CN112274494A - 一种新型高稳定性维生素d3微囊分散剂的制备 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及制剂领域,特别涉及一种新型高稳定性维生素D3微囊分散剂的制备,采用辛烯基琥珀酸淀粉钠通过低温高压均质技术使维生素D3油均匀乳化,形成O/W型乳滴,形成稳定纳米级的乳浊液,解决了目前市面产品分散困难的技术难题;采用植物性包衣囊材阿拉伯胶通过双包衣设备进替代了传统使用有机溶剂的高污染工艺,替代了国内同类产品选用动物源囊材明胶,为产品进入澳洲、欧美等国家提供基础;复合稳定剂的使用,维生素D3对氧的敏感性大大降低。
Description
技术领域
本发明涉及制剂领域,特别涉及一种新型高稳定性维生素 D3 微囊分散剂的制备。
背景技术
维生素D3又称胆钙化醇,是由胆固醇脱氢后生成的7-去氢胆固醇经光照后制得。它是人与动物生长、发育、繁殖维持生命和保持健康必不可少的一种脂溶性维生素,其主要作用是调节钙、磷代谢,促进肠内钙、磷吸收和骨质钙化,维持血钙和血磷的平衡。
现有维生素 D3 产品难以攻克的难关是产品的稳定性和分散性问题,维生素 D3因为化学结构原因,在生产和储存过程中非常不稳定,同时该产品属于脂溶性产品,在饲料中分散性差,影响饲料添加加工和生物利用度。目前市面上以明胶、淀粉等辅料制成维生素D3 微粒作为饲料添加剂添用于饲料中,在饲料制粒过程的高温、高湿及复杂的 PH 环境下维生素 D3稳定性低且在水中不能实现快速分散。
发明内容
本发明的目的是针对现目前工艺的不足,采用辛烯基琥珀酸淀粉钠通过低温高压均质技术使维生素 D3 油均匀乳化,形成 O/W 型乳滴,形成稳定纳米级的乳浊液,解决了目前市面产品分散困难的技术难题;采用植物性包衣囊材阿拉伯胶通过双包衣设备进替代了传统使用有机溶剂的高污染工艺,替代了国内同类产品选用动物源囊材明胶,为产品进入澳洲、欧美等国家提供基础;采用抗氧化2,6-叔丁基对甲基苯酚或2,6-叔丁基对甲氧基苯酚和混合生育酚等混合比例摸索,维生素 D3对氧的敏感性大大降低。
为了实现上述发明目的,按如下步骤进行:
(1)油相的制备
于配料釜中,加入维生素D3油,搅拌下加入辛烯基琥珀酸淀粉钠,按质量比配制维生素D3油重量:辛烯基琥珀酸淀粉钠重量=10~15:6,加入复合稳定剂,维生素D3油重量:复合稳定剂重量比=10~15:1.5,搅拌升温至50~55℃,使其溶解;
(2)水相的制备
于配料釜中,加入纯化水,维生素D3油重量:纯化水重量比=10~15:100,搅拌下加入壁材,维生素D3油重量:壁材重量比=10~15:75,搅拌升温至50℃,使其溶解;
(3)混合
将步骤(1)的溶解液缓慢流加入步骤(2)中,流加完全后,控温50℃,搅拌30~40分钟;
(4)高剪切乳化
将步骤(3)物料转入高剪切釜中,控制搅拌转速为1888~2000rpm,控温50℃,搅拌50~60分钟;
(5)高压均质
将步骤(4)物料转入高压均质机进行均质,控制物料进料温度﹑压力,并对均质后的乳化液进行乳化稳定性检测,若不合格,需再次均质;
(6)包衣
将麦芽糊精放入流化床中,维生素D3油重量:麦芽糊精重量比=10~15:2.5,开启鼓风和温度,温度到达后,输送步骤(5)物料,控制喷雾压力0.1~0.15MPa,流化床包衣,得维生素D3微囊。所得产品流动性好,颗粒均一,水溶性好,产品包埋率98%以上。
本发明考虑到乳化效果及稳定性,采用的乳化剂为辛烯基琥珀酸酸淀粉钠,采用的抗氧剂为新型复合稳定剂2,6-叔丁基对甲基苯酚或2,6-叔丁基对甲氧基苯酚和混合生育酚的混合物,对产品的分散性及稳定性有极大的提高。
新型高稳定性维生素D3微囊分散剂产品的抗光敏感度及抗氧化能力大大提高,产品运输、贮存更稳定,该技术较为成熟,且制作成本较低,易于实现工业化生产。
具体实施例
实施例1.
(1)油相的制备
于配料釜中,加入维生素D3油 30kg,搅拌下加入辛烯基琥珀酸淀粉钠 18kg,加入复合稳定剂,其中2,6-叔丁基对甲基苯酚 2.25kg,混合生育酚 2.25kg,搅拌升温至50℃,使其溶解;
(2)水相的制备
于配料釜中,加入纯化水 300kg,搅拌下加入壁材,其中阿拉伯胶 112.5kg,麦芽糊精112.5kg,搅拌升温至50℃,使其溶解;
(3)混合
将步骤(1)的溶解液缓慢流加入步骤(2)中,流加完全后,控温50℃,搅拌30分钟;
(4)高剪切乳化
将步骤(3)物料转入高剪切釜中,控制搅拌转速为1888rpm,控温50℃,搅拌50分钟;
(5)高压均质
将步骤(4)物料转入高压均质机进行均质,控制物料进料温度10℃﹑压力50MPa,并对均质后的乳化液进行乳化稳定性检测,若不合格,需再次均质;
(6)包衣
将麦芽糊精 7.5kg放入流化床中,开启鼓风和温度,温度到达90℃后,输送步骤(5)物料,控制喷雾压力0.1MPa,流化床包衣,得维生素D3微囊 270kg,产品流动性好,颗粒均一,水溶性好,产品包埋率98.8%。
实施例2.
