CN109748278A - 用于超级电容器电极材料的麦麸基多孔碳材料的制备方法 - Google Patents

用于超级电容器电极材料的麦麸基多孔碳材料的制备方法 Download PDF

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刘卯成
朱豪焱
韩荣荣
孔令斌
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Abstract

用于超级电容器电极材料的麦麸基多孔碳材料的制备方法，属于材料制备领域，主要制备步骤为：将麦麸清洗烘干后在浓度为0.2~1.5 mol/L的KOH溶液中浸泡1~8 h，100℃烘干后置于管式炉中，高温碳化活化后洗涤、烘干得到多孔碳材料。

Description

用于超级电容器电极材料的麦麸基多孔碳材料的制备方法
技术领域
本发明涉及电化学超级电容器电极材料的麦麸基多孔碳的制备技术。
背景技术
超级电容器具有功率密度高、循环寿命长、快速充放电等特点，是下一代高功率储能电源的首选目标。多孔碳作为超级电容器电极材料具有大的比表面积、高的电导率、丰富的孔径结构等优点，是目前已经实现商业化的超级电容器电极材料。然而，目前用于超级电容器电极材料的活性炭价格高昂，不利于其大规模推广应用。因此，寻求超级电容性能优异且廉价的碳材料具有重要意义。目前用于超级电容器电极材料的多孔碳主要由杏壳、椰子壳、稻壳等生物质碳源经高温碳化和化学活化制备，高温碳化和化学活化通常分两步进行，工艺复杂，制备成本较高。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于超级电容器电极材料的麦麸基多孔碳材料的制备方法。
本发明是用于超级电容器电极材料的麦麸基多孔碳材料的制备方法，以麦麸为碳源，用去离子水冲洗干净后经氢氧化钾溶液浸泡，经高温碳化和化学活化一步制得用于超级电容器电极材料的多孔碳材料，其具体步骤为：
（1）将麦麸用去离子水洗净，置于干燥箱中60 ℃干燥12 h；
（2）将清洗干燥后的麦麸浸入KOH溶液浸泡，所得样品100 ℃干燥48 h；
（3）将经KOH溶液浸泡并干燥的样品置于瓷舟，移入真空管式炉中，用真空泵机组将管式炉中的空气抽出，使管式炉中气压为低于30 Pa的真空状态；
（4）向管式炉中通入氮气至常压，然后用气体流量计控制气体流速保持70~80 mL/min；
（5）先使管式炉内部温度升温至600 ℃并保温，使麦麸完全碳化，再使管式炉内部温度至800 ℃并保温，使KOH对麦麸碳进行化学活化；
（6）步骤（5）结束后控制降温速率使管式炉内部温度降至室温，取出样品；
（7）将步骤（6）所得样品研磨后用去离子水清洗至中性，80℃干燥12 h即得可用于超级电容器电极材料的多孔碳材料。
本发明以面粉加工厂的废弃物麦麸——小麦皮为碳源，经氢氧化钾溶液浸泡后干燥，将传统碳材料制备方法中的高温碳化和化学活化相结合，在麦麸被高温碳化的同时，氢氧化钾对其原位活化，一步法制得具有优异超级电容性能的多孔碳材料。相比较目前多孔碳材料的制备方法而言，本发明中的麦麸基多孔碳材料制备技术具有原料丰富、价格低廉、工艺简单的特点，适合于大规模生产和应用，是对已有制备技术的重要革新和补充。
具体实施方式
本发明是用于超级电容器电极材料的麦麸基多孔碳材料的制备方法，以麦麸为碳源，用去离子水冲洗干净后经氢氧化钾溶液浸泡，经高温碳化和化学活化一步制得用于超级电容器电极材料的多孔碳材料，其具体步骤为：
（1）将麦麸用去离子水洗净，置于干燥箱中60 ℃干燥12 h；
（2）将清洗干燥后的麦麸浸入KOH溶液浸泡，所得样品100 ℃干燥48 h；
（3）将经KOH溶液浸泡并干燥的样品置于瓷舟，移入真空管式炉中，用真空泵机组将管式炉中的空气抽出，使管式炉中气压为低于30 Pa的真空状态；
