CN112521941A - 一种长余辉纳米材料的制备方法 - Google Patents
一种长余辉纳米材料的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN112521941A CN112521941A CN202011513646.1A CN202011513646A CN112521941A CN 112521941 A CN112521941 A CN 112521941A CN 202011513646 A CN202011513646 A CN 202011513646A CN 112521941 A CN112521941 A CN 112521941A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- long
- afterglow
- salt solution
- prepared
- preparation
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000002086 nanomaterial Substances 0.000 title claims abstract description 49
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 13
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims abstract description 28
- 239000002243 precursor Substances 0.000 claims abstract description 26
- 239000012266 salt solution Substances 0.000 claims abstract description 22
- 238000010041 electrostatic spinning Methods 0.000 claims abstract description 19
- 238000009987 spinning Methods 0.000 claims abstract description 18
- 239000002121 nanofiber Substances 0.000 claims abstract description 17
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 16
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 16
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 claims abstract description 9
- 239000012528 membrane Substances 0.000 claims description 14
- 239000011701 zinc Substances 0.000 claims description 14
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 13
- HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N Zinc Chemical compound [Zn] HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 claims description 10
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 claims description 8
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 6
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 6
- GYHNNYVSQQEPJS-UHFFFAOYSA-N Gallium Chemical compound [Ga] GYHNNYVSQQEPJS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 229910002651 NO3 Inorganic materials 0.000 claims description 4
- NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N Nitrate Chemical compound [O-][N+]([O-])=O NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 229910052733 gallium Inorganic materials 0.000 claims description 4
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-M Acetate Chemical compound CC([O-])=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 2
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 2
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 claims description 2
- YBMRDBCBODYGJE-UHFFFAOYSA-N germanium oxide Inorganic materials O=[Ge]=O YBMRDBCBODYGJE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 14
- 238000002156 mixing Methods 0.000 abstract description 5
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 abstract description 5
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 abstract description 3
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 abstract description 2
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 abstract description 2
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 12
