CN109161980A - 一种负离子、石墨烯聚酯纤维 - Google Patents

一种负离子、石墨烯聚酯纤维 Download PDF

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Abstract

本申请涉及一种负离子、石墨烯聚酯纤维，所述聚酯纤维是以聚酯切片、石墨烯聚酯母粒和负离子聚酯母粒熔融混纺制备得到的；其中，石墨烯与表面活性剂按照2:1的质量比混合，经搅拌、分散得到石墨烯粒子，石墨烯粒子与聚酯粉料混合、造粒得到石墨烯聚酯母粒；石墨烯粒子中，所述石墨烯负载有Co和Ni；天然电气石矿、天然蛋白石矿和TiO2纳米粒子采用湿法研磨工艺得到负离子复合粉体，负离子复合粉体与聚酯粉料混合、造粒得到负离子聚酯母粒。

Description

一种负离子、石墨烯聚酯纤维
技术领域
本申请涉及功能性聚酯纤维技术领域，尤其涉及一种负离子、石墨烯聚酯纤维。
背景技术
聚酯纤维作为一种重要的化学纤维，是目前国内外产量最多的化纤品种，尤其是随着具有新功能性的新合纤的开发，其产量和使用量都急剧增加，应用领域不断扩大。
负离子聚酯纤维通过添加负离子填料，使得聚酯纤维具有负离子发射功效，然而，填料的添加会导致纤维的力学性能下降，限制了其应用。
发明内容
基于上述问题，本公开的技术方案涉及一种负离子、石墨烯聚酯纤维，通过改善填料，使得聚酯纤维的负离子发射功效和力学性能取得平衡。
本发明的实施例中提供了一种负离子、石墨烯聚酯纤维，所述聚酯纤维是以聚酯切片、石墨烯聚酯母粒和负离子聚酯母粒熔融混纺制备得到的；其中，
石墨烯与表面活性剂按照2:1的质量比混合，经搅拌、分散得到石墨烯粒子，石墨烯粒子与聚酯粉料混合、造粒得到石墨烯聚酯母粒；石墨烯粒子中，所述石墨烯负载有Co和Ni；
天然电气石矿、天然蛋白石矿和TiO2纳米粒子采用湿法研磨工艺得到负离子复合粉体，负离子复合粉体与聚酯粉料混合、造粒得到负离子聚酯母粒。
本发明的实施例提供的技术方案可以包括以下有益效果：
本发明通过改善填料，使得聚酯纤维的负离子发射功效和力学性能取得平衡。
本申请附加的方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本申请的实践了解到。应当理解的是，以上的一般描述和后文的细节描述仅是示例性和解释性的，并不能限制本申请。
具体实施方式
这里将详细地对示例性实施例进行说明，以下示例性实施例中所描述的实施方式并不代表与本发明相一致的所有实施方式。相反，它们仅是与如所附权利要求书中所详述的、本发明的一些方面相一致的装置和方法的例子。
本申请的第一实施例涉及一种负离子、石墨烯聚酯纤维，该聚酯纤维是以聚酯切片、石墨烯聚酯母粒和负离子聚酯母粒熔融混纺制备得到的。
现有技术中，通常是通过在聚酯纤维制备过程中添加功能性粉料，以使得聚酯纤维具有相应的功能；本公开技术方案中，通过将聚酯切片、石墨烯聚酯母粒和负离子聚酯母粒熔融混纺，石墨烯聚酯母粒和负离子聚酯母粒能够协同结合发挥作用，在保持聚酯纤维力学性能的前提下，增强聚酯纤维的负离子功效，取得了意料不到的有益效果。
优选地，所述聚酯纤维中，聚酯切片、石墨烯聚酯母粒和负离子聚酯母粒的质量占比分别为78-89％、4-9％、7-13％。
