CN108160000A - 一种微纳米级造粒制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开的是一种微纳米级造粒制备方法，采用搅拌乳化、剪切均质和生物膜过滤相结合获得纳米级物料乳化体系，采用上进风、上排风的混合气流进行喷雾干燥造粒，再以三个分温区的新型一体化整合流化床干燥、造粒，改善了干燥效率、缩小了颗粒直径，具有节能环保、灵活性高、制备简单、成本低、绿色无污染等技术特点。

Description

一种微纳米级造粒制备方法

技术领域

本发明涉及一种造粒的方法，更具体一点说，涉及一种微纳米级造粒的方法。

背景技术

喷雾干燥造粒技术，广泛应用于食品、医药、化工等领域。目前，喷雾干燥造粒方法可以分为传统的单级喷雾干燥造粒系统和比较复杂的多级喷雾干燥造粒系统，传统的单级喷雾干燥造粒系统采用上进风下排风的气流设计，存在干燥效果难以控制，产物颗粒直径分布不均匀，包埋效果不稳定，粉尘污染难以控制等问题，而较为复杂的多级喷雾干燥造粒系统，虽然解决了一些单级喷雾干燥造粒系统存在的问题，能较好得控制颗粒直径和干燥的稳定性，但是，其自身也存在体积庞大，结构复杂，耗能高，物料经过多个干燥设备易变性等缺陷。

目前，使用生产中采用的喷雾干燥造粒方法，无论是传统单级干燥造粒系统，还是多级喷雾干燥系统，均不能生产颗粒直径小于50um的纳米级微囊颗粒，随着食品，保健品，医药卫生，制造领域的不断发展，对微造粒的最小颗粒直径提出了更高的要求，纳米级微胶囊颗粒具有形状稳定，耐挤压，易吸收，易于和其他物料混合进行进一步加工生产等特点，具有广泛的需求和应用前景。

发明内容

本发明的目的在于针对工业生产中的不足之处和市场的强烈需求提供了一种微纳米级造粒的方法，该方法采用搅拌乳化、高压剪切均质和生物膜过滤相结合的新型乳化系统获得纳米级物料乳化体系，改变传统喷雾干燥造粒设备上进风下排风的气流设计，创造性采用上进风上排风的混合气流，改善了干燥效率，以三个分温区的新型一体化整合流化床干燥技术对物料进行一步式的干燥冷却和附聚造粒，更加节能环保，高效稳定。

为了实现上述目的，本发明是通过以下技术方案实现的：

一种微纳米级造粒制备方法，该制备方法包括如下步骤：

步骤1)：将物料以1-500kg/h的速度加入到乳化室中，以30-2000rpm转速搅拌、乳化15-50min，再置于1-20Mpa的压强条件下，剪切均质15-60min，获得物料乳化液；

步骤2)：将步骤1)获得的物料乳化液经过滤孔径为1-500um的生物膜过滤，获得微纳米级乳化液；若物料乳化液通过生物膜过滤孔径，则进入步骤3)，否则，经管道回流到1-20Mpa的压强条件下继续剪切均质，再经过滤孔径为 1-500um的生物膜过滤，获得微纳米级乳化液；

步骤3)：将步骤2)获得的微纳米级乳化液以1-500kg/h的速度加入到多级喷雾干燥塔中，从多级喷雾干燥塔上端通入干燥热空气，进行喷雾干燥、附聚造粒，获得初次干燥的微纳米级微囊颗粒，并从多级喷雾干燥塔上端排出干燥热空气；

步骤4)：将步骤3)获得的初次干燥的微纳米级微囊颗粒加入到多温区内置整合式流化床中，往多温区内置整合式流化床中通入干燥热空气，干燥、冷却、附聚造粒，获得成品微纳米级微囊颗粒，所述多温区内置整合式流化床中干燥热空气从多级喷雾干燥塔上端排出；

步骤5)：将步骤3)、步骤4)中排出的干燥空气通入旋风分离器中，在旋风分离器中进行旋风分离除尘，获得颗粒较小的物料细粉，并将尾气排往布袋除尘器中进行除尘处理，收集尾气中的物料细粉，然后将布袋除尘器净化后的空气过滤、排出；

步骤6)：将步骤5)中收集的物料细粉由管道输送到多级喷雾干燥塔中进行喷雾干燥、附聚造粒，获得初次干燥的微纳米级微囊颗粒，将初次干燥的微纳米级微囊颗粒加入到多温区内置整合式流化床中干燥、冷却、附聚造粒，获得成品微纳米级微囊颗粒，或直接将步骤5)中收集的物料细粉输送到多温区内置整合式流化床中干燥、冷却、附聚造粒，获得成品微纳米级微囊颗粒。

作为一种改进，所述多温区内置整合式流化床包括高温区、中温区、低温区，所述初次干燥的微纳米级微囊颗粒依次加入到多温区内置整合式流化床中高温区、中温区、低温区，经设置在低温区的产物出口收集，获得微纳米级微囊颗粒。

作为一种改进，所述高温区温度为300-380℃，所述中温区温度为200-260℃，所述低温区温度为80-100℃。

作为一种改进，所述多级喷雾干燥塔上端通入干燥热空气温度为 150-200℃，多级喷雾干燥塔上端排出干燥热空气温度为60-100℃。

作为一种改进，直接将步骤5)中收集的物料细粉输送到多温区内置整合式流化床时，将收集的物料细粉输送到多温区内置整合式流化床中的高温区，或将收集的物料细粉输送到多温区内置整合式流化床中的低温区。

作为一种改进，步骤4)或步骤6)中获得的成品微纳米级微囊颗粒直径为 100nm-20um。

有益效果：采用搅拌乳化、高压剪切均质和生物膜过滤相结合的新型乳化系统获得纳米级物料乳化体系；改变传统喷雾干燥造粒设备上进风下排风的气流设计，采用上进风、上排风的混合气流，改善了干燥效率；以三个分温区的新型一体化整合流化床干燥，对物料进行一步式的干燥冷却和附聚造粒，相对于现有技术中的流化床，能更加节能环保，高效稳定；可以将不符合标准的细粉重新返回干燥室进行二次附聚造粒，保证了造粒的稳定性；后置旋风分离器收集的细粉可以根据不同颗粒直径的生产要求，通过管道回到干燥室重新进行附聚造粒，也可输送到整合式流化床高温区或低温区，灵活性高；制备过程简单、成本低、绿色无污染；高温区温度为300-380℃，中温区温度为200-260℃，低温区温度为80-100℃的设置，使得高效稳定获取成品微纳米级微囊颗粒，若偏离温度设置，则不能生产颗粒直径小于50um的纳米级微囊颗粒；通入干燥热空气温度为150-200℃，排出干燥热空气温度为60-100℃，改善了干燥效率，同时利于高效一步完成成品微纳米级微囊颗粒制备，减少步骤5)、步骤6)的操作；获得的成品微纳米级微囊颗粒的包层坚硬，结实，内含物更加的稳定。

附图说明

图1是本发明的结构示意图。

图2是本发明的制备流程图。

具体实施方式

以下结合说明书附图，对本发明作进一步说明，但本发明并不局限于以下实施例。

实施例1

如图1-2所示为一种微纳米级造粒制备方法的具体实施例，该制备方法包括如下步骤：

步骤1)：将物料以1kg/h的速度加入到乳化室中，以30rpm转速搅拌、乳化20min，再置于1Mpa的压强条件下，剪切均质30min，获得物料乳化液；

步骤2)：将步骤1)获得的物料乳化液经过滤孔径为1um的生物膜过滤，获得微纳米级乳化液，若物料乳化液通过生物膜过滤孔径，则进入步骤3)，否则，未通过生物膜孔径的液滴经管道回流到1Mpa的压强条件下继续剪切均质，再经过滤孔径为1um的生物膜过滤，获得微纳米级乳化液；

步骤3)：将步骤2)获得的微纳米级乳化液以1kg/h的速度加入到多级喷雾干燥塔中，从多级喷雾干燥塔上端通入干燥热空气，进行喷雾干燥、附聚造粒，获得初次干燥的微纳米级微囊颗粒，并从多级喷雾干燥塔上端排出干燥热空气，喷雾干燥过程中，从多级喷雾干燥塔上端通入干燥热空气温度为150℃，多级喷雾干燥塔上端排出干燥热空气温度为60℃；

步骤4)：多温区内置整合式流化床包括300℃的高温区、200℃的中温区、 80℃的低温区，往多温区内置整合式流化床中通入干燥热空气，将步骤3)获得的初次干燥的微纳米级微囊颗粒依次加入到多温区内置整合式流化床中高温区、中温区、低温区，干燥、冷却、附聚造粒，经设置在低温区的产物出口收集，获得颗粒直径为80nm的成品微纳米级微囊颗粒，将多温区内置整合式流化床中干燥热空气从多级喷雾干燥塔上端排出；

步骤5)：将步骤3)、步骤4)中排出的干燥空气通入旋风分离器中，在旋风分离器中进行旋风分离除尘，获得颗粒较小的物料细粉，并将尾气排往布袋除尘器中进行除尘处理，收集尾气中的物料细粉，然后将布袋除尘器净化后的空气过滤、排出到大气中；

步骤6)：将步骤5)中收集的物料细粉由管道输送到多级喷雾干燥塔中进行喷雾干燥、附聚造粒，获得初次干燥的微纳米级微囊颗粒，将初次干燥的微纳米级微囊颗粒依次加入到多温区内置整合式流化床中高温区、中温区、低温区，干燥、冷却、附聚造粒，获得颗粒直径为80nm的成品微纳米级微囊颗粒；或直接将步骤5)中收集的物料细粉依次输送到多温区内置整合式流化床中高温区、中温区、低温区，干燥、冷却、附聚造粒，获得颗粒直径为80nm的成品微纳米级微囊颗粒，在采取直接将步骤5)中收集的物料细粉输送到多温区内置整合式流化床中干燥、冷却、附聚造粒时，可以划分为两种方式：一、将步骤5) 中收集的物料细粉输送到多温区内置整合式流化床中的高温区，然后经过中温区、低温区处理，获得颗粒直径为80nm的成品微纳米级微囊颗粒；二、将步骤 5)中收集的物料细粉输送到多温区内置整合式流化床中的低温区处理，获得颗粒直径为80nm的成品微纳米级微囊颗粒，多种处理步骤，灵活性高。

实施例2

如图1-2所示为一种微纳米级造粒制备方法的具体实施例，该制备方法包括如下步骤：

步骤1)：将物料以250kg/h的速度加入到乳化室中，以1015rpm转速搅拌、乳化40min，再置于10.5Mpa的压强条件下，剪切均质60min，获得物料乳化液；

步骤2)：将步骤1)获得的物料乳化液经过滤孔径为250um的生物膜过滤，获得微纳米级乳化液，若物料乳化液通过生物膜过滤孔径，则进入步骤3)，否则，未通过生物膜孔径的液滴经管道回流到10.5Mpa的压强条件下继续剪切均质，再经过滤孔径为250um的生物膜过滤，获得微纳米级乳化液；

步骤3)：将步骤2)获得的微纳米级乳化液以250kg/h的速度加入到多级喷雾干燥塔中，从多级喷雾干燥塔上端通入干燥热空气，进行喷雾干燥、附聚造粒，获得初次干燥的微纳米级微囊颗粒，并从多级喷雾干燥塔上端排出干燥热空气，喷雾干燥过程中，从多级喷雾干燥塔上端通入干燥热空气温度为175℃，多级喷雾干燥塔上端排出干燥热空气温度为80℃；

步骤4)：多温区内置整合式流化床包括325℃的高温区、220℃的中温区、 90℃的低温区，往多温区内置整合式流化床中通入干燥热空气，将步骤3)获得的初次干燥的微纳米级微囊颗粒依次加入到多温区内置整合式流化床中高温区、中温区、低温区，干燥、冷却、附聚造粒，经设置在低温区的产物出口收集，获得颗粒直径为70nm的成品微纳米级微囊颗粒，将多温区内置整合式流化床中干燥热空气从多级喷雾干燥塔上端排出；

步骤5)：将步骤3)、步骤4)中排出的干燥空气通入旋风分离器中，在旋风分离器中进行旋风分离除尘，获得颗粒较小的物料细粉，并将尾气排往布袋除尘器中进行除尘处理，收集尾气中的物料细粉，然后将布袋除尘器净化后的空气过滤、排出；

步骤6)：将步骤5)中收集的物料细粉由管道输送到多级喷雾干燥塔中进行喷雾干燥、附聚造粒，获得初次干燥的微纳米级微囊颗粒，将初次干燥的微纳米级微囊颗粒加入到多温区内置整合式流化床中干燥、冷却、附聚造粒，获得颗粒直径为70nm的成品微纳米级微囊颗粒；或直接将步骤5)中收集的物料细粉输送到多温区内置整合式流化床中干燥、冷却、附聚造粒，获得成品微纳米级微囊颗粒，在采取直接将步骤5)中收集的物料细粉输送到多温区内置整合式流化床中干燥、冷却、附聚造粒时，可以划分为两种方式：一、将步骤5)中收集的物料细粉输送到多温区内置整合式流化床中的高温区，然后经过中温区、低温区处理，获得颗粒直径为70nm的成品微纳米级微囊颗粒；二、将步骤5) 中收集的物料细粉输送到多温区内置整合式流化床中的低温区处理，获得颗粒直径为70nm的成品微纳米级微囊颗粒，多种处理步骤，灵活性高。

实施例3

如图1-2所示为一种微纳米级造粒制备方法的具体实施例，该制备方法包括如下步骤：

步骤1)：将物料以500kg/h的速度加入到乳化室中，以2000rpm转速搅拌、乳化35min，再置于20Mpa的压强条件下，剪切均质30min，获得物料乳化液；

步骤2)：将步骤1)获得的物料乳化液经过滤孔径为500um的生物膜过滤，获得微纳米级乳化液，若物料乳化液通过生物膜过滤孔径，则进入步骤3)，否则，未通过生物膜孔径的液滴经管道回流到20Mpa的压强条件下继续剪切均质，再经过滤孔径为500um的生物膜过滤，获得微纳米级乳化液；

步骤3)：将步骤2)获得的微纳米级乳化液以500kg/h的速度加入到多级喷雾干燥塔中，从多级喷雾干燥塔上端通入干燥热空气，进行喷雾干燥、附聚造粒，获得初次干燥的微纳米级微囊颗粒，并从多级喷雾干燥塔上端排出干燥热空气，喷雾干燥过程中，从多级喷雾干燥塔上端通入干燥热空气温度为200℃，多级喷雾干燥塔上端排出干燥热空气温度为100℃；

步骤4)：多温区内置整合式流化床包括350℃的高温区、230℃的中温区、 100℃的低温区，往多温区内置整合式流化床中通入干燥热空气，将步骤3)获得的初次干燥的微纳米级微囊颗粒依次加入到多温区内置整合式流化床中高温区、中温区、低温区，干燥、冷却、附聚造粒，经设置在低温区的产物出口收集，获得颗粒直径为20um的成品微纳米级微囊颗粒，将多温区内置整合式流化床中干燥热空气从多级喷雾干燥塔上端排出；

步骤5)：将步骤3)、步骤4)中排出的干燥空气通入旋风分离器中，在旋风分离器中进行旋风分离除尘，获得颗粒较小的物料细粉，并将尾气排往布袋除尘器中进行除尘处理，收集尾气中的物料细粉，然后将布袋除尘器净化后的空气过滤、排出；

步骤6)：将步骤5)中收集的物料细粉由管道输送到多级喷雾干燥塔中进行喷雾干燥、附聚造粒，获得初次干燥的微纳米级微囊颗粒，将初次干燥的微纳米级微囊颗粒加入到多温区内置整合式流化床中干燥、冷却、附聚造粒，获得颗粒直径为20um的成品微纳米级微囊颗粒；或直接将步骤5)中收集的物料细粉输送到多温区内置整合式流化床中干燥、冷却、附聚造粒，获得成品微纳米级微囊颗粒，在采取直接将步骤5)中收集的物料细粉输送到多温区内置整合式流化床中干燥、冷却、附聚造粒时，可以划分为两种方式：一、将步骤5)中收集的物料细粉输送到多温区内置整合式流化床中的高温区，然后经过中温区、低温区处理，获得颗粒直径为20um的成品微纳米级微囊颗粒；二、将步骤5) 中收集的物料细粉输送到多温区内置整合式流化床中的低温区处理，获得颗粒直径为20um的成品微纳米级微囊颗粒，多种处理步骤，灵活性高。

最后，需要注意的是，本发明不限于以上实施例，还可以有很多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容中直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种微纳米级造粒制备方法，其特征在于该制备方法包括如下步骤：

步骤1)：将物料以1-500kg/h的速度加入到乳化室中，以30-2000rpm转速搅拌、乳化15-50min，再置于1-20Mpa的压强条件下，剪切均质15-60min，获得物料乳化液；

步骤2)：将步骤1)获得的物料乳化液经过滤孔径为1-500um的生物膜过滤，获得微纳米级乳化液；若物料乳化液通过生物膜过滤孔径，则进入步骤3)，否则，经管道回流到1-20Mpa的压强条件下继续剪切均质，再经过滤孔径为1-500um的生物膜过滤，获得微纳米级乳化液；

步骤3)：将步骤2)获得的微纳米级乳化液以1-500kg/h的速度加入到多级喷雾干燥塔中，从多级喷雾干燥塔上端通入干燥热空气，进行喷雾干燥、附聚造粒，获得初次干燥的微纳米级微囊颗粒，并从多级喷雾干燥塔上端排出干燥热空气；

步骤4)：将步骤3)获得的初次干燥的微纳米级微囊颗粒加入到多温区内置整合式流化床中，往多温区内置整合式流化床中通入干燥热空气，干燥、冷却、附聚造粒，获得成品微纳米级微囊颗粒，所述多温区内置整合式流化床中干燥热空气从多级喷雾干燥塔上端排出；

步骤5)：将步骤3)、步骤4)中排出的干燥空气通入旋风分离器中，在旋风分离器中进行旋风分离除尘，获得颗粒较小的物料细粉，并将尾气排往布袋除尘器中进行除尘处理，收集尾气中的物料细粉，然后将布袋除尘器净化后的空气过滤、排出；

步骤6)：将步骤5)中收集的物料细粉由管道输送到多级喷雾干燥塔中进行喷雾干燥、附聚造粒，获得初次干燥的微纳米级微囊颗粒，将初次干燥的微纳米级微囊颗粒加入到多温区内置整合式流化床中干燥、冷却、附聚造粒，获得成品微纳米级微囊颗粒，或直接将步骤5)中收集的物料细粉输送到多温区内置整合式流化床中干燥、冷却、附聚造粒，获得成品微纳米级微囊颗粒。

2.根据权利要求1所述的一种微纳米级造粒制备方法，其特征在于：所述多温区内置整合式流化床包括高温区、中温区、低温区，所述初次干燥的微纳米级微囊颗粒依次加入到多温区内置整合式流化床中高温区、中温区、低温区，经设置在低温区的产物出口收集，获得成品微纳米级微囊颗粒。

3.根据权利要求2所述的一种微纳米级造粒制备方法，其特征在于：所述高温区温度为300-380℃，所述中温区温度为200-260℃，所述低温区温度为80-100℃。

4.根据权利要求1所述的一种微纳米级造粒制备方法，其特征在于：所述多级喷雾干燥塔上端通入干燥热空气温度为150-200℃，所述多级喷雾干燥塔上端排出干燥热空气温度为60-100℃。

5.根据权利要求2所述的一种微纳米级造粒制备方法，其特征在于：直接将步骤5)中收集的物料细粉输送到多温区内置整合式流化床时，将收集的物料细粉输送到多温区内置整合式流化床中的高温区，或将收集的物料细粉输送到多温区内置整合式流化床中的低温区。

6.根据权利要求1所述的一种微纳米级造粒制备方法，其特征在于：步骤4)或步骤6)中获得的成品微纳米级微囊颗粒直径为100nm-20um。