CN106562436A - 包裹胡萝卜素的微胶囊及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种包裹胡萝卜素的微胶囊及其制备方法，针对现有胡萝卜素性质疏水，分散性差，不稳定、易降解等技术上的问题，该方法选用适当的包裹材料，结合微流控技术，实现对胡萝卜素的微胶囊化，以提高其分散性和稳定性，解决了在食品工业上性质不稳定、易降解、难贮存的问题，具有广泛的实用性；并且胡萝卜素是天然的橙色，根据所选材料特点，可通过改变浓度等手段调节微囊颗粒的颜色灰度，进一步扩大了胡萝卜素在食品工艺领域的应用范围，实现更加广泛的应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及微胶囊领域，具体涉及一种包裹胡萝卜素的微胶囊及其制备方法。
背景技术
胡萝卜素是维护人体健康不可缺少的营养素。胡萝卜素在人体内可人体需求转化成维生素。维生素是人体眼睛不可获缺的一种成分。同时，胡萝卜素是一种有效的抗氧化剂，能够有效的抑制体内自由基细胞，在抗癌等方面具有显著的功效。并且胡萝卜素也是天然橙色。然而，胡萝卜素由于其长序列的共轭双键，其不溶于水，对降解非常敏感，使其特别容易发生异构化、及氧化降解等，稳定性极差，在使用的过程中易受到各种因素，如光照，温度，氧含量、pH值、氧化还原剂和湿度值等的影响，而发生氧化降解、染色功能丧失甚至性质改变等问题，极大阻碍了它的实际应用。
微胶囊作为一种新技术，是以天然高分子材料作为壁料，如紫胶等，通过物理或化学方法将一种活性物质包裹起来形成微小颗粒的技术。它将活性敏感物质通过包埋的方式进行保护，从而避免了与外界不良环境的接触，保护了胡萝卜素免受氧气、光照等影响。有鉴于此，一种稳定的包裹胡萝卜素的微胶囊是解决此类问题的良好方法之一。#
发明内容
针对现有技术上的不足，本发明提供一种包裹胡萝卜素的微胶囊及其制备方法，该方法的目的在于解决胡萝卜素分散性差，不稳定、易降解等问题，以提高其稳定性，扩大其在食品领域的应用，实现更加广泛的应用价值。
为实现上述目的，本发明提供如下解决方案：一种包裹胡萝卜素的微胶囊的制备方法，包括以下步骤：
(1)胡萝卜素的纯化：将胡萝卜素溶于无水乙醇，用无水乙醇作为洗涤液来对胡萝卜素进行纯化，重复洗涤多次，直至无水乙醇洗涤液的颜色不再改变；#
(2)包裹材料的溶解：在乙酸乙酯中混入无水乙醇，然后将包裹材料溶解于乙酸乙酯和无水乙醇的混合溶液中，再加入步骤(1)纯化后得到的胡萝卜素，直至饱和；
(3)胡萝卜素的包裹：将步骤(2)得到的溶液作为内相，注入到微流控器件的内相入口；将包含聚乙烯醇的水溶液作为外相，注入到微流控器件的外相入口；外相在微流控器件出口处剪切内相，形成单乳液，通过开口水槽收集。
进一步地，在步骤(2)中，
所述乙酸乙酯和无水乙醇的体积比为4:1-5:1；
1mL的乙酸乙酯和乙醇的混合溶液中，所述包裹材料的质量为50-100mg。
进一步地，所述包裹材料为天然紫胶。
进一步地，所述包含聚乙烯醇的水溶液中，聚乙烯醇在水溶液中的重量百分比为5％-10％。
进一步地，内外相的流速比大于0.53％。
进一步地，所述微流控器件由两个外径相同的圆柱毛细管和一个方形毛细管组装而成；具体是，将两个一端拉成锥形的圆柱毛细管插入到方形毛细管中，锥形端相对布置，所述一个圆柱毛细管用于通入内相，另一个圆柱毛细管用于收集液滴；方形毛细管和圆柱毛细管之间通入外相；通入内相的圆柱毛细管的锥形端内径小于收集液滴的圆柱毛细管锥形端内径。
根据上述方法制备得到包裹胡萝卜素的微胶囊。
本发明的有益效果如下：
1、包裹相材料与胡萝卜素相匹配能使胡萝卜素均匀分散在构成微粒的聚合物基质中，极其有效地防止了在储存期间胡萝卜素的降解，提高胡萝卜素的稳定性，解决了胡萝卜素受光照，温度，pH值、氧化还原剂等环境因素影响的问题，提高了其工业应用的实用价值。
2、增加胡萝卜素的分散性。胡萝卜素本身一般是疏水的，不容易分散在水及其相关产品中。通过本发明的微包裹方法，胡萝卜素可以均匀分散在其他水性介质。
