CN116510688A - 一种氮掺杂高微孔碳材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氮掺杂高微孔碳材料及其制备方法和应用，属于催化剂材料制备技术领域。盐酸多巴胺自聚合后经氢氧化钾高温碳化获得聚多巴胺碳球，氢氧化钾后处理能进一步提高材料的比表面积，氮碱基位点充分暴露，得到PDA‑KOH‑T高微孔碳材料，T代表碳化温度。在常温常压条件下，H2S穿透吸附量可达129mg/g，远高于商用活性炭25.5mg/g，并呈现极强的催化稳定性。催化剂可以实现多次循环吸附脱附，且循环吸附量下降较少，样品经6次循环测试后吸附量为首次吸附量的85%。制备方法简便，制备过程绿色温和，常温下即可自聚合，具有显著的经济效益和社会效益。
Description
技术领域
本发明属于催化剂材料制备技术领域，具体涉及一种氮掺杂高微孔碳材料及其制备方法和应用于常温下去除H2S。
背景技术
硫化氢(H2S)是主要的大气污染物之一，且是一种恶臭且有毒的气体。克劳斯工艺主要通过高温氧化反应（H2S+3/2O2→SO2+H2O）先把H2S氧化成SO2，再将反应生成的SO2催化氧化（SO2+2H2S→2H2O+3/xSx）生成硫单质。由于受热力学条件的制约，很难从气流中完全去除硫化氢，有3-5%的硫化氢残留在尾气中。反应初期的硫产率在60~70%之间，适当的催化剂用于第二阶段可提高硫产率。
在H2S吸附脱除工艺中，常采用金属氧化物做吸附剂，但传统的金属氧化物由于比表面积较小、耐硫酸盐与碳酸盐能力差的特点，限制了其在低温脱除硫化氢领域的应用。因此亟需开发高硫容量、高选择性、良好的抗硫酸盐性和良好的再生性能的新型高效H2S脱除材料。
多孔材料由于其较大的比表面积和大孔容孔径等优势，被认为是目前较为适合脱除H2S的材料。氮掺杂碳材料表面有丰富的官能团，结构可控可赋予其多功能的N碱基位点，其碱基结构位点与H2S有较强的相互作用，有利于H2S的解离和吸附。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氮掺杂高微孔碳材料及其制备方法和应用，氮掺杂碳材料具有较大的比表面积、高微孔孔容和丰富的氮碱基位点，对H2S有较高的吸附能力，且不会生成硫酸盐造成催化剂孔道堵塞导致催化剂中毒失活，且吸附的H2S较易脱附，在200-300℃下即可转化为COS，能实现催化剂的高效循环吸附脱附。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种氮掺杂高微孔碳材料，通过盐酸多巴胺自聚合和氢氧化钾刻蚀处理制得的氮掺杂高微孔碳材料PDA-KOH-T。
制备方法包括以下步骤：
（1）将盐酸多巴胺在pH=8.5、40℃下搅拌30h得到悬浊液，经离心、清洗、干燥得到粉末；
（2）将步骤（1）得到的粉末和KOH按质量比为1:2混合均匀，在惰性气体中进行高温碳化，得到所述的氮掺杂高微孔碳材料PDA-KOH-T。
步骤（2）中高温碳化温度为600-900℃，时间为2h。
碳化后的材料先用1mol/L盐酸溶液清洗，再用去离子水多次洗涤至滤液呈中性。
高温碳化的升温速率为2-3℃/min，惰性气体为氮气或氦气，气体流速为5mL/min。
所述的氮掺杂高微孔碳材料应用于常温下吸附H2S。
本发明的有益效果在于：
（1）本发明通过盐酸多巴胺自聚合和氢氧化钾刻蚀的方法，合成了不同碳化温度的氮掺杂碳材料PDA-KOH-T作为H2S脱除催化剂，为氮掺杂碳材料脱除硫化氢的研究和使用提供了解决方案。