- CHPZKNULDCNCBW-UHFFFAOYSA-N gallium nitrate Chemical compound [Ga+3].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O CHPZKNULDCNCBW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 6
- 238000001354 calcination Methods 0.000 description 4
- 229940044658 gallium nitrate Drugs 0.000 description 4
- 238000001027 hydrothermal synthesis Methods 0.000 description 4
- JIAARYAFYJHUJI-UHFFFAOYSA-L zinc dichloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Zn+2] JIAARYAFYJHUJI-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 4
- KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N citric acid Chemical compound OC(=O)CC(O)(C(O)=O)CC(O)=O KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000005284 excitation Effects 0.000 description 3
- 238000003837 high-temperature calcination Methods 0.000 description 3
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000005054 agglomeration Methods 0.000 description 2
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 2
- PHFQLYPOURZARY-UHFFFAOYSA-N chromium trinitrate Chemical compound [Cr+3].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O PHFQLYPOURZARY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- LNTHITQWFMADLM-UHFFFAOYSA-N gallic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC(O)=C(O)C(O)=C1 LNTHITQWFMADLM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052732 germanium Inorganic materials 0.000 description 2
- -1 germanium ion Chemical class 0.000 description 2
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 description 2
- 238000001308 synthesis method Methods 0.000 description 2
- 239000011592 zinc chloride Substances 0.000 description 2
- 235000005074 zinc chloride Nutrition 0.000 description 2
- ONDPHDOFVYQSGI-UHFFFAOYSA-N zinc nitrate Chemical compound [Zn+2].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O ONDPHDOFVYQSGI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910021555 Chromium Chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N Glucose Natural products OC[C@H]1OC(O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N 0.000 description 1
- 229910021380 Manganese Chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- GLFNIEUTAYBVOC-UHFFFAOYSA-L Manganese chloride Chemical compound Cl[Mn]Cl GLFNIEUTAYBVOC-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011651 chromium Substances 0.000 description 1
- 229910001430 chromium ion Inorganic materials 0.000 description 1
- QSWDMMVNRMROPK-UHFFFAOYSA-K chromium(3+) trichloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Cl-].[Cr+3] QSWDMMVNRMROPK-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 description 1
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 1
- 239000008103 glucose Substances 0.000 description 1
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 1
- 238000005286 illumination Methods 0.000 description 1
- 238000003384 imaging method Methods 0.000 description 1
- 238000011065 in-situ storage Methods 0.000 description 1
- 229940071125 manganese acetate Drugs 0.000 description 1
- 239000011565 manganese chloride Substances 0.000 description 1
- 235000002867 manganese chloride Nutrition 0.000 description 1
- 229940099607 manganese chloride Drugs 0.000 description 1
