CN106690277B - 一种固载化脂溶性营养素制剂及其制备方法和应用 - Google Patents
一种固载化脂溶性营养素制剂及其制备方法和应用 Download PDFInfo
- Publication number
- CN106690277B CN106690277B CN201611251005.7A CN201611251005A CN106690277B CN 106690277 B CN106690277 B CN 106690277B CN 201611251005 A CN201611251005 A CN 201611251005A CN 106690277 B CN106690277 B CN 106690277B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- starch
- fat
- soluble
- soluble nutrient
- preparation
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 235000015097 nutrients Nutrition 0.000 title claims abstract description 64
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 53
- 229920002472 Starch Polymers 0.000 claims abstract description 118
- 235000019698 starch Nutrition 0.000 claims abstract description 115
- 239000008107 starch Substances 0.000 claims abstract description 115
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 36
- 239000002156 adsorbate Substances 0.000 claims abstract description 27
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims abstract description 23
- 238000005507 spraying Methods 0.000 claims abstract description 17
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 15
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 15
- 239000000084 colloidal system Substances 0.000 claims abstract description 14
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 14
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims abstract description 13
- 238000007872 degassing Methods 0.000 claims abstract description 12
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 claims abstract description 12
- GVJHHUAWPYXKBD-UHFFFAOYSA-N (±)-α-Tocopherol Chemical compound OC1=C(C)C(C)=C2OC(CCCC(C)CCCC(C)CCCC(C)C)(C)CCC2=C1C GVJHHUAWPYXKBD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 38
- 229960000342 retinol acetate Drugs 0.000 claims description 26
- 235000019173 retinyl acetate Nutrition 0.000 claims description 26
- 239000011770 retinyl acetate Substances 0.000 claims description 26
- QGNJRVVDBSJHIZ-QHLGVNSISA-N retinyl acetate Chemical compound CC(=O)OC\C=C(/C)\C=C\C=C(/C)\C=C\C1=C(C)CCCC1(C)C QGNJRVVDBSJHIZ-QHLGVNSISA-N 0.000 claims description 26
- 229930003427 Vitamin E Natural products 0.000 claims description 19
- WIGCFUFOHFEKBI-UHFFFAOYSA-N gamma-tocopherol Natural products CC(C)CCCC(C)CCCC(C)CCCC1CCC2C(C)C(O)C(C)C(C)C2O1 WIGCFUFOHFEKBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 19
- 229940046009 vitamin E Drugs 0.000 claims description 19
- 235000019165 vitamin E Nutrition 0.000 claims description 19
- 239000011709 vitamin E Substances 0.000 claims description 19
- VYGQUTWHTHXGQB-FFHKNEKCSA-N Retinol Palmitate Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCC(=O)OC\C=C(/C)\C=C\C=C(/C)\C=C\C1=C(C)CCCC1(C)C VYGQUTWHTHXGQB-FFHKNEKCSA-N 0.000 claims description 10
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 10
- 229920001592 potato starch Polymers 0.000 claims description 9
- 229920002261 Corn starch Polymers 0.000 claims description 7
- 244000017020 Ipomoea batatas Species 0.000 claims description 7
- 235000002678 Ipomoea batatas Nutrition 0.000 claims description 7
- 239000008120 corn starch Substances 0.000 claims description 7
