CN113520894A - 一种纳米级β-胡萝卜素颗粒的制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米级β‑胡萝卜素颗粒的制备方法与应用，所述制备方法，包括如下步骤：S1、原料预处理，S2、原料混合，S3、高剪切处理，S4、高压均质，S5、喷雾干燥；本发明中棕榈酸甘油酯P90是一种极易溶于水的乳化剂，其HLB值为18，具有优良的增溶性能，能显著降低油相和水相之间的界面张力，能溶解多种油性物质，特别是对β‑胡萝卜素有极好的增溶效果；高水解向日葵卵磷脂，具有较高的亲脂性，当棕榈酸甘油酯P90和高水解向日葵卵磷脂以一定的比例混合时，形成特定的乳化体系，两者协同作用，使制得的纳米级β‑胡萝卜素颗粒分散在水中时，呈现出澄清的状态，而不是浑浊状态，同时产品的稳定性也有较大的提高。
Description
技术领域
本发明属于食品添加剂技术领域，具体涉及一种纳米级β-胡萝卜素颗粒的制备方法与应用。
背景技术
β-胡萝卜素是一类重要的类胡萝卜素，是自然界中一种广泛存在的四萜烯类化合物，其分子式为C40H56，分子量为536.88，熔点为183℃，是有光泽的斜六面体或板状结晶性粉末，在常温下为红紫色或者暗红色结晶粉末，有少许异臭或异味。β-胡萝卜素稀溶液呈橙黄色至橙红色，浓度增大时为红色，由于具有较长的碳链结构，β-胡萝卜素不能溶于水中，其在常温中性水溶液环境中的溶解度为1.5×10-9g/L，β-胡萝卜素微溶于少数有机溶剂，例如乙醇、三氯甲烷、甘油三酯、甲醇、四氢呋喃等。随着脂肪连长度的增加，β-胡萝卜素的溶解度也越来越低，因为没有羟基、羧基等可以酯化的官能团，因此无法通过酯化反应来解决β-胡萝卜素溶解性低的问题。
包埋技术可在一定程度上提高天然产物中活性物质的溶解性，避免活性成分的降解及异构化，同时提高生物利用率。文献(颜秀花.β-胡萝卜素微乳制剂的研究.江南大学,2008.)中报道了采用Tween 80作为乳化剂，通过微乳化方法对β-胡萝卜素进行了包埋，该方法虽然制备工艺简单，但是Tween 80是非食品级乳化剂，用量较大时会对人体造成潜在危害；文献(Taíse,Toniazzo,Isis,et al.β-carotene-loaded liposome dispersionsstabilized with xanthan and guar gums:Physico-chemical stability andfeasibility of application in yogurt[J].Lwt Food Science&Technology,2014.)中报道了采用大豆卵磷脂作为乳化剂，用脂质体包埋方法制备了β-胡萝卜素颗粒，作为亲水性的载体，可较好的溶于水中，但是存在稳定性差的问题；文献(Silva H D,Cerqueira MA,Souza B,et al.Nanoemulsions ofβ-carotene using a high-energyemulsification–evaporation technique[J].Journal of Food Engineering,2011,102(2):130-135.)中报道了采用分散-蒸发法，将β-胡萝卜素溶于正己烷，以Tween 20作为催化剂，成功制备了β-胡萝卜素纳米颗粒，但是存在包埋率较低，并且化学稳定性较差等问题。
纳米乳液是一种含有极小颗粒的分散体系，其粒径在100-1000nm之间，溶液为透明或半透明的均一状态，根据液滴相互作用情况，纳米乳液可以分为油包水型(W/O型)、水包油型(O/W型)以及双连续型(B/C型)。近年来，纳米技术的研究在世界范围内受到广泛关注，该技术可以制备出分散性、稳定性良好的纳米乳液，与传统乳液相比，具有高粘性、不易聚合等优点。因此，这种载体在食品领域逐渐成为纳米化研究的核心部分，尤其体现在β-胡萝卜素的应用上。目前市面上油溶性着色剂大多以吐温，辛烯基琥珀酸铝淀粉钠，单双硬脂酸甘油酯等乳化剂进行乳化处理，比如β-胡萝卜素、姜黄、辣椒红等，其粒径一般只能达到微米级，同时当其分散于水环境中，可以明显感觉到溶液呈“浑浊”状态，影响产品感观，另外产品的稳定性也较差。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种纳米级β-胡萝卜素颗粒的制备方法与应用。解决现有的油溶性着色剂经乳化处理后，其粒径一般只能达到微米级，同时当其分散于水环境中，可以明显感觉到溶液呈“浑浊”状态，影响产品感观，另外产品的稳定性也较差等问题。
