KR20100097664A - 지용성 활성 성분의 분말 제형 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 변성된 식용 전분, 및 하나 이상의, 당 에스터로 이루어진 군 중에서 선택된 성분을 포함하는, 하나 이상의 지용성 활성 성분의 미세분쇄된 분말 제형, 및 이 제형을 함유하는 식품 조성물, 특히 음료에 관한 것이다.
Description
본 발명은 하나 이상의 지용성 활성 성분의 건조한 (미세분쇄된) 분말 제형에 관한 것이며, 추가로, 본 발명은 상기 제형을 함유하는 식품 조성물, 특히 음료에 관한 것이다.
본원에 사용된 용어 "지용성 활성 성분"은 비타민 A, D, E, K 및 이의 유도체로 구성된 군에서 선택된 비타민; 카로테노이드, 다중불포화 지방산, 및 향미(flavoring) 또는 방향 물질뿐만 아니라 이의 혼합물을 지칭한다. 바람직한 다중불포화 지방산의 예로는 리놀레산, 리놀렌산, 아라키돈산, 도코사헥사엔산, 에이코사펜타엔산 등이 포함된다. 바람직한 지용성 활성 성분은 카로테노이드, 특히 베타-카로텐, 라이코펜, 루테인, 빅신, 아스탁산틴, 아포카로테날, 베타-아포-8'-카로테날, 베타-아포-12'-카로테날, 칸탁산틴, 크립톡산틴, 시트라낙산틴 및 제악산틴이다. 특히 바람직한 것은 베타-카로텐이다.
지용성 활성 성분을 캡슐화하는 방법은 당분야에 공지되어 있다. 민감성인 활성 성분을 보호하고 생체이용가능성 및 원한다면 높은 색 강도(예를 들면 카로테노이드의 경우)를 동시에 달성하고 유지하기에 매우 적합한 하나의 방법은 활성 성분을 소위 "비드렛(beadlet)"의 형태로 제형화하는 것이다.
본원에 사용된 용어 "비드렛"은 직경 50 내지 1000 ㎛의 평균 입자 크기를 갖고 보통 거의 구형인 작은 불연속 입자를 나타낸다. 비드렛은 하나 이상의 활성 성분을 캡슐화된 형태로 함유한다.
비드렛은, 수성 매트릭스 상(phase)에 분산된 약 1 내지 약 1000 nm 범위의 액적 크기를 가진 활성 성분의 작은 친유성 액적으로 이루어진 유화액 또는 현탁액을 건조하는 경우에 수득된다. 상기 친유성 액적 및/또는 상기 매트릭스는 항산화제, 가소제 및 유화제와 같은 추가의 성분을 함유할 수 있다.
도 1은, 예를 들면 EP 937 412 A1에 기술된, 지용성 활성 성분의 분말(비드렛) 제형의 통상의 제조 공정의 일부를 도시한다: 활성 성분 이외에 하나 이상의 오일(1) 및 하나 이상의 용매(2)를 함유하는 오일 상 및 팽윤성 콜로이드를 함유하는 수성 (매트릭스) 상(3)으로부터 소위 예비-유화액(4)을 제조한다. 상기 용매를 제거하여 용매-부재(건조할 준비가 된) 유화액(5)을 얻고, 이어서 이를 표준 공정에 의해 건조하여 분말 제형을 유도할 수 있다.
건조 단계 중에 비드렛이 형성된다. 즉, 비드렛은 고체이고, 고체 성분으로 형성된 매트릭스에 삽입된(embedded) 활성 성분을 가진 작은 친유성 액적을 함유하며, 이때 상기 친유성 액적은 상기 매트릭스에 균질하게 분포된다. 상기 매트릭스 내의 상기 친유성 액적의 전형적인 크기는 약 1 내지 약 1000 nm 범위, 바람직하게는 약 150 내지 약 400 nm 범위, 더욱 바람직하게는 약 200 내지 약 300 nm 범위이다.