（4）向管式炉中通入氮气至常压，然后用气体流量计控制气体流速保持70~80 mL/min；
（5）先使管式炉内部温度升温至600 ℃并保温，使麦麸完全碳化，再使管式炉内部温度至800 ℃并保温，使KOH对麦麸碳进行化学活化；
（6）步骤（5）结束后控制降温速率使管式炉内部温度降至室温，取出样品；
（7）将步骤（6）所得样品研磨后用去离子水清洗至中性，80℃干燥12 h即得可用于超级电容器电极材料的多孔碳材料。
以上所述的制备方法，将10 g麦麸在100 mL浓度为0.2~1.5mol/L 的KOH溶液中浸泡。
以上所述的制备方法，将麦麸在KOH溶液中浸泡的时间为1~8 h。
以上所述的制备方法，碳化升温速率为3℃/min。
以上所述的制备方法，碳化温度为 600℃，碳化时间为1 h。
以上所述的制备方法，化学活化升温速率为2℃/min。
以上所述的制备方法，化学活化温度为800℃，化学活化化时间为2 h。
以上所述的制备方法，降温速率为3℃/min。
以上任一项所述的制备工艺得到的基于麦麸的多孔碳用于超级电容器电极材料。
实施例1：
（1）将麦麸用去离子水洗净，置于干燥箱中60℃干燥12 h；
（2）将10 g清洗干燥后的麦麸浸入100 mL的0.25 mol/L的KOH溶液浸泡4 h，所得样品100 ℃干燥48 h；
（3）将经KOH溶液浸泡并干燥的样品置于瓷舟，移入真空管式炉中，用真空泵机组将管式炉中的空气抽出，使管式炉中气压为低于30 Pa的真空状态；
（4）向管式炉中通入氮气至常压，然后用气体流量计控制气体流量为70~80 mL/min；
（5）以3℃/min升温速率使管式炉内部温度达600 ℃，保温1 h，使麦麸完全碳化。再以2℃/min升温速率使管式炉内部温度达800℃，保温2 h，使KOH对麦麸碳进行化学活化；
（6）步骤（5）结束后以3℃/min降温速率使管式炉内部温度降至室温，取出样品；
（7）将步骤（6）所得样品用去离子水清洗至pH=7，80℃干燥12 h即得可用于超级电容器电极材料的多孔碳材料。
实施例2：
（1）将麦麸用去离子水洗净，置于干燥箱中60℃干燥12 h；
（2）将10 g清洗干燥后的麦麸浸入100 mL的0.5 mol/L的KOH溶液浸泡4 h，所得样品100 ℃干燥48 h；
（3）将经KOH溶液浸泡并干燥的样品置于瓷舟，移入真空管式炉中，用真空泵机组将管式炉中的空气抽出，使管式炉中气压为低于30 Pa的真空状态；
（4）向管式炉中通入氮气至常压，然后用气体流量计控制气体流量为70~80 mL/min；
（5）以3℃/min升温速率使管式炉内部温度达600 ℃，保温1 h，使麦麸完全碳化。再以2℃/min升温速率使管式炉内部温度达800℃，保温2 h，使KOH对麦麸碳化碳进行化学活化；
（6）步骤（5）结束后以3℃/min降温速率使管式炉内部温度降至室温，取出样品；
（7）将步骤（6）所得样品用去离子水清洗至pH=7，80℃干燥12 h即得可用于超级电容器电极材料的多孔碳材料。
实施例3：
（1）将麦麸用去离子水洗净，置于干燥箱中60℃干燥12 h；
（2）将10 g清洗干燥后的麦麸浸入100 mL的0.8 mol/L的KOH溶液浸泡4 h，所得样品100 ℃干燥48 h；
（3）将经KOH溶液浸泡并干燥的样品置于瓷舟，移入真空管式炉中，用真空泵机组将管式炉中的空气抽出，使管式炉中气压为低于30 Pa的真空状态；
（4）向管式炉中通入氮气至常压，然后用气体流量计控制气体流量为70~80 mL/min；
（5）以3℃/min升温速率使管式炉内部温度达600 ℃，保温1 h，使麦麸完全碳化。再以2℃/min升温速率使管式炉内部温度达800℃，保温2 h，使KOH对麦麸碳进行化学活化；
