方法。

背景技术

涂料是一种材料，用于涂装物体表面而能形成涂膜，从而起到保护、装饰、标志及其他特殊作用，这种材料可以用不同的施工工艺涂覆在物件表面，形成粘附牢固、具有一定强度和连续的固态薄膜。这样形成的膜通称涂膜，又称漆膜或涂层。属于有机化工高分子材料，所形成的涂膜属于高分子化合物类型。按照现代通行的化工产品的分类，涂料属于精细化工产品。现代的涂料正在逐步成为一类多功能性的工程材料，是化学工业中的一个重要行业。

而防火涂料是用于可燃性基材表面，能降低被涂材料表面的可燃性、阻滞火灾的迅速蔓延，用以提高被涂材料耐火极限的一种特种涂料，防火涂料本身具有难燃性或不燃性，使被保护基材不直接与空气接触，延迟物体着火和减少燃烧的速度，它还具有较低的导热系数，可以延迟火焰温度向被保护基材的传递，与有机游离基化合，中断连锁反应，降低温度，因而随着经济的发展，防火隔热涂料在工农业、国防、科研和人民生活中得到越来越广泛的应用。目前市面上的涂料功能比较单一，不能满足人们的需求。

发明内容

本发明的目的在于提供一种防火环保隔热涂料及其制备方法，以解决现有技术中的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种防火环保隔热涂料，包括以下重量份数的原料：20～30份改性软木粉，60～80份改性树脂，4～5份线性树脂，2～3份乙二胺，5～8份改性包覆阻燃剂，2～3份烷基糖苷。

所述线性树脂为聚甲基丙烯酸甲酯，聚酰胺，聚醚醚酮或聚醚酰亚胺中的任意一种。

所述改性软木粉包括以下重量份数的原料：20～30份二次处理软木粉，20～30份钛酸四丁酯，60～80份无水乙醇。

所述二次处理软木粉包括以下重量份数的原料：20～30份一次处理软木粉，60～80份氢氧化钠溶液，20～30份硫酸镁溶液。

所述一次处理软木粉包括以下重量份数的原料：20～30份软木粉，2～3份沼液，30～40份水。

所述改性树脂包括以下重量份数的原料：20～30份苯酚，10～20份木质素，3～5份三聚氰胺，30～40份戊二醛，30～40份氢氧化钠溶液。

所述改性包覆阻燃剂包括以下重量份数的原料：10～20份异丙醇铝，40～60份异丙醇，1～2份海藻酸钠，0.01～0.02份高碘酸钠，60～80份水，5～8份硝酸钙溶液。

所述防火环保隔热涂料包括以下重量份数的原料：30份改性软木粉，80份改性树脂，5份线性树脂，3份乙二胺，8份改性包覆阻燃剂，3份烷基糖苷。

一种防火环保隔热涂料的制备方法，具体制备步骤如下：

（1）将软木粉进行一次处理；

（2）将步骤（1）所得物进行二次处理；

（3）将步骤（2）所得物进行改性处理；

（4）制备改性树脂；

（5）制备改性包覆阻燃剂；

（6）混料；

（7）检测。

所述防火环保隔热涂料的制备步骤如下：

（1）将软木粉，沼液，水混合发酵，过滤，洗涤，干燥，得一次处理软木粉，在此过程中，利用微生物的分解作用，分解软木粉中的有机质，使得软木粉得渗透性能得到进一步的提升，有利于的水分进入到软木粉中；

（2）将一次处理软木粉，氢氧化钠溶液，硫酸镁溶液搅拌混合，加热加压处理，过滤，干燥至含水率为3～5%，得二次处理软木粉，在此过程中，由于经过微生物处理的软木粉具有良好的渗透性能，使得原料中的氢氧化钠溶液和硫酸镁溶液能够充分渗透到软木粉中，并在软木粉中反应生长得到硫酸镁晶须，使得木纤维间的孔隙得以撑开；

（3）将钛酸四丁酯与无水乙醇混合，得钛酸四丁酯稀释液，将二次处理软木粉与钛酸四丁酯稀释液混合，超声，加热，过滤，炭化，得改性软木粉，在此过程中，钛酸四丁酯能够与软木粉中残留的水分反应，生成纳米二氧化钛和乙醇，得到的纳米二氧化钛被体系中的硫酸镁晶须吸附，在高温炭化过程中，体系中的乙醇受热迅速恢复，使得体系中的孔隙进一步的撑开，体系中的硫酸镁晶须发生位移，进一步支撑体系中的孔隙，有效防止孔隙在炭化过程中塌陷，增大了体系中孔隙的数量，从而使得体系的隔热性能得到进一步的提升；

（4）将戊二醛和氢氧化钠溶液混合，得混合液，将混合液等体积分成3份，得1号混合液、2号混合液和3号混合液，将苯酚，木质素和1号混合液加热反应，接着加入2号混合液，加热反应，随后加入3号混合液，加热反应，检测黏度，降温，即得改性树脂；