3、本发明方法所制备的颗粒，因包裹胡萝卜素，同时也是天然橙色着色剂，其颜色的深浅(即颜色灰度)可以通过胡萝卜素的浓度进行调节，使得它们适于多种对胡萝卜素颜色灰度有不同要求的场合。
4、本发明使用微流控技术，可以有效控制颗粒的大小。这在食品应用中尤为重要，因为舌头是无法感受到小于20μm的颗粒，颗粒大小会影响口感等因素。在实际的食品生产中，人们便可根据各自的需求加工相应尺寸大小的颗粒以满足自身生产要求。
5、胡萝卜素的稳定性问题得到很好的解决。在冷藏条件下，颗粒可以长期保存。
6、本发明中所用的所有溶剂和材料，均为食品级，保证制备的微胶囊颗粒无毒无害，可直接食用，以便用于食品行业中。
附图说明
图1本发明实施例中制备方法原理示意图；
图2本发明实施例1中微流控装置实际效果图；
图3(a)为实施例1制备的平均直径84μm的微胶囊的光学放大图像；
图3(b)为实施例2制备的平均直径20μm的微胶囊的光学放大图像；
图4包裹在微胶囊颗粒中的胡萝卜素稳定性实验对比结果图；
图5(a)为β胡萝卜素浓度为5mg/mg下的包裹胡萝卜素微胶囊实物图及其光谱；
图5(b)为β胡萝卜素浓度为50mg/mg下的包裹胡萝卜素微胶囊实物图及其光谱。
具体实施方式
下面举实施例说明本发明，但本发明并不限于下述的实施例。
实施例1：制备平均直径84μm的β胡萝卜素微胶囊
参照附图1，采用本发明方法制备β胡萝卜素微胶囊，具体步骤如下：
(1)β胡萝卜素纯化：将β胡萝卜素溶于无水乙醇，用无水乙醇作为洗涤液来对β胡萝卜素进行纯化，不断在无水乙醇中搅拌，然后将β胡萝卜素提取出来，再放入新的无水乙醇中进行洗涤。多次重复上述步骤，直至无水乙醇洗涤液的颜色不再改变，此时，纯化完成，得到纯化后的β胡萝卜素。
(2)包裹材料的溶解：在乙酸乙酯中混入无水乙醇(乙酸乙酯和无水乙醇的体积比4:1)得到乙酸乙酯和乙醇的混合液。这样做的目的是，提高后续添加的紫胶在此溶液中的溶解性并且不影响β胡萝卜素(0.5mg/ml)的溶解性。然后将100mg的紫胶溶解于1ml的乙酸乙酯和乙醇的混合液中。再将β胡萝卜素添加到溶液中直至β胡萝卜素饱和(此时，β胡萝卜素在乙酸乙酯和乙醇的混合液中的溶解度约0.5mg/ml)，充分搅拌，得到含有β胡萝卜素和紫胶的乙酸乙酯/乙醇混合溶液。
(3)微流控器件的制作：微流控器件由两个外径相同的圆柱毛细管和一个方形毛细管组装而成；具体是，将两个一端拉成锥形的圆柱毛细管插入到方形毛细管中，锥形端相对布置，所述一个圆柱毛细管用于通入内相，另一个圆柱毛细管用于收集液滴；方形毛细管和圆柱毛细管之间通入外相；通入内相的圆柱毛细管的锥形端内径不大于收集液滴的圆柱毛细管锥形端内径。使用内径0.58mm及外径1.0mm的圆柱毛细管进行制备；根据所需液滴的尺寸用毛细管拉伸仪拉伸圆柱毛细管的一端，使得整个毛细管形成锥型。本实施例中，圆柱毛细管被拉伸端要求拉伸成的内径为0.15mm。一般地，为了便于对准，方形毛细管的内径(1.05mm)略大于圆柱毛细血管的外径(1.0mm)，最后装置实物如图2所示。
(4)使用微流控件生产乳液(进行包裹)：使用注射泵抽送液体都进入到制作好的微流控装置中，在输送过程中，通过锥形圆柱毛细管输送内相，内相为步骤(2)中制备完成的含有β胡萝卜素和紫胶的乙酸乙酯/乙醇混合溶液。通过平方毛细管与圆柱管之间的间隙输送外相，外相为聚乙烯醇水溶液(聚乙烯醇在溶液中的重量百分比为10％)。本例中，通入的内相(80μl/h)和外相(500μl/h)的流速比为16％。内相在毛细管出口处被外相剪切，形成油/水单乳液，并通过开口水槽收集。在收集过程中，聚乙烯醇可以帮助稳定乳液，同时乳液中的乙酸乙脂和乙醇通过水溶液挥发。因此，包裹材料和胡萝卜同时析出，将胡萝卜素包裹在材料内，最终得到包裹胡萝卜素的固体微胶囊。颗粒的平均直径为D约为84μm±6μm，如图3a。
实施例2：制备平均直径20μm的β胡萝卜素微胶囊
