CN115262022A - 一种航空用非金属编织套管 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种航空用非金属编织套管，属于电缆套管技术领域，其采用聚酯纤维编织而成，该聚酯纤维包括如下重量份原料：PET切片100份、改性氧化铈2‑3份、防紫外老化助剂1‑1.4份。本发明通过原料中加入改性氧化铈以及防紫外老化助剂，氧化铈经过改性后，能够更好地发挥屏蔽紫外光作用的同时，一定程度提升聚酯的力学性能；且其与防紫外老化助剂起协同作用，进一步提升耐紫外老化性能；此外，本发明在对氧化铈进行改性时，在其表面引入的是具有P‑N协效作用的阻燃成分，能够赋予聚酯纤维持久、稳定、优良的阻燃特性；本发明获得的聚酯纤维在耐紫外老化性能以及耐火阻燃性能上均有较大提升，能够满足航空航天的严苛工作环境。

Description

一种航空用非金属编织套管
技术领域
本发明属于电缆套管技术领域，具体地，涉及一种航空用非金属编织套管。
背景技术
目前，应用于无线电、电机、仪表、多种电路导线束、布线束的机械保护套均采用GB2731、GB2715的聚氯乙烯玻璃纤维套筒，该产品在低温条件下变得发硬，易断裂，在温度超过32℃时表面表现出发粘、易粘连的缺陷，再则其重量较重，柔软性差，已经不能满足日益提高的航空航天工业快速发展的要求。
为了克服这一缺陷，现有技术中航空用编织套管多采用聚酯(PET)纤维直接编织而成，PET编织网管是一款集柔软性、耐磨性、隔热性于一身的高性能网管，对电缆具有较高的防护作用。但是在航空航天领域中，面对更强的紫外辐射以及更高温度的工作环境，普通的聚酯纤维在这一性能上仍然需要进一步提升。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，提供了一种航空用非金属编织套管。
本发明通过在聚酯纤维原料中加入改性氧化铈以及防紫外老化助剂，氧化铈经过改性后，不仅能够改善其在聚酯中的分散性，也能提高其与聚酯的界面结合能力，从而更好地发挥屏蔽紫外光作用的同时，一定程度提升聚酯的力学性能；且其与防紫外老化助剂起协同作用，进一步提升聚酯的耐紫外老化性能；此外，本发明在对氧化铈进行改性时，在其表面引入的是具有P-N协效作用的阻燃成分，能够赋予聚酯纤维持久、稳定、优良的阻燃特性；本发明获得的聚酯纤维在耐紫外老化性能以及耐火阻燃性能上均有较大提升，能够满足航空航天的严苛工作环境。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种航空用非金属编织套管，采用聚酯纤维编织而成，该聚酯纤维包括如下重量份原料：PET切片100份、改性氧化铈2-3份、防紫外老化助剂1-1.4份；
将PET切片在120℃真空烘箱中干燥2h后，按比例与改性氧化铈、防紫外老化助剂加入双螺杆挤出机中熔融混炼，造粒，最后将粒料熔融纺丝，获得聚酯纤维。
进一步地，防紫外老化助剂为2-(3,5-二叔丁基-2-羟苯基)-5-氯苯并三唑；其与氧化铈并用，能够几乎覆盖紫外光吸收区，且二者的防紫外老化的机理不同，起到协同效果，有效提升聚酯的耐紫外老化性能。
进一步地，改性氧化铈通过如下步骤制备：
S1、将2,5-二氯吡嗪和二氯甲烷加入三口烧瓶中，使烧瓶温度保持在1-3℃，搅拌充分溶解后，用恒压分液漏斗将乙二胺分散液缓慢加入三口烧瓶中，过程中调节反应液的pH值保持在6-7，滴加完毕后反应2h，反应完成后，减压浓缩，用硅胶柱色谱分离(使用二氯甲烷/乙醚作为洗脱剂)，旋蒸，获得中间体1；2,5-二氯吡嗪、二氯甲烷、乙二胺分散液的用量之比为14.9g:100mL:100mL；乙二胺分散液为乙二胺、碳酸钾和二氯甲烷按照13.2g:13.8g:100mL的比例分散均匀而成；
在碳酸钾作用下，2,5-二氯吡嗪分子上的-Cl与乙二胺分子上的-NH2反应，通过控制二者的摩尔比为1:2.2，获得中间体1，反应过程如下所示；
