CN112635780A - 一种微孔聚合物基氮磷掺杂多孔空心碳球的制备方法及应用 - Google Patents

一种微孔聚合物基氮磷掺杂多孔空心碳球的制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及燃料电池技术领域，且公开了一种微孔聚合物基氮磷掺杂多孔空心碳球，基于席夫碱缩合反应，得到席夫碱基微孔聚合物均匀包覆纳米SiO2，在高温热处理的预活化阶段，环三磷腈基团热分解产生大量的磷酸衍生物，具有促进成炭和碳化的作用，在煅烧过程中生成氮磷掺杂多孔碳球包覆纳米SiO2，通过氢氟酸刻蚀除去纳米SiO2模板，得到氮磷掺杂多孔空心碳球，具有独特的介孔和空心结构，比表面积巨大，孔隙结构丰富，含有大量的氧还原催化活性位点，含氮、磷官能团高度分散在多孔空心碳球基体中，显著提高了多孔空心碳球的电化学性质和氧还原催化活性。

Description

一种微孔聚合物基氮磷掺杂多孔空心碳球的制备方法及应用
技术领域
本发明涉及燃料电池技术领域，具体为一种微孔聚合物基氮磷掺杂多孔空心碳球的制备方法及应用。
背景技术
燃料电池是把燃料的化学能直接转换成电能的化学装置，具有放电电压平稳、成本低等优点、是最有发展前途的绿色环保的发电技术之一，主要有氢燃料电池、甲醇燃料电池等，而燃料电池的电极反应主要为阳极的析氧半反应和阴极的氧还原半反应，而氧还原半反应(ORR)反应涉及四电子转移的复杂反应，并且属于动力学慢反应，通常需要加入氧还原催化剂促进反应的进行，而传统的氧还原催化剂为稀有昂贵的铂金贵金属催化剂，不适合大规模商业化应用，因此需要开发廉价易得、催化活性高的非贵金属氧还原催化剂。
多孔碳材料具有来源广泛、制备方法简便多样、生物相容性良好和化学稳定性、电化学性能优异等性质，如MOFs基碳材料、生物质基碳材料、聚合物基碳材料等，作为一种比表面积高、孔径可调节、孔隙结构丰富的材料，广泛应用于气体吸附与分离、催化剂载体和电化学催化领域，如锂离子电池、超级电容器、燃料电池等领域，通过在多孔碳基体中引入杂原子，如氮、硫、磷、铁、钴等，具有良好的氧还原催化活性，近年来在氧还原催化剂和燃料电池中具有广泛的应用和研究，因此研究和开发具有高氧还原催化活性的多孔碳材料成为研究热点。
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种微孔聚合物基氮磷掺杂多孔空心碳球的制备方法及应用，具有优异的氧还原催化活性。
(二)技术方案
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种微孔聚合物基氮磷掺杂多孔空心碳球，所述微孔聚合物基氮磷掺杂多孔空心碳球的制备方法如下：
(1)向四氢呋喃溶剂中加入六氯环三磷腈和对苯二胺，搅拌溶解后滴加三乙胺，置于磁力搅拌加热装置中，加热至75-85℃，搅拌反应12-24h，减压蒸馏、洗涤并干燥，得到端氨基环三磷腈化合物；
(2)在氮气氛围中，向二甲亚砜溶剂中加入纳米SiO2、端氨基环三磷腈化合物和对二苯甲醛，加热至120-150℃，搅拌反应12-24h，将溶液在冰水浴中冷却，加入冰水进行沉淀，离心分离、洗涤并干燥，得到席夫碱基微孔聚合物包覆纳米SiO2；
(3)将席夫碱基微孔聚合物包覆纳米SiO2置于管式炉中进行高温热处理，得到氮磷掺杂多孔碳球包覆纳米SiO2；
(4)将氮磷掺杂多孔碳球包覆纳米SiO2置于氢氟酸溶液中，搅拌进行刻蚀反应，离心分离、洗涤至中性，得到氮磷掺杂多孔空心碳球，应用于氧还原催化剂中。
