CN112371087B - 一种用于脱除硫化氢、磷化氢、砷化氢、氨气的活性炭纤维基吸附剂的制备方法和应用 - Google Patents

一种用于脱除硫化氢、磷化氢、砷化氢、氨气的活性炭纤维基吸附剂的制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种用于脱除硫化氢、磷化氢、砷化氢、氨气的活性炭纤维基吸附剂的制备方法和应用，属于大气污染防治技术领域。本发明首先对活性炭纤维进行远程氩等离子体处理，之后使用过氧化氢溶液进行超声浸渍，能使活性炭纤维表面的酚羟基、内酯基、羧基等含氧官能团数量显著增加；通过将改性活性炭纤维与硝酸铜溶液混合并进行旋蒸，使铜盐负载于活性炭纤维表面，经微波马弗炉焙烧后铜盐转化为氧化铜，能够作为脱除硫化氢、磷化氢、砷化氢和氨气的活性组分，从而提高有害气体的脱除效率；通过对焙烧后的活性炭纤维进行远程氧等离子体处理，能够增强活性炭纤维表面的含氧官能团，并提高活性炭纤维基吸附剂的抗污染性能，从而提高其使用寿命。

Description

一种用于脱除硫化氢、磷化氢、砷化氢、氨气的活性炭纤维基 吸附剂的制备方法和应用
技术领域
本发明涉及大气污染防治技术领域，特别涉及一种用于脱除硫化氢、磷化氢、砷化氢、氨气的活性炭纤维基吸附剂的制备方法和应用。
背景技术
随着合成氨、磷化工和煤化工等行业的迅速发展，硫化氢、磷化氢、氨气成为化工行业中含量急剧飙升的大气污染物；砷化氢为剧毒物质，具有很强的溶血性，高温下不稳定，对人体和环境有极大危害。
目前，硫化氢、磷化氢的脱除方法主要有湿法和干法两大类，湿法包括次氯酸钠法、氯水法和浓硫酸法等液态催化水解法，干法有燃烧法、催化分解法等。然而湿法脱除的操作复杂、投资费用高且不易回收再生，干法脱除虽能克服湿法的缺点，但脱除效率低、容易造成二次污染。砷化氢的脱除方法主要为氧化法、热分解法，但同样存在着脱除效率低的问题。氨气的处理方法主要有化学酸洗法、冷却水法和高温分解法，这三种方法虽然操作简单，但也存在一定的缺点，化学酸洗法、冷却水法都存在二次污染的可能，高温分解法一次性投资大，运行费用高且结构复杂不便检修。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种用于脱除硫化氢、磷化氢、砷化氢、氨气的活性炭纤维基吸附剂及其制备方法和应用，本发明提供的活性炭纤维基吸附剂能够同时脱除硫化氢、磷化氢、砷化氢和氨气，且具有高脱除效率。
为了实现上述发明的目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种用于脱除硫化氢、磷化氢、砷化氢、氨气的活性炭纤维基吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)对活性炭纤维进行远程氩等离子体处理，得到预处理活性炭纤维；
(2)将所述预处理活性炭纤维在过氧化氢溶液中超声浸渍，之后洗涤至中性，得到改性活性炭纤维；
(3)将所述改性活性炭纤维与硝酸铜溶液混合，进行旋蒸，得到负载铜盐的活性炭纤维；
(4)将所述负载铜盐的活性炭纤维依次进行微波马弗炉焙烧和远程氧等离子体处理，得到用于脱除硫化氢、磷化氢、砷化氢、氨气的活性炭纤维基吸附剂。
优选的，所述远程氩等离子体处理的条件包括：
射频功率为20～40W；
气体流量为10～30cm3·min-1；
处理时间为30～60s；
活性炭纤维距放电中心的距离为1～20cm；
氩气纯度≥99.999％。
优选的，所述预处理活性炭纤维的粒径为40～60目。
优选的，所述过氧化氢溶液的浓度为1.5～3mol/L；所述超声的频率为20～30kHz，时间为2～3h。
优选的，所述步骤(3)中硝酸铜溶液中铜的质量为活性炭纤维质量的5～20％。
优选的，所述旋蒸的速率为60～80rpm，温度为80～120℃，时间为2～3h；
所述微波马弗炉焙烧的温度为400～550℃，时间为1～3h。
优选的，所述远程氧等离子体处理的条件包括：
射频功率为20～60W；
气体流量为10～50cm3·min-1；
处理时间为40～100s；
活性炭纤维距放电中心的距离为1～100cm；