- 235000013305 food Nutrition 0.000 claims description 6
- 240000003147 Amaranthus hypochondriacus Species 0.000 claims description 5
- 235000011746 Amaranthus hypochondriacus Nutrition 0.000 claims description 5
- 240000006162 Chenopodium quinoa Species 0.000 claims description 5
- IELOKBJPULMYRW-NJQVLOCASA-N D-alpha-Tocopheryl Acid Succinate Chemical compound OC(=O)CCC(=O)OC1=C(C)C(C)=C2O[C@@](CCC[C@H](C)CCC[C@H](C)CCCC(C)C)(C)CCC2=C1C IELOKBJPULMYRW-NJQVLOCASA-N 0.000 claims description 5
- ZAKOWWREFLAJOT-CEFNRUSXSA-N D-alpha-tocopherylacetate Chemical compound CC(=O)OC1=C(C)C(C)=C2O[C@@](CCC[C@H](C)CCC[C@H](C)CCCC(C)C)(C)CCC2=C1C ZAKOWWREFLAJOT-CEFNRUSXSA-N 0.000 claims description 5
- VYGQUTWHTHXGQB-UHFFFAOYSA-N Retinol hexadecanoate Natural products CCCCCCCCCCCCCCCC(=O)OCC=C(C)C=CC=C(C)C=CC1=C(C)CCCC1(C)C VYGQUTWHTHXGQB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- QYSXJUFSXHHAJI-XFEUOLMDSA-N Vitamin D3 Natural products C1(/[C@@H]2CC[C@@H]([C@]2(CCC1)C)[C@H](C)CCCC(C)C)=C/C=C1\C[C@@H](O)CCC1=C QYSXJUFSXHHAJI-XFEUOLMDSA-N 0.000 claims description 5
- 229940099418 d- alpha-tocopherol succinate Drugs 0.000 claims description 5
- ZAKOWWREFLAJOT-UHFFFAOYSA-N d-alpha-Tocopheryl acetate Natural products CC(=O)OC1=C(C)C(C)=C2OC(CCCC(C)CCCC(C)CCCC(C)C)(C)CCC2=C1C ZAKOWWREFLAJOT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 229940108325 retinyl palmitate Drugs 0.000 claims description 5
- 235000019172 retinyl palmitate Nutrition 0.000 claims description 5
- 239000011769 retinyl palmitate Substances 0.000 claims description 5
- 229940100486 rice starch Drugs 0.000 claims description 5
- 229940042585 tocopherol acetate Drugs 0.000 claims description 5
- QYSXJUFSXHHAJI-YRZJJWOYSA-N vitamin D3 Chemical compound C1(/[C@@H]2CC[C@@H]([C@]2(CCC1)C)[C@H](C)CCCC(C)C)=C\C=C1\C[C@@H](O)CCC1=C QYSXJUFSXHHAJI-YRZJJWOYSA-N 0.000 claims description 5
- 235000005282 vitamin D3 Nutrition 0.000 claims description 5
- 239000011647 vitamin D3 Substances 0.000 claims description 5
- 229940021056 vitamin d3 Drugs 0.000 claims description 5
- 108010010803 Gelatin Proteins 0.000 claims description 4
- 240000003183 Manihot esculenta Species 0.000 claims description 4
- 235000016735 Manihot esculenta subsp esculenta Nutrition 0.000 claims description 4
- 229920000159 gelatin Polymers 0.000 claims description 4
- 239000008273 gelatin Substances 0.000 claims description 4
- 235000019322 gelatine Nutrition 0.000 claims description 4
- 235000011852 gelatine desserts Nutrition 0.000 claims description 4
- 239000000230 xanthan gum Substances 0.000 claims description 4
- 229920001285 xanthan gum Polymers 0.000 claims description 4
- 235000010493 xanthan gum Nutrition 0.000 claims description 4
- 229940082509 xanthan gum Drugs 0.000 claims description 4
- 240000005979 Hordeum vulgare Species 0.000 claims description 3
- 235000007340 Hordeum vulgare Nutrition 0.000 claims description 3
- 244000046052 Phaseolus vulgaris Species 0.000 claims description 3
- 235000010627 Phaseolus vulgaris Nutrition 0.000 claims description 3
- 240000006394 Sorghum bicolor Species 0.000 claims description 3
- 235000011684 Sorghum saccharatum Nutrition 0.000 claims description 3