本发明的一个目的在于提供一种纳米级β-胡萝卜素颗粒的制备方法。
一种纳米级β-胡萝卜素颗粒的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、原料预处理：以重量份计，将1～2份β-胡萝卜素与8～12份植物油混合，加热溶解，得到β-胡萝卜素油悬液；
S2、原料混合：以重量份计，向步骤S1中得到的β-胡萝卜素油悬液中添加0.2～0.4份油性抗氧化剂，混合均匀后，得到油相物料；将1～5份棕榈酸甘油酯P90、0.2～1份高水解向日葵卵磷脂、0.5～1份水性抗氧化剂、80～90份麦芽糊精和200～270份水混合均匀后，得到水相物料；
S3、高剪切处理：将步骤S2得到的水相物料通过剪切机进行剪切处理，均匀后缓慢加入油相物料，继续剪切，得到剪切液；
S4、高压均质：将步骤S3得到的剪切液通过均质机进行均质处理，得到均质液；
S5、喷雾干燥：将步骤S4得到的均质液通过喷雾干燥塔处理，得到所述的纳米级β-胡萝卜素颗粒。
进一步地，步骤S1中，所述植物油选自大豆油、菜籽油、椰子油、棕榈油、亚麻油、花生油、蓖麻油中的一种或多种；所述β-胡萝卜素为β-胡萝卜素晶体。
进一步地，步骤S1中，所述加热的温度为120～135℃。
进一步地，步骤S2中，所述油性抗氧剂选自维生素E、叔丁基对苯二酚、二丁基羟基甲苯、丁基羟基茴香醚、没食子酸、茶多酚中的一种或多种。
进一步地，步骤S2中，所述水性抗氧剂选自酶改性异槲皮素(EMIQ)、维生素C和植酸中的一种或多种。
进一步地，步骤S3中，所述剪切的转速为15000～20000rpm，当所述水相物料温度达到50～60℃时，缓慢加入油相物料，继续剪切，直到上述混合物料温度达到到60～70℃即可。
进一步地，步骤S4中，所述均质温度为30～45℃，均质压力为120～140par，均质4～6次。
进一步地，步骤S5中，所述喷雾干燥进风温度190～220℃，出风温度70～90℃；所述纳米级β-胡萝卜素颗粒平均粒径小于150nm。
进一步地，步骤S5中，所述纳米级β-胡萝卜素颗粒剂型为O/W型。
本发明的另一个目的在于提供一种纳米级β-胡萝卜素颗粒的应用。
由上述任一项所述的纳米级β-胡萝卜素颗粒的制备方法制得的纳米级β-胡萝卜素颗粒在食品、保健品和化妆品中的应用。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
1)本发明中棕榈酸甘油酯P90是一种极易溶于水的乳化剂，其HLB值为18，具有优良的增溶性能，能显著降低油相和水相之间的界面张力，能溶解多种油性物质，特别是对β-胡萝卜素有极好的增溶效果；高水解向日葵卵磷脂，具有较高的亲脂性，当棕榈酸甘油酯P90和高水解向日葵卵磷脂以一定的比例混合时，形成特定的乳化体系，两者协同作用，使制得的纳米级β-胡萝卜素颗粒分散在水中时，呈现出澄清的状态，而不是浑浊状态，同时产品的稳定性也有较大的提高；
2)本发明在制备纳米级β-胡萝卜素颗粒的过程中，在水相物料和油相物料中分别加入抗氧化剂，能最大限度提高产品的抗氧化能力，提高产品光热稳定性，同时配合高剪切、均质的处理，制得纳米级β-胡萝卜素颗粒；本发明的工艺简单、便于操作，适用于工业上的大规模生产。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单的介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明纳米级β-胡萝卜素乳液制备工艺流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明所使用的试剂和设备，如无特殊说明，均可市售获得。