상기 건조 단계는 당분야의 숙련가에게 공지된 임의의 통상적인 건조 공정으로 임의의 적합한 온도에서 수행될 수 있다. 약 40 내지 약 60 ℃로 가열하는 것이 바람직하다.
분무 건조 및/또는 분말 포집 공정(여기서는, 분무된 현탁액 액적을, 전분(starch), 규산 칼슘, 규산(silicic acid), 탄산 칼슘 또는 이들의 혼합물과 같은 흡수제의 베드(bed)에 포집한 후 건조한다)이 바람직하다. 분말 포집 공정이 적용되는 경우, 비드렛은 추가로 표면상에 포집 매질 층을 함유한다. 이 층은 비드렛의 거친 표면을 초래한다. 상기 포집 매질은 흔히 전분, 규산염 또는 인산염이다.
상기 비드렛은 물에 분산되면, 상기 매트릭스의 성분은 용해되는 반면 상기 활성 성분을 가진 상기 친유성 액적은 변하지 않은 채로 남는다. 즉, 작은 입자 크기(약 1 내지 약 1000 nm 범위, 바람직하게는 약 150 내지 약 400 nm 범위, 더욱 바람직하게는 약 200 내지 약 300 nm 범위)의 원래의 유화액 또는 현탁액이 재구성된다. 따라서, 나노-유화액 또는 나노-현탁액의 높은 생체이용성 및 색 강도가 유지된다.
유화액/현탁액의 제조 중에 상기 친유성 활성 성분과 상기 수성 매트릭스 간의 계면 장력을 낮추기 위해 유화제가 필요하다. 유화액/현탁액의 형성 후, 상기 유화제는 수성 상에 분산된 작은 친유성 액적을 안정화시킨다.
비드렛의 제조에 사용될 수 있는 유화제로는 하이드로콜로이드와 같은 거대-분자(macro-molecule)가 적용될 수 있다. 거대-분자는 액적을 입체적으로 더욱 안정화시킬 수 있다는 장점을 갖는다. 상기 유화제의 특성을 적절히 선택하여 작은 친유성 액적의 최상의 안정화를 달성할 수 있다.
비드렛의 제조에 통상 사용되는 유화제로는 젤라틴, 단백질, 전분, 펙틴, 검 아카시아, 잔탄 검, 구아, 카로우브 검, 리그노설폰산염, 알긴산염, 셀룰로스, 셀룰로스 유도체, 예컨대 카복시메틸 셀룰로스, 및/또는 변성된 다당류가 있다.
비드렛 자체의 전체 제조 공정과 관련하여, 즉 안정화시켜야 하는 유화액의 다른 유형 및 비드렛의 최종 용도(예를 들면 음료 또는 식료품일 수 있음)와 관련하여, 원하는 유화 특성 및 안정화 특성을 얻기 위해서는, 흔히 상기 거대-분자와 보조-유화제를 조합하는 것이 유리하다.
예를 들면, 유화제로서 젤라틴을 사용하는 경우, 지방산의 아스코브산 에스터는 우수한 유화 특성을 가지면서도 동시에 항산화제로서 작용(특히 알파-토코페롤과 같은 다른 항산화제와 함께)하기 때문에, 흔히 아스코빌 팔미테이트를 보조-유화제로서 사용한다.
동물성-부재(free) 비드렛 형태를 개발하기 위해서는, 젤라틴 대신에 변성된 식용 전분이 더욱 더 많이 사용된다. 불행히도, 이 전분은 유화 특성이 젤라틴에 비해 덜 강력하며, 아스코빌 팔미테이트와 조합되는 것은 주로 아스코빌 팔미테이트의 수용액이 7 보다 큰 높은 pH 값을 갖기 때문에 부적합하므로, 보조-유화제와 잘 수행되는 조합은 공지되어 있지 않다.