- UOGMEBQRZBEZQT-UHFFFAOYSA-L manganese(2+);diacetate Chemical compound [Mn+2].CC([O-])=O.CC([O-])=O UOGMEBQRZBEZQT-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 230000035699 permeability Effects 0.000 description 1
- 230000008092 positive effect Effects 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 238000012216 screening Methods 0.000 description 1
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 1
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 description 1
- NWONKYPBYAMBJT-UHFFFAOYSA-L zinc sulfate Chemical compound [Zn+2].[O-]S([O-])(=O)=O NWONKYPBYAMBJT-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229960001763 zinc sulfate Drugs 0.000 description 1
- 229910000368 zinc sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K11/00—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials
- C09K11/08—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials
- C09K11/67—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing refractory metals
- C09K11/68—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing refractory metals containing chromium, molybdenum or tungsten
- C09K11/681—Chalcogenides
- C09K11/682—Chalcogenides with zinc or cadmium
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y20/00—Nanooptics, e.g. quantum optics or photonic crystals
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K11/00—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials
- C09K11/08—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials
- C09K11/62—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing gallium, indium or thallium
- C09K11/621—Chalcogenides
- C09K11/623—Chalcogenides with zinc or cadmium
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K11/00—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials
- C09K11/08—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials
- C09K11/66—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing germanium, tin or lead
- C09K11/661—Chalcogenides
- C09K11/662—Chalcogenides with zinc or cadmium
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Nanotechnology (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Optics & Photonics (AREA)
- Biophysics (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Artificial Filaments (AREA)
- Spinning Methods And Devices For Manufacturing Artificial Fibers (AREA)
Abstract
本发明提供一种长余辉纳米材料的制备方法，将含有长余辉纳米材料前驱体离子的盐溶液混合物调节pH值后，与PVA混合制得纺丝液，采用静电纺丝技术制备出含有长余辉材料前驱体的纳米纤维膜，对纳米纤维膜进行热处理后得到所述的长余辉纳米材料。本发明的优点是制备方法简便，所用材料不涉及有机溶剂，环保性好，热处理温度低、时间短，不需要保护性气体氛围，长余辉纳米材料的生成效率高。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料领域，具体涉及一种长余辉纳米材料的制备方法。
背景技术
长余辉材料是指能够对激发光源的能量进行存储，停止激发后，仍能持续性发光的材料，其余辉可持续几小时至数天，在光照、安全应急、运输方面有着广泛的应用。近年来，纳米级的长余辉材料由于免原位激发、无组织自发荧光和较高的信噪比等优点，在生物医学成像领域显现出巨大的应用潜力。
由于长余辉纳米材料巨大的应用潜力，研究人员对其合成方法进行了不同方向的探索，发展出了高温煅烧后研磨筛分、水热法、水热法与高温煅烧结合、模板法等众多合成方法。专利CN201910204902.X中，将长余辉纳米材料组成离子通过沉淀制得前驱体后高温煅烧，然后在氢氧化钠溶液中研磨制得纳米级材料，专利CN201810581645.7中，利用柠檬酸将长余辉纳米材料前驱体制备为凝胶态后煅烧，再与氢氧化钠溶液混合研磨后筛分，获得长余辉纳米材料，这种方法的产率极低，纳米材料形貌及粒径不可控，且研磨过程中会损坏长余辉材料的晶体结构，影响其余辉强度。专利CN201610181269.2中，利用水热法制备铬离子掺杂的镓酸锌长余辉纳米材料，这种方法获得的长余辉材料粒径和形貌可控，但余辉强度及余辉时间均比煅烧制得的长余辉材料低。专利CN201810316249.1中，先通过水热法合成然后利用高温煅烧制备了长余辉纳米粒子ZnGa2O4：W，Cr，这种方法在煅烧过程中长余辉纳米级材料会发生团聚，影响纳米材料的收率。专利CN20180433056.4中，利用葡萄糖制备的碳球负载长余辉纳米材料的前体离子，然后高温煅烧去除模板，专利CN201810260377.9中，李战军等人利用耐高温的二氧化硅、氧化铝等纳米材料为硬模板，负载长余辉材料前驱体，制得(硬模板@凝胶膜)结构，然后高温条件下煅烧得到长余辉发光纳米材料，这种方法中模板材料对长余辉前驱体的负载能力直接影响了长余辉纳米材料的合成效率，并且有时还需去除模板，制备过程复杂。专利CN201810394392.2中，利用溶胶凝胶-静电纺丝-热处理的方法制备镓酸锌纳米材料，在溶胶凝胶的制备过程中，使用有机溶剂乙醇和DMF，在纺丝过程中有机溶剂挥发，产生污染，制备过程不够环保。
