CN109319762B - 具有超高比表面积的生物质多孔碳材料的制备及作为电极材料的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种菠萝蜜核派生多孔碳材料的制备方法，是以菠萝蜜核为原料，MgNO3为活化剂，通过简单的浸渍手段制得生物质多孔碳材料前体再在氮气气氛中高温煅烧得到最终产品。物理表征结果显示，本产品具有超高的比表面积和丰富的分级多孔结构。电化学性能测试表明，本材料显示出高的电化学电容行为和优良的倍容率，适合作为电极材料应用于超级电容器。此外，本发明的多孔碳材料合成路线简单，菠萝蜜作为一种生物质废弃物，来源广泛，成本低廉，安全高效且绿色环保，能够实现大规模生产，具有很好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种多孔碳材料的制备，尤其涉及一种萝蜜核生物质多孔碳材料的制备方法，主要作为电极材料在用于制备超级电容器，属于生物质材料技术领域和电化学技术领域。
背景技术
超级电容器是一种性能介于传统电容器和二次电池之间的新型储能元件，因其能提供比传统电容器更高的能量密度，比电池更高的功率密度，可实现瞬间大电流放电，充电时间短，效率高，使用寿命长，绿色无污染，因此，被广泛应用于信息技术、电动汽车、航天航空和国防科技等多个领域。超级电容器根据其储能方式不同，可以分为两类，一类是依靠在电极材料和电解液界面形成双电层来储存电荷的双电层电容器；另一类是依靠电极活性材料在充放电过程中发生法拉第氧化还原过程来储存能量的法拉第赝电容器。电极材料是决定超级电容器性能的最关键因素，主要分为以下三大类：碳材料、金属（氢）氧化物和导电聚合物。超级电容器电极的碳材料主要有多孔碳、活性炭、碳黑、碳纤维、玻璃碳、碳气溶胶、碳纳米管等。其中多孔碳材料因为其比表面积大，孔隙结构丰富，原料广泛，价格低廉，制备工艺简单，化学稳定性好，导电性好，绿色环保，可再生等的优越性能，而受到研究者的重点关注。
菠萝蜜被认为是目前世界上最大的水果，它盛产于印度、中国南部和东南亚许多地区。成熟菠萝蜜果实体积大，单个果重在10～30kg，果肉中约含l/3的种子，呈椭圆形，大如板栗。菠萝蜜核含43.86%的淀粉，8.16%的蛋白质，2.18%的还原糖和0.78%的脂肪。由于原料本身复杂的微观结构，加之在高温炭化过程中还原糖原位分解产生气体产物并且同时MgNO3的化学活化作用会使材料产生更多的微孔和介孔结构，从而大幅度地提高了材料的比表面积。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有超高比表面积的生物质多孔碳材料的制备方法；
本发明的另一目的是对上述制备的生物质多孔碳材料的结构和电化学性能进行研究，以期用于作为电极材料用于超级电容器的制备。
一、生物质多孔碳材料的制备
本发明生物质多孔碳材料的制备方法，将菠萝蜜核粉末与活化剂硝酸镁粉末以1:1~1:2的质量比分散于水中，室温下搅拌反应20~24h，获得混合分散液；将混合分散液在75~80℃的油浴锅中蒸发多余水分，得到同时包含碳源和活化剂的乳白色固体碳前体；然后将碳前体在氮气气氛中，于450~750℃下煅烧30min~2h，冷却至室温，产物用0.5~1 mol L-1HCl和蒸馏水依次洗涤，在60~80℃下干燥，即得具有超高比表面积的菠萝蜜派生多孔碳材料。
为了获得具有超高比表面积的碳材料，将碳前体置于管式炉中，在氮气气氛中以5℃min-1的速率升温至450℃保持30min，在继续升温至750℃后保持120min。
二、生物质多孔碳材料的结构表征
以实施例2制备的生物质多孔碳材料K2为例，对本发明菠萝蜜核派生的生物质多孔碳材料的结构进行表征。形貌利用场发射扫描电镜（SEM；JEOL，JSM-6701F，Japan）表征；晶体结构通过粉末X射线衍射仪（XRD；D/Max-2400，Cu靶：λ=1.5418 Å，管电压40 kV，管电流60 mA，扫描速率5º/min）表征；比表面积和孔径分布测试通过氮气吸附仪（BET，micromeritics ASAP 2020，America）完成。
1、场发射扫描电镜（SEM）分析
图1为本发明制备的菠萝蜜核派生的生物质多孔碳材料的场发射扫描电镜图片（SEM）。从图中可以看到，菠萝蜜核派生的生物质多孔碳材料是相互交联的多级孔道类石墨烯纳米片层结构。
