CN114602425B - 一种以过氧化氢为二次激发对象的等离子体活性炭再生方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及活性炭技术领域，且公开了一种过氧化氢和氨气等离子体处理的活性炭，以三(2‑溴噻吩)基苯和4,4'‑联苯二硼酸二频哪醇酯作为聚合单体，合成一种新型的含有噻吩结构单元的微孔聚合物，经过高温碳化，得到的含硫活性炭比表面积高，硫掺杂形成噻吩硫官能团分布在活性炭基体中，可以提高活性炭对二氧化碳的选择性吸附效果，然后经过过氧化氢氧化处理，在活性炭表面引入含氧官能团，并经过氨气等离子体活化，进一步在活性炭表面引入丰富的碱性含氮官能团，含氧官能团和碱性含氮官能团与二氧化碳形成相互作用，进一步提高活性炭对二氧化碳的吸附效果和吸附容量，脱附再生性优良，脱附后可以保持良好的吸附效果。

Description

一种以过氧化氢为二次激发对象的等离子体活性炭再生方法
技术领域
本发明涉及活性炭技术领域，具体为一种以过氧化氢为二次激发对象的等离子体活性炭再生方法。
背景技术
活性炭材料具有比表面积大、丰富的孔隙结构、吸附性能优良等特性，在水污染处理、气体吸附、催化剂载体等方面具有广阔的应用前景，活性炭材料的制备方法多样，其中以高分子聚合物为载体经过高温碳化，可以制成孔径结构可调、活性各异的炭材料，如专利CN109573977A、论文《机械研磨法制备三嗪基多孔聚合物及其炭的电化学储能研究》等文献报道了以多孔聚合物作为碳前驱体，合成多孔活性炭材料，在二氧化碳吸附、电化学储能等领域有着广阔的应用前景；目前对多孔活性炭进行改性，提高活性炭的综合性能成为研究趋势，如在活性炭材料中引入氮、硫等杂原子；在活性炭表面引入功能性官能团等方法；传统的方法可以材料硫酸、硝酸等对活性炭进行改性，在活性炭表面引入含氧基团，拓展活性炭材料的实际应用，本发明旨在合成一种新型的多孔聚合物和多孔活性炭，并利用过氧化氢和氨气等离子体活化处理，得到多孔活性炭材料。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种以过氧化氢为二次激发对象的等离子体活性炭再生方法。
(二)技术方案
为实现上述目的，本发明提供以下技术方案：一种过氧化氢和氨气等离子体处理的活性炭，生产方法为以下步骤：
S1：向N,N-二甲基甲酰胺溶剂中滴加均三(2-溴噻吩)基苯和4,4'-联苯二硼酸二频哪醇酯，然后滴加四(三苯基膦)钯，以及碳酸钾的水溶液，通入氮气，加热至130-160℃，反应48-96h，反应后冷却，加入丙酮进行沉淀，过滤，因此使用乙醇、丙酮和二氯甲烷洗涤，干燥后制得含有噻吩结构单元的微孔聚合物。
S2：将微孔聚合物和氢氧化钾混合均匀，放入气氛炉中，在氮气气氛中，升温至750-850℃碳化2-4h，去离子水洗涤碳化产物，干燥后制得含硫活性炭。
S3：将含硫活性炭分散到过氧化氢溶液中，超声活化处理，去离子水洗涤，干燥后制得过氧化氢活化处理的活性炭。
S4：将过氧化氢活化处理的活性炭置于等离子体反应腔室内，通入氮气排出空气，然后将激发介质氨气进入反应腔室内，进行等离子体活化处理3-8min，得到过氧化氢和氨气等离子体处理的活性炭。
优选的，所述S1中均三(2-溴噻吩)基苯、4,4'-联苯二硼酸二频哪醇酯、四(三苯基膦)钯和碳酸钾重量比例为100:90-115:8-13:350-500。
优选的，所述S3中过氧化氢溶液的浓度为2-12％。
优选的，所述S3中超声活化处理的频率为20-30KHz，温度为25-50℃，处理时间为3-8h。