따라서, 본 발명의 목적은 변성된 전분의 유화 특성을 개선하고, 하나 이상의 지용성 활성 성분을 함유하는 건조한 (미세분쇄된) 분말 제형, 바람직하게는 비드렛 제형(이때, 매트릭스 물질은 변성된 식용 전분이어야 한다)을 제공하는 것이다. 또한, 상기 분말 제형은 제조 중에 및 식품 조성물에서, 통상의 요구조건, 예를 들면 산화에 대해 안정하고 시간 경과에 따라 제품 중에 고루 분포되고 유지되어야 하는 등의 요구조건을 만족하여야 한다.
놀랍게도, 본 발명의 상기 목적은, 변성된 식용 전분, 하나 이상의 지용성 활성 성분, 및 당(sugar) 에스터로 이루어진 군 중에서 선택된 하나 이상의 성분을 포함하는 분말 제형에 의해 달성됨을 발견하였다.
당분야의 숙련가들은, 본 발명에 따른 분말 제형이 상술한 문제들을 해결할 것이라고는 예측하지 못하였다.
본원에 사용된 "변성된 식용 전분"이라는 용어는 전분을 공지된 화학적 방법에 의해 소수성 잔기로 치환시킴으로써 제조된 변성된 전분에 관한 것이다. 예를 들면, 전분은, 알킬 또는 알케닐 탄화수소 기로 치환된 환형 다이카복실산 무수물, 예를 들면 석신산 및/또는 글루타르산 무수물로 처리될 수 있다.
본 발명의 특히 바람직한 변성된 전분은 하기 구조식 (I)을 갖는다:
상기 식에서,
St는 전분이고,
R은 알킬렌 라디칼이고,
R'는 소수성 기이다.
바람직하게는, R은 저급 알킬렌 라디칼, 예컨대 다이메틸렌 또는 트라이메틸렌이다. R'은, 바람직하게는 5 내지 18개의 탄소원자를 가진, 알킬 또는 알케닐 기일 수 있다. 상기 구조식(I)의 바람직한 변성된 전분은 전분 나트륨 옥테닐 석시네이트("OSA-전분")이다. 본원에 사용된 용어 "OSA-전분"은 옥테닐 석신산 무수물(OSA)로 처리된 임의의 전분(옥수수, 밀, 타피오카, 감자와 같은 임의의 천연 공급원으로부터 유도된 것 또는 합성된 것)을 나타낸다. 치환도, 즉 총 하이드록실 기의 수에 대한 에스터화된 하이드록실 기의 수는 보통 0.1% 내지 10% 범위, 바람직하게는 0.5% 내지 5% 범위, 더욱 바람직하게는 2% 내지 4% 범위이다.
OSA-전분은 추가로 하이드로콜로이드, 예를 들면 전분, 말토덱스트린, 탄수화물, 검, 콘 시럽 등, 및 선택적으로, 임의의 전형적인 유화제(보조-유화제로서), 예컨대 지방산의 모노- 및 다이글리세리드, 지방산의 폴리글리세롤 에스터, 레시틴, 솔비탄 모노스테아레이트, 식물 섬유 및/또는 당(sugar)을 함유할 수 있다.
OSA-전분은, 예를 들면 내셔날 스타치(National Starch)에서 상품명 하이캡(HiCap) 100, 캡슐(Capsul), 캡슐 HS, 퓨리티 검(Purity Gum) 2000, 유니-퓨어(UNI-PURE), 하이론(HYLON) VII로; 로케테 프레르(Roquette Freres)로부터; 세레스타(CereStar)로부터 상품명 C*EmCap으로; 또는 테이트 앤 라일(Tate & Lyle)로부터 상업적으로 입수가능하다.
상기 분말 제형 중의 변성된 식용 전분(들)(하나 이상의 화합물)의 양은 상기 제형의 총 중량을 기준으로 30 내지 65 중량% 범위, 바람직하게는 40 내지 50 중량% 범위인 것이 유리하다.