氧气纯度≥99.999％。
本发明提供了上述制备方法制备得到的用于脱除硫化氢、磷化氢、砷化氢、氨气的活性炭纤维基吸附剂。
本发明提供了上述用于脱除硫化氢、磷化氢、砷化氢、氨气的活性炭纤维基吸附剂在去除有害气体中的应用。
优选的，所述有害气体包括硫化氢、磷化氢、砷化氢和氨气中的一种或几种。
本发明提供了一种用于脱除硫化氢、磷化氢、砷化氢、氨气的活性炭纤维基吸附剂的制备方法，本发明首先对活性炭纤维进行远程氩等离子体处理，远程氩等离子体能够对活性炭纤维进行预处理，以除去活性炭纤维表面的杂质，之后使用过氧化氢溶液对预处理活性炭纤维进行超声浸渍，使活性炭纤维表面的酚羟基、内酯基、羧基等含氧官能团数量显著增加，同时活性炭纤维的比表面积、微孔和总孔容积也显著增加，并且由于过氧化氢对活性炭纤维表面结构的氧化刻蚀作用，导致活性炭纤维表面结构中部分微孔塌陷，从而使其中孔容积变大。本发明通过将所述改性活性炭纤维与硝酸铜溶液混合并进行旋蒸，使铜盐负载于活性炭纤维表面，经微波马弗炉焙烧后铜盐转化为氧化铜，能够作为脱除硫化氢、磷化氢、砷化氢和氨气的活性组分，从而提高有害气体的脱除效率；同时，微波马弗炉焙烧能够进一步增加活性炭纤维的孔径和比表面积。本发明通过对微波马弗炉焙烧后的活性炭纤维进行远程氧等离子体处理，能够增加活性炭纤维表面的含氧官能团，提高有害气体的脱除效率，同时能提高活性炭纤维基吸附剂的抗污染性能，从而提高其使用寿命。实施例结果表明，本发明提供的活性炭纤维基吸附剂能够同时脱除硫化氢、磷化氢、砷化氢和氨气，其对硫化氢、磷化氢、砷化氢和氨气100％脱除率能够分别维持在360min、280min、180min、300min。
附图说明
图1为实施例1中硫化氢、磷化氢、砷化氢和氨气脱除效果图；
图2为实施例2中硫化氢、磷化氢、砷化氢和氨气脱除效果图；
图3为实施例3中硫化氢、磷化氢、砷化氢和氨气脱除效果图；
图4为实施例4中硫化氢、磷化氢、砷化氢和氨气脱除效果图；
图5为对比例1中硫化氢、磷化氢、砷化氢和氨气脱除效果图。
具体实施方式
本发明提供了一种用于脱除硫化氢、磷化氢、砷化氢、氨气的活性炭纤维基吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)对活性炭纤维进行远程氩等离子体处理，得到预处理活性炭纤维；
(2)将所述预处理活性炭纤维在过氧化氢溶液中超声浸渍，之后洗涤至中性，得到改性活性炭纤维；
(3)将所述改性活性炭纤维与硝酸铜溶液混合，进行旋蒸，得到负载铜盐的活性炭纤维；
(4)将所述负载铜盐的活性炭纤维依次进行微波马弗炉焙烧和远程氧等离子体处理，得到用于脱除硫化氢、磷化氢、砷化氢、氨气的活性炭纤维基吸附剂。
本发明对活性炭纤维进行远程氩等离子体处理，得到预处理活性炭纤维。在本发明中，所述远程氩等离子体处理的条件优选包括：
射频功率优选为20～40W，更优选为25～35W；
气体流量优选为10～30cm3·min-1，更优选为15～25cm3·min-1；
处理时间优选为30～60s，更优选为40～50s；
活性炭纤维距放电中心的距离优选为1～20cm，更优选为5～15cm，进一步优选为10cm；
氩气纯度优选≥99.999％。
本发明通过所述远程氩等离子体处理，能够除去活性炭纤维表面的杂质。
所述远程氩等离子处理后，本发明优选对所得预处理活性炭纤维进行研磨和过筛，过筛后的预处理活性炭纤维的粒径优选为40～60目，更优选为50目。本发明对所述研磨和过筛的具体方式没有特殊的要求，使用本领域技术人员熟知的研磨和过筛方式即可。
得到所述预处理活性炭纤维后，本发明将所述预处理活性炭纤维在过氧化氢溶液中超声浸渍，之后洗涤至中性，得到改性活性炭纤维。在本发明中，所述过氧化氢溶液的浓度优选为1.5～3mol/L，更优选为2～2.5mol/L。本发明对所述混合的方式没有特殊的要求，使用本领域技术人员熟知的混合方式即可。在本发明中，所述超声浸渍的频率优选为20～30kHz，更优选为25kHz；时间优选为2～3h，更优选为2.2～2.7h。本发明通过所述超声浸渍，能够使活性炭纤维表面的酚羟基、内酯基、羧基等含氧官能团数量显著增加，同时活性炭纤维的比表面积、微孔和总孔容积也显著增加，并且由于过氧化氢对活性炭纤维表面结构的氧化刻蚀作用，导致活性炭纤维表面结构中部分微孔塌陷，从而使其中孔容积变大。