Figure BDA0003808244030000031
S2、在N2保护下，将3-羟基苯基磷酰丙酸、中间体1、三乙胺加入到DIC(N,N-二异丙基碳二亚胺)的二氯甲烷溶液中，并在室温以及N2保护下搅拌反应3h，反应结束后，减压蒸馏除去溶剂二氯甲烷，将去离子水加入到产物中，用乙酸乙酯萃取，取有机层并用饱和NaCl溶液洗涤，用无水硫酸镁干燥，减压旋蒸除去大部分溶剂后，用硅胶柱色谱分离(使用二氯甲烷/乙醚作为洗脱剂)，旋蒸，得到接枝物；3-羟基苯基磷酰丙酸、中间体1、三乙胺、DIC、二氯甲烷的用量之比为2.14g:1.96g:1.01g:1.26g:150mL；去离子水的加入量与二氯甲烷的用量相同；
中间体1分子上的-NH2与3-羟基苯基磷酰丙酸分子上的-COOH反应，通过控制二者摩尔比接近1:1，获得中间体2，反应过程如下所示：
Figure BDA0003808244030000032
S3、将纳米氧化铈超声分散于甲苯中形成悬浮液，备用；在二乙二醇中加入聚丙烯酸，通氮气后110℃下加热搅拌至完全溶解，加入氧化铈悬浮液，反应1h，再将温度调节至240℃继续反应2.5h，冷却至室温，加入乙醇沉淀，经离心、洗涤、干燥后得到表面修饰氧化铈；纳米氧化铈、甲苯、聚丙烯酸的用量之比为0.5g:10mL:1.5g；
氧化铈粒子表面含有-OH，经过聚丙烯酸修饰后，在表面接枝聚丙烯酸分子链，过程如下所示(
Figure BDA0003808244030000041
为聚丙烯酸分子链)：
Figure BDA0003808244030000042
S4、将表面修饰氧化铈于无水二氯甲烷中超声分散30min，加入HATU(2-(7-氮杂苯并三氮唑)-四甲基脲六氟磷酸盐)和DIPEA(N,N-二异丙基乙胺)，继续超声20min，再加入中间体2，搅拌反应12h，最后离心、洗涤、干燥得到改性氧化铈；表面修饰氧化铈、二氯甲烷、HATU、DIPEA、中间体2的用量之比为0.5g:50mL:2.3g:2mL:3.9g；
表面修饰氧化铈表面的-COOH与中间体2分子上的-NH2反应，获得改性氧化铈，过程如下所示；
Figure BDA0003808244030000043
获得的改性氧化铈表面接枝有有机分子链，能够提高纳米氧化铈在聚合物基体(聚酯)中的均匀分散，且该有机分子链上含有-OH，能够参与到聚酯熔融过程中的反应，从而提高氧化铈于基体的界面结合能力，使界面相容性更好，使氧化铈更好地发挥屏蔽紫外光作用的同时，一定程度提升聚酯的力学性能；此外，该有机分子链上含有苯环、含氮基团以及磷酸酯基团，属于P-N复合阻燃成分，具有高效阻燃的特性，随纳米氧化铈均匀分散于聚酯基体中，赋予聚酯良好的阻燃性能，且不同于添加型阻燃剂，该复合阻燃成分不易迁移和渗出，持久、稳定的对聚酯起到阻燃效果。
本发明的有益效果：
本发明通过在聚酯纤维原料中加入改性氧化铈以及防紫外老化助剂，氧化铈经过改性后，不仅能够改善其在聚酯中的分散性，也能提高其与聚酯的界面结合能力，从而更好地发挥屏蔽紫外光作用的同时，一定程度提升聚酯的力学性能；且其与防紫外老化助剂起协同作用，进一步提升聚酯的耐紫外老化性能；此外，本发明在对氧化铈进行改性时，在其表面引入的是具有P-N协效作用的阻燃成分，能够赋予聚酯纤维持久、稳定、优良的阻燃特性；本发明获得的聚酯纤维在耐紫外老化性能以及耐火阻燃性能上均有较大提升，能够满足航空航天的严苛工作环境。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
制备改性氧化铈：
S1、将14.9g的2,5-二氯吡嗪和100mL二氯甲烷加入三口烧瓶中，使烧瓶温度保持在1-3℃，搅拌充分溶解后，用恒压分液漏斗将100mL乙二胺分散液缓慢加入三口烧瓶中，过程中调节反应液的pH值保持在6-7，滴加完毕后反应2h，反应完成后，减压浓缩，用硅胶柱色谱分离(使用二氯甲烷/乙醚作为洗脱剂)，旋蒸，获得中间体1；乙二胺分散液为乙二胺、碳酸钾和二氯甲烷按照13.2g:13.8g:100mL的比例分散均匀而成；
