CN104164707A - 石墨烯导电聚酯纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种本发明涉及聚酯导电纤维，本发明的目的提供了一种导电性好、抗静电持久的石墨烯导电聚酯纤维及其制备方法；石墨烯经过表面磺酸基团功能化处理，石墨烯微粒尺寸小于1微米，分散性较好，按照1～5：1～5:1～5：1的质量比将石墨烯、碳纳米管、表面活性剂搅拌、混合、分散得到导电粒子；将导电粒子加入到聚酯粉料中，采用双螺杆造粒工艺制取石墨烯超导母粒；纺丝技术步骤采取双组份复合纺丝技术或者单组份共混纺丝技术制得石墨烯导电聚酯纤维；本发明具有生产工艺流程简单，能耗低、用工省，适合大批量生产等特点。
Description
技术领域
本发明涉及聚酯导电纤维，尤其是应用于抗静电防尘防菌工作服、军用防爆服、高档西服面料、地毯等领域应用的石墨烯导电聚酯纤维。
背景技术
聚酯纤维是目前国内外产量最多的化纤品种，尤其是随着具有新功能性的新合纤的开发，其产量和使用量都急剧增加，应用领域不断扩大。但是，由于聚酯纤维的疏水性，纤维及其制品易因摩擦或受到拉伸、压缩以及在干燥的电场中受到感应而产生静电后易吸灰尘，缠绕身体，刺激皮肤，严重影响它作为服装材料穿着的舒适性。同时，作为地毯、窗帘等装饰用织物也存在静电干扰，在电子、石油、国防等科研和工业生产中，有时也会因静电而引起故障和恶性事故。因此国内外厂家纷纷致力于抗静电纤维和导电纤维的开发。由于抗静电纤维的抗静电性受温度和湿度影响很大，并且其亲水组分易被碱液溶掉，并使纤维原纤化，在纤维热定型以及织物精练、染色、洗涤中，抗静电性能都会受到损失。因此研究开发抗静电效力持久，不受气候条件的导电纤维非常有必要。
中国专利申请号为201110389930.7所公布的“一种导电聚酯纤维的制造方法”是将不同质量比的石墨粉、碳纳米管、活性竹炭粉、改性电气石粉经混合在硬脂酸溶液中得到的导电改性材料加入到聚酯熔体中，制成了皮芯结构的导电纤维，其中导电聚酯组分为芯层。而中国专利申请为201210491451.0所公布的“一种导电聚酯纤维的制造方法”是在聚酯中添加包括ATO导电粉，超导炭黑，氧化锌晶须，钛酸甲晶须等导电材料制成的导电纤维皮层部分含有导电物质。
由于碳黑、金属化合物自身的导电能力有限，因此纺制导电纤维时，碳黑和金属化合物在纤维导电层中的比例过高。大量导电粒子的添加，不但大大降低了成纤高聚物的可纺性，使纤维的成品率下降，生产成本上升，因此添加少量的新型导电粒子成为导电复合纤维未来的发展的方向。石墨烯是碳原子紧密堆积成单层二维蜂窝状晶格结构的一种碳质新材料，电子在石墨烯中传输的阻力很小，在亚微米距离移动时没有散射，具有很好的电子传输性质；力学性能好、韧性好；石墨烯特有的能带结构使空穴和电子相互分离，导致新电子传导现象的产生，如量子干涉效应、不规则量子霍尔效应等。
而专利号为201210454848.2所公布的“一种采用浸染技术制备的导电织物及其制备方法和应用”中通过对织物进行后处理方法得到导电织物，其织物的导电粒子为碳纳米管、石墨烯、氧化石墨或者纳米尺寸的石墨粉。目前尚未发现将石墨烯的双组份复合纺丝技术和单组份共混纺丝技术方式制得石墨烯导电聚酯纤维的报道。
发明内容
本发明的目的克服现有技术的不足，提供了一种导电性好、抗静电持久的石墨烯导电聚酯纤维及其制备方法。
为了达到上述目的，本发明所涉及的石墨烯导电聚酯纤维，它包括以下步骤：
1）石墨烯经过表面磺酸基团功能化处理，石墨烯微粒尺寸小于1微米，分散性较好，按照1～5：1～5:1～5：1的质量比将石墨烯、碳纳米管、表面活性剂搅拌、混合、分散得到导电粒子；将导电粒子加入到聚酯粉料中，导电粒子的加入量为聚酯粉料的质量百分比的5～30%，采用双螺杆造粒工艺制取石墨烯超导母粒；2）纺丝技术步骤采取双组份复合纺丝技术或者单组份共混纺丝技术制得石墨烯导电聚酯纤维。