（2）本发明制备的氮掺杂碳材料PDA-KOH-T组分可控，通过调控碳化温度，来获得温和条件下具有较高活性的脱硫催化剂。
（3）与传统的商用活性炭催化剂相比，本发明制备的氮掺杂碳材料PDA-KOH-T脱硫催化剂，具有优异的硫容量和循环性，且热稳定性好。制备方法简便，催化剂易于成型，合成过程绿色无污染。
附图说明
图1为对比例1及实施例1-4制得的催化剂的H2S穿透吸附量；
图2为对比例1及实施例1制得的催化剂对H2S的吸附曲线；
图3为实施例1-4制得催化剂的氮气吸脱附曲线；
图4为实施例1制得的催化剂在不同气体流速下对H2S的吸附曲线；
图5为实施例1-4制得的催化剂的扫描电镜图。
具体实施方式
为了使本发明所述的内容更加便于理解，下面结合具体实施方式对本发明所述的技术方案做进一步的说明，但是本发明不仅限于此。
除非另有说明，以下实施例中使用的原料和试剂均为市售商品，或者可以通过已知方法制备。
对比例1
PDA-600催化剂的制备
(1) 使用盐酸多巴胺在碱性条件（pH=8.5）下自聚合，在40 ℃下搅拌30h得到悬浊液，再将悬浊液用高速离心机离心、去离子水洗涤，使用滤膜过滤至pH为7后，冷冻干燥得到黑色粉末；
(2) 将步骤(1)得到的样品置于刚玉方舟置于管式炉中，在10-20 mL/min的N2气氛下，以2 ℃/min的升温速率，在600 ℃下焙烧2 h，冷却后用去离子水洗去表面杂质，干燥后得PDA-600。
实施例1
PDA-KOH-600催化剂的制备
(1) 使用盐酸多巴胺在碱性条件（pH=8.5）下自聚合，在40 ℃下搅拌30h得到悬浊液，再将悬浊液用高速离心机离心、去离子水洗涤，使用滤膜过滤至pH为7后，冷冻干燥得到黑色粉末PDA；
(2) 将步骤(1)得到的粉末与氢氧化钾以1:2的质量比在研钵内充分研磨混合均匀，研磨20min；
(3) 然后再将(2)得到的样品置于刚玉方舟置于管式炉中，在10-20 mL/min的N2气氛下，以2 ℃/min的升温速率，在600 ℃下焙烧2 h，冷却后用1M盐酸洗去多余钾离子，去离子水洗去表面杂质，干燥后最终得到所述的PDA-KOH-600催化剂。
实施例2
PDA-KOH-700催化剂的制备
(1) 使用盐酸多巴胺在碱性条件（pH=8.5）下自聚合，在40 ℃下搅拌30h得到悬浊液，再将悬浊液用高速离心机离心、去离子水洗涤，使用滤膜过滤至pH为7后，冷冻干燥得到黑色粉末PDA；
(2) 将步骤(1)得到的粉末与氢氧化钾以1:2的质量比在研钵内充分研磨混合均匀，研磨20min；
(3) 然后再将(2)得到的样品置于刚玉方舟置于管式炉中，在10-20 mL/min的N2气氛下，以2 ℃/min的升温速率，在700 ℃下焙烧2 h，冷却后用1M盐酸洗去多余钾离子，去离子水洗去表面杂质，干燥后最终得到所述的PDA-KOH-700催化剂。
实施例3
PDA-KOH-800催化剂的制备
(1) 使用盐酸多巴胺在碱性条件（pH=8.5）下自聚合，在40 ℃下搅拌30h得到悬浊液，再将悬浊液用高速离心机离心、去离子水洗涤，使用滤膜过滤至pH为7后，冷冻干燥得到黑色粉末PDA；
(2) 将步骤(1)得到的粉末与氢氧化钾以1:2的质量比在研钵内充分研磨混合均匀，研磨20min；
(3) 然后再将(2)得到的样品置于刚玉方舟置于管式炉中，在10-20 mL/min的N2气氛下，以2 ℃/min的升温速率，在800 ℃下焙烧2 h，冷却后用1M盐酸洗去多余钾离子，去离子水洗去表面杂质，干燥后最终得到所述的PDA-KOH-800催化剂。
实施例4
PDA-KOH-900催化剂的制备