（6）步骤（5）结束后以3℃/min降温速率使管式炉内部温度降至室温，取出样品；
（7）将步骤（6）所得样品用去离子水清洗至pH=7，80℃干燥12 h即得可用于超级电容器电极材料的多孔碳材料。
实施例4：
（1）将麦麸用去离子水洗净，置于干燥箱中60℃干燥12 h；
（2）将10 g清洗干燥后的麦麸浸入100 mL的1.0 mol/L的KOH溶液浸泡4 h，所得样品100 ℃干燥48 h；
（3）将经KOH溶液浸泡并干燥的样品置于瓷舟，移入真空管式炉中，用真空泵机组将管式炉中的空气抽出，使管式炉中气压为低于30 Pa的真空状态；
（4）向管式炉中通入氮气至常压，然后用气体流量计控制气体流量为70~80 mL/min；
（5）以3℃/min升温速率使管式炉内部温度达600 ℃，保温1 h，使麦麸完全碳化。再以2℃/min升温速率使管式炉内部温度达800℃，保温2 h，使KOH对麦麸碳化碳进行化学活化；
（6）步骤（5）结束后以3℃/min降温速率使管式炉内部温度降至室温，取出样品；
（7）将步骤（6）所得样品用去离子水清洗至pH=7，80℃干燥12 h即得可用于超级电容器电极材料的多孔碳材料。
实施例5：
（1）将麦麸用去离子水洗净，置于干燥箱中60℃干燥12 h；
（2）将10 g清洗干燥后的麦麸浸入100 mL的1.5 mol/L的KOH溶液浸泡4 h，所得样品100 ℃干燥48 h；
（3）将经KOH溶液浸泡并干燥的样品置于瓷舟，移入真空管式炉中，用真空泵机组将管式炉中的空气抽出，使管式炉中气压为低于30 Pa的真空状态；
（4）向管式炉中通入氮气至常压，然后用气体流量计控制气体流量为70~80 mL/min；
（5）以3℃/min升温速率使管式炉内部温度达600 ℃，保温1 h，使麦麸完全碳化。再以2℃/min升温速率使管式炉内部温度达800℃，保温2 h，使KOH对麦麸碳进行化学活化；
（6）步骤（5）结束后以3℃/min降温速率使管式炉内部温度降至室温，取出样品；
（7）将步骤（6）所得样品用去离子水清洗至pH=7，80℃干燥12 h即得可用于超级电容器电极材料的多孔碳材料。
对比例1：
（1）将麦麸用去离子水洗净，置于干燥箱中60℃干燥12 h；
（2）将10 g清洗干燥后的麦麸浸入100 mL的0.8 mol/L的KOH溶液浸泡2 h，所得样品100 ℃干燥48 h；
（3）将经KOH溶液浸泡并干燥的样品置于瓷舟，移入真空管式炉中，用真空泵机组将管式炉中的空气抽出，使管式炉中气压为低于30 Pa的真空状态；
（4）向管式炉中通入氮气至常压，然后用气体流量计控制气体流量为70~80 mL/min；
（5）以3℃/min升温速率使管式炉内部温度达600 ℃，保温1 h，使麦麸完全碳化。再以2℃/min升温速率使管式炉内部温度达800℃，保温2 h，使KOH对麦麸碳进行化学活化；
（6）步骤（5）结束后以3℃/min降温速率使管式炉内部温度降至室温，取出样品；
（7）将步骤（6）所得样品用去离子水清洗至pH=7，80℃干燥12 h即得可用于超级电容器电极材料的多孔碳材料。
对比例2：
（1）将麦麸用去离子水洗净，置于干燥箱中60℃干燥12 h；
（2）将10 g清洗干燥后的麦麸浸入100 mL的0.8 mol/L的KOH溶液浸泡6 h，所得样品100 ℃干燥48 h；
（3）将经KOH溶液浸泡并干燥的样品置于瓷舟，移入真空管式炉中，用真空泵机组将管式炉中的空气抽出，使管式炉中气压为低于30 Pa的真空状态；
（4）向管式炉中通入氮气至常压，然后用气体流量计控制气体流量为70~80 mL/min；
（5）以3℃/min升温速率使管式炉内部温度达600 ℃，保温1 h，使麦麸完全碳化。再以2℃/min升温速率使管式炉内部温度达800℃，保温2 h，使KOH对麦麸碳进行化学活化；
