CN113737308A - 负离子聚酯纤维的制备方法及其帘布和用途 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及负离子聚酯纤维的制备方法、由该制备方法得到的聚酯纤维制作的负离子帘布及其用途。制备方法包括如下步骤，将干燥处理的负离子粉分散在乙醇水溶液中，使用调节剂调节体系的PH值后加入含钛化合物，逐滴加入稀土化合物的水溶液，将反应体系中陈化、分离、烧结得到掺杂的负离子粉体；通过球磨机加入磨料溶剂对掺杂的电气石粉体研磨，加入酸酐研磨和保温，得到共掺杂和接枝改性的负离子纳米微粒；将负离子纳米微粒与聚酯颗粒共混造粒、熔融纺丝得到负离子聚酯纤维。本发明提供的负离子帘布具有负离子发射功能，通过产生的负氧离子可以与空气中的粉尘及微生物发生作用，与有机物作用促使其分解为无毒的低分子产物，起到净化车内环境的作用。

Description

负离子聚酯纤维的制备方法及其帘布和用途
技术领域
本发明涉及汽车技术领域，特别是涉及负离子聚酯纤维的制备方法及其帘布和用途。
背景技术
聚酯纤维是合成纤维第一大品种，广泛应用于人类生活的各个领域，然而其功能性比较单一。随着经济的发展和人们生活水平的提高，汽车成为人们日常生活中常用的生活必备品，然而汽车车内有机污染物的释放及其净化抑制是困扰人们的一大问题。
车用天窗是目前汽车上的标配部件，其主要目的是为了给汽车提供更宽广的视野及更优异的空间感。与此同时，汽车遮阳帘可有效的调节车内的光线。但是这些并未能有效的解决车内挥发性有机物(VOC)的问题，仅仅通过空气交换和流通是无法彻底解决车内有机污染的问题。
发明内容
针对上述现有技术的缺点，本发明的目的是提供通过共沉淀和机械化学表面改性的聚酯纤维，然后经熔融造粒、熔融纺丝和经编织造成型实现汽车天窗用负离子帘布，具体技术方案如下：
负离子聚酯纤维的制备方法及其帘布和用途，包括如下步骤：
将干燥处理的负离子粉分散在乙醇水溶液中，使用调节剂调节体系的PH值在2～4后加入含钛化合物，然后再逐滴加入稀土化合物的水溶液，将反应体系中陈化、分离、烧结得到掺杂的负离子粉体；
通过球磨机加入磨料溶剂对所述掺杂的电气石粉体研磨，加入酸酐研磨和保温，得到共掺杂和接枝改性的负离子纳米微粒；
将所述负离子纳米微粒与聚酯颗粒在250～270℃共混造粒，然后在280～290℃熔融纺丝得到负离子聚酯纤维。
其进一步技术方案在于：
所述负离子聚酯纤维的力学强度>3.5Cn/Dtex；
所述乙醇水溶液中水和乙醇的比例为5～15：85～95；
所述调节体系的PH值所用的调节剂为草酸和氨水；
所述的含钛化合物为钛酸正丁酯和四氯化钛中的一种或两种；
所述含钛化合物的加入量与负离子粉的质量比为5～15：100；
所述稀土化合物为六水合硝酸铈、硝酸镧六水合物和硝酸镨六水合物中的一种或几种的组合；
所述稀土化合物加入量与负离子粉质量比为1～3：100；
所述体系中粉体陈化的温度为60～70℃，时间为5～10h。
所述体系中粉体烧结的温度为600～800℃，时间为5～8h。
所述体系中粉体在烧结时置于惰性气体气氛。
所述磨机为行星式球磨机，所述行星式球磨机使用的磨料溶剂为无水乙醇，酸酐为丁二酸酐或丁二烯酸酐中的一种或几种的组合。
所述行星式球磨机的保温温度为50～70℃，研磨时间为12～24h。
所述酸酐加入量与负离子粉体的质量比为5～25：100。
所述共混造粒中负离子纳米微粒的添加量为0.3～1.5％，所述共混造粒的造粒温度为250～270℃。
所述熔融纺丝的纺丝速度为3200～4500m/min，所述负离子聚酯纤维的负离子发射量为1000～2500c/cm3。
一种负离子帘布，所述负离子帘布由上述制备方法得到的负离子聚酯纤维制作而成。
所述负离子帘布的制作包括如下步骤：