实施例1
一种纳米级β-胡萝卜素颗粒的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、原料预处理：以重量份计，将1份β-胡萝卜素晶体与8份大豆油混合，加热到120℃溶解，得到β-胡萝卜素油悬液；
S2、原料混合：以重量份计，向步骤S1中得到的β-胡萝卜素油悬液中添加0.2份维生素E，混合均匀后，得到油相物料；将1份棕榈酸甘油酯P90、0.2份高水解向日葵卵磷脂、0.5份酶改性异槲皮素(EMIQ)、80份麦芽糊精和200份水混合均匀后，得到水相物料；
S3、高剪切处理：将步骤S2得到的水相物料通过剪切机进行剪切处理，所述剪切的转速为15000rpm，当所述水相物料温度达到50℃时，缓慢加入油相物料，继续剪切，直到上述混合物料温度达到到60℃即可得到剪切液；
S4、高压均质：将步骤S3得到的剪切液通过均质机进行均质处理，所述均质温度为30℃，均质压力为120par，均质4次，得到均质液；
S5、喷雾干燥：将步骤S4得到的均质液通过喷雾干燥塔处理，所述喷雾干燥进风温度190℃，出风温度70℃，得到所述的纳米级β-胡萝卜素颗粒。
实施例2
一种纳米级β-胡萝卜素颗粒的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、原料预处理：以重量份计，将1.5份β-胡萝卜素晶体与10份菜籽油、椰子油、棕榈油的混合物混合，加热到128℃溶解，得到β-胡萝卜素油悬液；
S2、原料混合：以重量份计，向步骤S1中得到的β-胡萝卜素油悬液中添加0.3份叔丁基对苯二酚和二丁基羟基甲苯的混合物，混合均匀后，得到油相物料；将3份棕榈酸甘油酯P90、0.6份高水解向日葵卵磷脂、0.7份维生素C和植酸的混合物、85份麦芽糊精和240份水混合均匀后，得到水相物料；
S3、高剪切处理：将步骤S2得到的水相物料通过剪切机进行剪切处理，所述剪切的转速为18000rpm，当所述水相物料温度达到55℃时，缓慢加入油相物料，继续剪切，直到上述混合物料温度达到到65℃即可得到剪切液；
S4、高压均质：将步骤S3得到的剪切液通过均质机进行均质处理，所述均质温度为37℃，均质压力为130par，均质5次，得到均质液；
S5、喷雾干燥：将步骤S4得到的均质液通过喷雾干燥塔处理，所述喷雾干燥进风温度210℃，出风温度80℃，得到所述的纳米级β-胡萝卜素颗粒。
实施例3
一种纳米级β-胡萝卜素颗粒的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、原料预处理：以重量份计，将2份β-胡萝卜素晶体与12份椰子油、棕榈油的混合物混合，加热到135℃溶解，得到β-胡萝卜素油悬液；
S2、原料混合：以重量份计，向步骤S1中得到的β-胡萝卜素油悬液中添加0.4份丁基羟基茴香醚、没食子酸、茶多酚的混合物，混合均匀后，得到油相物料；将5份棕榈酸甘油酯P90、1份高水解向日葵卵磷脂、1份酶改性异槲皮素(EMIQ)和植酸的混合物、90份麦芽糊精和270份水混合均匀后，得到水相物料；
S3、高剪切处理：将步骤S2得到的水相物料通过剪切机进行剪切处理，所述剪切的转速为20000rpm，当所述水相物料温度达到60℃时，缓慢加入油相物料，继续剪切，直到上述混合物料温度达到到70℃即可得到剪切液；
S4、高压均质：将步骤S3得到的剪切液通过均质机进行均质处理，所述均质温度为45℃，均质压力为140par，均质6次，得到均质液；
S5、喷雾干燥：将步骤S4得到的均质液通过喷雾干燥塔处理，所述喷雾干燥进风温度220℃，出风温度90℃，得到所述的纳米级β-胡萝卜素颗粒。
实施例4
