CN112890192A - β-胡萝卜素微胶囊化工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及β‑胡萝卜素制备技术领域，公开了一种β‑胡萝卜素微胶囊化工艺，包括以下步骤：(1)β‑胡萝卜素的预处理得到β‑胡萝卜素油液；(2)壁材的溶解：在乙基纤维素中混入乙醇溶液，混合均匀后，缓慢加入壁材及水相抗氧化剂至完全溶解，得到壁材微乳液；(3)β‑胡萝卜素的包裹：在壁材微乳液中边搅拌边滴加β‑胡萝卜素油液，直到饱和；剪切过程滴加剩余边加入β‑胡萝卜素油液；剪切结束后，进行均质，得到的均质液；(4)喷雾干燥得到β‑胡萝卜素微胶囊；该β‑胡萝卜素微胶囊化工艺制备过程不需要氮气保护环境，同时乙基纤维素、壁材、水相抗氧化剂及乙醇溶液制备得到的壁材微乳液，包埋率较高，可达到95％，且保质期也达到400天。

Description

β-胡萝卜素微胶囊化工艺
技术领域
本发明涉及β-胡萝卜素制备技术领域，具体涉及一种β-胡萝卜素微胶囊化工艺。
背景技术
天然β-胡萝卜素是类胡萝卜素之一，是一种橘黄色的脂溶性化合物，它是自然界中最普遍存在也是最稳定的天然色素。β-胡萝卜素进入机体后，在肝脏及小肠粘膜内经过酶的作用，其中50％变成维生素A，有补肝明目的作用，可治疗夜盲症；利膈宽肠；β-胡萝卜素进入人体后可以转变为维生素A，其转化具有可调节性，不会因过量摄食而造成维生素A累积中毒。β-胡萝卜素可作为营养和着色添加剂，β-胡萝卜素是联合国粮农组织和世界卫生组织食品添加剂联合委员认可的无毒、安全、有营养的食品添加剂，目前世界上已有了52个国家和地区批准使用。
β-胡萝卜素纯品为晶体，分子中至少存在9个双键，非常不稳定。β-胡萝卜素晶体对空气、热、光敏感，在溶液中格外敏感。在空气中易氧化变为无色、无活性的氧化产物，因此不能直接被应用，必须将β-胡萝卜素制剂化。
关于β-胡萝卜素制剂的报道，如CN101828693A通过利用四氢呋喃、乙醇、植物油等处理类胡萝卜素而得到类胡萝卜素油悬浮液；CN102341002A也是利用改变工艺处理类胡萝卜素油悬浮液而得到类胡萝卜素溶液。
β-胡萝卜素制成微胶囊粉剂后，使β-胡萝卜素隔绝了空气、光等，大大提高了产品的稳定性，可在水中均匀扩散。可用于食品中做黄色至橙色着色剂，可作为食品营养补充剂、保健品和药品制备。
对于β-胡萝卜素微胶囊制剂，选择合适的的微胶囊壁材对微胶囊技术是较为关键的，也是目前的研究的热点，它直接决定了微胶囊化包埋效果以及释放特性，如CN104719894B公开的一种β-胡萝卜素微胶囊及其制备工艺，改进了壁材，所得产品保持了生物活性，对光热性质稳定、在冷水中也具有很好的稳定性。但现有技术所得的β-胡萝卜素微胶囊的包埋率一般在85-90％，最高不超过95％，且保质期不超过400天。同时由于β-胡萝卜素对光、热、氧不稳定等特性，在制备时需要氮气环境保护，相对制备环境要求较高。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种β-胡萝卜素微胶囊化工艺，该β-胡萝卜素微胶囊化工艺制备过程不需要氮气保护环境，同时乙基纤维素、壁材、水相抗氧化剂及乙醇溶液制备得到的壁材微乳液，包埋率较高，可达到95％，且保质期也达到400天。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种β-胡萝卜素微胶囊化工艺，包括以下步骤：
(1)β-胡萝卜素的预处理：在植物油中加入维生素E，在20-30℃温度下涡旋振荡10-30min，加入β-胡萝卜素、油相乳化剂和油相抗氧化剂，再次在20-30℃温度下涡旋振荡10-30min，得到β-胡萝卜素油液；
将维生素E涡旋振荡分散至植物油中，维生素E具有抗氧化的作用，对酸、热都很稳定，当加入β-胡萝卜素后，分散的维生素E能充分将β-胡萝卜素先进行包覆，使β-胡萝卜素隔绝了部分空气、光热等，大大提高了其稳定性，也可促进β-胡萝卜素在水中均匀分散；