首先，将所述负离子帘布作为帘布纱线原料，采用按一定比例预先设置GB1纱线条数、GB2纱线条数以及GB1与GB2盘头数的高速整经机，均匀控制张力进行整经；例如，GB1纱线条数可为290条、GB2纱线条数可为580条，GB1与GB2的盘头数可各为8个。
然后，使用所述高速整经机进行织造，例如，其中上机门幅为168英寸。
最后，经后整理工艺得到所述负离子帘布。
所述GB1和/或GB2的纱线力学强度为3.65～4.2Cn/Dtex，张力控制在6～8CN；
面料单梳组织结构和穿纱方式为：
所述GB1的纱线送经量为945～987mm/rack；GB1梳：10-01，1穿1空；
所述GB2的纱线送经量为2250～2350mm/rack；GB2梳：10-34，满穿。
所述后整理工艺包括松弛水洗、染色、展幅和定型。
用于制作汽车天窗用负离子帘布。
所述汽车天窗用负离子帘布的克重为130～150g/m2。
与现有技术相比，本发明的有益技术效果如下：
(一)相比于传统负离子聚酯纤维，本发明所使用的负离子聚酯纤维是将电气石粉表面多元负载二氧化钛及稀土，实现电气石/二氧化钛/稀土多元复配负离子粉体，通过机械学方法对该负离子粉体进行表面改性，提高其在聚合物基体中的相容性，多元协效，纤维强度高，所织造的帘布的负离子发射效率和发射量高，降低了负离子粉的使用量，提高了负离子帘布的应用性能。
(二)本发明的天窗用负离子帘布仅通过熔融纺丝和经编织造制备即可，利于迅速实现工业化。通过机械化学相结合的方法，一步实现了负离子微粉的破碎和酸酐的改性，利于提高粉体与聚合物基体的相容性，降低了负离子粉体的添加量，提高了纤维的力学性能。
(三)通过对遮阳帘纤维进行改性并经编织造成型，使其具有负离子发射功能，通过产生的负氧离子可以与空气中的粉尘及微生物发生作用，同时，也会与产生的有机物作用促使其分解为无毒的低分子产物，进而起到净化车内环境的作用。
附图说明
图1示出了本发明实施例一种负离子聚酯纤维的制备方法中电气石微粉的扫描电镜图。
图2示出了本发明实施例一种负离子聚酯纤维的制备方法中二氧化钛和稀土掺杂的电气石微粉的扫描电镜图。
图3示出了本发明实施例一种负离子聚酯纤维的制备方法中破碎后的二氧化钛和稀土掺杂的电气石纳米粉的扫描电镜图。
图4为本发明实施例一种负离子聚酯纤维的制备方法中制备的酸酐改性的二氧化钛和稀土掺杂的电气石纳米粉的热重曲线图。
图5为本发明实施例一种负离子聚酯纤维的制备方法制备的负离子纤维的力学性能图。
具体实施方式
下面，对本发明的实施例进行详细说明，但所述内容不能被认为用于限定本说明的实施范围。凡依本说明申请范围所作的均等变化与改进等，均应归属于本说明的保护涵盖范围之内。另外，需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明实施例及实施例中的特征可以相互组合，并可参考发明内容部分的参数范围进行调整。
实施例一：
将干燥处理的1kg电气石微粉(如图1所示)充分分散在5kg的乙醇水溶液，其中乙醇水溶液中水和乙醇的比例为5：95,使用草酸和氨水调节体系的PH值＝3。然后滴加0.15kg的钛酸正丁酯，搅拌均匀后反应2h。随后继续滴加含有0.03kg六水合硝酸铈的水溶液，继续反应2h。在上述反应期间不断的利用氨水调节体系的PH值。然后将反应体系整体温度升温至70℃并陈化10h，通过抽滤过滤法分离得到电气石粉体，将所述电气石粉体进行过滤清洗后置于氮气气氛、温度为800℃的马弗炉中烧结8h，得到电气石/二氧化钛/二氧化铈电气石粉(如图2所示)，由图2可以看出所述电气石粉体表面分布着二氧化钛和二氧化铈的小颗粒。
(2)将上述分布二氧化钛和二氧化铈小颗粒的1kg电气石粉体分散于2kg的乙醇并置于行星式球磨机中，加入0.25kg的丁二酸酐，温度保持在70℃并研磨24h，得到丁二酸酐改性的三元掺杂的电气石纳米粉(形貌如图3所示)，可以看到经过研磨后电气石的粒径降至100-200nm左右。将研磨后的粉体进行清洗干燥。改性后的电气石纳米粉的热失重曲线图如图4所示，由图4可以看到改性后的电气石纳米粉失重率约为20％，证明本发明的改性方法接枝率高。