2、X衍射谱图（XRD）分析
图2为本发明制备的菠萝蜜核派生的生物质多孔碳材料的X衍射谱图（XRD）。图2中K2在21.5°度处均有一个宽的衍射峰，对应于石墨化碳的002晶面，表明该材料呈无定形结构。
3、N2吸脱附分析
图3为本发明制备的菠萝蜜核派生的生物质多孔碳材料的N2吸脱附曲线。显然N2吸脱附曲线可归类于第I和IV曲线的结合。低于相对压力（<0.1）的陡峭气体吸附表明材料中存在微孔，0.45~0.85之间逐渐增加的正斜率证明了介孔的存在，0.85~1之间的紧密垂直尾部是大孔的特征。基于以上分析，可以非常合理的认为微孔、介孔和大孔共存于多孔生物质碳材料中。
图4为本发明制备的菠萝蜜核派生的生物质多孔碳材料的孔径分布图。菠萝蜜核派生的生物质多孔碳材料的多孔结构可以通过图4中的孔尺寸分布曲线进一步确认。K2的总孔体积1.81cm3/g，平均孔径是4.3nm。K2的微孔主要集中在0.8nm、1.29nm、1.52nm处，2~200 nm处连续的孔分布是大孔和介孔的存在，这说明生物质多孔碳材料是多级孔隙结构。而且通过（BET）方法计算比表面积为2621.2m 2 g -1。高比表面可以提供足够的电极-电解质接触面积以形成双电层。
三、电化学性能
下面通过电化学工作站CHI660B对本发明制备的菠萝蜜核派生的生物质多孔碳材料的电化学性能表征进行详细说明。
1、超级电容器电极的制备：将菠萝蜜核派生的生物质多孔碳材料和乙炔黑的混合固体粉末共4.7 mg（菠萝蜜核派生的生物质多孔碳材料与乙炔黑的质量百分数分别85%、15%）加入到0.4 mL质量分数为0.25 wt%的Nafion溶液中超声分散形成悬浮液。然后用移液枪量取6 μL上述悬浮液滴于玻碳电极表面，待室温下干燥后用于测试。
2、电化学性能测试
以菠萝蜜核派生的生物质多孔碳材料为工作电极，铂网为对电极、饱和甘汞电极为参比电极组成三电极体系。采用1 mol L-1 H2SO4溶液作为电解质溶液，电位窗口范围为-0.2~0.8V。
图5为K2 在不同扫描速率下的循环曲线（CV）。可以看出CV曲线是非常规整的矩形形状，而且随着扫描速率的增大，CV曲线的形状基本保持不变，说明材料的倍容率非常优异。
图6为K2在不同电流密度下的比电容。计算得出当电流密度为1A/g、 2A/g、3A/g、5A/g、7A/g和10A/g时，多孔碳材料的比电容分别为351F/g、320 F/g、306 F/g、 282 F/g、280 F/g和270 F/g。说明材料具有较高的比电容和宽的电位窗口，具有做超级电容器电极材料的潜能，这与循环伏安曲线测试结果相一致。
图7为本发明制备的菠萝蜜核派生的生物质多孔碳材料的交流阻抗图，频率范围100k Hz~0.2 Hz。可以看出，每一个阻抗谱有一个半圆的弧和直线。在高频区，阻抗谱在实轴上的截距代表的阻抗即等效串联内阻，由电解液的电阻、活性炭颗粒间及电极活性物质与集流体之间的接触电阻组成；中频区阻抗 45°曲线表示 Warburg 扩散阻抗的特征，即离子向多孔生物质碳材料-电解液界面的孔结构的半无限扩散；在低频区，曲线与虚轴接近平行的特点表现出花椒籽多孔碳材料具有良好的电容特性。
综上所述，本发明制备的菠萝蜜核派生的生物质多孔碳材料示出较高的比电容和优良的倍容率，因此可以作为超级电容器电极材料。此外，本发明的菠萝蜜核派生的生物质多孔碳材料的合成路线简单，易于操作，成本低廉，安全高效且绿色环保，能够实现大规模生产，作为超级电容器电极材料具有很好的应用前景。
附图说明
图1为本发明制备的生物质多孔碳材料的场发射扫描电镜图片。
图2为本发明制备的生物质多孔碳材料料的X衍射谱图。
图3为本发明制备的生物质多孔碳材料的N2吸脱附图。
图 4为本发明制备的生物质多孔碳材料的孔径分布图
图5为本发明制备的生物质多孔碳材料料电极在1 mol L-1 H2SO4电解质溶液中不同扫描速率下的循环伏安曲线图。
图6为本发明制备的生物质多孔碳材料电极在1 mol L-1 H2SO4电解质溶液中不同电流密度下的恒电流充放电曲线图。
图 7为本发明制备的生物质多孔碳材料的交流阻抗图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明生物质多孔碳材料制备及其电极材料的制备和电化学性能作进一步详细的说明。