(2)壁材的溶解：在乙基纤维素中混入乙醇溶液，混合均匀后，缓慢加入壁材及水相抗氧化剂至完全溶解，得到壁材微乳液；
步骤(2)中壁材为紫胶、多孔淀粉及麦芽糊精的组合物，三者的质量比为0.1-0.3:1:1；
乙基纤维素具有粘合、成膜等作用，分散在溶剂中与壁材融合，提高壁材的粘合性，壁材中的紫胶树脂粘着力强、对紫外线稳定；麦芽糊精很好的乳化作用和增稠效果，成膜性能好，既能防止产品变形又能改善产品外观；多孔淀粉表面布满直径为1μm左右的小孔，小孔由表面向中心深入，孔的容积占颗粒体积的50％左右，紫胶及麦芽糊精包覆至孔淀粉表面，提高壁材微乳液粘合性，使其包覆β-胡萝卜素时，包覆效果好，提高包埋率；
(3)β-胡萝卜素的包裹：在壁材微乳液中边搅拌边滴加步骤(1)得到的β-胡萝卜素油液，直到饱和；将饱和液转入剪切机进行剪切，转速10000-16000rpm，剪切过程滴加剩余边加入β-胡萝卜素油液，添加完后在10000rpm以下的转速继续剪切10-30min；剪切结束后，在40-60MPa下进行均质，得到的均质液；
先将β-胡萝卜素油液加入至壁材微乳液，使得先加入的β-胡萝卜素油液被壁材微乳液完全包覆，再在高度剪切下加入剩余的β-胡萝卜素油液，保证包覆效果好；
(4)喷雾干燥：进行压力式喷雾，即得到β-胡萝卜素微胶囊。
作为优选，步骤(1)中植物油为大豆油、花生油、玉米油、葵花籽油中一种，加入植物油与维生素E的体积比为100：0.1-0.5；得到β-胡萝卜素油液中β-胡萝卜素的质量浓度为2-10％、油相乳化剂的质量浓度为0.1-1％、及油相抗氧化剂的质量浓度为0.5-2％。
作为优选，步骤(1)中油相乳化剂为柠檬酸脂肪甘油酯。
作为优选，步骤(1)中油相抗氧化剂为抗坏血酸棕榈酸酯、丁基羟基甲苯、叔丁基对苯二酚中一种或者两种以上组合物。
作为优选，步骤(2)中乙醇溶液的体积浓度为20-40％；得到壁材微乳液中乙基纤维素的质量浓度为1-3％、壁材的质量浓度为10-30％、及水相抗氧化剂的质量浓度为0.1-1％，水相抗氧化剂为抗坏血酸。
作为优选，β-胡萝卜素油液与壁材微乳液的质量比为1:10-20。
作为优选，喷雾干燥进风温度控制在150-200℃，出口温度控制在60-80℃，雾化器转速为1000-1200r/mim。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明的β-胡萝卜素微胶囊化工艺制备过程不需要氮气保护环境，同时乙基纤维素、壁材、水相抗氧化剂及乙醇溶液制备得到的壁材微乳液，包埋率较高，可达到95％，且保质期也达到400天。
具体实施方式
实施例1
一种β-胡萝卜素微胶囊化工艺，包括以下步骤：
(1)β-胡萝卜素的预处理：在100L大豆油中加入0.1L维生素E，在20-30℃温度下涡旋振荡10-30min，加入2kgβ-胡萝卜素、0.1kg柠檬酸脂肪甘油酯和0.5kg抗坏血酸棕榈酸酯，再次在20-30℃温度下涡旋振荡10-30min，得到β-胡萝卜素油液；
(2)壁材的溶解：在10kg乙基纤维素中混入1000L20％乙醇溶液，混合均匀后，缓慢加入100kg壁材及1kg抗坏血酸至完全溶解，得到壁材微乳液；
其中，壁材为紫胶、多孔淀粉及麦芽糊精的组合物，三者的质量比为0.1:1:1；
(3)β-胡萝卜素的包裹：在1000L壁材微乳液中边搅拌边滴加β-胡萝卜素油液，直到饱和；将饱和液转入剪切机进行剪切，转速10000-16000rpm，剪切过程滴加剩余边加入β-胡萝卜素油液，添加完后在10000rpm以下的转速继续剪切10-30min；剪切结束后，在40-60MPa下进行均质，得到的均质液；
(4)喷雾干燥：进行压力式喷雾，喷雾干燥进风温度控制在150-200℃，出口温度控制在60-80℃，雾化器转速为1000-1200r/mim，即得到β-胡萝卜素微胶囊。
实施例2：
一种β-胡萝卜素微胶囊化工艺，包括以下步骤：