（5）将异丙醇铝与异丙醇混合，得异丙醇铝稀释液，将海藻酸钠与水混合，静置溶胀后，加热搅拌溶解，接着加入高碘酸钠，加热搅拌反应，接着利用雾化器加入异丙醇铝稀释液，搅拌反应，接着加入硝酸钙溶液，搅拌混合，过滤，干燥，粉碎，即得改性包覆阻燃剂，在制备过程中，利用利用雾化器加入异丙醇铝稀释液，能够使得异丙醇铝与体系中的水反应得到的氢氧化铝能够均匀的分散在体系中，接着，加入硝酸钙，钙离子可取代多醛基海藻酸钠上的钠离子，并形成螯合结构，增加海藻酸链间的结合力，使分子结构的稳定性大大提高，提高产品力学性能的同时，钙离子受热后能生成碳酸钙，随着温度的进一步升高，碳酸钙分解可生成氧化钙和二氧化碳，二氧化碳可起到稀释空气中氧气和可燃性气体的作用，氧化钙则可与剩余碳酸钙覆盖于纤维表面，形成一道隔热隔氧的屏障，且该反应为吸热反应，能有效降低纤维周围环境温度，使得产品的防火性能得到进一步的提升，而在较低温度下，体系表面的有机质生成焦炭的反应占据主导地位，生成的焦炭可与氧化钙、碳酸钙等覆盖于纤维表面，阻燃氧气的进入和热量的扩散，起到良好的阻燃屏障作用；

（6）将改性软木粉，改性树脂，线性树脂，乙二胺，改性包覆阻燃剂，烷基糖苷搅拌混合，即得防火环保隔热涂料，在此过程中，通过添加线性树脂，可与改性树脂交联网络结构穿插，使聚合物内部交联网络密度增大，从而使其在受热后形成的炭质骨架致密度提高，致密的炭质骨架中掺杂有得到的阻燃剂颗粒，在体系的表面形成致密的防火层，从而使得产品的防火性能得到进一步的提升；

（7）检测。

所述防火环保隔热涂料的制备步骤如下：

（1）将软木粉，沼液，水混合置于发酵釜中，于温度为28～32℃，转速为100～200r/min条件下，混合发酵3～5天后，过滤，得1号滤渣，接着用去离子水将1号滤渣洗涤5～8次，再将洗涤后的1号滤渣置于烘箱中，于温度为105～110℃条件下，干燥至恒重，得一次处理软木粉；

（2）将一次处理软木粉，氢氧化钠溶液，硫酸镁溶液置于高压釜中，于转速为500～600r/min条件下，搅拌混合40～60min，于温度为210～220℃，压力为2.3～2.6MPa条件下，加热加压处理16～18h后，过滤，得2号滤渣，接着将2号滤渣置于烘箱中，于温度为105～110℃条件下，干燥至含水率为3～5%，得二次处理软木粉；

（3）将钛酸四丁酯与无水乙醇置于1号烧杯中，于转速为400～600r/min条件下，搅拌混合40～60min，得钛酸四丁酯稀释液，将二次处理软木粉与钛酸四丁酯稀释液置于2号烧杯中，接着将2号烧杯置于超声分散仪中，于超声频率为56～74kHz条件下，超声40～60min，接着加热至124～135℃，处理40～60min后，过滤，得3号滤渣，随后将3号滤渣置于炭化炉中，并以100～120mL/min速率向炉内充入氮气，于温度为750～850℃条件下，炭化2～3h后，随炉降至室温，得改性软木粉；

（4）将戊二醛和质量分数为20～30%的氢氧化钠溶液置于混料机中，于转速为400～600r/min条件下，搅拌混合40～60min，得混合液，将混合液等体积分成3份，得1号混合液、2号混合液和3号混合液，将苯酚，木质素和1号混合液置于四口烧瓶中，接着将四口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为82～85℃，转速为400～600r/min条件下，加热反应1～2h，接着向四口烧瓶中加入2号混合液，于温度为82～85℃，转速为400～600r/min条件下，加热反应1～2h，随后向四口烧瓶中加入3号混合液，于温度为82～85℃，转速为400～600r/min条件下，加热反应1～2h，检测黏度至200mpas（25℃）后，降温至30～40℃，即得改性树脂；

（5）将异丙醇铝与异丙醇置于单口烧瓶中，于转速为400～600r/min条件下，搅拌混合40～60min，得异丙醇铝稀释液，将海藻酸钠与水置于三口烧瓶中，静置溶胀3～5h后，将三口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为90～95℃，转速为400～600r/min条件下，加热搅拌溶解40～60min，接着向三口烧瓶中加入高碘酸钠，于温度为90～95℃，转速为400～600r/min条件下，加热搅拌反应40～60min，得混合浆料，接着利用雾化器将混合浆料加入异丙醇铝稀释液，于转速为400～600r/min条件下，搅拌反应40～60min，接着加入质量分数为8～10%的硝酸钙溶液，于转速为400～600r/min条件下，搅拌混合40～60min后，过滤，得滤饼，接着将滤饼置于烘箱中，于温度为105～110℃条件下，干燥至恒重，得干燥滤饼，接着将干燥滤饼置于球磨机中球磨粉碎，即得改性包覆阻燃剂；