所述超声浸渍后，本发明优选使用超纯水将超声浸渍后的活性炭纤维洗涤至中性，以去除活性炭纤维中多余的过氧化氢溶液。所述洗涤后，本发明优选将洗涤后的活性炭纤维进行干燥。本发明对所述干燥的方式没有特殊的要求，使用本领域技术人员熟知的干燥方式即可。在本发明中，所述干燥的温度优选为90～120℃，更优选为100～110℃，时间优选≥12h，更优选为12～24h。
得到所述改性活性炭纤维后，本发明将所述改性活性炭纤维与硝酸铜溶液混合，进行旋蒸，得到负载铜盐的活性炭纤维。在本发明中，所述硝酸铜溶液中铜的质量优选为活性炭纤维质量的5～20％，更优选为10～15％。在本发明中，所述旋蒸为使用旋转蒸发仪进行真空干燥；所述旋蒸的速率优选为60～80rpm，更优选为70rpm，所述旋蒸的温度优选为80～120℃，更优选为90～100℃，时间优选为2～3h。本发明通过所述旋蒸，能够使铜盐负载于活性炭纤维表面。
得到所述负载铜盐的活性炭纤维后，本发明将所述负载铜盐的活性炭纤维依次进行微波马弗炉焙烧和远程氧等离子体处理，得到用于脱除硫化氢、磷化氢、砷化氢、氨气的活性炭纤维基吸附剂。在本发明中，所述微波马弗炉焙烧的温度优选为400～550℃，更优选为450～500℃；时间优选为1～3h，更优选为1.5～2.5h。本发明通过所述微波马弗炉焙烧，能够使活性炭纤维中负载的铜盐转化为氧化铜，成为去除硫化氢、磷化氢、砷化氢和氨气的活性组分，从而提高有害气体的脱除效率；同时，微波马弗炉焙烧能够进一步增加活性炭纤维的孔径和比表面积。
在本发明中，所述远程氧等离子体处理的条件优选包括：
射频功率优选为20～60W，更优选为30～50W；
气体流量优选为10～50cm3·min-1，更优选为20～40cm3·min-1；
处理时间优选为40～100s，更优选为50～80s；
活性炭纤维距放电中心的距离优选为1～100cm，更优选为10～80cm，进一步优选为20～60cm；
氧气纯度优选≥99.999％。
在本发明中，所述远程氧等离子体处理、远程氩等离子体处理相比于传统的等离子体改性，克服了传统等离子体改性只在放电区进行的局限性，通过改变样品距放电中心的距离来控制等离子体中活性粒子的浓度，以获得相对高浓度的自由基环境。本发明通过对微波马弗炉焙烧后的活性炭纤维进行远程氧等离子体处理，能够增强活性炭纤维表面的自由基反应，并提高活性炭纤维基吸附剂的抗污染性能，从而提高其使用寿命。
本发明提供了上述制备方法制备得到的用于脱除硫化氢、磷化氢、砷化氢、氨气的活性炭纤维基吸附剂。在本发明中，所述活性炭纤维基吸附剂包括改性活性炭纤维基体和负载于所述活性炭纤维基体表面的氧化铜，所述改性活性炭纤维基体为经远程氩等离子体处理和过氧化氢溶液超声浸渍后的改性活性炭纤维基体；在本发明中，所述活性炭纤维基吸附剂中铜的质量优选为占活性炭纤维质量的5～20％，更优选为10～15％。
本发明提供了上述用于脱除硫化氢、磷化氢、砷化氢、氨气的活性炭纤维基吸附剂在去除有害气体中的应用；所述有害气体包括硫化氢、磷化氢、砷化氢和氨气中的一种或几种。
下面结合实施例对本发明提供的用于脱除硫化氢、磷化氢、砷化氢、氨气的活性炭纤维基吸附剂及其制备方法和应用进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
(1)利用远程氩等离子体在射频功率为20W，气体流量为10cm3·min-1，距放电中心距离20cm的条件下对活性炭纤维原料进行30s预处理，之后将远程氩等离子体处理过的活性炭纤维进行研磨、筛分后得到40～60目的预处理活性炭纤维；
(2)将预处理活性炭纤维与浓度为1.5mol/L的过氧化氢溶液混合均匀，超声浸渍2h，其中超声频率为30KHz，然后在90℃条件下干燥15h；
(3)将浸渍后的活性炭纤维用超纯水清洗至中性，在90℃条件下干燥15h，然后浸渍到铜的质量为活性炭纤维质量的5％的硝酸铜溶液中，使用旋转蒸发仪真空干燥2h，得到负载铜盐的活性炭纤维；