(1)β-胡萝卜素的预处理：在100L玉米油中加入0.3L维生素E，在20-30℃温度下涡旋振荡10-30min，加入3kgβ-胡萝卜素、0.2kg柠檬酸脂肪甘油酯和0.6kg抗坏血酸棕榈酸酯，再次在20-30℃温度下涡旋振荡10-30min，得到β-胡萝卜素油液；
(2)壁材的溶解：在30kg乙基纤维素中混入1500L20％乙醇溶液，混合均匀后，缓慢加入300kg壁材及3kg抗坏血酸至完全溶解，得到壁材微乳液；
其中，壁材为紫胶、多孔淀粉及麦芽糊精的组合物，三者的质量比为0.2:1:1；
(3)β-胡萝卜素的包裹：在1500L壁材微乳液中边搅拌边滴加β-胡萝卜素油液，直到饱和；将饱和液转入剪切机进行剪切，转速10000-16000rpm，剪切过程滴加剩余边加入β-胡萝卜素油液，添加完后在10000rpm以下的转速继续剪切10-30min；剪切结束后，在40-60MPa下进行均质，得到的均质液；
(4)喷雾干燥：进行压力式喷雾，喷雾干燥进风温度控制在150-200℃，出口温度控制在60-80℃，雾化器转速为1000-1200r/mim，即得到β-胡萝卜素微胶囊。
实施例3：
一种β-胡萝卜素微胶囊化工艺，包括以下步骤：
(1)β-胡萝卜素的预处理：在100L玉米油中加入0.5L维生素E，在20-30℃温度下涡旋振荡10-30min，加入3kgβ-胡萝卜素、0.2kg柠檬酸脂肪甘油酯和0.6kg抗坏血酸棕榈酸酯，再次在20-30℃温度下涡旋振荡10-30min，得到β-胡萝卜素油液；
(2)壁材的溶解：在30kg乙基纤维素中混入1500L20％乙醇溶液，混合均匀后，缓慢加入300kg壁材及3kg抗坏血酸至完全溶解，得到壁材微乳液；
其中，壁材为紫胶、多孔淀粉及麦芽糊精的组合物，三者的质量比为0.2:1:1；
(3)β-胡萝卜素的包裹：在1500L壁材微乳液中边搅拌边滴加β-胡萝卜素油液，直到饱和；将饱和液转入剪切机进行剪切，转速10000-16000rpm，剪切过程滴加剩余边加入β-胡萝卜素油液，添加完后在10000rpm以下的转速继续剪切10-30min；剪切结束后，在40-60MPa下进行均质，得到的均质液；
(4)喷雾干燥：进行压力式喷雾，喷雾干燥进风温度控制在150-200℃，出口温度控制在60-80℃，雾化器转速为1000-1200r/mim，即得到β-胡萝卜素微胶囊。
实施例4：
一种β-胡萝卜素微胶囊化工艺，包括以下步骤：
(1)β-胡萝卜素的预处理：在100L葵花籽油加入0.3L维生素E，在20-30℃温度下涡旋振荡10-30min，加入10kgβ-胡萝卜素、1kg柠檬酸脂肪甘油酯和2kg抗坏血酸棕榈酸酯，再次在20-30℃温度下涡旋振荡10-30min，得到β-胡萝卜素油液；
(2)壁材的溶解：在60kg乙基纤维素中混入2000L20％乙醇溶液，混合均匀后，缓慢加入600kg壁材及20kg抗坏血酸至完全溶解，得到壁材微乳液；
其中，壁材为紫胶、多孔淀粉及麦芽糊精的组合物，三者的质量比为0.3:1:1；
(3)β-胡萝卜素的包裹：在2000L壁材微乳液中边搅拌边滴加β-胡萝卜素油液，直到饱和；将饱和液转入剪切机进行剪切，转速10000-16000rpm，剪切过程滴加剩余边加入β-胡萝卜素油液，添加完后在10000rpm以下的转速继续剪切10-30min；剪切结束后，在40-60MPa下进行均质，得到的均质液；
(4)喷雾干燥：进行压力式喷雾，喷雾干燥进风温度控制在150-200℃，出口温度控制在60-80℃，雾化器转速为1000-1200r/mim，即得到β-胡萝卜素微胶囊。
对比例1：
其各组分及用量与实施例3相同，区别仅在于玉米油中不添加维生素E。
对比例2：
其各组分及用量与实施例3相同，区别仅在于壁材为普通淀粉。
对比例3：
其各组分及用量与实施例3相同，区别仅在于将在壁材微乳液一次性加入全部β-胡萝卜素油液在10000-16000rpm剪切10-30min。
对上述实施例及对比例所制备得到的β-胡萝卜素微胶囊进行包埋率和保质期测试，包埋率和保质期结果如表1所示。
其中包埋率的检测：
包埋率通过测试粉末的表面油含量和总油含量，并利用下列公式计算：包埋率的计算方式如下：包埋率(％)＝1-(表面油含量/总油含量×100％)；