- 235000010489 acacia gum Nutrition 0.000 claims description 3
- 229940100445 wheat starch Drugs 0.000 claims description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 2
- 230000008018 melting Effects 0.000 claims description 2
- 238000002844 melting Methods 0.000 claims description 2
- 244000215068 Acacia senegal Species 0.000 claims 1
- 229920000084 Gum arabic Polymers 0.000 claims 1
- 239000000205 acacia gum Substances 0.000 claims 1
- 239000002417 nutraceutical Substances 0.000 claims 1
- 235000021436 nutraceutical agent Nutrition 0.000 claims 1
- 238000007873 sieving Methods 0.000 claims 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 abstract description 14
- 239000008187 granular material Substances 0.000 abstract description 8
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 abstract description 5
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 17
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 11
- 239000012299 nitrogen atmosphere Substances 0.000 description 10
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 9
- 238000009472 formulation Methods 0.000 description 8
- 244000061456 Solanum tuberosum Species 0.000 description 5
- 235000002595 Solanum tuberosum Nutrition 0.000 description 5
- 230000009471 action Effects 0.000 description 4
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 4
- 238000011068 loading method Methods 0.000 description 4
- 239000003381 stabilizer Substances 0.000 description 4
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 4
- 239000000969 carrier Substances 0.000 description 3
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 3
- 238000009849 vacuum degassing Methods 0.000 description 3
- 229940088594 vitamin Drugs 0.000 description 3
- 229930003231 vitamin Natural products 0.000 description 3
- 235000013343 vitamin Nutrition 0.000 description 3
- 239000011782 vitamin Substances 0.000 description 3
- 241001465754 Metazoa Species 0.000 description 2
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 240000008042 Zea mays Species 0.000 description 2
- 235000005824 Zea mays ssp. parviglumis Nutrition 0.000 description 2
- 235000002017 Zea mays subsp mays Nutrition 0.000 description 2
- 239000001785 acacia senegal l. willd gum Substances 0.000 description 2
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000003963 antioxidant agent Substances 0.000 description 2
- 230000003078 antioxidant effect Effects 0.000 description 2
- 235000006708 antioxidants Nutrition 0.000 description 2
- 235000013339 cereals Nutrition 0.000 description 2
- 235000005822 corn Nutrition 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 2
- 238000010812 external standard method Methods 0.000 description 2
- 239000011888 foil Substances 0.000 description 2
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 2
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 2
- 230000008569 process Effects 0.000 description 2
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 2
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 2
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 2