（6）将改性软木粉，改性树脂，线性树脂，乙二胺，改性包覆阻燃剂，烷基糖苷置于混料机中，于转速为400～600r/min条件下，搅拌混合40～60min，即得防火环保隔热涂料；

（7）检测。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

（1）本发明在制备过程中，首先，利用微生物的分解作用，分解软木粉中的有机质，使得软木粉得渗透性能得到进一步的提升，有利于的水分进入到软木粉中；

其次，由于经过微生物处理的软木粉具有良好的渗透性能，使得原料中的氢氧化钠溶液和硫酸镁溶液能够充分渗透到软木粉中，并在软木粉中反应生长得到硫酸镁晶须，使得木纤维间的孔隙得以撑开；

再次，钛酸四丁酯能够与软木粉中残留的水分反应，生成纳米二氧化钛和乙醇，得到的纳米二氧化钛被体系中的硫酸镁晶须吸附，在高温炭化过程中，体系中的乙醇受热迅速恢复，使得体系中的孔隙进一步的撑开，体系中的硫酸镁晶须发生位移，进一步支撑体系中的孔隙，有效防止孔隙在炭化过程中塌陷，增大了体系中孔隙的数量，从而使得体系的隔热性能得到进一步的提升；

（2）本发明在制备过程中，利用利用雾化器加入异丙醇铝稀释液，能够使得异丙醇铝与体系中的水反应得到的氢氧化铝能够均匀的分散在体系中，接着，加入硝酸钙，钙离子可取代多醛基海藻酸钠上的钠离子，并形成螯合结构，增加海藻酸链间的结合力，使分子结构的稳定性大大提高，提高产品力学性能的同时，钙离子受热后能生成碳酸钙，随着温度的进一步升高，碳酸钙分解可生成氧化钙和二氧化碳，二氧化碳可起到稀释空气中氧气和可燃性气体的作用，氧化钙则可与剩余碳酸钙覆盖于纤维表面，形成一道隔热隔氧的屏障，且该反应为吸热反应，能有效降低纤维周围环境温度，使得产品的防火性能得到进一步的提升，而在较低温度下，体系表面的有机质生成焦炭的反应占据主导地位，生成的焦炭可与氧化钙、碳酸钙等覆盖于纤维表面，阻燃氧气的进入和热量的扩散，起到良好的阻燃屏障作用；

（3）本发明通过添加线性树脂，可与改性树脂交联网络结构穿插，使聚合物内部交联网络密度增大，从而使其在受热后形成的炭质骨架致密度提高，致密的炭质骨架中掺杂有得到的阻燃剂颗粒，在体系的表面形成致密的防火层，从而使得产品的防火性能得到进一步的提升。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

为了更清楚的说明本发明提供的方法通过以下实施例进行详细说明，在以下实施例中制作的防火环保隔热涂料的各指标的测试方法如下：

1、防火性能：按照GB/T12441检测试件的防火等级，防火性能级别与指标如表1所示；

2、隔热性能：制作一个纸盒，纸盒的尺寸为50mm×100mm×70mm，纸盒外部用10cm的泡沫板作为保温，箱顶上方30cm处固定一个500W的碘钨灯，模拟太阳光源进行加热。

涂膜样板的制作：将制得的样品，涂在60mm×120mm×0.5mm钢板上，完全固化后备用。

检测方法：将水银温度计从箱体侧面插入，并置于箱体中央，测试涂膜的隔热温度，将样板置于箱体顶部，使热源正好垂直照射样板。在打开电源之前，读出箱体内温度并记录。接通电源，从照射初始起计时和读数，每隔5min记录一次箱体内温度，并计算1h后箱体内的温差。

实例1

一种防火环保隔热涂料，包括以下重量份数的原料：30份改性软木粉，80份改性树脂，5份线性树脂，3份乙二胺，8份改性包覆阻燃剂，3份烷基糖苷。

所述线性树脂为聚甲基丙烯酸甲酯。

一种防火环保隔热涂料的制备方法，所述防火环保隔热涂料的制备步骤如下：

（1）按重量份数计，将30份软木粉，3份沼液，40份水，将软木粉，沼液，水混合置于发酵釜中，于温度为32℃，转速为200r/min条件下，混合发酵5天后，过滤，得1号滤渣，接着用去离子水将1号滤渣洗涤8次，再将洗涤后的1号滤渣置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，得一次处理软木粉；

（2）按重量份数计，依次取30份一次处理软木粉，80份氢氧化钠溶液，30份硫酸镁溶液，将一次处理软木粉，氢氧化钠溶液，硫酸镁溶液置于高压釜中，于转速为600r/min条件下，搅拌混合60min，于温度为220℃，压力为2.6MPa条件下，加热加压处理18h后，过滤，得2号滤渣，接着将2号滤渣置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至含水率为5%，得二次处理软木粉；