以上所述的双组份复合纺丝技术具体为：得到的石墨烯超导母粒经过干燥熔融得到石墨烯超导聚酯组份a，石墨烯超导聚酯组份a与不含导电粒子的普通聚酯组份b通过混合纺丝技术纺制复合石墨烯导电聚酯纤维；其中石墨烯超导聚酯组份a和普通聚酯组份b的含量比例为1～20:100；设计不同的复合纺丝喷丝板结构，根据两种组份在纤维横截面上配置的不同，可以得到例如三叶型，皮芯型，海岛型等石墨烯导电聚酯纤维。
以上所述的表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮，在母粒制备时，高浓度的片状石墨烯容易凝聚，在同样加入比例的条件下，凝聚状态的石墨烯纤维导电性能弱，而且纤维品质及可加工性也会受到显著影响。加入聚乙烯吡咯烷酮表面活性剂可以改善母粒中片状石墨烯的凝聚状态，从而发挥石墨烯的导电性能优势。
以上所述的单组份共混纺丝技术具体为：得到的石墨烯超导母粒干燥后，通过熔体直纺在线柔性添加技术经螺杆挤出机熔融挤出、计量泵计量注入动态混合器中与聚酯熔体进行搅拌混合，再经静态混合器混合均匀，得到石墨烯超导母粒改性的聚酯熔体，通过聚酯熔体通过熔体输送管道经增压泵增压、熔体冷却器冷却后，由分配阀分流进入到各纺丝箱体，通过计量泵计量、组件、冷却、上油、拉伸、卷绕等工艺得到单组份的石墨烯导电聚酯纤维。在线添加熔融的石墨烯超导母粒的含量为1000～10000ppm，动态混合器的搅拌速度为35～65r/min，纺丝箱体温度控制为285℃～295℃，纺丝组件压力为12MPa～20MPa，纺丝温度为280℃～290℃。
高粘熔体共混均匀性一直是一个技术难题，也是熔体直纺柔性生产的核心技术，混合不均匀会带来品质、生产等多方面问题，公司独创的静态混合和球窝型三维动态共混相结合的柔性加工技术解决了这个难题。
对本发明制得到石墨烯导电聚酯纤维的导电性、断裂强度、断裂伸长率、染色性等主要技术指标进行测试，石墨烯导电聚酯纤维电阻率达到104～105Ω.cm；断裂强度≥2.0cN/dtex；断裂伸长率35±6%；染色均一性较好。
与现有技术比较，本发明具有以下优点：
（1）由于石墨烯自身具有超导电性能，石墨烯导电粒子在纤维导电层中的比例较小，在赋予导电纤维的特殊性能的同时解决了由于常规导电粒子添加量过大而使导电纤维的可纺性和成品率下降的问题。
（2）本发明采用石墨烯表面磺酸基团功能化处理，加入聚乙烯吡咯烷酮作为表面活性剂制成的聚酯母粒，采用独创的静态混合和球窝型三维动态共混相结合的柔性加工技术，克服了石墨烯凝聚、共混均匀性难题，为石墨烯导电纤维的商业化生产提供了可能。
（3）本发明所制得的石墨烯导电聚酯纤维电阻率达到104～105Ω.cm；基本物理机械性能类似于普通聚酯纤维，染色性能良好，导电性能持久、优良。可用于抗静电防尘防菌工作服、军用防爆服、高档西服面料、地毯等领域。
（4）该方法生产工艺流程简单，能耗低、用工省，适合大批量生产，可以有效的通过控制石墨烯导电母粒的添加量而改变该石墨烯导电聚酯纤维的导电性能。
具体实施方式
实施例1：本发明所述的一种双组份复合纺丝技术制备石墨烯导电聚酯纤维及其制备方法，它包括以下步骤：
1）购买的石墨烯经过表面磺酸基团功能化处理，石墨烯微粒尺寸小于1微米，分散性较好。按照2：2:1的质量比将石墨烯、碳纳米管、聚乙烯吡咯烷酮搅拌、混合、分散得到导电粒子；将导电粒子加入到聚酯粉料中，导电粒子的加入量为聚酯粉料的质量百分比的5%，采用双螺杆造粒工艺制取石墨烯超导母粒。
2）双组份复合纺丝技术制得石墨烯导电聚酯纤维
按照步骤1）得到的石墨烯超导母粒经过干燥熔融得到石墨烯超导聚酯组分a，组分a与不含导电粒子的普通聚酯组分b通过混合纺丝技术纺制复合石墨烯导电聚酯纤维。其中石墨烯超导聚酯组分a和普通聚酯组分b的含量比例为1:5；复合纺丝喷丝板结构为三叶结构，制得的纤维截面为圆形的，双组分结构为三叶型的石墨烯导电聚酯纤维，深色部分为石墨烯超导聚酯纤维组分，浅色部分为不含导电粒子的普通聚酯纤维成分。