一种纳米级β-胡萝卜素颗粒的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、原料预处理：以重量份计，将1.3份β-胡萝卜素晶体与9份大豆油、棕榈油、蓖麻油的混合物混合，加热到125℃溶解，得到β-胡萝卜素油悬液；
S2、原料混合：以重量份计，向步骤S1中得到的β-胡萝卜素油悬液中添加0.3份维生素E、没食子酸、茶多酚的混合物，混合均匀后，得到油相物料；将2份棕榈酸甘油酯P90、0.4份高水解向日葵卵磷脂、0.7份维生素C、85份麦芽糊精和230份水混合均匀后，得到水相物料；
S3、高剪切处理：将步骤S2得到的水相物料通过剪切机进行剪切处理，所述剪切的转速为18000rpm，当所述水相物料温度达到55℃时，缓慢加入油相物料，继续剪切，直到上述混合物料温度达到到65℃即可得到剪切液；
S4、高压均质：将步骤S3得到的剪切液通过均质机进行均质处理，所述均质温度为35℃，均质压力为130par，均质5次，得到均质液；
S5、喷雾干燥：将步骤S4得到的均质液通过喷雾干燥塔处理，所述喷雾干燥进风温度200℃，出风温度80℃，得到所述的纳米级β-胡萝卜素颗粒。
对比例1
纳米级β-胡萝卜素颗粒的制备方法基本同实施例2类似，不同之处在于，步骤S2中不添加棕榈酸甘油酯P90。
对比例2
纳米级β-胡萝卜素颗粒的制备方法基本同实施例2类似，不同之处在于，步骤S2中不添加高水解向日葵卵磷脂。
对比例3
纳米级β-胡萝卜素颗粒的制备方法基本同实施例2类似，不同之处在于，步骤S2中不添加棕榈酸甘油酯P90和高水解向日葵卵磷脂。
实施例5β-胡萝卜素颗粒的性能测试
将实施例1～4和对比例1～3制得纳米级β-胡萝卜素颗粒进行平均粒径的测试和分散于水中的溶解性测试，结果见表1：
表1β-胡萝卜素颗粒的性能测试结果表
| 平均粒径(nm) | 水中形态 | |
| 实施例1 | 122.3 | 澄清透明 |
| 实施例2 | 120.9 | 澄清透明 |
| 实施例3 | 121.5 | 澄清透明 |
| 实施例4 | 122.8 | 澄清透明 |
| 对比例1 | 132.4 | 澄清、较为透明 |
| 对比例2 | 128.5 | 澄清、较为透明 |
| 对比例3 | 151.3 | 澄清、透明不明显 |
从表1的结果可以看出，实施例1～4中制得的纳米级β-胡萝卜素颗粒的平均粒径在120nm左右，在水中的形态是澄清透明的；
对比例1与实施例2的区别在于，制备过程中的步骤S2中不添加棕榈酸甘油酯P90，制得的纳米级β-胡萝卜素颗粒的平均粒径为132.4nm，这是由于棕榈酸甘油酯P90是一种极易溶于水的乳化剂，具有优良的增溶性能，能显著降低油相和水相之间的界面张力，能溶解多种油性物质，特别是对β-胡萝卜素有极好的增溶效果，当没有加入棕榈酸甘油酯P90时，β-胡萝卜素没有被完全溶解，后续剪切、均质过程中，部分β-胡萝卜素还保留原来的状态，导致制得的纳米级β-胡萝卜素颗粒的平均粒径偏大；
对比例2与实施例2的区别在于，制备过程中的步骤S2中不添加高水解向日葵卵磷脂，制得的纳米级β-胡萝卜素颗粒的平均粒径为128.5nm，这是由于高水解向日葵卵磷脂，具有较高的亲脂性，当没有加入高水解向日葵卵磷脂时，β-胡萝卜素没有被完全溶解，后续剪切、均质过程中，部分β-胡萝卜素还保留原来的状态，导致制得的纳米级β-胡萝卜素颗粒的平均粒径偏大；
对比例3与实施例2的区别在于，制备过程中的步骤S2中不添加棕榈酸甘油酯P90和高水解向日葵卵磷脂，制得的纳米级β-胡萝卜素颗粒的平均粒径为151.3nm，这是由于当棕榈酸甘油酯P90和高水解向日葵卵磷脂以一定的比例混合时，形成特定的乳化体系，两者协同作用，提高乳化的性能，当没有加入棕榈酸甘油酯P90和高水解向日葵卵磷脂时，β-胡萝卜素没有被完全溶解，后续剪切、均质过程中，部分β-胡萝卜素还保留原来的状态，导致制得的纳米级β-胡萝卜素颗粒的平均粒径偏大。
综上所述，棕榈酸甘油酯P90和高水解向日葵卵磷脂以一定的比例混合时，形成特定的乳化体系，两者协同作用，使制得的纳米级β-胡萝卜素颗粒分散在水中时，呈现出澄清的状态，而不是浑浊状态，同时产品的稳定性也有较大的提高。