(1)油相的制备
于配料釜中,加入维生素D3油 50kg,搅拌下加入辛烯基琥珀酸淀粉钠 19.9kg,加入复合稳定剂,其中2,6-叔丁基对甲氧基苯酚 1.67kg,混合生育酚 3.23kg,维搅拌升温至55℃,使其溶解;
(2)水相的制备
于配料釜中,加入纯化水 333kg,搅拌下加入壁材,其中阿拉伯胶 83kg,麦芽糊精167kg,搅拌升温至50℃,使其溶解;
(3)混合
将步骤(1)的溶解液缓慢流加入步骤(2)中,流加完全后,控温50℃,搅拌40分钟;
(4)高剪切乳化
将步骤(3)物料转入高剪切釜中,控制搅拌转速为2000rpm,控温50℃,搅拌60分钟;
(5)高压均质
将步骤(4)物料转入高压均质机进行均质,控制物料进料温度20℃﹑压力60MPa,并对均质后的乳化液进行乳化稳定性检测,若不合格,需再次均质一次;
(6)包衣
将麦芽糊精 8.3kg放入流化床中开启鼓风和温度,温度到达100℃后,输送步骤(5)物料,控制喷雾压力0.15MPa,流化床包衣,得维生素D3微囊 309kg,产品流动性好,颗粒均一,水溶性好,产品包埋率98.1%。
实施例3.
(1)油相的制备
于配料釜中,加入维生素D3油 40kg,搅拌下加入辛烯基琥珀酸淀粉钠 24kg,加入复合稳定剂,其中2,6-叔丁基对甲氧基苯酚 3kg,混合生育酚 3kg,搅拌升温至50℃,使其溶解;
(2)水相的制备
于配料釜中,加入纯化水 400kg,搅拌下加入壁材,其中阿拉伯胶 75kg,麦芽糊精225kg,,搅拌升温至50℃,使其溶解;
(3)混合
将步骤(1)的溶解液缓慢流加入步骤(2)中,流加完全后,控温50℃,搅拌35分钟;
(4)高剪切乳化
将步骤(3)物料转入高剪切釜中,控制搅拌转速为1900rpm,控温50℃,搅拌55分钟;
(5)高压均质
将步骤(4)物料转入高压均质机进行均质,控制物料进料温度30℃﹑压力90MPa,并对均质后的乳化液进行乳化稳定性检测,若不合格,需再次均质;
(6)包衣
将麦芽糊精 10kg放入流化床中,开启鼓风和温度,温度到达110℃后,输送步骤(5)物料,控制喷雾压力0.1MPa,流化床包衣,得维生素D3微囊 360kg,产品流动性好,颗粒均一,水溶性好,产品包埋率98.5%。
Claims (6)
1.一种新型高稳定性维生素 D3 微囊分散剂的制备,其特征在于,包括下列步骤:
(1)油相的制备
于配料釜中,加入维生素D3油,搅拌下加入辛烯基琥珀酸淀粉钠,按质量比配制维生素D3油重量:辛烯基琥珀酸淀粉钠=10~15:6,加入复合稳定剂,维生素D3油重量:复合稳定剂重量比=10~15:1.5,搅拌升温至50~55℃,使其溶解;
(2)水相的制备
于配料釜中,加入纯化水,维生素D3油重量:纯化水重量比=10~15:100,搅拌下加入壁材,维生素D3油重量:壁材重量比=10~15:75,搅拌升温至50℃,使其溶解;
(3)混合
将步骤(1)的溶解液缓慢流加入步骤(2)中,流加完全后,控温50℃,搅拌30~40分钟;
(4)高剪切乳化
将步骤(3)物料转入高剪切釜中,控制搅拌转速为1888~2000rpm,控温50℃,搅拌50~60分钟;
(5)高压均质
将步骤(4)物料转入高压均质机进行均质,控制物料进料温度﹑压力,并对均质后的乳化液进行乳化稳定性检测,若不合格,需再次均质;
(6)包衣
将麦芽糊精放入流化床中,维生素D3油重量:麦芽糊精重量比=10~15:2.5,开启鼓风和温度,温度到达后,输送步骤(5)物料,控制喷雾压力0.1~0.15MPa,流化床包衣,得维生素D3微囊。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征是:所述步骤(1)中的复合稳定剂为2,6-叔丁基对甲基苯酚或2,6-叔丁基对甲氧基苯酚和混合生育酚的混合物,其重量比1:1~2。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征是:所述步骤(2)中的壁材为阿拉伯胶和麦芽糊精的混合物,其重量比为1:1~4。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征是:所述步骤(5)中的温度10~30℃之间的某一个温度。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征是:所述步骤(5)中的压力为30~90MPa之间的某一个压力。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征是:所述步骤(6)中的温度为80~120℃之间的某一个温度。
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