본원에 사용된 "당 에스터"라는 용어는 지방산의 당 에스터, 특히 탄소 원자 8 내지 22개의 쇄 길이를 가진 포화 지방산의 당 에스터에 관한 것이다. 바람직한 것은, 탄소 원자 8 내지 22개의 쇄 길이를 가진 포화 지방산의 수크로스 에스터, 더욱 바람직하게는 탄소 원자 14 내지 18개의 쇄 길이를 가진 포화 지방산의 수크로스 에스터이다. 수크로스 팔미테이트가 가장 바람직하다. 수크로스 팔미테이트는 예를 들면 미쯔비시(Mitsubishi)에서 "료토(Ryoto) P1670"이라는 상품명으로 상업적으로 입수가능하다.
상기 분말 제형 중의 당 에스터(들)(하나 이상의 화합물)의 양은 상기 제형의 총 중량을 기준으로 0.1 내지 10 중량% 범위, 바람직하게는 0.5 내지 2 중량% 범위인 것이 유리하다.
본 발명에 따르면, 상기 분말 제형 중의 지용성 활성 성분(들)(하나 이상의 화합물)의 양은 상기 분말 제형의 총 중량을 기준으로 2 내지 20 중량% 범위, 바람직하게는 5 내지 15 중량% 범위인 것이 유리하다.
항산화제는 활성 성분의 산화를 방지하며, 따라서 상기 활성 성분의 원하는 특성, 예를 들면 생물학적 활성, 색상 및/또는 색 강도를 보존한다. 본 발명에 따르면, 지용성 및/또는 수용성 항산화제를 사용할 수 있다. 바람직한 수용성 항산화제는 예를 들면 아스코브산 또는 그의 염, 바람직하게는 아스코브산 나트륨이다. 바람직한 지용성 항산화제는 예를 들면 토코페롤(합성 또는 천연), 부틸화된 하이드록시톨루엔(BHT), 부틸화된 하이드록시아니솔(BHA), 에톡시퀸(EMQ), 프로필 갈레이트, t-부틸 하이드록시퀴놀린이다. dl-토코페롤이 특히 바람직하다.
본 발명에 따르면, 항산화제(들)(하나 이상의 화합물)의 양은 상기 분말 제형의 총 중량을 기준으로 0.1 내지 10 중량% 범위, 바람직하게는 0.5 내지 3 중량% 범위인 것이 유리하다.
매트릭스의 기계적 물성을 조절하기 위해 가소제가 사용된다. 이에 따라 굴곡성, 유연성, 탄성 및 압축성이 조절될 수 있다. 본 발명에 따르면, 바람직한 가소제는 글리세롤, 모노-, 다이- 및 올리고사카라이드, 수크로스, 역전(inverted) 수크로스, 글리세롤, 솔비톨, 글루코스(시럽), 프룩토스, 락토스, 말토스, 사카로스, 폴리에틸렌 글리콜, 당 알콜 및 전분 가수분해물, 예를 들면 덱스트린 및 말토덱스트린 중에서 선택될 수 있다. 말토덱스트린이 특히 바람직하다.
본 발명에 따르면, 가소제(들)(하나 이상의 화합물)의 양은 상기 분말 제형의 총 중량을 기준으로 5 내지 50 중량% 범위, 바람직하게는 5 내지 30 중량% 범위인 것이 유리하다.
상기 제형화 도중에 추가적 단계에 의해 상기 매트릭스를 소수성으로 만들어 상기 분말 제형이 더 이상 수분산성이 아니도록 할 수도 있다. 이는, 예를 들면 상기 매트릭스를 가교결합시킴으로써 달성할 수 있다.