- 150000003722 vitamin derivatives Chemical class 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 240000001592 Amaranthus caudatus Species 0.000 description 1
- 235000009328 Amaranthus caudatus Nutrition 0.000 description 1
- 239000004382 Amylase Substances 0.000 description 1
- 102000013142 Amylases Human genes 0.000 description 1
- 108010065511 Amylases Proteins 0.000 description 1
- 102000004190 Enzymes Human genes 0.000 description 1
- 108090000790 Enzymes Proteins 0.000 description 1
- 229920000168 Microcrystalline cellulose Polymers 0.000 description 1
- 240000007594 Oryza sativa Species 0.000 description 1
- 235000007164 Oryza sativa Nutrition 0.000 description 1
- 239000003463 adsorbent Substances 0.000 description 1
- 230000002411 adverse Effects 0.000 description 1
- 235000012735 amaranth Nutrition 0.000 description 1
- 239000004178 amaranth Substances 0.000 description 1
- 235000019418 amylase Nutrition 0.000 description 1
- 235000019728 animal nutrition Nutrition 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 239000012876 carrier material Substances 0.000 description 1
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 1
- 230000001413 cellular effect Effects 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 239000002537 cosmetic Substances 0.000 description 1
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000006866 deterioration Effects 0.000 description 1
- 239000003995 emulsifying agent Substances 0.000 description 1
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 description 1
- 230000008014 freezing Effects 0.000 description 1
- 238000007710 freezing Methods 0.000 description 1
- 125000005456 glyceride group Chemical group 0.000 description 1
- 230000036541 health Effects 0.000 description 1
- 230000003100 immobilizing effect Effects 0.000 description 1
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 239000003094 microcapsule Substances 0.000 description 1
- 235000019813 microcrystalline cellulose Nutrition 0.000 description 1
- 239000008108 microcrystalline cellulose Substances 0.000 description 1
- 229940016286 microcrystalline cellulose Drugs 0.000 description 1
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 1
- 235000009566 rice Nutrition 0.000 description 1
- 238000012216 screening Methods 0.000 description 1
- 150000004760 silicates Chemical class 0.000 description 1
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 1
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 1
- 238000013112 stability test Methods 0.000 description 1
- 238000012430 stability testing Methods 0.000 description 1
- 230000000087 stabilizing effect Effects 0.000 description 1
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 description 1
- 238000010998 test method Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23V—INDEXING SCHEME RELATING TO FOODS, FOODSTUFFS OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES AND LACTIC OR PROPIONIC ACID BACTERIA USED IN FOODSTUFFS OR FOOD PREPARATION
- A23V2002/00—Food compositions, function of food ingredients or processes for food or foodstuffs
Landscapes
- Medicinal Preparation (AREA)
- Coloring Foods And Improving Nutritive Qualities (AREA)
- Acyclic And Carbocyclic Compounds In Medicinal Compositions (AREA)