发明内容
为克服现有技术存在的缺陷，本发明提供了一种长余辉纳米材料的制备方法。利用静电纺丝技术将含有长余辉纳米材料前驱体离子的纺丝液制备成纳米纤维膜，通过热处理获得长余辉纳米材料，制备方法简便，所用材料不涉及有机溶剂，环保性好。
本发明的技术方案的具体实施步骤如下：
1)将含有长余辉纳米材料前驱体离子的盐溶液混合物，用氨水调节体系pH值至8.0～10.0，加入PVA溶液，在室温下搅拌1～5h，制得纺丝液；
2)将步骤(1)制备的纺丝液真空脱泡后经静电纺丝得到含有长余辉纳米材料前驱体的纳米纤维膜；
3)将步骤(2)制备的含有长余辉纳米材料前驱体的纳米纤维膜在600～1000℃下热处理1～5h后得到长余辉纳米材料。
2、根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述的长余辉纳米材料前驱体离子的盐溶液混合物为构成长余辉纳米材料的元素的金属盐溶液混合物，具体为Cr3+掺杂的镓酸锌的Zn2+，Ga3+，Cr3+的盐溶液混合物，Mn2+掺杂的镓酸锌的Zn2+，Ga3+，Mn2+的盐溶液混合物，Cr3+掺杂的镓锗酸锌的Zn2+，Ga3+，Ge4+，Cr3+的盐溶液混合物，Mn2+掺杂的镓锗酸锌的Zn2+，Ga3+，Ge4+，Mn2+的盐溶液混合物中的至少一种。
所述的Cr3+、Zn2+、Mn2+的盐溶液为其硝酸盐、盐酸盐、醋酸盐、硫酸盐中的任意一种溶解后制得。
所述的Ga3+的盐溶液为其硝酸盐溶解后制得。
所述的Ge4+的盐溶液为GeO2分散液滴入氨水后制备。
所述步骤(1)的纺丝液中PVA的含量为8.3wt％～15.6wt％。
所述步骤(2)的静电纺丝在静电纺丝机中进行，所述静电纺丝的工艺参数为：电压为15～30KV，流速为0.1～2mL/h，接收距离为10～15cm，接收毂的转速为100～500rpm/min。
本发明具有的优点和积极效果是：
1、利用静电纺丝技术制备得到含有长余辉纳米材料前驱体离子的纳米纤维膜，利用纤维膜的多孔透气特性，提高热传导效率，降低后续热处理的温度，缩短热处理的时间，提升热处理效率。
2、通过纳米纤维膜疏松的纳米结构以及纺丝液中的PVA作为“分散剂”，避免长余辉纳米材料在后期热处理过程中的团聚，保证纳米颗粒的生成效率。同时，PVA材料在后期热处理过程易被氧化分解，避免了对长余辉纳米材料结晶度和纯度的影响。
3、所用原材料不涉及有机溶剂，制备过程绿色环保。热处理过程无需保护性气体氛围，对设备要求低，便于推广。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
1)将100g浓度为0.2mol/L硝酸锌水溶液、200g浓度为0.2mol/L硝酸镓水溶液和40g浓度为0.01mol/L硝酸铬水溶液混合后，用氨水调节体系pH值至8.0，加入PVA溶液，在室温下搅拌1h，制得PVA含量为8.3wt％的纺丝液；
2)将步骤(1)制备的纺丝液真空脱泡后经静电纺丝得到含有长余辉纳米材料前驱体的纳米纤维膜。静电纺丝的工艺参数为：电压为25KV，流速为0.5mL/h，接收距离为13cmm，接收毂的转速为200rpm/min。
3)将步骤(2)制备的含有长余辉纳米材料前驱体的纳米纤维膜在600℃下热处理5h后得到长余辉纳米材料。
实施例2
1)将10g浓度为0.2mol/L硫酸锌水溶液、20g浓度为0.2mol/L硝酸镓水溶液和1g浓度为0.01mol/L醋酸锰水溶液混合后，用氨水调节体系pH值至9.2，加入PVA溶液，在室温下搅拌2.5h，制得PVA含量为13.8wt％的纺丝液；
2)将步骤(1)制备的纺丝液真空脱泡后经静电纺丝得到含有长余辉纳米材料前驱体的纳米纤维膜。静电纺丝的工艺参数为：电压为20KV，流速为1mL/h，接收距离为13cm，接收毂的转速为300rpm/min。
3)将步骤(2)制备的含有长余辉纳米材料前驱体的纳米纤维膜在830℃下热处理3.5h后得到长余辉纳米材料。
实施例3
1)将300g浓度为0.2mol/L氯化锌水溶液、200g浓度为0.2mol/L硝酸镓水溶液、200g浓度为0.2mol/L锗离子溶液和20g浓度为0.01mol/L氯化铬水溶液混合后，用氨水调节体系pH值至10.0，加入PVA溶液，在室温下搅拌5h，制得PVA含量为10.5wt％的纺丝液；
2)将步骤(1)制备的纺丝液真空脱泡后经静电纺丝得到含有长余辉纳米材料前驱体的纳米纤维膜。静电纺丝的工艺参数为：电压为30KV，流速为2mL/h，接收距离为15cm，接收毂的转速为500rpm/min。
3)将步骤(2)制备的含有长余辉纳米材料前驱体的纳米纤维膜在950℃下热处理4.2h后得到长余辉纳米材料。
实施例4
1)将60g浓度为0.2mol/L氯化锌水溶液、40g浓度为0.2mol/L硝酸镓水溶液、80g浓度为0.2mol/L锗离子溶液和8g浓度为0.01mol/L氯化锰水溶液混合后，用氨水调节体系pH值至8.7，加入PVA溶液，在室温下搅拌5h，制得PVA含量为15.6wt％的纺丝液；
2)将步骤(1)制备的纺丝液真空脱泡后经静电纺丝得到含有长余辉纳米材料前驱体的纳米纤维膜。静电纺丝的工艺参数为：电压为15KV，流速为0.1mL/h，接收距离为10cm，接收毂的转速为100rpm/min。
3)将步骤(2)制备的含有长余辉纳米材料前驱体的纳米纤维膜在1000℃下热处理1h后得到长余辉纳米材料。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种长余辉纳米材料的制备方法，其特征在于通过以下具体步骤实施：
1)将含有长余辉纳米材料前驱体离子的盐溶液混合物，用氨水调节体系pH值至8.0～10.0，加入PVA溶液，在室温下搅拌1～5h，制得纺丝液；
2)将步骤(1)制备的纺丝液真空脱泡后经静电纺丝得到含有长余辉纳米材料前驱体的纳米纤维膜；
3)将步骤(2)制备的含有长余辉纳米材料前驱体的纳米纤维膜在600～1000℃下热处理1～5h后得到长余辉纳米材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述的长余辉纳米材料前驱体离子的盐溶液混合物为构成长余辉纳米材料的元素的金属盐溶液混合物，具体为Cr3+掺杂的镓酸锌的Zn2+，Ga3+，Cr3+的盐溶液混合物，Mn2+掺杂的镓酸锌的Zn2+，Ga3+，Mn2+的盐溶液混合物，Cr3+掺杂的镓锗酸锌的Zn2+，Ga3+，Ge4+，Cr3+的盐溶液混合物，Mn2+掺杂的镓锗酸锌的Zn2+，Ga3+，Ge4+，Mn2+的盐溶液混合物中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于所述的Cr3+、Zn2+、Mn2+的盐溶液为其硝酸盐、盐酸盐、醋酸盐、硫酸盐中的任意一种溶解后制得；