优选的，所述步骤(1)中的六氯环三磷腈、对苯二胺和三乙胺的质量比为40-60:100:75-85，端氨基环三磷腈化合物的分子式为C36H36N9P3。
优选的，所述步骤(1)中的磁力搅拌加热装置包括磁力搅拌加热器，磁力搅拌加热器内部设置有加热块和磁力搅拌器，磁力搅拌加热器上方设置有移动板，移动板上方设置有大反应瓶和小反应瓶。
优选的，所述步骤(2)中的纳米SiO2、端氨基环三磷腈化合物和对二苯甲醛的质量比为8-12:100:30-40。
优选的，所述步骤(3)中的高温热处理过程为升温速率为5-10℃/min，先在空气氛围中，先升温至250-300℃，预活化1-2h，然后在氮气氛围中，升温至800-900℃下，煅烧1-2h。
附图说明
图1是六氯环三磷腈和对苯二胺的反应方程式；
图2是磁力搅拌加热器结构示意图；
图3是移动板俯视示意图；
图4是移动板俯视调节示意图。
1-磁力搅拌加热器；2-加热块；3-磁力搅拌器；4-移动板；5-大反应瓶；6-小反应瓶。
(三)有益的技术效果
与现有技术相比，本发明具备以下有益的技术效果：
该一种微孔聚合物基氮磷掺杂多孔空心碳球，六氯环三磷腈的氯原子与和对苯二胺的氨基，在三乙胺的促进作用下发生取代反应，得到端氨基环三磷腈化合物，再以纳米SiO2作为空心模板剂，端氨基环三磷腈化合物和对二苯甲醛作为聚合单体，基于席夫碱缩合反应，不断聚合得到席夫碱基微孔聚合物，并且均匀包覆纳米SiO2，席夫碱基微孔聚合物在高温热处理的预活化阶段，环三磷腈基团热分解产生大量的磷酸衍生物，具有促进成炭和碳化的作用，从而在煅烧过程中，以环三磷腈基团作为磷源和氮源，使微孔聚合物碳化生成氮磷掺杂多孔碳球包覆纳米SiO2，进一步通过氢氟酸刻蚀除去纳米SiO2模板，得到氮磷掺杂多孔空心碳球，具有独特的介孔和空心结构，比表面积巨大，孔隙结构丰富，含有大量的氧还原催化活性位点，含氮、磷官能团高度分散在多孔空心碳球基体中，显著提高了多孔空心碳球的电化学性质和氧还原催化活性，表现出更好的氧还原起始电位和半波电位。
具体实施方式
为实现上述目的，本发明提供如下具体实施方式和实施例：一种微孔聚合物基氮磷掺杂多孔空心碳球，制备方法如下：
(1)向反应瓶中加入四氢呋喃溶剂、六氯环三磷腈和对苯二胺，搅拌溶解后缓慢滴加三乙胺，三者质量比为40-60:100:75-85，置于磁力搅拌加热装置中，磁力搅拌加热装置包括磁力搅拌加热器，磁力搅拌加热器内部设置有加热块和磁力搅拌器，磁力搅拌加热器上方设置有移动板，移动板上方设置有大反应瓶和小反应瓶，加热至75-85℃，搅拌反应12-24h，减压蒸馏除去溶剂，乙醚洗涤并干燥，得到端氨基环三磷腈化合物，分子式为C36H36N9P3。
(2)在氮气氛围中，向反应瓶中加入二甲亚砜溶剂、质量比为8-12:100:30-40的纳米SiO2、端氨基环三磷腈化合物和对二苯甲醛，加热至120-150℃，搅拌反应12-24h，将溶液在冰水浴中冷却，加入冰水进行沉淀，离心分离除去溶剂，使用蒸馏水和四氢呋喃洗涤并干燥，得到席夫碱基微孔聚合物包覆纳米SiO2。
(3)将席夫碱基微孔聚合物包覆纳米SiO2置于管式炉中进行高温热处理，升温速率为5-10℃/min，先在空气氛围中，先升温至250-300℃，预活化1-2h，然后在氮气氛围中，升温至800-900℃下，煅烧1-2h，得到氮磷掺杂多孔碳球包覆纳米SiO2。
(4)将氮磷掺杂多孔碳球包覆纳米SiO2置于氢氟酸溶液中，搅拌进行刻蚀反应，离心分离、蒸馏水洗涤至中性，得到氮磷掺杂多孔空心碳球，应用于氧还原催化剂中。