(3)将改性的上述粉体与聚酯颗粒进行共混造粒，其中粉体的质量为0.15kg，聚酯颗粒的质量为9.85kg,共混造粒的温度为270℃，干燥后在290℃熔融纺丝，纺丝速度为4500m/min，得到负离子聚酯纤维，所述负离子聚酯纤维的纤维力学强度为3.85Cn/Dtex(如图5所示)，负离子聚酯纤维中负离子发射量为2500c/cm3。
进一步的，将1500g上述得到的负离子聚酯纤维作为GB1纱线，3000g3.8Cn/Dtex普通聚酯纤维作为GB2纱线，按照GB1、GB2纱线条数分别为290条、580条和GB1、GB2盘头数各8个的要求，控制张力为6CN，使用高速整经机进行整经，然后使用特里科经编机，调节面料单梳组织结构和穿纱方式为：GB1梳：10-01，1穿1空，GB2梳:10-34，满穿以及上机门幅为168英寸等参数进行织造，其中GB1的送经量为945mm/rack，GB2的送经量为2250mm/rack；最后经松弛水洗、染色、展幅和定型等后整理工艺得到负离子帘布。
进一步的，上述负离子帘布克重为130g/m2。
实施例二：
(1)将干燥处理的1kg电气石微粉充分分散在5kg的乙醇水溶液，其中乙醇水溶液中水和乙醇的比例为15：85,使用草酸和氨水调节体系的PH值＝4。然后滴加0.05kg的四氯化钛，搅拌均匀后反应2h。随后继续滴加含有0.01kg硝酸镧六水合物和0.01kg硝酸镨六水合物的水溶液，继续反应2h。在上述反应期间不断的利用氨水调节体系的PH值。然后将反应体系整体温度升温至70℃并陈化5h，通过抽滤过滤法分离得到电气石粉体，将所述电气石粉体进行过滤清洗后置于氦气气氛、温度为600℃的马弗炉中烧结5h，得到二氧化钛/二氧化镧/二氧化镨掺杂的电气石粉。
(2)将上述1kg负离子粉分散于2kg的乙醇并置于行星式球磨机中，加入0.05kg的丁二烯酸酐，温度保持在50℃并研磨12h，得到丁二烯酸酐改性的三元掺杂的电气石纳米粉，将研磨后的电气石纳米粉进行清洗干燥。
(3)将改性的上述粉体与聚酯颗粒进行共混造粒，其中粉体的质量为0.03kg，聚酯颗粒的质量为9.97kg,共混造粒的温度为250℃，干燥后在280℃熔融纺丝，纺丝速度为3200m/min，得到负离子聚酯纤维，所述负离子聚酯纤维的纤维力学强度为3.65Cn/Dtex，负离子聚酯纤维中负离子发射量为1000c/cm3。
进一步的，将3000g上述得到的负离子聚酯纤维作为GB1纱线，1500g3.65Cn/Dtex普通聚酯纤维作为GB2纱线，按照GB1、GB2纱线条数分别为290条、580条和GB1、GB2盘头数各8个的要求，控制张力为7CN，使用高速整经机进行整经，然后使用特里科经编机，调节面料单梳组织结构和穿纱方式为：GB1梳：10-01，1穿1空，GB2梳:10-34，满穿以及上机门幅为168英寸等参数进行织造，其中GB1的送经量为966mm/rack，GB2的送经量为2300mm/rack；，最后经松弛水洗、染色、展幅和定型等后整理工艺得到负离子帘布。
进一步的，上述负离子帘布克重为150g/m2。
实施例三：
(1)将干燥处理的1kg电气石微粉充分分散在5kg的乙醇水溶液，其中乙醇水溶液中水和乙醇的比例为10：90,使用草酸和氨水调节体系的PH值＝2。然后滴加0.05kg的钛酸正丁酯，搅拌均匀后反应2h。随后继续滴加含有0.01kg硝酸镧六水合物、0.01kg硝酸镨六水合物和0.01kg六水合硝酸铈的水溶液，继续反应2h。在上述反应期间不断的利用氨水调节体系的PH值(PH值＝2)。然后将反应体系整体温度升温至60℃并陈化8h，通过无水乙醇过滤洗涤分离得到电气石粉体，将所述电气石粉体进行过滤清洗后置于氮气气氛、温度为700℃的马弗炉中烧结6h，得到二氧化钛/二氧化镧/二氧化镨/二氧化铈掺杂的电气石粉。