以上实施例，仅为本发明的具体实施方式，用以说明本发明的技术方案，而非对其限制，本发明的保护范围并不局限于此，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改或可轻易想到变化，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改、变化或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明实施例技术方案的精神和范围，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种纳米级β-胡萝卜素颗粒的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、原料预处理：以重量份计，将1～2份β-胡萝卜素与8～12份植物油混合，加热溶解，得到β-胡萝卜素油悬液；
S2、原料混合：以重量份计，向步骤S1中得到的β-胡萝卜素油悬液中添加0.2～0.4份油性抗氧化剂，混合均匀后，得到油相物料；将1～5份棕榈酸甘油酯P90、0.2～1份高水解向日葵卵磷脂、0.5～1份水性抗氧化剂、80～90份麦芽糊精和200～270份水混合均匀后，得到水相物料；
S3、高剪切处理：将步骤S2得到的水相物料通过剪切机进行剪切处理，均匀后缓慢加入油相物料，继续剪切，得到剪切液；
S4、高压均质：将步骤S3得到的剪切液通过均质机进行均质处理，得到均质液；
S5、喷雾干燥：将步骤S4得到的均质液通过喷雾干燥塔处理，得到所述的纳米级β-胡萝卜素颗粒。
2.如权利要求1所述的纳米级β-胡萝卜素颗粒的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述植物油选自大豆油、菜籽油、椰子油、棕榈油、亚麻油、花生油、蓖麻油中的一种或多种。
3.如权利要求1所述的纳米级β-胡萝卜素颗粒的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述加热的温度为120～135℃。
4.如权利要求1所述的纳米级β-胡萝卜素颗粒的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述油性抗氧剂选自维生素E、叔丁基对苯二酚、二丁基羟基甲苯、丁基羟基茴香醚、没食子酸、茶多酚中的一种或多种。
5.如权利要求1所述的纳米级β-胡萝卜素颗粒的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述水性抗氧剂选自酶改性异槲皮素(EMIQ)、维生素C和植酸中的一种或多种。
6.如权利要求1所述的纳米级β-胡萝卜素颗粒的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述剪切的转速为15000～20000rpm，当所述水相物料温度达到50～60℃时，缓慢加入油相物料，继续剪切，直到上述混合物料温度达到到60～70℃即可。
7.如权利要求1所述的纳米级β-胡萝卜素颗粒的制备方法，其特征在于，步骤S4中，所述均质温度为30～45℃，均质压力为120～140par，均质4～6次。
8.如权利要求1所述的纳米级β-胡萝卜素颗粒的制备方法，其特征在于，步骤S5中，所述喷雾干燥进风温度190～220℃，出风温度70～90℃；所述纳米级β-胡萝卜素颗粒平均粒径小于150nm。
9.如权利要求1所述的纳米级β-胡萝卜素颗粒的制备方法，其特征在于，步骤S5中，所述纳米级β-胡萝卜素颗粒剂型为O/W型。
10.权利要求1～9任一项所述的纳米级β-胡萝卜素颗粒的制备方法制得的纳米级β-胡萝卜素颗粒在食品、保健品和化妆品中的应用。
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