본 발명의 바람직한 실시양태에서, 상기 분말 제형은 추가로, 바람직하게는 트라이글리세리드(오일 및/또는 지방) 중에서, 더욱 바람직하게는 식물성 오일 및/또는 지방, 바람직하게는 옥수수유, 해바라기유, 대두유, 홍화유, 평지씨유, 땅콩유, 팜유, 팜커넬유, 면실류 및/또는 코코넛유(이들의 분별된 품질의 것 포함) 중에서 선택되는 보조제를 함유할 수도 있다. 상기 트라이글리세리드는 추가로 바람직하게는 소위 MCT(중간 쇄 트라이글리세리드), 즉 중간 쇄 지방산(바람직하게는 6 내지 12개의 탄소 원자를 가진 포화 지방산)과 글리세롤의 에스터일 수 있다.
본 발명에 따르면, 트라이글리세리드(들)(하나 이상의 화합물)의 양은 상기 분말 제형의 총 중량을 기준으로 1 내지 15 중량% 범위, 바람직하게는 2 내지 10 중량% 범위인 것이 유리하다.
본 발명의 방법의 바람직한 실시양태에서는, 상기 분말에 하나 이상의 흐름-조절제(또는 케이크화 방지제, 흐름 개선제로도 지칭됨)가 가해진다. 즉, 건조 단계 중에 또는 단계 d)에서 수득되는 생성물에 가해진다.
바람직한 흐름-조절제는 예를 들면 (친수성) 훈증(fumed) 실리카, 예를 들면 데구사(Degussa)로부터 에어로실(AEROSIL)(상표명)로 상업적으로 입수가능한 것들이다.
본 발명에 따르면, 흐름-조절제(들)(하나 이상의 화합물)의 양은 상기 분말 제형의 총 중량을 기준으로 0.1 내지 1 중량% 범위인 것이 유리하다.
건조 단계에 의해 수득된 분말 제형의 잔류 수분 함량은 상기 분말 제형의 총 중량을 기준으로 1 내지 8 중량% 범위, 바람직하게는 1 내지 3 중량% 범위인 것이 유리하다.
본 발명의 분말 제형은 미세분쇄된 분말 형태(직경 0.5 내지 50 ㎛의 평균 입자 크기를 가짐), 비드렛 형태(직경 50 내지 1000 ㎛의 평균 입자 크기를 가짐), 또는 과립(granule) 또는 과립화물(granulate) 형태(직경 1 mm 초과의 평균 입자 크기를 가짐)로 존재할 수 있다. 비드렛이 특히 바람직하다.
본 발명은 또한 본 발명에 따른 분말 제형을 함유하는 조성물, 특히 상기 분말 제형을 함유하는 식품 조성물 또는 식이 보조제(dietary supplement)에 관한 것이다.
본 발명에 따른 식이 보조제는 바람직하게는 정제, 과립, 캅셀, 페이스트, 겔, 가루일 수 있으며, 이들은 추가로 당분야의 숙련가에게 통상적으로 공지된 부형제를 함유할 수도 있다.
본 발명에 따르면, 상기 분말 제형을 함유하는 음료가 특히 바람직한 식품 조성물이다. 본 발명의 음료는, 사용시에 물 또는 다른 액체 음료 조성물(예컨대, 우유, 버터밀크, 샤워 우유(soured milk), 요쿠르트(드링크), 쥬스 등)을 첨가할 수 있거나 첨가하여야 하는 베이스 조성물일 수 있다. 상기 베이스 조성물은, 소비 전에 물 또는 또다른 액체 음료 조성물과 혼합하여야 하는 건조한 분말 제품(인스턴트 음료)으로서, 물 또는 다른 액체 음료 조성물을 가하여야 하는 농축물로서, 또는 아무런 액체를 가할 필요가 없는 음료로서 제조될 수 있다. 인스턴트 음료(예컨대, 탄산 제형 형태)가 특히 바람직하다.