(2)将上述1kg负离子粉分散于2kg的乙醇并置于行星式球磨机中，加入0.1kg的丁二烯酸酐，温度保持在60℃并研磨18h，得到丁二烯酸酐改性的三元掺杂的电气石纳米粉，将研磨后的电气石纳米粉进行清洗干燥。
(3)将改性的上述粉体与聚酯颗粒进行共混造粒，其中粉体的质量为0.08kg，聚酯颗粒的质量为9.92kg,共混造粒的温度为260℃，干燥后在285℃熔融纺丝，纺丝速度为4000m/min，得到负离子聚酯纤维，所述负离子聚酯纤维的纤维力学强度为3.9Cn/Dtex，负离子聚酯纤维中负离子发射量为1800c/cm3。
进一步的，将1500g上述得到的负离子聚酯纤维作为GB1纱线，3000g3.9Cn/Dtex普通聚酯纤维作为GB2纱线，按照GB1、GB2纱线条数分别为290条、580条和GB1、GB2盘头数各8个的要求，控制张力为8CN，使用高速整经机进行整经，然后使用特里科经编机，调节面料单梳组织结构和穿纱方式为：GB1梳：10-01，1穿1空，GB2梳:10-34，满穿以及上机门幅为168英寸等参数进行织造，其中GB1的送经量为987mm/rack，GB2的送经量为2350mm/rack；最后经松弛水洗、染色、展幅和定型等后整理工艺得到负离子帘布。
进一步的，上述负离子帘布克重为140g/m2。
实施例四：
(1)将干燥处理的1kg电气石微粉充分分散在5kg的乙醇水溶液，其中乙醇水溶液中水和乙醇的比例为12：88,使用草酸和氨水调节体系的PH值＝3。然后滴加0.03kg的四氯化钛和0.07kg的钛酸正丁酯，搅拌均匀后反应2h。随后继续滴加含有0.01kg硝酸镧六水合物和0.015kg六水合硝酸铈的水溶液，继续反应2h。在上述反应期间不断的利用氨水调节体系的PH值。然后将反应体系整体温度升温至60℃并陈化6h，通过无水乙醇过滤洗涤得到电气石粉体，将所述电气石粉体进行过滤清洗后置于氮气气氛、温度为700℃的马弗炉中烧结8h，得到二氧化钛/二氧化镧/二氧化铈掺杂的电气石粉。
(2)将上述1kg负离子粉分散于2kg的乙醇并置于行星式球磨机中，加入0.2kg的丁二酸酐，温度保持在60℃并研磨20h，得到丁二酸酐改性的三元掺杂的电气石纳米粉，将研磨后的电气石纳米粉进行清洗干燥。
(3)将改性的上述粉体与聚酯颗粒进行共混造粒，其中粉体的质量为0.12kg，聚酯颗粒的质量为9.88kg,共混造粒的温度为265℃，干燥后在282℃熔融纺丝，纺丝速度为3800m/min，得到负离子聚酯纤维，所述负离子聚酯纤维的纤维力学强度为3.75Cn/Dtex，负离子聚酯纤维中负离子发射量为2000c/cm3。
进一步的，将1500g上述得到的负离子聚酯纤维作为GB1纱线，3000g3.75Cn/Dtex普通聚酯纤维作为GB2纱线，按照GB1、GB2纱线条数分别为290条、580条和GB1、GB2盘头数各8个的要求，控制张力为7CN，使用高速整经机进行整经，然后使用特里科经编机，调节面料单梳组织结构和穿纱方式为：GB1梳：10-01，1穿1空，GB2梳:10-34，满穿以及上机门幅为168英寸等参数进行织造，其中GB1的送经量为987mm/rack，GB2的送经量为2350mm/rack；最后经松弛水洗、染色、展幅和定型等后整理工艺得到负离子帘布。
进一步的，上述负离子帘布克重为145g/m2。

Claims (22)

1.负离子聚酯纤维的制备方法及其帘布和用途，其特征在于包括如下步骤：
将干燥处理的负离子粉分散在乙醇水溶液中，使用调节剂调节体系的PH值在2～4后加入含钛化合物，然后再逐滴加入稀土化合物的水溶液，将反应体系中陈化、分离、烧结得到掺杂的负离子粉体；