包质期的检测：将β-胡萝卜素微胶囊置于铝箔袋中，密封包装，于室温、室内散射光下存储，每10天检测β-胡萝卜素微胶囊的含量以及褪色情况，并通过β-胡萝卜素微胶囊的含量计算出β-胡萝卜素微胶囊的氧化率，当样品的氧化率大于15％，或者出现明显褪色则停止实验，记录储藏时间。
表1
Figure BDA0002916373960000091
由表1可知，本实施例得到β-胡萝卜素微胶囊化包埋率较高，均达到95％，且保质期也达到400天，最高达到690天；实施例3与对比例1相比，添加维生素E能够提高β-胡萝卜素的稳定性，从而延长保质期；实施例3与对比例2相比，壁材中的多孔淀粉表面的多孔结构也在一定程度上提高包覆效果；实施例3与对比例3相比，分次包覆β-胡萝卜素油液，保证包覆效果好。

Claims (10)

1.一种β-胡萝卜素微胶囊化工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(1)β-胡萝卜素的预处理：在植物油中加入维生素E，在20-30℃温度下涡旋振荡10-30min，加入β-胡萝卜素、油相乳化剂和油相抗氧化剂，再次在20-30℃温度下涡旋振荡10-30min，得到β-胡萝卜素油液；
(2)壁材的溶解：在乙基纤维素中混入乙醇溶液，混合均匀后，缓慢加入壁材及水相抗氧化剂至完全溶解，得到壁材微乳液；
(3)β-胡萝卜素的包裹：在壁材微乳液中边搅拌边滴加步骤(1)得到的β-胡萝卜素油液，直到饱和；将饱和液转入剪切机进行剪切，转速10000-16000rpm，剪切过程滴加剩余边加入β-胡萝卜素油液，添加完后在10000rpm以下的转速继续剪切10-30min；剪切结束后，在40-60MPa下进行均质，得到的均质液；
(4)喷雾干燥：进行压力式喷雾，即得到β-胡萝卜素微胶囊。
2.根据权利要求1所述的一种β-胡萝卜素微胶囊化工艺，其特征在于，步骤(1)中植物油为大豆油、花生油、玉米油、葵花籽油中一种，加入植物油与维生素E的体积比为100：0.1-0.5。
3.根据权利要求1所述的一种β-胡萝卜素微胶囊化工艺，其特征在于，步骤(1)得到β-胡萝卜素油液中β-胡萝卜素的质量浓度为2-10％、油相乳化剂的质量浓度为0.1-1％、及油相抗氧化剂的质量浓度为0.5-2％。
4.根据权利要求3所述的一种β-胡萝卜素微胶囊化工艺，其特征在于，步骤(1)中油相乳化剂为柠檬酸脂肪甘油酯。
5.根据权利要求3所述的一种β-胡萝卜素微胶囊化工艺，其特征在于，步骤(1)中油相抗氧化剂为抗坏血酸棕榈酸酯、丁基羟基甲苯、叔丁基对苯二酚中一种或者两种以上组合物。
6.根据权利要求1所述的一种β-胡萝卜素微胶囊化工艺，其特征在于，步骤(2)中乙醇溶液的体积浓度为20-40％；得到壁材微乳液中乙基纤维素的质量浓度为1-3％，壁材的质量浓度为10-30％，及水相抗氧化剂的质量浓度为0.1-1％。
7.根据权利要求6所述的一种β-胡萝卜素微胶囊化工艺，其特征在于，水相抗氧化剂为抗坏血酸。
8.根据权利要求1所述的一种β-胡萝卜素微胶囊化工艺，其特征在于，步骤(2)中壁材为紫胶、多孔淀粉及麦芽糊精的组合物，三者的质量比为0.1-0.3:1:1。
9.根据权利要求1-8中任一项所述的一种β-胡萝卜素微胶囊化工艺，其特征在于，β-胡萝卜素油液与壁材微乳液的质量比为1:10-20。
10.根据权利要求9所述的一种β-胡萝卜素微胶囊化工艺，其特征在于，喷雾干燥进风温度控制在150-200℃，出口温度控制在60-80℃，雾化器转速为1000-1200r/mim。
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CN113520894A (zh) * 2021-07-28 2021-10-22 泛亚（武汉）食品科技有限公司 一种纳米级β-胡萝卜素颗粒的制备方法与应用

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