Abstract
本发明公开了一种固载化脂溶性营养素制剂及其制备方法和应用，包括以下步骤：1)在低压条件下，对平均粒径为1～50微米的微孔淀粉进行脱气预处理；2)将脂溶性营养素加热至液态；3)在搅拌条件下，向步骤1)所得的微孔淀粉中加入步骤2)所得的液态脂溶性营养素，使其被微孔淀粉吸附；4)将步骤3)所得的吸附物转移至流化床，向翻腾的吸附物表面喷涂水溶性胶体的饱和水溶液，干燥后得到所述的固载化脂溶性营养素制剂。该制备方法采用微孔淀粉吸附液态脂溶性营养素，吸附完成后在流态化干燥条件，通过喷雾的方式将水溶性胶体密封在微孔淀粉粒表面形成保护膜，得到脂溶性营养素的稳定性获得了明显的提高。
Description
技术领域
本发明属于食品、动物食品领域脂溶性营养素的制备，涉及一种固载化脂溶性营养素制剂的制备方法。
背景技术
在食品、动物食品领域，制剂在使用、储存或运输中活性化合物的稳定性是很重要的，稳定性影响着产品的利用率。因此需要找到适合的载体或技术将这些物质固定和稳定。相对于微胶囊技术而言，固载化技术的优势在于利用了现有载体材料的吸附作用，加工简单，且产品刚性好，便于后续的加工使用。
国际专利申请WO 92/13531 A1(欧洲专利申请EP 524 308)描述了一种具有增加生物利用性的维生素E、表面活性物质乳化剂及至少一种惰性载体的制剂。所提及的该惰性载体尤其为微晶纤维素、二氧化硅、淀粉。但为了提高制剂稳定性，要求维生素E与表面活性物质的混合物必须具有7至14的HLB值。
CN200480003882.1披露了一种制造用于人类或动物营养品及化妆品的吸附物的方法，其中一种被吸附组分包括脂溶性维生素等中使用至少一种稳定剂混合后施加到一载体上，载体的平均颗粒大小至少80微米，实现方案的条件为如果该被吸附组分为维生素E，则其混合物的HLB值要小于7，如果该被吸附组分为一种脂溶性维生素且稳定剂为甘油酯，则其混合物的凝固点要低于或等于80℃。该专利中用于载体的适宜物质为平均颗粒大小至少为80微米且能吸附活性化合物，包括含有稳定剂。为了提高吸附物和维生素的稳定性，必须加入稳定剂延迟吸附物中的活性化合物降解。
日本专利申请JP07-133491描述了包括一种脂溶性物质的固体制剂。可由结合液态脂溶性化合物到硅酸盐上以及随后的固化作用而获得。
以上提及的技术方案在活性营养素的稳定性方面均不能令人满意。主要原因在于：1)载体由于具有空腔结构而能发挥吸附作用，但载体越大，其空腔的孔径也越大，只能发挥物理吸附作用，界面张力非常弱，导致营养素被吸附和保护的作用不明显；2)当载体粒径小于50微米，载体的空腔比例更高，理论负载率大，且其存在的小孔径的空腔界面张力显著，但由于空腔中空气的存在，营养素很难完全填充空腔，则空腔中残存的空气会导致营养素变质，且如果载体不能被生物体消化，营养素则很难在生物体中释放；3)载体的表面也会发生吸附，而吸附在表面的营养素最不稳定。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种固载化脂溶性营养素制剂及其制备方法和应用，采用该种方法可以提高载体中活性营养素的负载率和稳定性，同时，制剂又可被生物体吸收的问题。
一种固载化脂溶性营养素制剂的制备方法，包括以下步骤：
1)在低压条件下，对平均粒径为1～50微米的微孔淀粉进行脱气预处理；
2)将脂溶性营养素加热至液态；
3)在搅拌条件下，向步骤1)所得的微孔淀粉中加入步骤2)所得的液态脂溶性营养素，使其被微孔淀粉吸附；
4)将步骤3)所得的吸附物转移至流化床，向翻腾的吸附物表面喷涂水溶性胶体的饱和水溶液，干燥后得到所述的固载化脂溶性营养素制剂。
本发明采用微孔淀粉吸附液态脂溶性营养素，吸附完成后在流态化干燥条件，通过喷雾的方式将水溶性胶体密封在微孔淀粉粒表面形成保护膜，得到稳定的脂溶性营养素。
所述的微孔淀粉的原淀粉为马铃薯淀粉、玉米淀粉、糯玉米淀粉、小麦淀粉、大麦淀粉、籽粒苋淀粉、藜麦淀粉、裸麦淀粉、稻米淀粉、高粱淀粉、甘薯淀粉、木薯淀粉、红薯淀粉或豆类淀粉中的一种或多种。微孔淀粉的原淀粉优选是籽粒苋淀粉、藜麦淀粉或稻米淀粉。
微孔淀粉又名多孔淀粉，它是具有生淀粉酶活力的酶在低于糊化温度下作用于生淀粉而形成的多孔性蜂窝状产物。将天然生淀粉经过水解处理以后，在其颗料表面形成小孔，并一直延伸到颗粒内部，是一种类似马蜂窝状的中空颗粒，可以盛装各种物质于其中，具有良好的吸附性。
本发明步骤1)中选用平均粒径为1～50微米的微孔淀粉，是将商业微孔淀粉粉碎筛分后得到。由于界面张力的作用，使其相比80微米以上载体，对脂溶性营养素的负载率和吸附力明显提高。如果微孔淀粉平均粒径小于1微米，则由于界面张力的作用，使其吸附速率很慢，真空脱气效果不明显，不利于工业化应用。
上述的微孔淀粉的原淀粉为马铃薯淀粉、玉米淀粉、糯玉米淀粉、小麦淀粉、大麦淀粉、籽粒苋淀粉、藜麦淀粉、裸麦淀粉、稻米淀粉、高粱淀粉、甘薯淀粉、木薯淀粉、红薯淀粉或豆类淀粉中的一种或多种。微孔淀粉的原淀粉优选是籽粒苋淀粉、藜麦淀粉或稻米淀粉。
本发明步骤1)中还采用了真空脱气处理步骤，脱气预处理的温度为5～50℃，压力为-80～-100Kpa。通过真空脱气处理后，微孔淀粉的内部微孔形成负压，空腔利用率更高且排除空气对吸附物的不利影响，可以快速有效地吸附脂溶性营养素，吸附力和保护效果的提升利于产品稳定性的提高。
专利CN200480003882.1同样使用了微孔淀粉，本发明与之相比，区别和优势在于：
1)本发明只需要将脂溶性营养素液化即可实施吸附，不需要添加组分、调节混合相组分和HLB值，显然适用性更广；
2)CN200480003882.1的载体众多，本发明只强调平均粒径为1～50微米的微孔淀粉；
3)80微米以上微孔淀粉吸附力和保护效果均不及本发明。
在本发明步骤2)中，所述的脂溶性营养素为熔点低于100℃的脂溶性营养素。作为优选，所述的脂溶性营养素为维生素E、维生素E乙酸酯、维生素E琥珀酸酯、维生素A乙酸酯、维生素A棕榈酸酯、维生素D3中的一种或多种。
步骤2)中，加热温度为20～100℃。
步骤3)中，转速为50～500rpm。
步骤4)中，所述的水溶性胶体为明胶、阿拉伯胶、黄原胶、水溶性淀粉中的一种或多种。
步骤4)中，喷雾在20～40℃和氮气氛条件下进行。
本发明通过喷雾的方式将水溶性胶体喷涂在微孔淀粉粒表面形成保护膜，很好地填补了淀粉吸附脂溶性营养素时可能形成的空隙和小孔，微孔淀粉表面的保护膜更加致密、稳定，营养素制剂在存储和运输过程中不易因破坏而影响稳定性。
在本发明方案中，作为优选，以重量份计，所述的微孔淀粉、脂溶性营养素和水溶性胶体的比值为100：1～100：1～20，其中，水溶性胶体使用的时候以水溶液的形式使用，此处的重量份不包括水的量，仅仅指其中的溶质。
本发明还提供了一种由所述的制备方法制备得到的固载化脂溶性营养素制剂。
本发明还提供了一种所述的固载化脂溶性营养素制剂的应用，所述的固载化脂溶性营养素制剂用于制备饲料、食品或保健品。
同现有技术相比，本发明的有益效果体现在：
1)平均粒径为1～50微米的微孔淀粉吸附作用显著，营养物质可被有效负载，且微孔淀粉可被人体消化，使得脂溶性营养素在生物体内更易被消化吸收；
2)营养素被吸附后微孔淀粉表面有水溶性胶体干燥后形成的保护膜，使吸附的脂溶性营养素与空气阻隔，提高稳定性。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的描述，其中，各个实施例中所提到的“份”如无特别说明，都指“重量份”。
