CN115010128A - 一种以肉桂酸钾为原料制备碳材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及属于多孔碳材料技术领域，尤其涉及一种以肉桂酸钾为原料制备碳材料的方法，包括以下步骤：将肉桂酸钾在保护气氛下进行热处理，得到所述碳材料；所述热处理的温度为≥600℃；所述热处理的保温时间≥1h。本发明采用肉桂酸钾作为原材料，利用其中所含有的钾元素，在高温条件(≥600℃)下分解形成无机钾盐产生活化作用，不需额外添加活化剂，一步法直接制备碳材料，反应步骤少，工艺简单。
Description
技术领域
本发明涉及属于多孔碳材料技术领域，尤其涉及一种以肉桂酸钾为原料制备碳材料的方法。
背景技术
由于化石类能源的高消耗，大气层中二氧化碳浓度近年来持续上升，已突破400ppm。在当今科技发展水平与条件限制下，化石类能源仍然会是主要的能源形式。在此背景下，使用碳捕集与封存技术控制二氧化碳排放是非常实用与重要的技术手段。利用多孔碳材料对二氧化碳进行吸附捕集，是非常具有潜力的捕集方法之一。
制备多孔碳材料最常用的方法为：将生物质碳化，得到碳化产物，将碳化产物与活化剂进行混合后，再在高温下进行活化处理，即可得到多孔碳材料；常用的化活化剂包括氢氧化钾、磷酸、氯化锌等。上述方法需要消耗大量活化剂，且步骤较多、工艺繁杂。
发明内容
本发明的目的在于提供一种以肉桂酸钾为原料制备碳材料的方法，本发明提供的制备方法无需使用活化剂，且反应步骤少，工艺简单。
为了实现上述发明目的，本发明提供了一种以肉桂酸钾为原料制备碳材料的方法，包括以下步骤：
将肉桂酸钾在保护气氛下进行热处理，得到所述碳材料；
所述热处理的温度为≥600℃；所述热处理的保温时间≥1h。
优选地，所述热处理的温度为600～900℃；所述热处理的时间为1～2h。
优选地，升温至所述热处理的温度的升温速率为1～15℃/min。
优选地，所述热处理后，还包括依次进行洗涤和干燥。
优选地，所述洗涤包括依次进行酸洗和水洗。
优选地，所述酸洗的试剂包括强酸水溶液；所述强酸水溶液的质量浓度为5～10wt％
优选地，所述干燥的温度为100～120℃，时间为4～6h。
本发明还提供了上述所述的方法制备得到的碳材料，所述碳材料为海绵状多孔结构，所述碳材料的比表面积为600～1300m2/g。
本发明还提供了上述技术方案所述的碳材料在吸附CO2中的应用。
本发明提供了一种肉桂酸钾制备碳材料的方法，包括以下步骤：将肉桂酸钾在保护气氛下进行热处理，得到所述碳材料；所述热处理的温度为≥600℃；所述热处理的保温时间≥1h。本发明采用肉桂酸钾作为原材料，利用其中所含有的钾元素，在高温条件(≥600℃)下分解形成无机钾盐产生活化作用，不需额外添加活化剂，一步法直接制备碳材料，反应步骤少，工艺简单。
附图说明
图1为实施例1-3所制备碳材料的扫描电镜照片；
图2为实施例1-3所制备碳材料的XRD测试结果图；
图3为实施例1-3所制备碳材料的Raman光谱测试结果图；
图4为实施例1-3所制备碳材料在-196℃时的N2吸脱附曲线图；
图5为实施例1-3所制备碳材料在25℃时的CO2吸附等温线图。
具体实施方式
本发明提供了一种以肉桂酸钾为原料制备多孔碳材料的方法，包括以下步骤：
将肉桂酸钾在保护气氛下进行热处理，得到所述碳材料。
在本发明中，如无特殊说明，本发明所用原料均优选为市售产品。
本发明中，所述热处理的温度为≥600℃，优选为600～900℃，进一步优选为600～800℃；所述热处理的保温时间≥1h，优选为1～2h。本发明中，升温至所述热处理的温度的升温速率优选为1～15℃/min，进一步优选为5℃/min。本发明中，所述保护气氛优选为氮气或氩气。本发明中，所述热处理优选在管式炉中进行。本发明中，所述热处理优选将保护气氛持续通入管式炉进行，所述保护气氛通入管式炉的流速优选为60mL/min。
所述热处理后，本发明优选还包括依次进行洗涤和干燥。
本发明中，所述洗涤优选包括依次进行酸洗和水洗；所述酸洗的试剂优选包括强酸水溶液；所述强酸水溶液优选包括盐酸水溶液；所述强酸水溶液的浓度优选为5～10wt％，进一步优选为10wt％。本发明中，所述酸洗的次数优选为1～3次，进一步优选为2～3次，所述水洗优选水洗至中性。
本发明中，所述干燥的温度优选为100～120℃，进一步优选为100～110℃；所述干燥的时间优选为4～5h，进一步优选为4h。
本发明还提供了上述所述的制备方法制备得到的碳材料，所述碳材料的为多孔结构，所述碳材料的比表面积优选为600～1300m2/g，进一步优选为650～1300m2/g。
本发明还提供了上述技术方案所述的碳材料在吸附CO2中的应用。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