（3）按重量份数计，依次取30份二次处理软木粉，30份钛酸四丁酯，80份无水乙醇，将钛酸四丁酯与无水乙醇置于1号烧杯中，于转速为600r/min条件下，搅拌混合60min，得钛酸四丁酯稀释液，将二次处理软木粉与钛酸四丁酯稀释液置于2号烧杯中，接着将2号烧杯置于超声分散仪中，于超声频率为74kHz条件下，超声60min，接着加热至135℃，处理60min后，过滤，得3号滤渣，随后将3号滤渣置于炭化炉中，并以120mL/min速率向炉内充入氮气，于温度为850℃条件下，炭化3h后，随炉降至室温，得改性软木粉；

（4）按重量份数计，依次取30份苯酚，20份木质素，5份三聚氰胺，40份戊二醛，40份氢氧化钠溶液，将戊二醛和质量分数为30%的氢氧化钠溶液置于混料机中，于转速为600r/min条件下，搅拌混合60min，得混合液，将混合液等体积分成3份，得1号混合液、2号混合液和3号混合液，将苯酚，木质素和1号混合液置于四口烧瓶中，接着将四口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为85℃，转速为600r/min条件下，加热反应2h，接着向四口烧瓶中加入2号混合液，于温度为85℃，转速为600r/min条件下，加热反应2h，随后向四口烧瓶中加入3号混合液，于温度为85℃，转速为600r/min条件下，加热反应2h，检测黏度至200mpas（25℃）后，降温至40℃，即得改性树脂；

（5）按重量份数计，依次取20份异丙醇铝，60份异丙醇，2份海藻酸钠，0.02份高碘酸钠，80份水，8份硝酸钙溶液，将异丙醇铝与异丙醇置于单口烧瓶中，于转速为600r/min条件下，搅拌混合60min，得异丙醇铝稀释液，将海藻酸钠与水置于三口烧瓶中，静置溶胀5h后，将三口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为95℃，转速为600r/min条件下，加热搅拌溶解60min，接着向三口烧瓶中加入高碘酸钠，于温度为95℃，转速为600r/min条件下，加热搅拌反应60min，得混合浆料，接着利用雾化器将混合浆料加入异丙醇铝稀释液，于转速为600r/min条件下，搅拌反应60min，接着加入质量分数为10%的硝酸钙溶液，于转速为600r/min条件下，搅拌混合60min后，过滤，得滤饼，接着将滤饼置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，得干燥滤饼，接着将干燥滤饼置于球磨机中球磨粉碎，即得改性包覆阻燃剂；

（6）按重量份数计，依次取30份改性软木粉，80份改性树脂，5份线性树脂，3份乙二胺，8份改性包覆阻燃剂，3份烷基糖苷，将改性软木粉，改性树脂，线性树脂，乙二胺，改性包覆阻燃剂，烷基糖苷置于混料机中，于转速为600r/min条件下，搅拌混合60min，即得防火环保隔热涂料；

（7）检测。

实例2

一种防火环保隔热涂料，包括以下重量份数的原料：30份软木粉，80份改性树脂，5份线性树脂，3份乙二胺，8份改性包覆阻燃剂，3份烷基糖苷。

所述线性树脂为聚甲基丙烯酸甲酯。

一种防火环保隔热涂料的制备方法，所述防火环保隔热涂料的制备步骤如下：

（1）按重量份数计，依次取30份苯酚，20份木质素，5份三聚氰胺，40份戊二醛，40份氢氧化钠溶液，将戊二醛和质量分数为30%的氢氧化钠溶液置于混料机中，于转速为600r/min条件下，搅拌混合60min，得混合液，将混合液等体积分成3份，得1号混合液、2号混合液和3号混合液，将苯酚，木质素和1号混合液置于四口烧瓶中，接着将四口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为85℃，转速为600r/min条件下，加热反应2h，接着向四口烧瓶中加入2号混合液，于温度为85℃，转速为600r/min条件下，加热反应2h，随后向四口烧瓶中加入3号混合液，于温度为85℃，转速为600r/min条件下，加热反应2h，检测黏度至200mpas（25℃）后，降温至40℃，即得改性树脂；

（2）按重量份数计，依次取20份异丙醇铝，60份异丙醇，2份海藻酸钠，0.02份高碘酸钠，80份水，8份硝酸钙溶液，将异丙醇铝与异丙醇置于单口烧瓶中，于转速为600r/min条件下，搅拌混合60min，得异丙醇铝稀释液，将海藻酸钠与水置于三口烧瓶中，静置溶胀5h后，将三口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为95℃，转速为600r/min条件下，加热搅拌溶解60min，接着向三口烧瓶中加入高碘酸钠，于温度为95℃，转速为600r/min条件下，加热搅拌反应60min，得混合浆料，接着利用雾化器将混合浆料加入异丙醇铝稀释液，于转速为600r/min条件下，搅拌反应60min，接着加入质量分数为10%的硝酸钙溶液，于转速为600r/min条件下，搅拌混合60min后，过滤，得滤饼，接着将滤饼置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，得干燥滤饼，接着将干燥滤饼置于球磨机中球磨粉碎，即得改性包覆阻燃剂；