实施例1
1)在5℃和-80Kpa条件下，对容器中的100份平均粒径为10微米的玉米微孔淀粉进行脱气预处理；
2)将100份维生素A乙酸酯加热至60℃，成为液态；
3)设定转速为50rpm，使步骤1)所得的微孔淀粉开始匀速搅拌，再缓慢加入步骤2)所得的液态维生素A乙酸酯，使其被微孔淀粉吸附；
4)将步骤3)所得的吸附物转移至流化床，在20℃和氮气氛条件下，向翻腾的吸附物表面喷涂5份水溶性淀粉的饱和水溶液(此处的份指的是水溶性淀粉的用量，不包括水)，干燥后得到固载化维生素A乙酸酯制剂。
实施例2
1)在50℃和-85Kpa条件下，对容器中的100份平均粒径为1微米的籽粒苋微孔淀粉进行脱气预处理；
2)将1份维生素E加热至20℃，成为液态；
3)设定转速为500rpm，使步骤1)所得的微孔淀粉开始匀速搅拌，再缓慢加入步骤2)所得的液态维生素E，使其被微孔淀粉吸附；
4)将步骤3)所得的吸附物转移至流化床，在40℃和氮气氛条件下，向翻腾的吸附物表面喷涂1份明胶的饱和水溶液，干燥后得到固载化维生素E制剂。
实施例3
1)在40℃和-90Kpa条件下，对容器中的100份平均粒径为50微米的马铃薯微孔淀粉进行脱气预处理；
2)将80份维生素D3加热至100℃，成为液态；
3)设定转速为300rpm，使步骤1)所得的微孔淀粉开始匀速搅拌，再缓慢加入步骤2)所得的液态维生素D3，使其被微孔淀粉吸附；
4)将步骤3)所得的吸附物转移至流化床，在30℃和氮气氛条件下，向翻腾的吸附物表面喷涂20份阿拉伯胶的饱和水溶液，干燥后得到固载化维生素D3制剂。
实施例4
1)在30℃和-95Kpa条件下，对容器中的100份平均粒径为20微米的木薯微孔淀粉进行脱气预处理；
2)将70份维生素A棕榈酸酯加热至50℃，成为液态；
3)设定转速为250rpm，使步骤1)所得的微孔淀粉开始匀速搅拌，再缓慢加入步骤2)所得的液态维生素A棕榈酸酯，使其被微孔淀粉吸附；
4)将步骤3)所得的吸附物转移至流化床，在34℃和氮气氛条件下，向翻腾的吸附物表面喷涂10份黄原胶的饱和水溶液，干燥后得到固载化维生素A棕榈酸酯制剂。
实施例5
1)在25℃和-100Kpa条件下，对容器中的100份平均粒径为30微米的甘薯微孔淀粉进行脱气预处理；
2)将60份维生素E乙酸酯加热至40℃，成为液态；
3)设定转速为210rpm，使步骤1)所得的微孔淀粉开始匀速搅拌，再缓慢加入步骤2)所得的液态维生素E乙酸酯，使其被微孔淀粉吸附；
4)将步骤3)所得的吸附物转移至流化床，在34℃和氮气氛条件下，向翻腾的吸附物表面喷涂5份水溶性淀粉的饱和水溶液，干燥后得到固载化维生素E乙酸酯制剂。
实施例6
1)在18℃和-85Kpa条件下，对容器中的100份平均粒径为5微米的稻米微孔淀粉进行脱气预处理；
2)将30份维生素E琥珀酸酯和5份维生素E加热至30℃，成为液态；
3)设定转速为170rpm，使步骤1)所得的微孔淀粉开始匀速搅拌，再缓慢加入步骤2)所得的液态维生素E琥珀酸酯和维生素E，使其被微孔淀粉吸附；
4)将步骤3)所得的吸附物转移至流化床，在27℃和氮气氛条件下，向翻腾的吸附物表面喷涂5份明胶和7份黄原胶的饱和水溶液，干燥后得到固载化维生素E琥珀酸酯/维生素E制剂。
对比例1
1)在5℃条件下准备100份平均粒径为80微米的马铃薯微孔淀粉；
2)将100份维生素A乙酸酯加热至60℃，成为液态；
3)设定转速为50rpm，使步骤1)所得的微孔淀粉开始匀速搅拌，再缓慢加入步骤2)所得的液态维生素A乙酸酯，使其被微孔淀粉吸附，得到固载化维生素A乙酸酯制剂。
对比例2
1)在5℃条件下准备100份平均粒径为80微米的马铃薯微孔淀粉；
2)将100份维生素A乙酸酯加热至60℃，成为液态；
3)设定转速为50rpm，使步骤1)所得的微孔淀粉开始匀速搅拌，再缓慢加入步骤2)所得的液态维生素A乙酸酯，使其被微孔淀粉吸附；
4)将步骤3)所得的吸附物转移至流化床，在20℃和氮气氛条件下，向翻腾的吸附物表面喷涂5份水溶性淀粉的饱和水溶液，干燥后得到固载化维生素A乙酸酯制剂。
对比例3
1)在5℃条件下准备100份平均粒径为80微米的马铃薯微孔淀粉；
2)将100份维生素A乙酸酯和5份BHT加热至60℃，成为液态；
3)设定转速为50rpm，使步骤1)所得的微孔淀粉开始匀速搅拌，再缓慢加入步骤2)所得的液态维生素A乙酸酯，使其被微孔淀粉吸附；
4)将步骤3)所得的吸附物转移至流化床，在20℃和氮气氛条件下，向翻腾的吸附物表面喷涂5份水溶性淀粉的饱和水溶液，干燥后得到固载化维生素A乙酸酯制剂。
对比例4
1)在5℃条件下准备100份平均粒径为10微米的玉米微孔淀粉；
2)将100份维生素A乙酸酯加热至60℃，成为液态；
3)设定转速为50rpm，使步骤1)所得的微孔淀粉开始匀速搅拌，再缓慢加入步骤2)所得的液态维生素A乙酸酯，使其被微孔淀粉吸附；
4)将步骤3)所得的吸附物转移至流化床，在20℃和氮气氛条件下，向翻腾的吸附物表面喷涂5份水溶性淀粉的饱和水溶液，干燥后得到固载化维生素A乙酸酯制剂。
对比例5
1)在50℃和-85Kpa条件下，准备100份平均粒径为80微米的马铃薯微孔淀粉；
2)将1份维生素E加热至20℃，成为液态；
3)设定转速为500rpm，使步骤1)所得的微孔淀粉开始匀速搅拌，
再缓慢加入步骤2)所得的液态维生素E，使其被微孔淀粉吸附，得到固载化维生素E制剂。
实施例7维生素A乙酸酯制剂产品稳定性测试
将实施例1制备得到的维生素A乙酸酯制剂与对比例1～4进行稳定性对比，测试方法如下：将两种制剂分别用塑料袋外加铝箔袋密封，置于温度40±2℃，湿度75％±5％的稳定性实验条件下，在1、2、3、6个月的试验周期下检测液相含量(外标法)。结果如下：
从上表可以看出：
1)实施例1制备得到的维生素A乙酸酯制剂的稳定性优于对比例1～4制备得到的维生素A乙酸酯制剂；
2)对比例2由于有水溶性淀粉的表面包覆，使其负载的维生素A乙酸酯的稳定性优于对比例1；
3)对比例3由于5份抗氧化剂BHT的保护，使其负载的维生素A乙酸酯的稳定性优于对比例2；
4)相比对比例3，对比例4选用了平均粒径更小的载体，在未添加抗氧化剂的情况下，其负载的维生素A乙酸酯的稳定性仍优于对比例3，这说明平均粒径小的载体，其对脂溶性营养素的吸附和保护作用更有效；
5)相比实施例1，由于对比例4的载体未进行脱气预处理，使其内部空腔很难完全吸附，部分脂溶性营养素会吸附在载体表面，且内部空腔残存的空气会影响内部吸附的脂溶性营养素的稳定性，综合作用下，使负载的维生素A乙酸酯的稳定性不如实施例1。
综上所述，本发明利用预先脱气后的平均粒径1～50微米的微孔淀粉吸附脂溶性营养素，并进行水溶性胶体的喷涂保护，可显著提升脂溶性营养素的负载率和稳定性。
实施例8维生素E制剂产品稳定性测试
将实施例2制备得到的维生素E制剂与对比例5进行稳定性对比，测试方法如下：将两种制剂分别用塑料袋外加铝箔袋密封，置于温度40±2℃，湿度75％±5％的稳定性实验条件下，在1、2、3、6个月的试验周期下检测液相含量(外标法)。结果如下：
从上表可以看出：实施例2制备得到的维生素E制剂的稳定性优于对比例5制备得到的维生素E制剂。
Claims (11)
1.一种固载化脂溶性营养素制剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)在低压条件下，对平均粒径为1～50微米的微孔淀粉进行脱气预处理；
2)将脂溶性营养素加热至液态；