(1) 使用盐酸多巴胺在碱性条件（pH=8.5）下自聚合，在40 ℃下搅拌30h得到悬浊液，再将悬浊液用高速离心机离心、去离子水洗涤，使用滤膜过滤至pH为7后，冷冻干燥得到黑色粉末PDA；
(2) 将步骤(1)得到的粉末与氢氧化钾以1:2的质量比在研钵内充分研磨混合均匀，研磨20min；
(3) 然后再将(2)得到的样品置于刚玉方舟置于管式炉中，在10-20 mL/min的N2气氛下，以2 ℃/min的升温速率，在900 ℃下焙烧2 h，冷却后用1M盐酸洗去多余钾离子，去离子水洗去表面杂质，干燥后最终得到所述的PDA-KOH-900催化剂。
硫化氢脱硫催化剂性能评价
取对比例和实施例的催化剂0.1 g，质量空速为12,000 mL/g/h，在脱硫催化剂性能评价装置上进行穿透流容量测定，出口尾气中H2S浓度变化通过气相色谱(福立仪器，GC9720)测定，反应气体组成为：1000mg/m3H2S。在室温、常压下测定催化剂的流容量。
从图1可以看出，催化剂在室温和0.1 MPa下，实施例1中PDA-KOH-600的脱硫性能最好，为129mg/g，是对比例1中PDA-600的5.6倍。
图2为对比例1和实施例1所得催化剂在室温、0.1 MPa下进行硫化氢吸附反应的H2S含量随时间变化的穿透曲线。可以看出PDA-600催化剂的穿透时间为45min，PDA-KOH-600催化剂的穿透时间为240min，表明其对于H2S具有较强吸附能力。
图3为实施例1-4所得催化剂的N2吸附脱附曲线，在相对压力较低的范围内（P/P0<0.1），曲线有一个接近垂直的的非常陡峭的上升，是I型吸附-脱附曲线的主要特征，N2的吸附量的急剧上升，说明材料中有大量的微孔，微孔的存在可以提供较大的比表面积。
图4为实施例1所得催化剂在常温、常压下的不同硫化氢气体流速测试结果曲线。可以看出，随着气体流速的增大，其穿透时间逐渐减小，在流速为10mL/min时表现出优异的吸附时间。
图5为实施例1-4所得催化剂的扫描电镜图，可以发现催化剂呈现蜂窝状，有丰富的孔隙和比表面积，且碳化温度越高其孔隙率越大。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。
Claims (6)
1.一种氮掺杂高微孔碳材料，其特征在于：通过盐酸多巴胺自聚合和氢氧化钾刻蚀处理制得的氮掺杂高微孔碳材料PDA-KOH-T。
2.一种制备如权利要求1所述的氮掺杂高微孔碳材料的方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将盐酸多巴胺在pH=8.5、40℃下搅拌30h得到悬浊液，经离心、清洗、干燥得到粉末；
（2）将步骤（1）得到的粉末和KOH按质量比为1:2混合均匀，在惰性气体中进行高温碳化，得到所述的氮掺杂高微孔碳材料PDA-KOH-T。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：高温碳化温度为600-900℃，时间为2h。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：碳化后的材料先用1mol/L盐酸溶液清洗，再用去离子水多次洗涤至滤液呈中性。
5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：高温碳化的升温速率为2-3℃/min，惰性气体为氮气或氦气，气体流速为5mL/min。
6.一种如权利要求1所述的氮掺杂高微孔碳材料应用于常温下吸附H2S。
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