（3）按重量份数计，依次取30份软木粉，80份改性树脂，5份线性树脂，3份乙二胺，8份改性包覆阻燃剂，3份烷基糖苷，将软木粉，改性树脂，线性树脂，乙二胺，改性包覆阻燃剂，烷基糖苷置于混料机中，于转速为600r/min条件下，搅拌混合60min，即得防火环保隔热涂料；

（4）检测。

实例3

一种防火环保隔热涂料，包括以下重量份数的原料：30份改性软木粉，80份酚醛树脂264，5份线性树脂，3份乙二胺，8份改性包覆阻燃剂，3份烷基糖苷。

所述线性树脂为聚甲基丙烯酸甲酯。

一种防火环保隔热涂料的制备方法，所述防火环保隔热涂料的制备步骤如下：

（1）按重量份数计，将30份软木粉，3份沼液，40份水，将软木粉，沼液，水混合置于发酵釜中，于温度为32℃，转速为200r/min条件下，混合发酵5天后，过滤，得1号滤渣，接着用去离子水将1号滤渣洗涤8次，再将洗涤后的1号滤渣置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，得一次处理软木粉；

（2）按重量份数计，依次取30份一次处理软木粉，80份氢氧化钠溶液，30份硫酸镁溶液，将一次处理软木粉，氢氧化钠溶液，硫酸镁溶液置于高压釜中，于转速为600r/min条件下，搅拌混合60min，于温度为220℃，压力为2.6MPa条件下，加热加压处理18h后，过滤，得2号滤渣，接着将2号滤渣置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至含水率为5%，得二次处理软木粉；

（3）按重量份数计，依次取30份二次处理软木粉，30份钛酸四丁酯，80份无水乙醇，将钛酸四丁酯与无水乙醇置于1号烧杯中，于转速为600r/min条件下，搅拌混合60min，得钛酸四丁酯稀释液，将二次处理软木粉与钛酸四丁酯稀释液置于2号烧杯中，接着将2号烧杯置于超声分散仪中，于超声频率为74kHz条件下，超声60min，接着加热至135℃，处理60min后，过滤，得3号滤渣，随后将3号滤渣置于炭化炉中，并以120mL/min速率向炉内充入氮气，于温度为850℃条件下，炭化3h后，随炉降至室温，得改性软木粉；

（4）按重量份数计，依次取20份异丙醇铝，60份异丙醇，2份海藻酸钠，0.02份高碘酸钠，80份水，8份硝酸钙溶液，将异丙醇铝与异丙醇置于单口烧瓶中，于转速为600r/min条件下，搅拌混合60min，得异丙醇铝稀释液，将海藻酸钠与水置于三口烧瓶中，静置溶胀5h后，将三口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为95℃，转速为600r/min条件下，加热搅拌溶解60min，接着向三口烧瓶中加入高碘酸钠，于温度为95℃，转速为600r/min条件下，加热搅拌反应60min，得混合浆料，接着利用雾化器将混合浆料加入异丙醇铝稀释液，于转速为600r/min条件下，搅拌反应60min，接着加入质量分数为10%的硝酸钙溶液，于转速为600r/min条件下，搅拌混合60min后，过滤，得滤饼，接着将滤饼置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，得干燥滤饼，接着将干燥滤饼置于球磨机中球磨粉碎，即得改性包覆阻燃剂；

（5）按重量份数计，依次取30份改性软木粉，80份酚醛树脂264，5份线性树脂，3份乙二胺，8份改性包覆阻燃剂，3份烷基糖苷，将改性软木粉，酚醛树脂264，线性树脂，乙二胺，改性包覆阻燃剂，烷基糖苷置于混料机中，于转速为600r/min条件下，搅拌混合60min，即得防火环保隔热涂料；

（6）检测。

实例4

一种防火环保隔热涂料，包括以下重量份数的原料：30份改性软木粉，80份改性树脂，3份乙二胺，8份改性包覆阻燃剂，3份烷基糖苷。

一种防火环保隔热涂料的制备方法，所述防火环保隔热涂料的制备步骤如下：

（1）按重量份数计，将30份软木粉，3份沼液，40份水，将软木粉，沼液，水混合置于发酵釜中，于温度为32℃，转速为200r/min条件下，混合发酵5天后，过滤，得1号滤渣，接着用去离子水将1号滤渣洗涤8次，再将洗涤后的1号滤渣置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，得一次处理软木粉；

（2）按重量份数计，依次取30份一次处理软木粉，80份氢氧化钠溶液，30份硫酸镁溶液，将一次处理软木粉，氢氧化钠溶液，硫酸镁溶液置于高压釜中，于转速为600r/min条件下，搅拌混合60min，于温度为220℃，压力为2.6MPa条件下，加热加压处理18h后，过滤，得2号滤渣，接着将2号滤渣置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至含水率为5%，得二次处理软木粉；

（3）按重量份数计，依次取30份二次处理软木粉，30份钛酸四丁酯，80份无水乙醇，将钛酸四丁酯与无水乙醇置于1号烧杯中，于转速为600r/min条件下，搅拌混合60min，得钛酸四丁酯稀释液，将二次处理软木粉与钛酸四丁酯稀释液置于2号烧杯中，接着将2号烧杯置于超声分散仪中，于超声频率为74kHz条件下，超声60min，接着加热至135℃，处理60min后，过滤，得3号滤渣，随后将3号滤渣置于炭化炉中，并以120mL/min速率向炉内充入氮气，于温度为850℃条件下，炭化3h后，随炉降至室温，得改性软木粉；