使用的仪器和试剂：CHI660B电化学工作站 (上海辰华仪器公司) 用于电化学性能测试；电子天平 (北京赛多利斯仪器有限公司)用于称量药品；SEM（Ultra Plus，CarlZeiss，Germany）场发射扫描电子显微镜用于材料的形貌表征；硝酸镁（原天津市天河化学试剂厂），乙炔黑（湖南省桂阳谭沙石墨厂），菠萝蜜（甘肃省兰州市安宁区市场购买），玻碳电极（上海众维新材料有限公司）。实验过程中使用的水均为二次蒸馏水，实验所用的试剂均为分析纯
实施例1
（1）菠萝蜜核派生的生物质多孔碳材料的制备：将1g菠萝蜜核粉末与硝酸镁粉末以质量比为1:1的比例混合，加入50 mL的蒸馏水，室温搅拌24 h，使其充分反应，80℃干燥12 h；然后置于管式炉中，在氮气气氛中以 5℃min-1的速率升温至450℃后保持30min，继续升温至750℃后保持120min，冷却至室温，用1 mol L-1 HCl和蒸馏水多次洗涤，在70 ℃下干燥，得到了K1。
（2）菠萝蜜核派生的生物质多孔碳材料电极的制备：将4 mg的生物质多孔碳材料和0.7 mg的乙炔黑（质量比为85:15）在研钵中充分研磨均匀，随后将混合粉末加入到0.4mL质量分数为0.25 wt%的Nafion溶液中超声分散形成悬浮液。然后用移液枪量取6 μL上述悬浮液滴于玻碳电极表面，待室温下干燥后用于测试。
（3）以菠萝蜜核派生的生物质多孔碳材料电极为工作电极，以铂网为对电极、以饱和甘汞电极(SCE)为参比电极组成三电极体系进行电化学性能测试，电解液为1mol/L的H2SO4溶液，电位窗口范围为-0.2~0.8V。采用origin 8.0软件作图。恒电流测试结果表明当电流密度为1A/g时，电极材料的比电容可以达到240F/g，说明材料具有较高的比电容和宽的电位窗口，具有做电容器电极材料的潜能。
实施例2
（1）菠萝蜜核派生的生物质多孔碳材料的制备：将1g菠萝蜜核粉末与硝酸镁粉末以质量比为1:2的比例混合，加入50 mL的蒸馏水，室温搅拌24 h，使其充分反应，80℃干燥12 h；然后置于管式炉中，在氮气气氛中以 5℃min-1的速率升温至450℃后保持30min，继续升温至750℃后保持120min，冷却至室温，用1 mol L-1HCl和蒸馏水多次洗涤，在70℃下干燥，得到了K2。
（2）菠萝蜜核派生的生物质多孔碳材料电极的制备：同实施例1；
（3）电化学性能测试：方法同实施例1。恒电流测试结果表明当电流密度为1A/g时，电极材料的比电容可以达到351F/g。说明材料具有较高的比电容和宽的电位窗口，具有做电容器电极材料的潜能。
比较例：将1g菠萝蜜核粉末，加入50 mL的蒸馏水，室温搅拌24 h，使其充分反应，80 ℃干燥12 h，在氮气气氛中以 5 ℃min-1的速率升温至450℃后保持30 min，继续升温至750℃后保持120min，冷却至室温，用1 mol L-1 HCl和蒸馏水多次洗涤，在70 ℃下干燥，得到了K0。
电化学性能测试：同实施例1。恒电流测试结果表明当电流密度为1A/g时，电极材料的比电容可以达到182F/g。说明活化剂硝酸镁粉对于生物质多孔碳材料具有特殊的活化作用。
Claims (3)
1.具有超高比表面积的生物质多孔碳材料的制备方法，是以菠萝蜜核为原料，硝酸镁为活化剂，通过浸渍手段制得多孔碳材料前体，再在氮气气氛中高温煅烧得到最终产品；具体工艺：将菠萝蜜核粉末与活化剂硝酸镁粉末分散于水中，室温下搅拌反应20~24h，获得混合分散液；再将混合分散液在75~80℃的油浴锅中蒸发多余水分，得到包含碳源和活化剂的乳白色固体碳前体；然后将碳前体在氮气气氛中高温煅烧，冷却至室温，产物用0.5~1molL-1HCl和蒸馏水依次洗涤，干燥，即得具有超高比表面积的菠萝蜜派生多孔碳材料；
所述菠萝蜜核粉末与硝酸镁粉末的质量比为1:1~1:2；
所述高温煅烧是在氮气气氛中以 5℃min-1的速率升温至450℃保持30min，再继续升温至750℃后保持120min。
2.如权利要求1所述具有超高比表面积的生物质多孔碳材料的制备方法，其特征在于：干燥是在60~80℃下烘干。
3.如权利要求1所述具有超高比表面积的生物质多孔碳材料作为超级电容器电极材料的应用。
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