S2、在N2保护下，将2.14g的3-羟基苯基磷酰丙酸、1.96g中间体1、1.01g三乙胺加入到含有1.26g的DIC(N,N-二异丙基碳二亚胺)的150mL二氯甲烷溶液中，并在室温以及N2保护下搅拌反应3h，反应结束后，减压蒸馏除去溶剂二氯甲烷，将150mL去离子水加入到产物中，用乙酸乙酯萃取，取有机层并用饱和NaCl溶液洗涤，用无水硫酸镁干燥，减压旋蒸除去大部分溶剂后，用硅胶柱色谱分离(使用二氯甲烷/乙醚作为洗脱剂)，旋蒸，得到接枝物；
S3、将0.5g纳米氧化铈超声分散于10mL甲苯中形成悬浮液，备用；在20mL二乙二醇中加入1.5g聚丙烯酸，通氮气后110℃下加热搅拌至完全溶解，加入氧化铈悬浮液，反应1h，再将温度调节至240℃继续反应2.5h，冷却至室温，加入乙醇沉淀，经离心、洗涤、干燥后得到表面修饰氧化铈；
S4、将0.5g表面修饰氧化铈于50mL无水二氯甲烷中超声分散30min，加入2.3g的HATU(2-(7-氮杂苯并三氮唑)-四甲基脲六氟磷酸盐)和2mL的DIPEA(N,N-二异丙基乙胺)，继续超声20min，再加入3.9g中间体2，搅拌反应12h，最后离心、洗涤、干燥得到改性氧化铈。
实施例2
制备改性氧化铈：
S1、将29.8g的2,5-二氯吡嗪和200mL二氯甲烷加入三口烧瓶中，使烧瓶温度保持在1-3℃，搅拌充分溶解后，用恒压分液漏斗将200mL乙二胺分散液缓慢加入三口烧瓶中，过程中调节反应液的pH值保持在6-7，滴加完毕后反应2h，反应完成后，减压浓缩，用硅胶柱色谱分离(使用二氯甲烷/乙醚作为洗脱剂)，旋蒸，获得中间体1；乙二胺分散液为乙二胺、碳酸钾和二氯甲烷按照13.2g:13.8g:100mL的比例分散均匀而成；
S2、在N2保护下，将4.28g的3-羟基苯基磷酰丙酸、2.92g中间体1、2.02g三乙胺加入到含有2.52g的DIC(N,N-二异丙基碳二亚胺)的300mL二氯甲烷溶液中，并在室温以及N2保护下搅拌反应3h，反应结束后，减压蒸馏除去溶剂二氯甲烷，将300mL去离子水加入到产物中，用乙酸乙酯萃取，取有机层并用饱和NaCl溶液洗涤，用无水硫酸镁干燥，减压旋蒸除去大部分溶剂后，用硅胶柱色谱分离(使用二氯甲烷/乙醚作为洗脱剂)，旋蒸，得到接枝物；
S3、将1g纳米氧化铈超声分散于20mL甲苯中形成悬浮液，备用；在40mL二乙二醇中加入3g聚丙烯酸，通氮气后110℃下加热搅拌至完全溶解，加入氧化铈悬浮液，反应1h，再将温度调节至240℃继续反应2.5h，冷却至室温，加入乙醇沉淀，经离心、洗涤、干燥后得到表面修饰氧化铈；
S4、将1g表面修饰氧化铈于100mL无水二氯甲烷中超声分散30min，加入4.6g的HATU(2-(7-氮杂苯并三氮唑)-四甲基脲六氟磷酸盐)和4mL的DIPEA(N,N-二异丙基乙胺)，继续超声20min，再加入7.8g中间体2，搅拌反应12h，最后离心、洗涤、干燥得到改性氧化铈。
实施例3
一种航空用非金属编织套管，采用聚酯纤维编织而成，该聚酯纤维包括如下重量份原料：PET切片100份、改性氧化铈2份、2-(3,5-二叔丁基-2-羟苯基)-5-氯苯并三唑1份；
将PET切片在120℃真空烘箱中干燥2h后，按比例与改性氧化铈、防紫外老化助剂加入双螺杆挤出机中熔融混炼，造粒，最后将粒料熔融纺丝，获得聚酯纤维。
实施例4
一种航空用非金属编织套管，采用聚酯纤维编织而成，该聚酯纤维包括如下重量份原料：PET切片100份、改性氧化铈2.5份、2-(3,5-二叔丁基-2-羟苯基)-5-氯苯并三唑1.2份；
将PET切片在120℃真空烘箱中干燥2h后，按比例与改性氧化铈、防紫外老化助剂加入双螺杆挤出机中熔融混炼，造粒，最后将粒料熔融纺丝，获得聚酯纤维。
实施例5