将1.0g肉桂酸钾置于管式炉中，在氮气保护下(流速60mL/min)炉温以10℃/min速率由室温上升到600℃，并在600℃热处理2h。待自然冷却后，高温反应的产物使用10wt％盐酸酸洗2次，再使用去离子水洗涤2次，洗涤所得产物在100℃干燥4h后得到所述碳材料。
实施例2
将2.0g肉桂酸钾置于管式炉中，在氮气保护下(60mL/min)炉温以5℃/min速率由室温上升到700℃，并在700℃热处理1h。待自然冷却后，高温反应的产物使用10wt％盐酸酸洗2次，再使用去离子水洗涤2次，在100℃干燥4h后得到所述碳材料。
实施例3
将2.5g肉桂酸钾置于管式炉中，在氮气保护下(60mL/min)炉温以5℃/min速率由室温上升到800℃，并在800℃热处理1h。待自然冷却后，高温反应的产物使用10wt％盐酸进行酸洗2次，再使用去离子水重复洗涤2次，在100℃干燥4h后得到所述碳材料。
实施例1～3制备得到的碳材料的扫描电镜照片如图1所示，从图1可知：实施例1制备得到的碳材料呈现出海绵状结构，在颗粒中均匀分布了大量尺寸在1μm左右的大孔；实施例2制备的碳材料在碳化后同样形成了海绵状结构；实施例3制备的碳材料同样具有海绵状结构。
图2为实施例1～3所制备碳材料的XRD测试结果，从图2可知，实施例1～3所制备碳材料在XRD测试中，只出现两个宽化衍射峰，表明碳材料为无定型结构，且所有钾元素等无机盐已被完全去除。
图3为实施例1～3制备得到的碳材料的Raman光谱测试图，从图3可知：在1329cm-1与1585cm-1处出现两个峰，分别对应碳材料中的缺陷结构与石墨化结构，实施例1制备得到的碳材料的ID/IG值为1.31；实施例2制备得到的碳材料的ID/IG值为1.29，实施例3制备得到的碳材料的ID/IG值为1.37，表明碳材料中形成了大量的缺陷。
图4为实施例1～3制备得到的碳材料的氮气吸-脱附测试结果图，从图4可知，实施例1中碳材料比表面积为685m2/g，表明利用肉桂酸钾中所含有的钾元素经过直接碳化处理可形成发达的多孔结构。实施例1中碳材料比表面积为685m2/g；实施例2中碳材料比表面积为1130m2/g；实施例2中碳材料比表面积为1264m2/g。
本发明还对实施例1～3制备所得的碳材料进行了二氧化碳吸附特性测试，测试包括以下步骤：(1)取100mg左右的碳材料加入测试样品室，加热至250℃真空脱气处理3h；(2)设定测试样品室所处环境温度，二氧化碳压力由真空状态逐步升高，测定每个平衡压力下的吸附量，直至平衡压力达到1.0～1.1bar，从而获得完整的二氧化碳吸附等温线；(3)二氧化碳吸附测试完成后，样品室加热至100℃真空处理，完成二氧化碳脱附。测试结果见图5，从图5可知：在1bar压力条件下，实施例1～3的CO2吸附量分别为3.1mmol/g、3.4mmol/g、3.3mmol/g，展现了良好的吸附性能。吸附等温线在低压段上升较快，主要是由于肉桂酸钾碳化形成了大量的微孔。而随着碳化温度升高，由于孔径宽化的原因，吸附量略有降低。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种以肉桂酸钾为原料制备碳材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
将肉桂酸钾在保护气氛下进行热处理，得到所述碳材料；
所述热处理的温度为≥600℃；所述热处理的保温时间≥1h。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述热处理的温度为600～900℃，所述热处理的保温时间为1～2h。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，升温至所述热处理的温度的升温速率为1～15℃/min。
4.根据权利要求1～3任一项所述的方法，其特征在于，所述热处理后，还包括将得到的热处理产物依次进行洗涤和干燥。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述洗涤包括依次进行酸洗和水洗。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述酸洗的试剂包括强酸水溶液；所述强酸水溶液的浓度为5～10wt％。
7.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述干燥的温度为100～120℃，时间为4～6h。
8.根据权利要求1～7任一项所述的方法制备得到的碳材料，其特征在于，所述碳材料为海绵状多孔结构，所述碳材料的比表面积为600～1300m2/g。
9.权利要求8所述的碳材料在吸附CO2中的应用。
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