3)在搅拌条件下，向步骤1)所得的微孔淀粉中加入步骤2)所得的液态脂溶性营养素，使其被微孔淀粉吸附；
4)将步骤3)所得的吸附物转移至流化床，向翻腾的吸附物表面喷涂水溶性胶体的饱和水溶液，干燥后得到所述的固载化脂溶性营养素制剂。
2.根据权利要求1所述的固载化脂溶性营养素制剂的制备方法，其特征在于，所述的平均粒径为1～50微米的微孔淀粉是将商业微孔淀粉粉碎筛分后得到。
3.根据权利要求1或2所述的固载化脂溶性营养素制剂的制备方法，其特征在于，所述的微孔淀粉的原淀粉为马铃薯淀粉、玉米淀粉、小麦淀粉、大麦淀粉、籽粒苋淀粉、藜麦淀粉、裸麦淀粉、稻米淀粉、高粱淀粉、甘薯淀粉、木薯淀粉、红薯淀粉或豆类淀粉中的一种或多种。
4.根据权利要求3所述的固载化脂溶性营养素制剂的制备方法，其特征在于，所述的玉米淀粉为糯玉米淀粉。
5.根据权利要求1所述的固载化脂溶性营养素制剂的制备方法，其特征在于，步骤1)中，脱气预处理的温度为5～50℃，压力为-80～-100Kpa。
6.根据权利要求1所述的固载化脂溶性营养素制剂的制备方法，其特征在于，以重量份计，所述的微孔淀粉、脂溶性营养素和水溶性胶体的比值为100：1～100：1～20。
7.根据权利要求1所述的固载化脂溶性营养素制剂的制备方法，其特征在于，所述的脂溶性营养素为熔点低于100℃的脂溶性营养素。
8.根据权利要求1所述的固载化脂溶性营养素制剂的制备方法，其特征在于，所述的脂溶性营养素为维生素E、维生素E乙酸酯、维生素E琥珀酸酯、维生素A乙酸酯、维生素A棕榈酸酯、维生素D3中的一种或多种。
9.根据权利要求1所述的固载化脂溶性营养素制剂的制备方法，其特征在于，所述的水溶性胶体为明胶、阿拉伯胶、黄原胶、水溶性淀粉中的一种或多种。
10.一种由权利要求1～9任一项所述的制备方法制备得到的固载化脂溶性营养素制剂。
11.一种如权利要求10所述的固载化脂溶性营养素制剂的应用，其特征在于，所述的固载化脂溶性营养素制剂用于制备饲料、食品或保健品。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201611251005.7A CN106690277B (zh) | 2016-12-29 | 2016-12-29 | 一种固载化脂溶性营养素制剂及其制备方法和应用 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201611251005.7A CN106690277B (zh) | 2016-12-29 | 2016-12-29 | 一种固载化脂溶性营养素制剂及其制备方法和应用 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN106690277A CN106690277A (zh) | 2017-05-24 |
| CN106690277B true CN106690277B (zh) | 2020-05-22 |
Family
ID=58904703
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201611251005.7A Active CN106690277B (zh) | 2016-12-29 | 2016-12-29 | 一种固载化脂溶性营养素制剂及其制备方法和应用 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN106690277B (zh) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107594597B (zh) * | 2017-07-31 | 2020-05-12 | 浙江新和成股份有限公司 | 一种脂溶性营养素微胶囊及其制备方法 |
| CN114886122B (zh) * | 2022-05-12 | 2023-10-10 | 浙江花园营养科技有限公司 | 一种改善性能的维生素e粉的制备方法 |
| CN116458579A (zh) * | 2023-04-21 | 2023-07-21 | 广州播恩维生素有限公司 | 一种用于饲料生产的维生素a制剂及其制备方法 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1992013531A1 (en) * | 1991-02-11 | 1992-08-20 | Eastman Kodak Company | Nutritional supplement containing vitamin e |
| CN1747658A (zh) * | 2003-03-14 | 2006-03-15 | 巴斯夫公司 | 含有活性化合物的吸附物 |
| CN101032683A (zh) * | 2006-03-10 | 2007-09-12 | 郑亚津 | 叶黄素微囊及其制备方法 |
| CN104382024A (zh) * | 2014-11-13 | 2015-03-04 | 华南理工大学 | 一种多孔淀粉包埋番茄红素制备微胶囊的方法 |
| CN104381819A (zh) * | 2014-11-11 | 2015-03-04 | 中南林业科技大学 | 一种营养微球制备的方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH06181725A (ja) * | 1992-12-17 | 1994-07-05 | Kiteii:Kk | 易酸化性油状物の固形化剤 |
-
2016
- 2016-12-29 CN CN201611251005.7A patent/CN106690277B/zh active Active
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1992013531A1 (en) * | 1991-02-11 | 1992-08-20 | Eastman Kodak Company | Nutritional supplement containing vitamin e |
| CN1747658A (zh) * | 2003-03-14 | 2006-03-15 | 巴斯夫公司 | 含有活性化合物的吸附物 |
| CN101032683A (zh) * | 2006-03-10 | 2007-09-12 | 郑亚津 | 叶黄素微囊及其制备方法 |
| CN104381819A (zh) * | 2014-11-11 | 2015-03-04 | 中南林业科技大学 | 一种营养微球制备的方法 |
| CN104382024A (zh) * | 2014-11-13 | 2015-03-04 | 华南理工大学 | 一种多孔淀粉包埋番茄红素制备微胶囊的方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 酯化微孔玉米淀粉制备及其吸附番茄红素的研究;龙海涛，等;《食品工业科技》;20151231;第36卷(第22期);第293-297页 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN106690277A (zh) | 2017-05-24 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN106690277B (zh) | 一种固载化脂溶性营养素制剂及其制备方法和应用 | |