优选的，所述S4中氨气流速控制在50-150mL/min。
(三)有益的技术效果
与现有技术相比，本发明具备以下有益技术效果：
该一种过氧化氢和氨气等离子体处理的活性炭，以三(2-溴噻吩)基苯和4,4'-联苯二硼酸二频哪醇酯作为聚合单体，发生Suzuki偶联聚合反应，合成一种新型的含有噻吩结构单元的微孔聚合物，经过高温碳化，得到的含硫活性炭比表面积高，孔道结构分布均匀，硫掺杂形成噻吩硫官能团分布在活性炭基体中，可以提高活性炭对二氧化碳的选择性吸附效果，然后经过过氧化氢氧化处理，在活性炭表面引入含氧官能团，并经过氨气等离子体活化，进一步在活性炭表面引入丰富的碱性含氮官能团，含氧官能团和碱性含氮官能团与二氧化碳形成相互作用，进一步提高活性炭对二氧化碳的吸附效果和吸附容量，脱附再生性优良，脱附后可以保持良好的吸附效果。
具体实施方式
为实现上述目的，本发明提供以下实施方式和实施例：一种过氧化氢和氨气等离子体处理的活性炭，生产方法为以下步骤：
S1：向N,N-二甲基甲酰胺溶剂中滴加均三(2-溴噻吩)基苯和4,4'-联苯二硼酸二频哪醇酯，然后滴加四(三苯基膦)钯，以及碳酸钾的水溶液，控制均三(2-溴噻吩)基苯、4,4'-联苯二硼酸二频哪醇酯、四(三苯基膦)钯和碳酸钾重量比例为100:90-115:8-13:350-500，通入氮气，加热至130-160℃，反应48-96h，反应后冷却，加入丙酮进行沉淀，过滤，因此使用乙醇、丙酮和二氯甲烷洗涤，干燥后制得含有噻吩结构单元的微孔聚合物，反应式为：
Figure BDA0003510621770000041
S2：将重量比例为100:30-100的微孔聚合物和氢氧化钾混合均匀，放入气氛炉中，在氮气气氛中，升温至750-850℃碳化2-4h，去离子水洗涤碳化产物，干燥后制得含硫活性炭。
S3：将含硫活性炭分散到浓度为2-12％的过氧化氢溶液中，控制超声频率为20-30KHz，在25-50℃中超声活化处理3-8h，去离子水洗涤，干燥后制得过氧化氢活化处理的活性炭。
S4：将过氧化氢活化处理的活性炭置于等离子体反应腔室内，通入氮气排出空气，然后将激发介质氨气，以50-150mL/min的流速进入反应腔室内，等离子体发生器上电压为80V，电流为1A，进行等离子体活化处理3-8min，得到过氧化氢和氨气等离子体处理的活性炭。
二氧化碳吸附实验：测试过氧化氢活化处理的活性炭在25℃下，0.1MPa时对二氧化碳的饱和吸附容量。
实施例1
S1：向50mL的N,N-二甲基甲酰胺溶剂中滴加0.2g的均三(2-溴噻吩)基苯和0.2g的4,4'-联苯二硼酸二频哪醇酯，然后滴加0.018g四(三苯基膦)钯，以及含有0.7g的碳酸钾的水溶液，通入氮气，加热至160℃，反应72h，反应后冷却，加入丙酮进行沉淀，过滤，因此使用乙醇、丙酮和二氯甲烷洗涤，干燥后制得含有噻吩结构单元的微孔聚合物。
S2：将1g的微孔聚合物和0.4g的氢氧化钾混合均匀，放入气氛炉中，在氮气气氛中，升温至750℃碳化4h，去离子水洗涤碳化产物，干燥后制得含硫活性炭。
S3：将1g含硫活性炭分散到20mL的浓度为2％的过氧化氢溶液中，控制超声频率为20KHz，在50℃中超声活化处理8h，去离子水洗涤，干燥后制得过氧化氢活化处理的活性炭。
S4：将过氧化氢活化处理的活性炭置于等离子体反应腔室内，通入氮气排出空气，然后将激发介质氨气，以150mL/min的流速进入反应腔室内，进行等离子体活化处理3min，得到过氧化氢和氨气等离子体处理的活性炭，对二氧化碳的饱和吸附量为3.65mmol/g。