更优选地，所述聚酯纤维中，聚酯切片、石墨烯聚酯母粒和负离子聚酯母粒的质量占比分别为83％、6％、11％。
本实施例中，该石墨烯聚酯母粒是将石墨烯粒子与聚酯粉料混合、造粒得到的，其中，石墨烯粒子的质量含量为15％。
更具体的，该石墨烯粒子是这样得到的：将石墨烯与表面活性剂按照2:1的质量比混合，经搅拌、分散得到石墨烯粒子。
石墨烯是一种由一系列单层sp2杂化的碳原子以六边形紧密堆积成的二维碳质新型纳米材料，其结构与蜂窝类似，由于其厚度最薄可以达到一个碳原子的厚度，导致石墨烯具有很多优异的性能，包括高模量、高比表面积、高导电性等，这些促进了石墨烯在电子元件、能量储存等领域的应用；本公开实施方式中，将石墨烯与聚酯粉料造粒得到石墨烯聚酯母粒，其能够有效提高聚酯纤维的力学性能。
优选地，所述表面活性剂为聚乙烯醇；
优选地，所述石墨烯粒子粒径为200nm；
优选地，石墨烯粒子中，所述石墨烯负载有Co和Ni，负载量分别为2％、5％。
本实施例中，该负离子聚酯母粒是将负离子复合粉体与聚酯粉料混合、造粒得到的，其中，负离子复合粉体的质量含量为11％。
具体的，该负离子复合粉体中包括天然电气石矿、天然蛋白石矿和TiO2纳米粒子，其是采用湿法研磨工艺得到的；
电气石(Tourmaline)矿是一种硅酸岩矿物，其工艺名称为″碧玺″。电气石是多元素的天然矿物，它的化学成分是硅酸盐、硼、镁、铝，其化学式为：(Na，Ca)R3B3Al6Si6(O，OH，F)31，并含有微量铬、锰、钛、铯等对人体有益的元素。式中R代表金属阳离子，当R为Mg2+、Fe2+或(Li++Al3+)时，分别构成镁电气石、黑电气石和锂电气石三个端员矿物种。电气石晶体呈近三角形地柱状，两端晶形不同，柱面具纵纹，常呈柱状、针状、放射状和块状集合体。电气石具有压电性和热电性，产生电自极化性能，极化能量来自外界能量和温度变化，电气石的热释电系数为10-7～4×10-6C·cm-2·k-1，而且电气石粉末在无源条件下可产生负离子，催化分解甲醛等有害有机分子，促进空气中悬浮物的沉降，从而净化空气；电气石的远红外辐射率可达0.85。
优选地，负离子复合粉体中，天然电气石矿、天然蛋白石矿和TiO2纳米粒子的质量比例为3:2:2；
优选地，所述负离子复合粉体粒径为400nm；
第二实施例在第一实施例基础上，不同之处在于，所述石墨烯粒子和负离子复合粉体外面设有一层由SnO2纳米颗粒构成的壳结构。
优选地，所述SnO2纳米颗粒粒径为20-50nm。
下面结合具体实施例对本发明做出进一步说明。
实施例1
本实施例中，一种负离子、石墨烯聚酯纤维，该聚酯纤维是以聚酯切片、石墨烯聚酯母粒和负离子聚酯母粒熔融混纺制备得到的；其中，聚酯切片、石墨烯聚酯母粒和负离子聚酯母粒的质量占比分别为83％、6％、11％；
该石墨烯聚酯母粒是将石墨烯粒子与聚酯粉料混合、造粒得到的，其中，石墨烯粒子的质量含量为15％；石墨烯粒子中，所述石墨烯负载有Co和Ni，负载量分别为2％、5％；
该石墨烯粒子是这样得到的：将石墨烯与表面活性剂按照2:1的质量比混合，经搅拌、分散得到石墨烯粒子；所述表面活性剂为聚乙烯醇；所述石墨烯粒子粒径为200nm；