本发明生产的石墨烯导电聚酯纤维主要技术指标：石墨烯导电聚酯纤维电阻率达到104Ω.cm；断裂强度≥2.0CN/dtex；断裂伸长率35±6%；染色均一性较好。
实施例2：本发明所述的单组份共混纺丝技术制备石墨烯导电聚酯纤维及其制备方法，它包括以下步骤：
1）购买的石墨烯经过表面磺酸基团功能化处理，石墨烯微粒尺寸小于1微米，分散性较好。按照2：1:1的质量比将石墨烯、碳纳米管、聚乙烯吡咯烷酮搅拌、混合、分散得到导电粒子；将导电粒子加入到聚酯粉料中，导电粒子的加入量为聚酯粉料的质量百分比的10%，采用双螺杆造粒工艺制取石墨烯超导母粒。
2）单组份共混纺丝技术制得石墨烯导电聚酯纤维
按照步骤1）得到的石墨烯超导母粒干燥后，通过熔体直纺在线柔性添加技术经螺杆挤出机熔融挤出、计量泵计量注入动态混合器中与聚酯熔体进行搅拌混合，再经静态混合器混合均匀，得到石墨烯超导母粒改性的聚酯熔体，通过聚酯熔体通过熔体输送管道经增压泵增压、熔体冷却器冷却后，由分配阀分流进入到各纺丝箱体，通过计量泵计量、组件、冷却、上油、拉伸、卷绕等工艺得到单组份的石墨烯导电聚酯纤维。该单组份共混纺丝技术制备石墨烯导电聚酯纤维截面为普通的圆形截面，在线添加熔融的石墨烯超导母粒的含量为5000ppm，动态混合器的搅拌速度为60r/min，纺丝箱体温度控制为287℃，纺丝组件压力为18MPa，纺丝温度为290℃。
本发明生产的石墨烯导电聚酯纤维主要技术指标：石墨烯导电聚酯纤维电阻率达到105Ω.cm；断裂强度≥2.0CN/dtex；断裂伸长率40±5%；染色均一性较好。
Claims (4)
1.一种石墨烯导电聚酯纤维，其特征在于：它包括以下步骤：
1）石墨烯经过表面磺酸基团功能化处理，石墨烯微粒尺寸小于1微米，分散性较好，按照1～5：1～5:1～5：1的质量比将石墨烯、碳纳米管、表面活性剂搅拌、混合、分散得到导电粒子；将导电粒子加入到聚酯粉料中，导电粒子的加入量为聚酯粉料的质量百分比的5～30%，采用双螺杆造粒工艺制取石墨烯超导母粒；2）纺丝技术步骤采取双组份复合纺丝技术或者单组份共混纺丝技术制得石墨烯导电聚酯纤维。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯导电聚酯纤维，其特征在于：所述的双组份复合纺丝技术为：得到的石墨烯超导母粒经过干燥熔融得到石墨烯超导聚酯组份a，石墨烯超导聚酯组份a与不含导电粒子的普通聚酯组份b通过混合纺丝技术纺制复合石墨烯导电聚酯纤维；其中石墨烯超导聚酯组份a和普通聚酯组份b的含量比例为1～20:100。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯导电聚酯纤维，其特征在于：单组份共混纺丝技术具体为：得到的石墨烯超导母粒干燥后，通过熔体直纺在线柔性添加技术经螺杆挤出机熔融挤出、计量泵计量注入动态混合器中与聚酯熔体进行搅拌混合，再经静态混合器混合均匀，得到石墨烯超导母粒改性的聚酯熔体，通过聚酯熔体通过熔体输送管道经增压泵增压、熔体冷却器冷却后，由分配阀分流进入到各纺丝箱体，通过计量泵计量、组件、冷却、上油、拉伸、卷绕等工艺得到单组份的石墨烯导电聚酯纤维；在线添加熔融的石墨烯超导母粒的含量为1000～10000ppm，动态混合器的搅拌速度为35～65r/min，纺丝箱体温度控制为285℃～295℃，纺丝组件压力为12MPa～20MPa，纺丝温度为280℃～290℃。
4.根据权利要求1所述的一种石墨烯导电聚酯纤维，其特征在于：所述的表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮。
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