| EP2040682B1 (en) | Microcapsules with improved shells | |
| KR101449072B1 (ko) | 환원형 코엔자임 ｑ１０ 함유 조성물 및 그의 제조 방법 | |
| JP5001255B2 (ja) | 水産養殖種用飼料の製造プロセス | |
| AU2007238985B2 (en) | Emulsions and microcapsules with substances having low interfacial tension, methods of making and using thereof | |
| JP5244790B2 (ja) | 還元型補酵素ｑ１０含有粒子状組成物及びその製造方法 | |
| CN1646029A (zh) | 密封的微胶囊凝聚体及其制备方法 | |
| Joye | Cereal biopolymers for nano-and microtechnology: A myriad of opportunities for novel (functional) food applications | |
| FI104405B (fi) | Mikro-organismeja sisältävät tärkkelyskapselit ja niiden valmistusmenetelmä | |
| CN106666731A (zh) | 一种稳定的脂溶性营养素微胶囊及其制备方法和应用 | |
| KR20100097666A (ko) | 지용성 활성 성분의 분말 제형 | |
| US4943437A (en) | Process for supply of biologically active materials to ease materials | |
| JP5324755B2 (ja) | 粒子状組成物およびその製造方法 | |
| EP1164859B1 (en) | Flavouring or aromatisation of an infusion | |
| WO2017114120A1 (zh) | 一种维生素、类胡萝卜素粉剂及其制备方法和应用 | |
| Selvasekaran et al. | Bioaerogels as food materials: A state-of-the-art on production and application in micronutrient fortification and active packaging of foods | |
| CN113966838A (zh) | 一种虾青素纳米结构脂质载体-壳聚糖凝胶微粒及制备方法 | |
| EP2740532A1 (en) | Method of producing a starch-containing material | |
| KR20100097664A (ko) | 지용성 활성 성분의 분말 제형 | |
| CN104825419B (zh) | 一种低吸湿性胶体果胶铋胶囊剂及其制备工艺 | |
| Patel | Biopolymer-based oleocolloids | |
| JP2011505156A (ja) | 脂溶性活性成分の微粉砕状調合物 | |
| JP2589827B2 (ja) | 多孔性養魚飼料の吸油性改良法 | |
| CN112790312A (zh) | 一种青稞粉的储藏方法 | |
| KR20100097665A (ko) | 지용성 활성 성분의 분말 제형 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20190123 Address after: 312500 West Road 418 Qixing Street, Xinchang County, Shaoxing City, Zhejiang Province Applicant after: Zhejiang Xinhecheng Co., Ltd. Applicant after: Ningbo University of Technology Address before: 312500 Xinchang provincial high tech Industrial Park, Xinchang, Shaoxing, China (Mei Zhu) Applicant before: Zhejiang Xinweipu Additive Co.,Ltd. Applicant before: Zhejiang Xinhecheng Co., Ltd. Applicant before: Ningbo University of Technology |
|
| TA01 | Transfer of patent application right | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20200821 Address after: 312500, No. 418, West Avenue, Qixing street, Xinchang County, Shaoxing, Zhejiang Co-patentee after: Ningbo University of Technology Patentee after: ZHEJIANG NHU Co.,Ltd. Co-patentee after: Xinchang XinHeCheng vitamin Co., Ltd Address before: 312500, No. 418, West Avenue, Qixing street, Xinchang County, Shaoxing, Zhejiang Co-patentee before: Ningbo University of Technology Patentee before: ZHEJIANG NHU Co.,Ltd. |
|
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Qiu Dan Inventor after: Wu Yuechan Inventor after: Yu Weiguo Inventor after: Chen Zhirong Inventor after: Feng Yihong Inventor after: Chen Xuecao Inventor after: Shi Lifang Inventor after: Li Jiandong Inventor before: Qiu Dan Inventor before: Wu Yuechan Inventor before: Chen Zhirong Inventor before: Feng Yihong Inventor before: Chen Xuecao Inventor before: Shi Lifang Inventor before: Li Jiandong |
|
| CB03 | Change of inventor or designer information |