该负离子聚酯母粒是将负离子复合粉体与聚酯粉料混合、造粒得到的；其中，负离子复合粉体的质量含量为11％，粒径为400nm；该负离子复合粉体中包括天然电气石矿、天然蛋白石矿和TiO2纳米粒子，其是采用湿法研磨工艺得到的；负离子复合粉体中，天然电气石矿、天然蛋白石矿和TiO2纳米粒子的质量比例为3:2:2。
如下为本实施例聚酯纤维的制备方法：
步骤1、制备负载石墨烯
在50ml去离子水中加入1g硝酸钴和2.5g硝酸镍，完全溶解，然后将溶解有硝酸钴和硝酸镍的去离子水溶液加入到200ml的乙二醇中，得到混合液，将混合液与氧化石墨烯悬浮液加入到四口瓶中，于50℃恒温水浴环境下，强力搅拌3h，得到反应溶液；再取400ml去离子水，向其中加入氢氧化钠，使溶液pH为10，然后加入硼氢化钠，制得0.1mol/L的硼氢化钠水溶液，并将其慢慢加入到反应溶液中，添加回流装置，在120℃下加热回流2h，过滤得到反应产物，将反应产物用去离子水清洗，然后干燥，粉碎，得到负载石墨烯粉末；
步骤2、制备石墨烯粒子
将负载石墨烯与聚乙烯醇按照2:1的质量比混合，经搅拌、分散得到石墨烯粒子；
步骤3、制备石墨烯聚酯母粒
将石墨烯粒子加入到聚酯粉料中，采用双螺杆造粒工艺制得石墨烯聚酯母粒；
步骤4、制备负离子复合粉体
将天然电气石矿、天然蛋白石矿机械粉碎，将天然电气石矿、天然蛋白石矿和TiO2纳米粒子通过球磨机研磨混合，过筛，将过筛后的粉体与刚玉球、水配成1∶1∶4的浆液，并加入0.5％的螯合型乳酸钛盐或单烷氧型钛酸酯，于滚动球磨机研磨20小时，将研磨后的浆液打入转动球磨机内，研磨质换为锆球，转动研磨60小时，在110℃～200℃干燥，脱去料浆水分，烘干的粉体于气流磨机中分散、粉碎、研磨，得到负离子复合粉体；
步骤5、制备负离子聚酯母粒
将负离子复合粉体与聚酯粉料混合、经螺杆造粒得到负离子聚酯母粒；
步骤6、制备聚酯纤维
称取石墨烯聚酯母粒和负离子聚酯母粒与聚酯切片进行混合干燥；干燥在真空转鼓干燥机中进行，借助真空系统将水分随空气一起抽除，干燥温度为130℃；干燥后的原料在螺杆挤出机作用下熔融后的熔体经熔体泵送至均质除杂搅拌器中进行均一化除杂处理，熔体在均质除杂搅拌器的停留时间为30min～90min；均质除杂后的聚酯熔体经熔体泵送至二级过滤器，过滤后的熔体经设置在管道上的混合熔体后进入纺丝箱体，纺丝箱温度控制在250～280℃；将纺丝后的纤维进行牵伸加工，即得负离子、石墨烯聚酯纤维。
测定本实施例中聚酯纤维的力学性能：
其中，单丝纤度为1.5dtex，断裂强度为3.8CN/dtex，断裂伸长率为31％。
测定本实施例中聚酯纤维的负离子性能：
采用大气离子浓度相对标准测量装置进行检测，将本申请得到的聚酯纤维和普通聚酯纤维分别剪裁成10×10cm2大小，距离上述检测装置6.5cm2的吸风口2mm左右，测量空气中负离子浓度，得到本申请的聚酯纤维负离子发射个数为4831个负离子/cm3，而普通聚酯纤维的负离子浓度基本为零，说明本申请的聚酯纤维具有良好的负离子发射性能。
实施例2
本实施例在实施例1基础上，不同之处在于，聚酯切片、石墨烯聚酯母粒和负离子聚酯母粒的质量占比分别为78％、9％、13％。
测定本实施例中聚酯纤维的力学性能：
其中，单丝纤度为1.4dtex，断裂强度为3.5CN/dtex，断裂伸长率为26％。
测定本实施例中聚酯纤维的负离子性能：