(4)使用微波马弗炉将负载铜盐的活性炭纤维在400℃的条件下焙烧3h，使用远程氧等离子体，在射频功率为20W，气体流量为10cm3·min-1，距放电中心距离20cm的条件下对焙烧后的活性炭纤维进行改性90s，得到用于脱除硫化氢、磷化氢、砷化氢、氨气的活性炭纤维基吸附剂。
对所得活性炭纤维基吸附剂对硫化氢、磷化氢、砷化氢和氨气脱除效果进行测试，方法如下：
将制得的活性炭纤维基吸附剂置于反应器中，进口气保证硫化氢浓度为400ppm，磷化氢浓度为700ppm，砷化氢浓度为100ppm，氨气浓度为100ppm，以氮气为载气气体，气体流量为100mL/min，气体中含有1％的氧气，保持空速为10000h-1，反应温度为90℃。测试出气口气体中硫化氢、磷化氢、砷化氢和氨气的浓度，并计算每种气体的脱除率。不同时间后每种气体的脱除率如图1所示。由图1可以看出，该吸附剂对硫化氢、磷化氢、砷化氢和氨气的脱除率维持在100％分别能够达到200min、160min、60min、160min。
实施例2
(1)利用远程氩等离子体在射频功率为30W，气体流量为20cm3·min-1，距放电中心距离10cm的条件下对活性炭纤维原料进行40s预处理，之后将远程氩等离子体处理过的活性炭纤维进行研磨、筛分后得到40～60目的预处理活性炭纤维；
(2)将预处理活性炭纤维与浓度为2mol/L的过氧化氢溶液混合均匀，超声浸渍2.5h，其中超声频率为25KHz，然后在100℃条件下干燥15h；
(3)将浸渍后的活性炭纤维用超纯水清洗至中性，在100℃条件下干燥15h，然后浸渍到铜的质量为活性炭纤维质量的10％的硝酸铜溶液中，使用旋转蒸发仪真空干燥2.5h，得到负载铜盐的活性炭纤维；
(4)使用微波马弗炉将负载铜盐的活性炭纤维在500℃的条件下焙烧2h，使用远程氧等离子体，在射频功率为40W，气体流量为20cm3·min-1，距放电中心距离40cm的条件下对焙烧后的活性炭纤维进行改性60s，得到用于脱除硫化氢、磷化氢、砷化氢、氨气的活性炭纤维基吸附剂。
按照实施例1的方式对所得活性炭纤维基吸附剂对硫化氢、磷化氢、砷化氢和氨气脱除效果进行测试，不同时间后每种气体的脱除率如图2所示。由图2可以看出，该吸附剂对硫化氢、磷化氢、砷化氢和氨气脱除率维持在100％分别能够达到300min、220min、100min、240min。
实施例3
(1)利用远程氩等离子体在射频功率为40W，气体流量为30cm3·min-1，距放电中心距离1cm的条件下对活性炭纤维原料进行60s预处理，之后将远程氩等离子体处理过的活性炭纤维进行研磨、筛分后得到40～60目的预处理活性炭纤维；
(2)将预处理活性炭纤维与浓度为2.5mol/L的过氧化氢溶液混合均匀，超声浸渍3h，其中超声频率为25KHz，然后在120℃条件下干燥15h；
(3)将浸渍后的活性炭纤维用超纯水清洗至中性，在120℃条件下干燥15h，然后浸渍到铜的质量为活性炭纤维质量的15％的硝酸铜溶液中，使用旋转蒸发仪真空干燥3h，得到负载铜盐的活性炭纤维；
(4)使用微波马弗炉将负载铜盐的活性炭纤维在550℃的条件下焙烧1h，使用远程氧等离子体，在射频功率为50W，气体流量为30cm3·min-1，距放电中心距离60cm的条件下对焙烧后的活性炭纤维进行改性70s，得到用于脱除硫化氢、磷化氢、砷化氢、氨气的活性炭纤维基吸附剂。
按照实施例1的方式对所得活性炭纤维基吸附剂对硫化氢、磷化氢、砷化氢和氨气脱除效果进行测试，不同时间后每种气体的脱除率如图3所示。由图3可以看出，该吸附剂对硫化氢、磷化氢、砷化氢和氨气脱除率维持在100％分别能够达到360min、280min、180min、300min。
实施例4
(1)利用远程氩等离子体在射频功率为40W，气体流量为20cm3·min-1，距放电中心距离15cm的条件下对活性炭纤维原料进行50s预处理，之后将远程氩等离子体处理过的活性炭纤维进行研磨、筛分后得到40～60目的预处理活性炭纤维；
(2)将预处理活性炭纤维与浓度为3mol/L的过氧化氢溶液混合均匀，超声浸渍2.5h，其中超声频率为20KHz，然后在120℃条件下干燥20h；