본 발명에 따르면, 바람직한 식품 조성물의 추가의 예로는 시리얼(cereal) 및 바(bar), 예컨대 시리얼 바, 쵸콜렛 바, 캔디 바가 있으며, 이들은 본 발명의 분말 제형 이외에 추가로 당분야의 숙련가에게 통상적으로 공지된 부가적인 성분, 예컨대 너트류, 과일, 다양한 형태의 알곡(grain), 코코넛, 마지팬(marzipan), 머쉬멜로우, 카라멜, 누가(nougat), 쿠키, 퐁당(fondant), 및/또는 퍼지(fudge)를 함유할 수 있으며, 상기 바는 흔히 쵸콜렛으로 코팅된다.
도 1은 지용성 활성 성분의 분말(비드렛) 제형의 통상의 제조 공정의 일부를 도시한다.
본 발명을 하기 실시예로써 추가로 설명한다.
실시예
결정성 베타-카로텐 23.0 g, dl-α-토코페롤 2.0 g 및 옥수수유 11.0 g을 적절한 용매(오일 상)에 용해시켰다. 이 용액을, 변성된 식용 전분 90.0 g, 수크로스 에스터 료토 P1670 1.0 g, 수크로스 13.0 g 및 물 230.0 g의 용액에 교반하에 50 내지 60 ℃에서 가하였다.
이 예비-유화액을 로터(rotor)-스테이터(stator)-균질화기로 10분 동안 균질화하였다. 최종적으로, 상기 유화액을 고압 균질화기로 균질화하였다. 다음 단계로, 잔류 용매를 증류에 의해 제거하고, 용매-부재 유화액을 표준 분말 포집 공정에 의해 건조하였다. 10.7%의 베타-카로텐 함량을 가진 비드렛 90.8 g이 수득되었다.
음료(ACE 음료)
ACE 음료 베이스(쥬스 농축물, 아스코브산, 오렌지유, 비타민 E, 물 및 상기 실시예에 따른 베타-카로텐 생성물 형태 함유)를 당 시럽, 물 및 벤조산 나트륨과 혼합함으로써 ACE 음료를 제조하였다. 상기 음료를 유리병에 충전한 후 저온살균(pasteurization) 단계를 수행하였다.
Claims (10)
- 변성된 식용 전분, 하나 이상의 지용성 활성 성분, 및 하나 이상의, 당(sugar) 에스터로 이루어진 군 중에서 선택된 성분을 포함하는 분말 제형.
- 제 1 항에 있어서,
상기 변성된 식용 전분이 전분 나트륨 옥테닐 석시네이트인, 분말 제형. - 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
상기 제형 중의 변성된 식용 전분의 양이 상기 제형의 총 중량을 기준으로 30 내지 65 중량%, 바람직하게는 40 내지 50 중량% 범위인, 분말 제형. - 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 지용성 활성 성분(들)(하나 이상의 화합물)이 비타민 A, D, E, K 및 이의 유도체; 카로테노이드; 다중불포화 지방산; 및 향미(flavoring) 또는 방향 물질로 이루어진 군 중에서 선택되는, 분말 제형. - 제 4 항에 있어서,
상기 지용성 활성 성분(들)(하나 이상의 화합물)이 카로테노이드로 이루어진 군 중에서 선택되는, 분말 제형. - 제 5 항에 있어서,
상기 지용성 활성 성분이 베타-카로텐인, 분말 제형. - 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 당 에스터(들)(하나 이상의 화합물)이, 탄소원자 8 내지 22개의 쇄 길이를 가진 포화 지방산의 당 에스터로 이루어진 군 중에서 선택되는, 분말 제형. - 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 당 에스터(들)(하나 이상의 화합물)이, 탄소원자 14 내지 18개의 쇄 길이를 가진 포화 지방산의 당 에스터로 이루어진 군 중에서 선택되는, 분말 제형. - 제 8 항에 있어서,
상기 당 에스터가 수크로스 팔미테이트인, 분말 제형. - 제 1 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 분말 제형 중의 당 에스터(들)(하나 이상의 화합물)의 양이 상기 제형의 총 중량을 기준으로 0.1 내지 10 중량%, 바람직하게는 0.5 내지 2 중량% 범위인, 분말 제형.
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