采用大气离子浓度相对标准测量装置进行检测，将本申请得到的聚酯纤维和普通聚酯纤维分别剪裁成10×10cm2大小，距离上述检测装置6.5cm2的吸风口2mm左右，测量空气中负离子浓度，得到本申请的聚酯纤维负离子发射个数为4542个负离子/cm3，而普通聚酯纤维的负离子浓度基本为零，说明本申请的聚酯纤维具有良好的负离子发射性能。
实施例3
本实施例在实施例1基础上，不同之处在于，聚酯切片、石墨烯聚酯母粒和负离子聚酯母粒的质量占比分别为86％、5％、9％。
测定本实施例中聚酯纤维的力学性能：
其中，单丝纤度为1.5dtex，断裂强度为3.2CN/dtex，断裂伸长率为25％。
测定本实施例中聚酯纤维的负离子性能：
采用大气离子浓度相对标准测量装置进行检测，将本申请得到的聚酯纤维和普通聚酯纤维分别剪裁成10×10cm2大小，距离上述检测装置6.5cm2的吸风口2mm左右，测量空气中负离子浓度，得到本申请的聚酯纤维负离子发射个数为3685个负离子/cm3，而普通聚酯纤维的负离子浓度基本为零，说明本申请的聚酯纤维具有良好的负离子发射性能。
实施例4
本实施例在实施例1基础上，不同之处在于，所述石墨烯粒子和负离子复合粉体外面设有一层由SnO2纳米颗粒构成的壳结构，所述SnO2纳米颗粒粒径为20-50nm；
所述壳结构的制备过程为：
配置80ml含有0.08mol/L的SnCl2·2H2O和0.19mol/L的C6H5Na3O7·2H2O的水溶液，混合搅拌均匀，然后向其中加入石墨烯粒子和负离子复合粉体，继续搅拌情况下，再加入1.1g的SnSO4，搅拌均匀后，将混合溶液转入微波水热反应仪内胆中，维持反应温度为195℃，在该温度下反应6h，待反应结束后自然冷却，离心分离出反应生成物，并用去离子水和乙醇离心清洗，干燥，得到具有壳结构的石墨烯粒子和负离子复合粉体。
测定本实施例中聚酯纤维的力学性能：
其中，单丝纤度为1.4dtex，断裂强度为3.5CN/dtex，断裂伸长率为34％。
测定本实施例中聚酯纤维的负离子性能：
采用大气离子浓度相对标准测量装置进行检测，将本申请得到的聚酯纤维和普通聚酯纤维分别剪裁成10×10cm2大小，距离上述检测装置6.5cm2的吸风口2mm左右，测量空气中负离子浓度，得到本申请的聚酯纤维负离子发射个数为4981个负离子/cm3，而普通聚酯纤维的负离子浓度基本为零，说明本申请的聚酯纤维具有良好的负离子发射性能。
以上所述仅为本发明的较佳方式，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种负离子、石墨烯聚酯纤维，其特征在于，所述聚酯纤维是以聚酯切片、石墨烯聚酯母粒和负离子聚酯母粒熔融混纺制备得到的；其中，
石墨烯与表面活性剂按照2:1的质量比混合，经搅拌、分散得到石墨烯粒子，石墨烯粒子与聚酯粉料混合、造粒得到石墨烯聚酯母粒；石墨烯粒子中，所述石墨烯负载有Co和Ni；
天然电气石矿、天然蛋白石矿和TiO2纳米粒子采用湿法研磨工艺得到负离子复合粉体，负离子复合粉体与聚酯粉料混合、造粒得到负离子聚酯母粒。
2.根据权利要求1所述的一种负离子、石墨烯聚酯纤维，其特征在于，所述聚酯纤维中，聚酯切片、石墨烯聚酯母粒和负离子聚酯母粒的质量占比分别为78-89％、4-9％、7-13％。