（4）按重量份数计，依次取30份苯酚，20份木质素，5份三聚氰胺，40份戊二醛，40份氢氧化钠溶液，将戊二醛和质量分数为30%的氢氧化钠溶液置于混料机中，于转速为600r/min条件下，搅拌混合60min，得混合液，将混合液等体积分成3份，得1号混合液、2号混合液和3号混合液，将苯酚，木质素和1号混合液置于四口烧瓶中，接着将四口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为85℃，转速为600r/min条件下，加热反应2h，接着向四口烧瓶中加入2号混合液，于温度为85℃，转速为600r/min条件下，加热反应2h，随后向四口烧瓶中加入3号混合液，于温度为85℃，转速为600r/min条件下，加热反应2h，检测黏度至200mpas（25℃）后，降温至40℃，即得改性树脂；

（5）按重量份数计，依次取20份异丙醇铝，60份异丙醇，2份海藻酸钠，0.02份高碘酸钠，80份水，8份硝酸钙溶液，将异丙醇铝与异丙醇置于单口烧瓶中，于转速为600r/min条件下，搅拌混合60min，得异丙醇铝稀释液，将海藻酸钠与水置于三口烧瓶中，静置溶胀5h后，将三口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为95℃，转速为600r/min条件下，加热搅拌溶解60min，接着向三口烧瓶中加入高碘酸钠，于温度为95℃，转速为600r/min条件下，加热搅拌反应60min，得混合浆料，接着利用雾化器将混合浆料加入异丙醇铝稀释液，于转速为600r/min条件下，搅拌反应60min，接着加入质量分数为10%的硝酸钙溶液，于转速为600r/min条件下，搅拌混合60min后，过滤，得滤饼，接着将滤饼置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，得干燥滤饼，接着将干燥滤饼置于球磨机中球磨粉碎，即得改性包覆阻燃剂；

（6）按重量份数计，依次取30份改性软木粉，80份改性树脂，3份乙二胺，8份改性包覆阻燃剂，3份烷基糖苷，将改性软木粉，改性树脂，乙二胺，改性包覆阻燃剂，烷基糖苷置于混料机中，于转速为600r/min条件下，搅拌混合60min，即得防火环保隔热涂料；

（7）检测。

实例5

一种防火环保隔热涂料，包括以下重量份数的原料：30份改性软木粉，80份改性树脂，5份线性树脂，3份乙二胺，8份纳米氧化铝，3份烷基糖苷。

所述线性树脂为聚甲基丙烯酸甲酯。

一种防火环保隔热涂料的制备方法，所述防火环保隔热涂料的制备步骤如下：

（1）按重量份数计，将30份软木粉，3份沼液，40份水，将软木粉，沼液，水混合置于发酵釜中，于温度为32℃，转速为200r/min条件下，混合发酵5天后，过滤，得1号滤渣，接着用去离子水将1号滤渣洗涤8次，再将洗涤后的1号滤渣置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，得一次处理软木粉；

（2）按重量份数计，依次取30份一次处理软木粉，80份氢氧化钠溶液，30份硫酸镁溶液，将一次处理软木粉，氢氧化钠溶液，硫酸镁溶液置于高压釜中，于转速为600r/min条件下，搅拌混合60min，于温度为220℃，压力为2.6MPa条件下，加热加压处理18h后，过滤，得2号滤渣，接着将2号滤渣置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至含水率为5%，得二次处理软木粉；

（3）按重量份数计，依次取30份二次处理软木粉，30份钛酸四丁酯，80份无水乙醇，将钛酸四丁酯与无水乙醇置于1号烧杯中，于转速为600r/min条件下，搅拌混合60min，得钛酸四丁酯稀释液，将二次处理软木粉与钛酸四丁酯稀释液置于2号烧杯中，接着将2号烧杯置于超声分散仪中，于超声频率为74kHz条件下，超声60min，接着加热至135℃，处理60min后，过滤，得3号滤渣，随后将3号滤渣置于炭化炉中，并以120mL/min速率向炉内充入氮气，于温度为850℃条件下，炭化3h后，随炉降至室温，得改性软木粉；

（4）按重量份数计，依次取30份苯酚，20份木质素，5份三聚氰胺，40份戊二醛，40份氢氧化钠溶液，将戊二醛和质量分数为30%的氢氧化钠溶液置于混料机中，于转速为600r/min条件下，搅拌混合60min，得混合液，将混合液等体积分成3份，得1号混合液、2号混合液和3号混合液，将苯酚，木质素和1号混合液置于四口烧瓶中，接着将四口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为85℃，转速为600r/min条件下，加热反应2h，接着向四口烧瓶中加入2号混合液，于温度为85℃，转速为600r/min条件下，加热反应2h，随后向四口烧瓶中加入3号混合液，于温度为85℃，转速为600r/min条件下，加热反应2h，检测黏度至200mpas（25℃）后，降温至40℃，即得改性树脂；