所述的Ga3+的盐溶液为其硝酸盐溶解后制得；
所述的Ge4+的盐溶液为GeO2分散液滴入氨水后制备。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述步骤(1)的纺丝液中PVA的含量为8.3wt％～15.6wt％。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述步骤(2)的静电纺丝在静电纺丝机中进行，所述静电纺丝的工艺参数为：电压为15～30KV，流速为0.1～2mL/h，接收距离为10～15cm，接收毂的转速为100～500rpm/min。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202011513646.1A CN112521941A (zh) | 2020-12-21 | 2020-12-21 | 一种长余辉纳米材料的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202011513646.1A CN112521941A (zh) | 2020-12-21 | 2020-12-21 | 一种长余辉纳米材料的制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN112521941A true CN112521941A (zh) | 2021-03-19 |
Family
ID=75001838
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202011513646.1A Pending CN112521941A (zh) | 2020-12-21 | 2020-12-21 | 一种长余辉纳米材料的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN112521941A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115646551A (zh) * | 2022-11-08 | 2023-01-31 | 喀什大学 | 一种全天候复合纳米光催化剂的制备方法及其应用 |
-
2020
- 2020-12-21 CN CN202011513646.1A patent/CN112521941A/zh active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115646551A (zh) * | 2022-11-08 | 2023-01-31 | 喀什大学 | 一种全天候复合纳米光催化剂的制备方法及其应用 |
| CN115646551B (zh) * | 2022-11-08 | 2023-12-08 | 喀什大学 | 一种全天候复合纳米光催化剂的制备方法及其应用 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN109019656B (zh) | 纳米稀土氧化物粉体的生产方法 | |
| Xu et al. | General and facile method to fabricate uniform Y 2 O 3: Ln 3+(Ln 3+= Eu 3+, Tb 3+) hollow microspheres using polystyrene spheres as templates | |
| US20090226725A1 (en) | Coating Method of Metal Oxide Superfine Particles on the Surface of Metal Oxide and Coating Produced Therefrom | |
| CN106904649B (zh) | 一种纳米氧化铈形态及晶面的原位控制方法 | |
| CN107954623B (zh) | 一种固体废弃物表面原位生长纳米颗粒的制备方法 | |
| CN108383154B (zh) | 一种具有大比表面积的空心介孔Ti4O7@C纳米球的制备方法 | |
| CN112521941A (zh) | 一种长余辉纳米材料的制备方法 | |
| CN108640145B (zh) | 一种形貌可控的花球形氧化钇纳米材料的制备方法 | |
| CN110773112A (zh) | 一种改性锰系锂离子筛及其制备方法 | |
| CN111320198A (zh) | 一种中空二氧化铈的制备方法 | |
| CN114632536B (zh) | 具有光催化性能的NiCo2O4/NiO/g-C3N4纳米管制备方法和应用 | |
| CN102134105B (zh) | 一种在室温下利用氨基酸辅助制备纳米四氧化三钴颗粒的方法 | |
| CN110424070A (zh) | 一种多孔氧化铝纳米纤维及其制备方法 | |
| CN116851009A (zh) | 具有光催化性能的ZnCo2O4/ZnIn2S4花状纳米纤维催化剂及其制备方法和应用 | |
| CN109868526B (zh) | 一种锆-钇聚合物前驱体制备锆酸钇纳米纤维的方法 | |
| CN109761261B (zh) | 粒径形貌可控大比表面积二氧化铈粉体的绿色制备方法 | |
| CN112062152A (zh) | 一种高能晶面暴露的二氧化钛介孔微球及其制备方法 | |
| CN109052468B (zh) | 一种介孔二氧化钛微球及其制备方法 | |
| CN113979466B (zh) | ZnO@SiO2纳米胶囊的制备方法 | |
| CN1150130C (zh) | 一种纳米稀土氧化物粉末的制备方法 | |
| CN112442364A (zh) | 一种模板法制备的长余辉纳米材料 | |
| CN113500202B (zh) | 一种高纯度六边形Cu纳米晶的制备方法 | |
| Zhang et al. | Facile synthesis and luminescence properties of Gd2O3: Tb hollow microspheres | |
| CN115501897A (zh) | 纳米复合材料及制备方法与其在可见光催化产氢中的应用 | |
| CN114408974A (zh) | 一种钨酸铋γ射线屏蔽材料及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| DD01 | Delivery of document by public notice |
Addressee: Wang Yu Document name: Deemed withdrawal notice |
|
| DD01 | Delivery of document by public notice | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20210319 |
|
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |