CN106690277A - 一种固载化脂溶性营养素制剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种固载化脂溶性营养素制剂及其制备方法和应用，包括以下步骤：1)在低压条件下，对平均粒径为1～50微米的微孔淀粉进行脱气预处理；2)将脂溶性营养素加热至液态；3)在搅拌条件下，向步骤1)所得的微孔淀粉中加入步骤2)所得的液态脂溶性营养素，使其被微孔淀粉吸附；4)将步骤3)所得的吸附物转移至流化床，向翻腾的吸附物表面喷涂水溶性胶体的饱和水溶液，干燥后得到所述的固载化脂溶性营养素制剂。该制备方法采用微孔淀粉吸附液态脂溶性营养素，吸附完成后在流态化干燥条件，通过喷雾的方式将水溶性胶体密封在微孔淀粉粒表面形成保护膜，得到脂溶性营养素的稳定性获得了明显的提高。
Description
技术领域
本发明属于食品、动物食品领域脂溶性营养素的制备，涉及一种固载化脂溶性营养素制剂的制备方法。
背景技术
在食品、动物食品领域，制剂在使用、储存或运输中活性化合物的稳定性是很重要的，稳定性影响着产品的利用率。因此需要找到适合的载体或技术将这些物质固定和稳定。相对于微胶囊技术而言，固载化技术的优势在于利用了现有载体材料的吸附作用，加工简单，且产品刚性好，便于后续的加工使用。
国际专利申请WO 92/13531 A1(欧洲专利申请EP 524 308)描述了一种具有增加生物利用性的维生素E、表面活性物质乳化剂及至少一种惰性载体的制剂。所提及的该惰性载体尤其为微晶纤维素、二氧化硅、淀粉。但为了提高制剂稳定性，要求维生素E与表面活性物质的混合物必须具有7至14的HLB值。
CN200480003882.1披露了一种制造用于人类或动物营养品及化妆品的吸附物的方法，其中一种被吸附组分包括脂溶性维生素等中使用至少一种稳定剂混合后施加到一载体上，载体的平均颗粒大小至少80微米，实现方案的条件为如果该被吸附组分为维生素E，则其混合物的HLB值要小于7，如果该被吸附组分为一种脂溶性维生素且稳定剂为甘油酯，则其混合物的凝固点要低于或等于80℃。该专利中用于载体的适宜物质为平均颗粒大小至少为80微米且能吸附活性化合物，包括含有稳定剂。为了提高吸附物和维生素的稳定性，必须加入稳定剂延迟吸附物中的活性化合物降解。
日本专利申请JP07-133491描述了包括一种脂溶性物质的固体制剂。可由结合液态脂溶性化合物到硅酸盐上以及随后的固化作用而获得。
以上提及的技术方案在活性营养素的稳定性方面均不能令人满意。主要原因在于：1)载体由于具有空腔结构而能发挥吸附作用，但载体越大，其空腔的孔径也越大，只能发挥物理吸附作用，界面张力非常弱，导致营养素被吸附和保护的作用不明显；2)当载体粒径小于50微米，载体的空腔比例更高，理论负载率大，且其存在的小孔径的空腔界面张力显著，但由于空腔中空气的存在，营养素很难完全填充空腔，则空腔中残存的空气会导致营养素变质，且如果载体不能被生物体消化，营养素则很难在生物体中释放；3)载体的表面也会发生吸附，而吸附在表面的营养素最不稳定。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种固载化脂溶性营养素制剂及其制备方法和应用，采用该种方法可以提高载体中活性营养素的负载率和稳定性，同时，制剂又可被生物体吸收的问题。
一种固载化脂溶性营养素制剂的制备方法，包括以下步骤：
1)在低压条件下，对平均粒径为1～50微米的微孔淀粉进行脱气预处理；
2)将脂溶性营养素加热至液态；
3)在搅拌条件下，向步骤1)所得的微孔淀粉中加入步骤2)所得的液态脂溶性营养素，使其被微孔淀粉吸附；
4)将步骤3)所得的吸附物转移至流化床，向翻腾的吸附物表面喷涂水溶性胶体的饱和水溶液，干燥后得到所述的固载化脂溶性营养素制剂。
本发明采用微孔淀粉吸附液态脂溶性营养素，吸附完成后在流态化干燥条件，通过喷雾的方式将水溶性胶体密封在微孔淀粉粒表面形成保护膜，得到稳定的脂溶性营养素。
所述的微孔淀粉的原淀粉为马铃薯淀粉、玉米淀粉、糯玉米淀粉、小麦淀粉、大麦淀粉、籽粒苋淀粉、藜麦淀粉、裸麦淀粉、稻米淀粉、高粱淀粉、甘薯淀粉、木薯淀粉、红薯淀粉或豆类淀粉中的一种或多种。微孔淀粉的原淀粉优选是籽粒苋淀粉、藜麦淀粉或稻米淀粉。
微孔淀粉又名多孔淀粉，它是具有生淀粉酶活力的酶在低于糊化温度下作用于生淀粉而形成的多孔性蜂窝状产物。将天然生淀粉经过水解处理以后，在其颗料表面形成小孔，并一直延伸到颗粒内部，是一种类似马蜂窝状的中空颗粒，可以盛装各种物质于其中，具有良好的吸附性。
本发明步骤1)中选用平均粒径为1～50微米的微孔淀粉，是将商业微孔淀粉粉碎筛分后得到。由于界面张力的作用，使其相比80微米以上载体，对脂溶性营养素的负载率和吸附力明显提高。如果微孔淀粉平均粒径小于1微米，则由于界面张力的作用，使其吸附速率很慢，真空脱气效果不明显，不利于工业化应用。
上述的微孔淀粉的原淀粉为马铃薯淀粉、玉米淀粉、糯玉米淀粉、小麦淀粉、大麦淀粉、籽粒苋淀粉、藜麦淀粉、裸麦淀粉、稻米淀粉、高粱淀粉、甘薯淀粉、木薯淀粉、红薯淀粉或豆类淀粉中的一种或多种。微孔淀粉的原淀粉优选是籽粒苋淀粉、藜麦淀粉或稻米淀粉。
本发明步骤1)中还采用了真空脱气处理步骤，脱气预处理的温度为5～50℃，压力为-80～-100Kpa。通过真空脱气处理后，微孔淀粉的内部微孔形成负压，空腔利用率更高且排除空气对吸附物的不利影响，可以快速有效地吸附脂溶性营养素，吸附力和保护效果的提升利于产品稳定性的提高。
专利CN200480003882.1同样使用了微孔淀粉，本发明与之相比，区别和优势在于：
1)本发明只需要将脂溶性营养素液化即可实施吸附，不需要添加组分、调节混合相组分和HLB值，显然适用性更广；
2)CN200480003882.1的载体众多，本发明只强调平均粒径为1～50微米的微孔淀粉；
3)80微米以上微孔淀粉吸附力和保护效果均不及本发明。
在本发明步骤2)中，所述的脂溶性营养素为熔点低于100℃的脂溶性营养素。作为优选，所述的脂溶性营养素为维生素E、维生素E乙酸酯、维生素E琥珀酸酯、维生素A乙酸酯、维生素A棕榈酸酯、维生素D3中的一种或多种。
步骤2)中，加热温度为20～100℃。
步骤3)中，转速为50～500rpm。
步骤4)中，所述的水溶性胶体为明胶、阿拉伯胶、黄原胶、水溶性淀粉中的一种或多种。
步骤4)中，喷雾在20～40℃和氮气氛条件下进行。
本发明通过喷雾的方式将水溶性胶体喷涂在微孔淀粉粒表面形成保护膜，很好地填补了淀粉吸附脂溶性营养素时可能形成的空隙和小孔，微孔淀粉表面的保护膜更加致密、稳定，营养素制剂在存储和运输过程中不易因破坏而影响稳定性。
在本发明方案中，作为优选，以重量份计，所述的微孔淀粉、脂溶性营养素和水溶性胶体的比值为100：1～100：1～20，其中，水溶性胶体使用的时候以水溶液的形式使用，此处的重量份不包括水的量，仅仅指其中的溶质。
本发明还提供了一种由所述的制备方法制备得到的固载化脂溶性营养素制剂。
本发明还提供了一种所述的固载化脂溶性营养素制剂的应用，所述的固载化脂溶性营养素制剂用于制备饲料、食品或保健品。
同现有技术相比，本发明的有益效果体现在：
1)平均粒径为1～50微米的微孔淀粉吸附作用显著，营养物质可被有效负载，且微孔淀粉可被人体消化，使得脂溶性营养素在生物体内更易被消化吸收；
2)营养素被吸附后微孔淀粉表面有水溶性胶体干燥后形成的保护膜，使吸附的脂溶性营养素与空气阻隔，提高稳定性。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的描述，其中，各个实施例中所提到的“份”如无特别说明，都指“重量份”。
实施例1
1)在5℃和-80Kpa条件下，对容器中的100份平均粒径为10微米的玉米微孔淀粉进行脱气预处理；
2)将100份维生素A乙酸酯加热至60℃，成为液态；
3)设定转速为50rpm，使步骤1)所得的微孔淀粉开始匀速搅拌，再缓慢加入步骤2)所得的液态维生素A乙酸酯，使其被微孔淀粉吸附；
4)将步骤3)所得的吸附物转移至流化床，在20℃和氮气氛条件下，向翻腾的吸附物表面喷涂5份水溶性淀粉的饱和水溶液(此处的份指的是水溶性淀粉的用量，不包括水)，干燥后得到固载化维生素A乙酸酯制剂。
实施例2
1)在50℃和-85Kpa条件下，对容器中的100份平均粒径为1微米的籽粒苋微孔淀粉进行脱气预处理；
2)将1份维生素E加热至20℃，成为液态；
3)设定转速为500rpm，使步骤1)所得的微孔淀粉开始匀速搅拌，再缓慢加入步骤2)所得的液态维生素E，使其被微孔淀粉吸附；
4)将步骤3)所得的吸附物转移至流化床，在40℃和氮气氛条件下，向翻腾的吸附物表面喷涂1份明胶的饱和水溶液，干燥后得到固载化维生素E制剂。
实施例3
1)在40℃和-90Kpa条件下，对容器中的100份平均粒径为50微米的马铃薯微孔淀粉进行脱气预处理；
2)将80份维生素D3加热至100℃，成为液态；
3)设定转速为300rpm，使步骤1)所得的微孔淀粉开始匀速搅拌，再缓慢加入步骤2)所得的液态维生素D3，使其被微孔淀粉吸附；
4)将步骤3)所得的吸附物转移至流化床，在30℃和氮气氛条件下，向翻腾的吸附物表面喷涂20份阿拉伯胶的饱和水溶液，干燥后得到固载化维生素D3制剂。
实施例4
1)在30℃和-95Kpa条件下，对容器中的100份平均粒径为20微米的木薯微孔淀粉进行脱气预处理；
2)将70份维生素A棕榈酸酯加热至50℃，成为液态；
3)设定转速为250rpm，使步骤1)所得的微孔淀粉开始匀速搅拌，再缓慢加入步骤2)所得的液态维生素A棕榈酸酯，使其被微孔淀粉吸附；
4)将步骤3)所得的吸附物转移至流化床，在34℃和氮气氛条件下，向翻腾的吸附物表面喷涂10份黄原胶的饱和水溶液，干燥后得到固载化维生素A棕榈酸酯制剂。
实施例5
1)在25℃和-100Kpa条件下，对容器中的100份平均粒径为30微米的甘薯微孔淀粉进行脱气预处理；
2)将60份维生素E乙酸酯加热至40℃，成为液态；
3)设定转速为210rpm，使步骤1)所得的微孔淀粉开始匀速搅拌，再缓慢加入步骤2)所得的液态维生素E乙酸酯，使其被微孔淀粉吸附；
4)将步骤3)所得的吸附物转移至流化床，在34℃和氮气氛条件下，向翻腾的吸附物表面喷涂5份水溶性淀粉的饱和水溶液，干燥后得到固载化维生素E乙酸酯制剂。
实施例6
1)在18℃和-85Kpa条件下，对容器中的100份平均粒径为5微米的稻米微孔淀粉进行脱气预处理；
2)将30份维生素E琥珀酸酯和5份维生素E加热至30℃，成为液态；
3)设定转速为170rpm，使步骤1)所得的微孔淀粉开始匀速搅拌，再缓慢加入步骤2)所得的液态维生素E琥珀酸酯和维生素E，使其被微孔淀粉吸附；
4)将步骤3)所得的吸附物转移至流化床，在27℃和氮气氛条件下，向翻腾的吸附物表面喷涂5份明胶和7份黄原胶的饱和水溶液，干燥后得到固载化维生素E琥珀酸酯/维生素E制剂。
对比例1
1)在5℃条件下准备100份平均粒径为80微米的马铃薯微孔淀粉；
2)将100份维生素A乙酸酯加热至60℃，成为液态；
3)设定转速为50rpm，使步骤1)所得的微孔淀粉开始匀速搅拌，再缓慢加入步骤2)所得的液态维生素A乙酸酯，使其被微孔淀粉吸附，得到固载化维生素A乙酸酯制剂。
对比例2
1)在5℃条件下准备100份平均粒径为80微米的马铃薯微孔淀粉；
2)将100份维生素A乙酸酯加热至60℃，成为液态；
3)设定转速为50rpm，使步骤1)所得的微孔淀粉开始匀速搅拌，再缓慢加入步骤2)所得的液态维生素A乙酸酯，使其被微孔淀粉吸附；
4)将步骤3)所得的吸附物转移至流化床，在20℃和氮气氛条件下，向翻腾的吸附物表面喷涂5份水溶性淀粉的饱和水溶液，干燥后得到固载化维生素A乙酸酯制剂。
对比例3
1)在5℃条件下准备100份平均粒径为80微米的马铃薯微孔淀粉；
2)将100份维生素A乙酸酯和5份BHT加热至60℃，成为液态；
3)设定转速为50rpm，使步骤1)所得的微孔淀粉开始匀速搅拌，再缓慢加入步骤2)所得的液态维生素A乙酸酯，使其被微孔淀粉吸附；
4)将步骤3)所得的吸附物转移至流化床，在20℃和氮气氛条件下，向翻腾的吸附物表面喷涂5份水溶性淀粉的饱和水溶液，干燥后得到固载化维生素A乙酸酯制剂。
对比例4
1)在5℃条件下准备100份平均粒径为10微米的玉米微孔淀粉；
2)将100份维生素A乙酸酯加热至60℃，成为液态；
3)设定转速为50rpm，使步骤1)所得的微孔淀粉开始匀速搅拌，再缓慢加入步骤2)所得的液态维生素A乙酸酯，使其被微孔淀粉吸附；
4)将步骤3)所得的吸附物转移至流化床，在20℃和氮气氛条件下，向翻腾的吸附物表面喷涂5份水溶性淀粉的饱和水溶液，干燥后得到固载化维生素A乙酸酯制剂。
对比例5
1)在50℃和-85Kpa条件下，准备100份平均粒径为80微米的马铃薯微孔淀粉；
2)将1份维生素E加热至20℃，成为液态；
3)设定转速为500rpm，使步骤1)所得的微孔淀粉开始匀速搅拌，
再缓慢加入步骤2)所得的液态维生素E，使其被微孔淀粉吸附，得到固载化维生素E制剂。
实施例7维生素A乙酸酯制剂产品稳定性测试
将实施例1制备得到的维生素A乙酸酯制剂与对比例1～4进行稳定性对比，测试方法如下：将两种制剂分别用塑料袋外加铝箔袋密封，置于温度40±2℃，湿度75％±5％的稳定性实验条件下，在1、2、3、6个月的试验周期下检测液相含量(外标法)。结果如下：
从上表可以看出：
1)实施例1制备得到的维生素A乙酸酯制剂的稳定性优于对比例1～4制备得到的维生素A乙酸酯制剂；
2)对比例2由于有水溶性淀粉的表面包覆，使其负载的维生素A乙酸酯的稳定性优于对比例1；
3)对比例3由于5份抗氧化剂BHT的保护，使其负载的维生素A乙酸酯的稳定性优于对比例2；
4)相比对比例3，对比例4选用了平均粒径更小的载体，在未添加抗氧化剂的情况下，其负载的维生素A乙酸酯的稳定性仍优于对比例3，这说明平均粒径小的载体，其对脂溶性营养素的吸附和保护作用更有效；
5)相比实施例1，由于对比例4的载体未进行脱气预处理，使其内部空腔很难完全吸附，部分脂溶性营养素会吸附在载体表面，且内部空腔残存的空气会影响内部吸附的脂溶性营养素的稳定性，综合作用下，使负载的维生素A乙酸酯的稳定性不如实施例1。
综上所述，本发明利用预先脱气后的平均粒径1～50微米的微孔淀粉吸附脂溶性营养素，并进行水溶性胶体的喷涂保护，可显著提升脂溶性营养素的负载率和稳定性。
实施例8维生素E制剂产品稳定性测试
将实施例2制备得到的维生素E制剂与对比例5进行稳定性对比，测试方法如下：将两种制剂分别用塑料袋外加铝箔袋密封，置于温度40±2℃，湿度75％±5％的稳定性实验条件下，在1、2、3、6个月的试验周期下检测液相含量(外标法)。结果如下：
从上表可以看出：实施例2制备得到的维生素E制剂的稳定性优于对比例5制备得到的维生素E制剂。
Claims (10)
1.一种固载化脂溶性营养素制剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)在低压条件下，对平均粒径为1～50微米的微孔淀粉进行脱气预处理；
2)将脂溶性营养素加热至液态；
3)在搅拌条件下，向步骤1)所得的微孔淀粉中加入步骤2)所得的液态脂溶性营养素，使其被微孔淀粉吸附；
4)将步骤3)所得的吸附物转移至流化床，向翻腾的吸附物表面喷涂水溶性胶体的饱和水溶液，干燥后得到所述的固载化脂溶性营养素制剂。
2.根据权利要求1所述的固载化脂溶性营养素制剂的制备方法，其特征在于，所述的平均粒径为1～50微米的微孔淀粉是将商业微孔淀粉粉碎筛分后得到。
3.根据权利要求1或2所述的固载化脂溶性营养素制剂的制备方法，其特征在于，所述的微孔淀粉的原淀粉为马铃薯淀粉、玉米淀粉、糯玉米淀粉、小麦淀粉、大麦淀粉、籽粒苋淀粉、藜麦淀粉、裸麦淀粉、稻米淀粉、高粱淀粉、甘薯淀粉、木薯淀粉、红薯淀粉或豆类淀粉中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的固载化脂溶性营养素制剂的制备方法，其特征在于，步骤1)中，脱气预处理的温度为5～50℃，压力为-80～-100Kpa。
5.根据权利要求1所述的固载化脂溶性营养素制剂的制备方法，其特征在于，以重量份计，所述的微孔淀粉、脂溶性营养素和水溶性胶体的比值为100：1～20。
6.根据权利要求1所述的固载化脂溶性营养素制剂的制备方法，其特征在于，所述的脂溶性营养素为熔点低于100℃的脂溶性营养素。
7.根据权利要求1所述的固载化脂溶性营养素制剂的制备方法，其特征在于，所述的脂溶性营养素为维生素E、维生素E乙酸酯、维生素E琥珀酸酯、维生素A乙酸酯、维生素A棕榈酸酯、维生素D3中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的固载化脂溶性营养素制剂的制备方法，其特征在于，所述的水溶性胶体为明胶、阿拉伯胶、黄原胶、水溶性淀粉中的一种或多种。
9.一种由权利要求1～8任一项所述的制备方法制备得到的固载化脂溶性营养素制剂。
10.一种如权利要求9所述的固载化脂溶性营养素制剂的应用，其特征在于，所述的固载化脂溶性营养素制剂用于制备饲料、食品或保健品。
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