（5）按重量份数计，依次取30份改性软木粉，80份改性树脂，5份线性树脂，3份乙二胺，8份纳米氧化铝，3份烷基糖苷，将改性软木粉，改性树脂，线性树脂，乙二胺，纳米氧化铝，烷基糖苷置于混料机中，于转速为600r/min条件下，搅拌混合60min，即得防火环保隔热涂料；

（6）检测。

对比例

一种防火环保隔热涂料，包括以下重量份数的原料：30份软木粉，80份酚醛树脂264，3份乙二胺，8份纳米氧化铝，3份烷基糖苷。

一种防火环保隔热涂料的制备方法，所述防火环保隔热涂料的制备步骤如下：

（1）按重量份数计，依次取30份软木粉，80份酚醛树脂264，3份乙二胺，8份纳米氧化铝，3份烷基糖苷，将软木粉，酚醛树脂264，乙二胺，纳米氧化铝，烷基糖苷置于混料机中，于转速为600r/min条件下，搅拌混合60min，即得防火环保隔热涂料；

（2）检测。

表1：防火级别与指标表

具体检测结果如表2所示：

从表1中可以看出：通过实例1，实例2和对比例对比，通过微生物的分解作用，使得软木粉渗透性能得到提升，接着在软木粉中生长硫酸镁晶须，接着钛酸四丁酯能够与软木粉中残留的水分反应，生成纳米二氧化钛和乙醇，得到的纳米二氧化钛被体系中的硫酸镁晶须吸附，在高温炭化过程中，体系中的乙醇受热迅速恢复，使得体系中的孔隙进一步的撑开，体系中的硫酸镁晶须发生位移，进一步支撑体系中的孔隙，有效防止孔隙在炭化过程中塌陷，增大了体系中孔隙的数量，从而使得体系的隔热性能得到进一步的提升；通过实例1，实例5和对比例对比，本发明在制备过程中，利用利用雾化器加入异丙醇铝稀释液，能够使得异丙醇铝与体系中的水反应得到的氢氧化铝能够均匀的分散在体系中，接着，加入硝酸钙，钙离子可取代多醛基海藻酸钠上的钠离子，并形成螯合结构，增加海藻酸链间的结合力，使分子结构的稳定性大大提高，提高产品力学性能的同时，钙离子受热后能生成碳酸钙，随着温度的进一步升高，碳酸钙分解可生成氧化钙和二氧化碳，二氧化碳可起到稀释空气中氧气和可燃性气体的作用，氧化钙则可与剩余碳酸钙覆盖于纤维表面，形成一道隔热隔氧的屏障，且该反应为吸热反应，能有效降低纤维周围环境温度，使得产品的防火性能得到进一步的提升，而在较低温度下，体系表面的有机质生成焦炭的反应占据主导地位，生成的焦炭可与氧化钙、碳酸钙等覆盖于纤维表面，阻燃氧气的进入和热量的扩散，起到良好的阻燃屏障作用。

对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。

Claims (9)

1.一种防火环保隔热涂料，其特征在于：包括以下重量份数的原料：20～30份改性软木粉，60～80份改性树脂，4～5份线性树脂，2～3份乙二胺，5～8份改性包覆阻燃剂，2～3份烷基糖苷。

2.根据权利要求1所述的一种防火环保隔热涂料，其特征在于：所述线性树脂为聚甲基丙烯酸甲酯，聚酰胺，聚醚醚酮或聚醚酰亚胺中的任意一种。

3.根据权利要求1所述的一种防火环保隔热涂料，其特征在于：所述改性软木粉是由二次处理软木粉，钛酸四丁酯，无水乙醇改性后制得；所述二次处理软木粉是由一次处理软木粉，氢氧化钠溶液，硫酸镁溶液改性后制得；所述一次处理软木粉是由软木粉，沼液，水改性后制得。

4.根据权利要求1所述的一种防火环保隔热涂料，其特征在于：所述改性树脂是由苯酚，木质素，三聚氰胺，戊二醛，氢氧化钠溶液改性后制得。

5.根据权利要求1所述的一种防火环保隔热涂料，其特征在于：所述改性包覆阻燃剂是由异丙醇铝，异丙醇，海藻酸钠，高碘酸钠，水，硝酸钙溶液改性后制得。

6.根据权利要求1所述的一种防火环保隔热涂料，其特征在于：所述防火环保隔热涂料包括以下重量份数的原料：30份改性软木粉，80份改性树脂，5份线性树脂，3份乙二胺，8份改性包覆阻燃剂，3份烷基糖苷。