（6）步骤（5）结束后以3℃/min降温速率使管式炉内部温度降至室温，取出样品；
（7）将步骤（6）所得样品用去离子水清洗至pH=7，80℃干燥12 h即得可用于超级电容器电极材料的多孔碳材料。
对比例3：
（1）将麦麸用去离子水洗净，置于干燥箱中60℃干燥12 h；
（2）将10 g清洗干燥后的麦麸浸入100 mL的0.8 mol/L的KOH溶液浸泡8 h，所得样品100 ℃干燥48 h；
（3）将经KOH溶液浸泡并干燥的样品置于瓷舟，移入真空管式炉中，用真空泵机组将管式炉中的空气抽出，使管式炉中气压为低于30 Pa的真空状态；
（4）向管式炉中通入氮气至常压，然后用气体流量计控制气体流量为70~80 mL/min；
（5）以3℃/min升温速率使管式炉内部温度达600 ℃，保温1 h，使麦麸完全碳化。再以2℃/min升温速率使管式炉内部温度达800℃，保温2 h，使KOH对麦麸碳进行化学活化；
（6）步骤（5）结束后以3℃/min降温速率使管式炉内部温度降至室温，取出样品；
（7）将步骤（6）所得样品用去离子水清洗至pH=7，80℃干燥12 h即得可用于超级电容器电极材料的多孔碳材料。
以上所述仅为本发明的实施例与对比例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (9)

1.用于超级电容器电极材料的麦麸基多孔碳材料的制备方法，其特征在于：以麦麸为碳源，用去离子水冲洗干净后经氢氧化钾溶液浸泡，经高温碳化和化学活化一步制得用于超级电容器电极材料的多孔碳材料，其具体步骤：
（1）将麦麸用去离子水洗净，置于干燥箱中60 ℃干燥12 h；
（2）将清洗干燥后的麦麸浸入KOH溶液浸泡，所得样品100 ℃干燥48 h；
（3）将经KOH溶液浸泡并干燥的样品置于瓷舟，移入真空管式炉中，用真空泵机组将管式炉中的空气抽出，使管式炉中气压为低于30 Pa的真空状态；
（4）向管式炉中通入氮气至常压，然后用气体流量计控制气体流速保持70~80 mL/min；
（5）先使管式炉内部温度升温至600 ℃并保温，使麦麸完全碳化，再使管式炉内部温度至800 ℃并保温，使KOH对麦麸碳进行化学活化；
（6）步骤（5）结束后控制降温速率使管式炉内部温度降至室温，取出样品；
（7）将步骤（6）所得样品研磨后用去离子水清洗至中性，80℃干燥12 h即得可用于超级电容器电极材料的多孔碳材料。
2.根据权利要求1所述的用于超级电容器电极材料的麦麸基多孔碳材料的制备方法，其特征在于：将10 g麦麸在100 mL浓度为0.2~1.5mol/L 的KOH溶液中浸泡。
3.根据权利要求2所述的用于超级电容器电极材料的麦麸基多孔碳材料的制备方法，其特征在于：将麦麸在KOH溶液中浸泡的时间为1~8 h。
4.根据权利要求1所述的用于超级电容器电极材料的麦麸基多孔碳材料的制备方法，其特征在于：碳化升温速率为3℃/min。
5.根据权利要求1所述的用于超级电容器电极材料的麦麸基多孔碳材料的制备方法，其特征在于：碳化温度为 600℃，碳化时间为1 h。
6.根据权利要求1所述的用于超级电容器电极材料的麦麸基多孔碳材料的制备方法，其特征在于：化学活化升温速率为2℃/min。
7.根据权利要求1所述的用于超级电容器电极材料的麦麸基多孔碳材料的制备方法，其特征在于：化学活化温度为800℃，化学活化化时间为2 h。
8.根据权利要求1所述的用于超级电容器电极材料的麦麸基多孔碳材料的制备方法，其特征在于：降温速率为3℃/min。
9.权利要求1~8中任一项所述的用于超级电容器电极材料的麦麸基多孔碳材料的制备方法得到的基于麦麸的多孔碳用于超级电容器电极材料。
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