实施例2
S1：向100mL的N,N-二甲基甲酰胺溶剂中滴加0.2g的均三(2-溴噻吩)基苯和0.18g的4,4'-联苯二硼酸二频哪醇酯，然后滴加0.016g四(三苯基膦)钯，以及含有0.8g的碳酸钾的水溶液，通入氮气，加热至140℃，反应96h，反应后冷却，加入丙酮进行沉淀，过滤，因此使用乙醇、丙酮和二氯甲烷洗涤，干燥后制得含有噻吩结构单元的微孔聚合物。
S2：将1g的微孔聚合物和0.3g的氢氧化钾混合均匀，放入气氛炉中，在氮气气氛中，升温至850℃碳化3h，去离子水洗涤碳化产物，干燥后制得含硫活性炭。
S3：将1g含硫活性炭分散到20mL的浓度为5％的过氧化氢溶液中，控制超声频率为25KHz，在25℃中超声活化处理8h，去离子水洗涤，干燥后制得过氧化氢活化处理的活性炭。
S4：将过氧化氢活化处理的活性炭置于等离子体反应腔室内，通入氮气排出空气，然后将激发介质氨气，以150mL/min的流速进入反应腔室内，进行等离子体活化处理3min，得到过氧化氢和氨气等离子体处理的活性炭，对二氧化碳的饱和吸附量为4.90mmol/g。
实施例3
S1：向50mL的N,N-二甲基甲酰胺溶剂中滴加0.2g的均三(2-溴噻吩)基苯和0.2g的4,4'-联苯二硼酸二频哪醇酯，然后滴加0.022g四(三苯基膦)钯，以及含有0.85g的碳酸钾的水溶液，通入氮气，加热至130℃，反应96h，反应后冷却，加入丙酮进行沉淀，过滤，因此使用乙醇、丙酮和二氯甲烷洗涤，干燥后制得含有噻吩结构单元的微孔聚合物。
S2：将1g的微孔聚合物和1g的氢氧化钾混合均匀，放入气氛炉中，在氮气气氛中，升温至850℃碳化2h，去离子水洗涤碳化产物，干燥后制得含硫活性炭。
S3：将1g含硫活性炭分散到30mL的浓度为10％的过氧化氢溶液中，控制超声频率为25KHz，在50℃中超声活化处理3h，去离子水洗涤，干燥后制得过氧化氢活化处理的活性炭。
S4：将过氧化氢活化处理的活性炭置于等离子体反应腔室内，通入氮气排出空气，然后将激发介质氨气，以100mL/min的流速进入反应腔室内，进行等离子体活化处理3min，得到过氧化氢和氨气等离子体处理的活性炭，对二氧化碳的饱和吸附量为4.12mmol/g。
实施例4
S1：向50mL的N,N-二甲基甲酰胺溶剂中滴加0.2g的均三(2-溴噻吩)基苯和0.23g的4,4'-联苯二硼酸二频哪醇酯，然后滴加0.025g四(三苯基膦)钯，以及含有0.7g的碳酸钾的水溶液，通入氮气，加热至150℃，反应48h，反应后冷却，加入丙酮进行沉淀，过滤，因此使用乙醇、丙酮和二氯甲烷洗涤，干燥后制得含有噻吩结构单元的微孔聚合物。
S2：将1g的微孔聚合物和0.8g的氢氧化钾混合均匀，放入气氛炉中，在氮气气氛中，升温至850℃碳化2h，去离子水洗涤碳化产物，干燥后制得含硫活性炭。
S3：将1g含硫活性炭分散到30mL的浓度为6％的过氧化氢溶液中，控制超声频率为30KHz，在25℃中超声活化处理8h，去离子水洗涤，干燥后制得过氧化氢活化处理的活性炭。
S4：将过氧化氢活化处理的活性炭置于等离子体反应腔室内，通入氮气排出空气，然后将激发介质氨气，以150mL/min的流速进入反应腔室内，进行等离子体活化处理8min，得到过氧化氢和氨气等离子体处理的活性炭，对二氧化碳的饱和吸附量为3.73mmol/g。
对比例1