7.一种防火环保隔热涂料的制备方法，其特征在于具体制备步骤如下：

（1）将软木粉进行一次处理；

（2）将步骤（1）所得物进行二次处理；

（3）将步骤（2）所得物进行改性处理；

（4）制备改性树脂；

（5）制备改性包覆阻燃剂；

（6）混料；

（7）检测。

8.根据权利要求7所述的一种防火环保隔热涂料的制备方法，其特征在于：所述防火环保隔热涂料的制备步骤如下：

（1）将软木粉，沼液，水混合发酵，过滤，洗涤，干燥，得一次处理软木粉；

（2）将一次处理软木粉，氢氧化钠溶液，硫酸镁溶液搅拌混合，加热加压处理，过滤，干燥至含水率为3～5%，得二次处理软木粉；

（3）将钛酸四丁酯与无水乙醇混合，得钛酸四丁酯稀释液，将二次处理软木粉与钛酸四丁酯稀释液混合，超声，加热，过滤，炭化，得改性软木粉；

（4）将戊二醛和氢氧化钠溶液混合，得混合液，将混合液等体积分成3份，得1号混合液、2号混合液和3号混合液，将苯酚，木质素和1号混合液加热反应，接着加入2号混合液，加热反应，随后加入3号混合液，加热反应，检测黏度，降温，即得改性树脂；

（5）将异丙醇铝与异丙醇混合，得异丙醇铝稀释液，将海藻酸钠与水混合，静置溶胀后，加热搅拌溶解，接着加入高碘酸钠，加热搅拌反应，接着利用雾化器加入异丙醇铝稀释液，搅拌反应，接着加入硝酸钙溶液，搅拌混合，过滤，干燥，粉碎，即得改性包覆阻燃剂；

（6）将改性软木粉，改性树脂，线性树脂，乙二胺，改性包覆阻燃剂，烷基糖苷搅拌混合，即得防火环保隔热涂料；

（7）检测。

9.根据权利要求8所述的一种防火环保隔热涂料的制备方法，其特征在于：所述防火环保隔热涂料的制备步骤如下：

（1）将软木粉，沼液，水混合置于发酵釜中，于温度为28～32℃，转速为100～200r/min条件下，混合发酵3～5天后，过滤，得1号滤渣，接着用去离子水将1号滤渣洗涤5～8次，再将洗涤后的1号滤渣置于烘箱中，于温度为105～110℃条件下，干燥至恒重，得一次处理软木粉；

（2）将一次处理软木粉，氢氧化钠溶液，硫酸镁溶液置于高压釜中，于转速为500～600r/min条件下，搅拌混合40～60min，于温度为210～220℃，压力为2.3～2.6MPa条件下，加热加压处理16～18h后，过滤，得2号滤渣，接着将2号滤渣置于烘箱中，于温度为105～110℃条件下，干燥至含水率为3～5%，得二次处理软木粉；

（3）将钛酸四丁酯与无水乙醇置于1号烧杯中，于转速为400～600r/min条件下，搅拌混合40～60min，得钛酸四丁酯稀释液，将二次处理软木粉与钛酸四丁酯稀释液置于2号烧杯中，接着将2号烧杯置于超声分散仪中，于超声频率为56～74kHz条件下，超声40～60min，接着加热至124～135℃，处理40～60min后，过滤，得3号滤渣，随后将3号滤渣置于炭化炉中，并以100～120mL/min速率向炉内充入氮气，于温度为750～850℃条件下，炭化2～3h后，随炉降至室温，得改性软木粉；

（4）将戊二醛和质量分数为20～30%的氢氧化钠溶液置于混料机中，于转速为400～600r/min条件下，搅拌混合40～60min，得混合液，将混合液等体积分成3份，得1号混合液、2号混合液和3号混合液，将苯酚，木质素和1号混合液置于四口烧瓶中，接着将四口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为82～85℃，转速为400～600r/min条件下，加热反应1～2h，接着向四口烧瓶中加入2号混合液，于温度为82～85℃，转速为400～600r/min条件下，加热反应1～2h，随后向四口烧瓶中加入3号混合液，于温度为82～85℃，转速为400～600r/min条件下，加热反应1～2h，检测黏度至200mpas（25℃）后，降温至30～40℃，即得改性树脂；

（5）将异丙醇铝与异丙醇置于单口烧瓶中，于转速为400～600r/min条件下，搅拌混合40～60min，得异丙醇铝稀释液，将海藻酸钠与水置于三口烧瓶中，静置溶胀3～5h后，将三口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为90～95℃，转速为400～600r/min条件下，加热搅拌溶解40～60min，接着向三口烧瓶中加入高碘酸钠，于温度为90～95℃，转速为400～600r/min条件下，加热搅拌反应40～60min，得混合浆料，接着利用雾化器将混合浆料加入异丙醇铝稀释液，于转速为400～600r/min条件下，搅拌反应40～60min，接着加入质量分数为8～10%的硝酸钙溶液，于转速为400～600r/min条件下，搅拌混合40～60min后，过滤，得滤饼，接着将滤饼置于烘箱中，于温度为105～110℃条件下，干燥至恒重，得干燥滤饼，接着将干燥滤饼置于球磨机中球磨粉碎，即得改性包覆阻燃剂；

（6）将改性软木粉，改性树脂，线性树脂，乙二胺，改性包覆阻燃剂，烷基糖苷置于混料机中，于转速为400～600r/min条件下，搅拌混合40～60min，即得防火环保隔热涂料；

（7）检测。