一种航空用非金属编织套管，采用聚酯纤维编织而成，该聚酯纤维包括如下重量份原料：PET切片100份、改性氧化铈3份、2-(3,5-二叔丁基-2-羟苯基)-5-氯苯并三唑1.4份；
将PET切片在120℃真空烘箱中干燥2h后，按比例与改性氧化铈、防紫外老化助剂加入双螺杆挤出机中熔融混炼，造粒，最后将粒料熔融纺丝，获得聚酯纤维。
对比例
PET切片制成的聚酯纤维。
对实施例3-5和对比例获得的聚酯纤维，进行如下性能测试：
采用万能试验机，拉伸速度500mm/min，测试力学性能；
采用紫外线耐候试验箱，老化条件：温度50℃，光强1W/m2测试耐紫外老化性能；
采用氧指数测试仪测定氧指数LOI；
测得的结果如下表所示：
Figure BDA0003808244030000081
由上表数据可知，本发明获得的聚酯纤维不仅具备良好的力学性能，也具有较高的耐紫外老化性能和阻燃性能。
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种航空用非金属编织套管，采用聚酯纤维编织而成，其特征在于，该聚酯纤维包括如下重量份原料：PET切片100份、改性氧化铈2-3份、防紫外老化助剂1-1.4份；
其中，所述改性氧化铈通过如下步骤制备：
S1、将2,5-二氯吡嗪和二氯甲烷加入三口烧瓶中，使烧瓶温度保持在1-3℃，搅拌充分溶解后，用恒压分液漏斗将乙二胺分散液缓慢加入三口烧瓶中，过程中调节反应液的pH值保持在6-7，滴加完毕后反应2h，反应完成后，减压浓缩，用硅胶柱色谱分离，旋蒸，获得中间体1；
S2、在N2保护下，将3-羟基苯基磷酰丙酸、中间体1、三乙胺加入到DIC的二氯甲烷溶液中，并在室温以及N2保护下搅拌反应3h，反应结束后，减压蒸馏除去溶剂二氯甲烷，将去离子水加入到产物中，用乙酸乙酯萃取，取有机层并用饱和NaCl溶液洗涤，用无水硫酸镁干燥，减压旋蒸除去大部分溶剂后，用硅胶柱色谱分离，旋蒸，得到接枝物；
S3、将纳米氧化铈超声分散于甲苯中形成悬浮液，备用；在二乙二醇中加入聚丙烯酸，通氮气后110℃下加热搅拌至完全溶解，加入氧化铈悬浮液，反应1h，再将温度调节至240℃继续反应2.5h，冷却至室温，加入乙醇沉淀，经离心、洗涤、干燥后得到表面修饰氧化铈；
S4、将表面修饰氧化铈于无水二氯甲烷中超声分散30min，加入HATU和DIPEA，继续超声20min，再加入中间体2，搅拌反应12h，最后离心、洗涤、干燥得到改性氧化铈。
2.根据权利要求1所述的一种航空用非金属编织套管，其特征在于，步骤S1中2,5-二氯吡嗪、二氯甲烷、乙二胺分散液的用量之比为14.9g:100mL:100mL；乙二胺分散液为乙二胺、碳酸钾和二氯甲烷按照13.2g:13.8g:100mL的比例分散均匀而成。
3.根据权利要求1所述的一种航空用非金属编织套管，其特征在于，步骤S2中3-羟基苯基磷酰丙酸、中间体1、三乙胺、DIC、二氯甲烷的用量之比为2.14g:1.96g:1.01g:1.26g:150mL；去离子水的加入量与二氯甲烷的用量相同。
4.根据权利要求1所述的一种航空用非金属编织套管，其特征在于，步骤S3中纳米氧化铈、甲苯、聚丙烯酸的用量之比为0.5g:10mL:1.5g。
5.根据权利要求1所述的一种航空用非金属编织套管，其特征在于，步骤S4中表面修饰氧化铈、二氯甲烷、HATU、DIPEA、中间体2的用量之比为0.5g:50mL:2.3g:2mL:3.9g。
6.根据权利要求1所述的一种航空用非金属编织套管，其特征在于，所述防紫外老化助剂为2-(3,5-二叔丁基-2-羟苯基)-5-氯苯并三唑。
7.根据权利要求1所述的一种航空用非金属编织套管，其特征在于，聚酯纤维的制备过程如下：将PET切片在120℃真空烘箱中干燥2h后，按比例与改性氧化铈、防紫外老化助剂加入双螺杆挤出机中熔融混炼，造粒，最后将粒料熔融纺丝，获得聚酯纤维。
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