(1)β胡萝卜素纯化：将β胡萝卜素溶于无水乙醇，用乙醇作为洗涤液来对β胡萝卜素进行纯化，不断在乙醇中搅拌，然后将β胡萝卜素提取出来，再放入新的乙醇中进行洗涤。多次重复上述步骤，直至乙醇洗涤液的颜色不再改变，此时，纯化完成，得到足够的纯化后的β胡萝卜素。
(2)包裹材料的溶解：将乙酸乙酯中混入无水乙醇(乙酸乙酯和无水乙醇的体积比5:1)得到乙酸乙酯和乙醇的混合液。将50mg的紫胶溶解于1ml的乙酸乙酯和乙醇的混合液中。再将β胡萝卜素添加到溶液中直至β胡萝卜素饱和。得到含有β胡萝卜素和紫胶的乙酸乙酯/乙醇混合溶液。
(3)使用微流控件生产乳液(进行包裹)：使用注射泵输送液体进入到实施例(1)制作好的微流控装置中，在输送过程中，通过锥形圆柱毛细管输送内相，内相为步骤(2)中制备完成的含有β胡萝卜素和紫胶的乙酸乙酯/乙醇混合溶液。通过平方毛细管与圆柱管之间的间隙输送外相，外相为聚乙烯醇水溶液(聚乙烯醇在溶液中的重量百分比为5％)。本例中，通入的内相(80μl/h)和外相(15000μl/h)的流速比为0.53％。内相在毛细管出口处被外相剪切，形成油/水单乳液，并通过开口水槽收集。在收集过程中，聚乙烯醇可以帮助稳定乳液，同时乳液中的乙酸乙脂和乙醇通过水溶液挥发。因此，包裹材料和胡萝卜同时析出，将胡萝卜素包裹在材料内，最终得到包裹胡萝卜素的固体微胶囊。颗粒的平均直径为D约为20μm±6μm，如图3b。
实施例3：包裹β胡萝卜素微胶囊的稳定性试验
取出实施例1中的制备完成的包裹胡萝卜素的微胶囊，以相同份量，分成多份，存放与单独的相同的小瓶中，并都放置于相同的温度为4℃的环境下。根据Beer-Lambert定律，胡萝卜素的吸收光谱与其浓度成正比。因此将每瓶胡萝卜素溶解于相同体积的乙酸乙酯/乙醇溶剂中，未降解的β胡萝卜素即可通过测量在454nm的吸收光谱来确定。微胶囊化的β胡萝卜素连同未受保护的β胡萝卜素的稳定性一起被监测，并在0，7，35，79和129天分别取值。以0天为100％，得到其他相应天数的百分比。所有实验一式两份进行。
当β胡萝卜素直接暴露于环境中时，β胡萝卜素在四个月内就会显著地发生降解，如图4中所见的只有35％左右胡萝卜素未降解。而与之相反的是，分散在紫胶基质中的β胡萝卜素是长时间稳定的，在对四个样品的检测中，我们观察到80％以上的β胡萝卜素是未被氧化的，而且其降解趋势趋于平缓，如图4中其他曲线所示。因此，实验结果证实了由紫胶聚合物基质保护β胡萝卜素免受氧化的有效性和本方法保存β胡萝卜素的稳定性。
实施例4：颜色灰度可调的β胡萝卜素微胶囊验证对比实验
改变紫胶基质(包裹材料)中β胡萝卜素的浓度来进行颗粒颜色灰度的调节。利用Beer-Lambert定律，胡萝卜素的吸收光谱与其浓度成正比，即其颜色灰度可通过改变其浓度进行调节。我们从5μg/mg开始增加在聚合物基质中的β胡萝卜素浓度(每1mg紫胶中含有5μgβ胡萝卜素)至到50μg/mg，所得颗粒的颜色从橙黄色(光谱：红：160，绿：110蓝：5)改变至橙红色(光谱：红：170，绿：80蓝：10)，实物效果如图5a和5b中所示。实验结果证明，用本发明方法制备的颗粒颜色灰度可调，颜色灰度通过调节β胡萝卜素的浓度来进行调节，以使其适于多种应用场合。
Claims (7)
1.一种包裹胡萝卜素的微胶囊的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)胡萝卜素的纯化：将胡萝卜素溶于无水乙醇，用无水乙醇作为洗涤液来对胡萝卜素进行纯化，重复洗涤多次，直至无水乙醇洗涤液的颜色不再改变。
(2)包裹材料的溶解：在乙酸乙酯中混入无水乙醇，然后将包裹材料溶解于乙酸乙酯和无水乙醇的混合溶液中，再加入步骤(1)纯化后得到的胡萝卜素，直至饱和。
(3)胡萝卜素的包裹：将步骤(2)得到的溶液作为内相，注入到微流控器件的内相入口；将包含聚乙烯醇的水溶液作为外相，注入到微流控器件的外相入口；外相在微流控器件出口处剪切内相，形成单乳液，通过开口水槽收集。