S1：向100mL的N,N-二甲基甲酰胺溶剂中滴加0.2g的均三(2-溴噻吩)基苯和0.23g的4,4'-联苯二硼酸二频哪醇酯，然后滴加0.018g四(三苯基膦)钯，以及含有0.7g的碳酸钾的水溶液，通入氮气，加热至160℃，反应48h，反应后冷却，加入丙酮进行沉淀，过滤，因此使用乙醇、丙酮和二氯甲烷洗涤，干燥后制得含有噻吩结构单元的微孔聚合物。
S2：将1g的微孔聚合物和0.3g的氢氧化钾混合均匀，放入气氛炉中，在氮气气氛中，升温至800℃碳化4h，去离子水洗涤碳化产物，干燥后制得含硫活性炭，对二氧化碳的饱和吸附量为2.14mmol/g。
对比例2
S1：向150mL的N,N-二甲基甲酰胺溶剂中滴加0.2g的均三(2-溴噻吩)基苯和0.2g的4,4'-联苯二硼酸二频哪醇酯，然后滴加0.026g四(三苯基膦)钯，以及含有1g的碳酸钾的水溶液，通入氮气，加热至130℃，反应96h，反应后冷却，加入丙酮进行沉淀，过滤，因此使用乙醇、丙酮和二氯甲烷洗涤，干燥后制得含有噻吩结构单元的微孔聚合物。
S2：将1g的微孔聚合物和0.3g的氢氧化钾混合均匀，放入气氛炉中，在氮气气氛中，升温至800℃碳化4h，去离子水洗涤碳化产物，干燥后制得含硫活性炭。
S3：将1g含硫活性炭分散到15mL的浓度为2％的过氧化氢溶液中，控制超声频率为20KHz，在50℃中超声活化处理3h，去离子水洗涤，干燥后制得过氧化氢活化处理的活性炭，对二氧化碳的饱和吸附量为2.76mmol/g。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施方式仅限于此，对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单的推演或替换，都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定专利保护范围。

Claims (4)

1.一种过氧化氢和氨气等离子体处理的活性炭，其特征在于：制备方法为以下步骤：
S1：向N,N-二甲基甲酰胺溶剂中滴加均三（2-溴噻吩）基苯和4,4'-联苯二硼酸二频哪醇酯，然后滴加四（三苯基膦）钯，以及碳酸钾的水溶液，通入氮气，加热至130-160 ℃，反应48-96 h，反应后冷却，加入丙酮进行沉淀，过滤，使用乙醇、丙酮和二氯甲烷洗涤，干燥后制得含有噻吩结构单元的微孔聚合物；
S2：将微孔聚合物和氢氧化钾混合均匀，放入气氛炉中，在氮气气氛中，升温至750-850℃碳化2-4 h，去离子水洗涤碳化产物，干燥后制得含硫活性炭；
S3：将含硫活性炭分散到过氧化氢溶液中，超声活化处理，去离子水洗涤，干燥后制得过氧化氢活化处理的活性炭；
S4：将过氧化氢活化处理的活性炭置于等离子体反应腔室内，通入氮气排出空气，然后将激发介质氨气进入反应腔室内，进行等离子体活化处理3-8 min，得到过氧化氢和氨气等离子体处理的活性炭；
所述S1中均三（2-溴噻吩）基苯、4,4'-联苯二硼酸二频哪醇酯、四（三苯基膦）钯和碳酸钾重量比例为100:90-115:8-13:350-500。
2.根据权利要求1所述的一种过氧化氢和氨气等离子体处理的活性炭，其特征在于：所述S3中过氧化氢溶液的浓度为2-12%。
3.根据权利要求1所述的一种过氧化氢和氨气等离子体处理的活性炭，其特征在于：所述S3中超声活化处理的频率为20-30 KHz，温度为25-50 ℃，处理时间为3-8 h。
4.根据权利要求1所述的一种过氧化氢和氨气等离子体处理的活性炭，其特征在于：所述S4中氨气流速控制在50-150 mL/min。
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