(3)将浸渍后的活性炭纤维用超纯水清洗至中性，在120℃条件下干燥20h，然后浸渍到铜的质量为活性炭纤维质量的20％的硝酸铜溶液中，使用旋转蒸发仪真空干燥3h，得到负载铜盐的活性炭纤维；
(4)使用微波马弗炉将负载铜盐的活性炭纤维在550℃的条件下焙烧2h，使用远程氧等离子体，在射频功率为60W，气体流量为50cm3·min-1，距放电中心距离100cm的条件下对焙烧后的活性炭纤维进行改性90s，得到用于脱除硫化氢、磷化氢、砷化氢、氨气的活性炭纤维基吸附剂。
按照实施例1的方式对所得活性炭纤维基吸附剂对硫化氢、磷化氢、砷化氢和氨气脱除效果进行测试，不同时间后每种气体的脱除率如图4所示。由图4可以看出，该吸附剂对硫化氢、磷化氢、砷化氢和氨气脱除率维持在100％分别能够达到220min、180min、80min、200min。
对比例1
对比例1与实施例1～4的区别在于，直接使用活性炭纤维原料对硫化氢、磷化氢、砷化氢和氨气脱除。不同时间后每种气体的脱除率如图5所示，由图5可以看出，活性炭纤维原料对硫化氢的去除率最高仅为91％，对磷化氢的去除率最高仅为43％，对砷化氢的去除率最高仅为63％，对氨气的去除率最高仅为78％。
通过以上实施例和对比例可以看出，本发明提供的用于脱除硫化氢、磷化氢、砷化氢、氨气的活性炭纤维基吸附剂能够同时脱除硫化氢、磷化氢、砷化氢和氨气，且具有高脱除效率。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种用于脱除硫化氢、磷化氢、砷化氢、氨气的活性炭纤维基吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)对活性炭纤维进行远程氩等离子体处理，得到预处理活性炭纤维；
(2)将所述预处理活性炭纤维在过氧化氢溶液中超声浸渍，之后洗涤至中性，得到改性活性炭纤维；
(3)将所述改性活性炭纤维与硝酸铜溶液混合，进行旋蒸，得到负载铜盐的活性炭纤维；
(4)将所述负载铜盐的活性炭纤维依次进行微波马弗炉焙烧和远程氧等离子体处理，得到用于脱除硫化氢、磷化氢、砷化氢、氨气的活性炭纤维基吸附剂；
所述远程氧等离子体处理的条件包括：
射频功率为20～60W；
气体流量为10～50cm3·min-1；
处理时间为40～100s；
活性炭纤维距放电中心的距离为1～100cm；
氧气纯度≥99.999％。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述远程氩等离子体处理的条件包括：
射频功率为20～40W；
气体流量为10～30cm3·min-1；
处理时间为30～60s；
活性炭纤维距放电中心的距离为1～20cm；
氩气纯度≥99.999％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述预处理活性炭纤维的粒径为40～60目。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述过氧化氢溶液的浓度为1.5～3mol/L；所述超声的频率为20～30kHz，时间为2～3h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中硝酸铜溶液中铜的质量为活性炭纤维质量的5～20％。
6.根据权利要求1或5所述的制备方法，其特征在于，所述旋蒸的速率为60～80rpm，温度为80～120℃，时间为2～3h；
所述微波马弗炉焙烧的温度为400～550℃，时间为1～3h。
7.权利要求1～6任意一项所述制备方法制备得到的用于脱除硫化氢、磷化氢、砷化氢、氨气的活性炭纤维基吸附剂。
8.权利要求7所述用于脱除硫化氢、磷化氢、砷化氢、氨气的活性炭纤维基吸附剂在去除有害气体中的应用。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，所述有害气体包括硫化氢、磷化氢、砷化氢和氨气中的一种或几种。
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