2.根据权利要求1所述的包裹胡萝卜素的微胶囊的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中，
所述乙酸乙酯和无水乙醇的体积比为4:1-5:1；
1mL的乙酸乙酯和乙醇的混合溶液中，所述包裹材料的质量为50-100mg。
3.根据权利要求1所述的包裹胡萝卜素的微胶囊的制备方法，其特征在于，所述包裹材料为天然紫胶。
4.根据权利要求1所述的包裹胡萝卜素的微胶囊的制备方法，其特征在于，所述包含聚乙烯醇的水溶液中，聚乙烯醇在水溶液中的重量百分比为5％-10％。
5.根据权利要求1所述的包裹胡萝卜素的微胶囊的制备方法，其特征在于，内外相的流速比大于0.53％。
6.根据权利要求1所述的包裹胡萝卜素的微胶囊的制备方法，其特征在于，所述微流控器件由两个外径相同的圆柱毛细管和一个方形毛细管组装而成；具体是，将两个一端拉成锥形的圆柱毛细管插入到方形毛细管中，锥形端相对布置，所述一个圆柱毛细管用于通入内相，另一个圆柱毛细管用于收集液滴；方形毛细管和圆柱毛细管之间通入外相；通入内相的圆柱毛细管的锥形端内径小于收集液滴的圆柱毛细管锥形端内径。
7.根据权利要求1-6任一项方法制备得到包裹胡萝卜素的微胶囊。
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| CN201610966628.6A Active CN106562436B (zh) | 2016-10-28 | 2016-10-28 | 包裹胡萝卜素的微胶囊及其制备方法 |
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| CN (1) | CN106562436B (zh) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108504133A (zh) * | 2018-05-09 | 2018-09-07 | 浙江大学 | 一种包裹天然色素的纳米颗粒及其制备方法 |
| CN108636306A (zh) * | 2018-05-09 | 2018-10-12 | 浙江大学 | 生物相容的紫胶纳米颗粒及其分散液 |
| CN112890192A (zh) * | 2021-01-26 | 2021-06-04 | 杭州博可生物科技股份有限公司 | β-胡萝卜素微胶囊化工艺 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101815573A (zh) * | 2007-10-03 | 2010-08-25 | 富士胶片株式会社 | 乳化物或分散物的制造方法,以及含有利用该制造方法得到的乳化物或分散物的食品、皮肤外用剂和医药品 |
| CN103721655A (zh) * | 2014-01-06 | 2014-04-16 | 武汉理工大学 | 一种尺寸均一且大小可控的壳聚糖微胶囊的制备方法 |
| CN105641743A (zh) * | 2016-03-16 | 2016-06-08 | 王华楠 | 一种微流控装置及利用该装置制备微凝胶的方法 |
-
2016
- 2016-10-28 CN CN201610966628.6A patent/CN106562436B/zh active Active
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| CN112890192A (zh) * | 2021-01-26 | 2021-06-04 | 杭州博可生物科技股份有限公司 | β-胡萝卜素微胶囊化工艺 |
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| CN106562436B (zh) | 2020-05-22 |
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