3.根据权利要求2所述的一种负离子、石墨烯聚酯纤维，其特征在于，所述聚酯纤维中，聚酯切片、石墨烯聚酯母粒和负离子聚酯母粒的质量占比分别为83％、6％、11％。
4.根据权利要求1所述的一种负离子、石墨烯聚酯纤维，其特征在于，石墨烯聚酯母粒中，石墨烯粒子的质量含量为15％，石墨烯粒子粒径为200nm；负离子聚酯母粒中，负离子复合粉体的质量含量为11％，负离子复合粉体粒径为400nm。
5.根据权利要求4所述的一种负离子、石墨烯聚酯纤维，其特征在于，所述表面活性剂为聚乙烯醇。
6.根据权利要求1所述的一种负离子、石墨烯聚酯纤维，其特征在于，所述Co和Ni的负载量分别为2％、5％。
7.根据权利要求1所述的一种负离子、石墨烯聚酯纤维，其特征在于，负离子复合粉体中，所述天然电气石矿、天然蛋白石矿和TiO2纳米粒子的质量比例为3:2:2。
8.根据权利要求1所述的一种负离子、石墨烯聚酯纤维，其特征在于，所述石墨烯粒子和负离子复合粉体外面设有一层由SnO2纳米颗粒构成的壳结构。
9.根据权利要求1所述的一种负离子、石墨烯聚酯纤维，其特征在于，所述聚酯纤维的制备方法：
步骤1、制备负载石墨烯
在50ml去离子水中加入1g硝酸钴和2.5g硝酸镍，完全溶解，然后将溶解有硝酸钴和硝酸镍的去离子水溶液加入到200ml的乙二醇中，得到混合液，将混合液与氧化石墨烯悬浮液加入到四口瓶中，于50℃恒温水浴环境下，强力搅拌3h，得到反应溶液；再取400ml去离子水，向其中加入氢氧化钠，使溶液pH为10，然后加入硼氢化钠，制得0.1mol/L的硼氢化钠水溶液，并将其慢慢加入到反应溶液中，添加回流装置，在120℃下加热回流2h，过滤得到反应产物，将反应产物用去离子水清洗，然后干燥，粉碎，得到负载石墨烯粉末；
步骤2、制备石墨烯粒子
将负载石墨烯与聚乙烯醇按照2:1的质量比混合，经搅拌、分散得到石墨烯粒子；
步骤3、制备石墨烯聚酯母粒
将石墨烯粒子加入到聚酯粉料中，采用双螺杆造粒工艺制得石墨烯聚酯母粒；
步骤4、制备负离子复合粉体
将天然电气石矿、天然蛋白石矿机械粉碎，将天然电气石矿、天然蛋白石矿和TiO2纳米粒子通过球磨机研磨混合，过筛，将过筛后的粉体与刚玉球、水配成1∶1∶4的浆液，并加入0.5％的螯合型乳酸钛盐或单烷氧型钛酸酯，于滚动球磨机研磨20小时，将研磨后的浆液打入转动球磨机内，研磨质换为锆球，转动研磨60小时，在110℃～200℃干燥，脱去料浆水分，烘干的粉体于气流磨机中分散、粉碎、研磨，得到负离子复合粉体；
步骤5、制备负离子聚酯母粒
将负离子复合粉体与聚酯粉料混合、经螺杆造粒得到负离子聚酯母粒；
步骤6、制备聚酯纤维
称取石墨烯聚酯母粒和负离子聚酯母粒与聚酯切片进行混合干燥；干燥在真空转鼓干燥机中进行，借助真空系统将水分随空气一起抽除，干燥温度为130℃；干燥后的原料在螺杆挤出机作用下熔融后的熔体经熔体泵送至均质除杂搅拌器中进行均一化除杂处理，熔体在均质除杂搅拌器的停留时间为30min～90min；均质除杂后的聚酯熔体经熔体泵送至二级过滤器，过滤后的熔体经设置在管道上的混合熔体后进入纺丝箱体，纺丝箱温度控制在250～280℃；将纺丝后的纤维进行牵伸加工，即得负离子、石墨烯聚酯纤维。
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