通过球磨机加入磨料溶剂对所述掺杂的电气石粉体研磨，加入酸酐研磨和保温，得到共掺杂和接枝改性的负离子纳米微粒；
将所述负离子纳米微粒与聚酯颗粒在250～270℃共混造粒，然后在280～290℃熔融纺丝得到负离子聚酯纤维。
2.如权利要求1所述的负离子聚酯纤维的制备方法，其特征在于：所述负离子聚酯纤维的力学强度>3.5Cn/Dtex。
3.如权利要求1所述的负离子聚酯纤维的制备方法，其特征在于：所述乙醇水溶液中水和乙醇的比例为5～15：85～95。
4.如权利要求1所述的负离子聚酯纤维的制备方法，其特征在于：所述调节体系的PH值所用的调节剂为草酸和氨水。
5.如权利要求1所述的负离子聚酯纤维的制备方法，其特征在于：所述的含钛化合物为钛酸正丁酯和四氯化钛中的一种或两种。
6.如权利要求5所述的负离子聚酯纤维的制备方法，其特征在于：所述含钛化合物的加入量与负离子粉的质量比为5～15：100。
7.如权利要求5所述的负离子聚酯纤维的制备方法，其特征在于：所述稀土化合物为六水合硝酸铈、硝酸镧六水合物和硝酸镨六水合物中的一种或几种的组合。
8.如权利要求7所述的负离子聚酯纤维的制备方法，其特征在于：所述稀土化合物加入量与负离子粉质量比为1～3：100。
9.如权利要求1所述的负离子聚酯纤维的制备方法，其特征在于：所述体系中粉体陈化的温度为60～70℃，时间为5～10h。
10.如权利要求1所述的负离子聚酯纤维的制备方法，其特征在于：所述体系中粉体烧结的温度为600～800℃，时间为5～8h。
11.如权利要求1所述的负离子聚酯纤维的制备方法，其特征在于：所述体系中粉体在烧结时置于惰性气体气氛。
12.如权利要求1所述的负离子聚酯纤维的制备方法，其特征在于：所述磨机为行星式球磨机，所述行星式球磨机使用的磨料溶剂为无水乙醇，酸酐为丁二酸酐或丁二烯酸酐中的一种或几种的组合。
13.如权利要求12所述的负离子聚酯纤维的制备方法，其特征在于：所述行星式球磨机的保温温度为50～70℃，研磨时间为12～24h。
14.如权利要求12所述的负离子聚酯纤维的制备方法，其特征在于：所述酸酐加入量与负离子粉体的质量比为5～25：100。
15.如权利要求12所述的负离子聚酯纤维的制备方法，其特征在于：所述共混造粒中负离子纳米微粒的添加量为0.3～1.5％，所述共混造粒的造粒温度为250～270℃。
16.如权利要求12所述的负离子聚酯纤维的制备方法，其特征在于：所述熔融纺丝的纺丝速度为3200～4500m/min，所述负离子聚酯纤维的负离子发射量为1000～2500c/cm3。
17.一种负离子帘布，其特征在于，所述负离子帘布由权利要求1～16任一制备方法得到的负离子聚酯纤维制作而成。
18.如权利要求17所述的负离子帘布，其特征在于：所述制作包括如下步骤：
首先，将所述负离子帘布作为帘布纱线原料，采用按一定比例预先设置GB1纱线条数、GB2纱线条数以及GB1与GB2盘头数的高速整经机，均匀控制张力进行整经；
然后，使用所述高速整经机进行织造；
最后，经后整理工艺得到所述负离子帘布。
19.如权利要求18所述负离子帘布，其特征在于：所述GB1和/或GB2的纱线力学强度为3.65～4.2Cn/Dtex，张力控制在6～8CN；
所述GB1的纱线送经量为945～987mm/rack；
所述GB2的纱线送经量为2250～2350mm/rack。
20.如权利要求19所述的负离子帘布，其特征在于：所述后整理工艺包括松弛水洗、染色、展幅和定型。
21.如权利要求17～20任一所述负离子帘布的用途，其特征在于：用于制作汽车天窗用负离子帘布。
22.如权利要求17～20任一所述负离子帘布的用途，其特征在于：所述汽车天窗用负离子帘布的克重为130～150g/m2。
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