实施例1
(1)向反应瓶中加入四氢呋喃溶剂、六氯环三磷腈和对苯二胺，搅拌溶解后缓慢滴加三乙胺，三者质量比为40:100:75，置于磁力搅拌加热装置中，磁力搅拌加热装置包括磁力搅拌加热器，磁力搅拌加热器内部设置有加热块和磁力搅拌器，磁力搅拌加热器上方设置有移动板，移动板上方设置有大反应瓶和小反应瓶，加热至75℃，搅拌反应12h，减压蒸馏除去溶剂，乙醚洗涤并干燥，得到端氨基环三磷腈化合物，分子式为C36H36N9P3。
(2)在氮气氛围中，向反应瓶中加入二甲亚砜溶剂、质量比为8:100:30的纳米SiO2、端氨基环三磷腈化合物和对二苯甲醛，加热至120℃，搅拌反应12h，将溶液在冰水浴中冷却，加入冰水进行沉淀，离心分离除去溶剂，使用蒸馏水和四氢呋喃洗涤并干燥，得到席夫碱基微孔聚合物包覆纳米SiO2。
(3)将席夫碱基微孔聚合物包覆纳米SiO2置于管式炉中进行高温热处理，升温速率为5℃/min，先在空气氛围中，先升温至250℃，预活化1h，然后在氮气氛围中，升温至800℃下，煅烧1h，得到氮磷掺杂多孔碳球包覆纳米SiO2。
(4)将氮磷掺杂多孔碳球包覆纳米SiO2置于氢氟酸溶液中，搅拌进行刻蚀反应，离心分离、蒸馏水洗涤至中性，得到氮磷掺杂多孔空心碳球。
实施例2
(1)向反应瓶中加入四氢呋喃溶剂、六氯环三磷腈和对苯二胺，搅拌溶解后缓慢滴加三乙胺，三者质量比为50:100:80，置于磁力搅拌加热装置中，磁力搅拌加热装置包括磁力搅拌加热器，磁力搅拌加热器内部设置有加热块和磁力搅拌器，磁力搅拌加热器上方设置有移动板，移动板上方设置有大反应瓶和小反应瓶，加热至85℃，搅拌反应18h，减压蒸馏除去溶剂，乙醚洗涤并干燥，得到端氨基环三磷腈化合物，分子式为C36H36N9P3。
(2)在氮气氛围中，向反应瓶中加入二甲亚砜溶剂、质量比为10:100:35的纳米SiO2、端氨基环三磷腈化合物和对二苯甲醛，加热至120℃，搅拌反应24h，将溶液在冰水浴中冷却，加入冰水进行沉淀，离心分离除去溶剂，使用蒸馏水和四氢呋喃洗涤并干燥，得到席夫碱基微孔聚合物包覆纳米SiO2。
(3)将席夫碱基微孔聚合物包覆纳米SiO2置于管式炉中进行高温热处理，升温速率为8℃/min，先在空气氛围中，先升温至250℃，预活化2h，然后在氮气氛围中，升温至850℃下，煅烧2h，得到氮磷掺杂多孔碳球包覆纳米SiO2。
(4)将氮磷掺杂多孔碳球包覆纳米SiO2置于氢氟酸溶液中，搅拌进行刻蚀反应，离心分离、蒸馏水洗涤至中性，得到氮磷掺杂多孔空心碳球。
实施例3
(1)向反应瓶中加入四氢呋喃溶剂、六氯环三磷腈和对苯二胺，搅拌溶解后缓慢滴加三乙胺，三者质量比为60:100:85，置于磁力搅拌加热装置中，磁力搅拌加热装置包括磁力搅拌加热器，磁力搅拌加热器内部设置有加热块和磁力搅拌器，磁力搅拌加热器上方设置有移动板，移动板上方设置有大反应瓶和小反应瓶，加热至85℃，搅拌反应24h，减压蒸馏除去溶剂，乙醚洗涤并干燥，得到端氨基环三磷腈化合物，分子式为C36H36N9P3。
(2)在氮气氛围中，向反应瓶中加入二甲亚砜溶剂、质量比为12:100:40的纳米SiO2、端氨基环三磷腈化合物和对二苯甲醛，加热至150℃，搅拌反应24h，将溶液在冰水浴中冷却，加入冰水进行沉淀，离心分离除去溶剂，使用蒸馏水和四氢呋喃洗涤并干燥，得到席夫碱基微孔聚合物包覆纳米SiO2。
(3)将席夫碱基微孔聚合物包覆纳米SiO2置于管式炉中进行高温热处理，升温速率为10℃/min，先在空气氛围中，先升温至300℃，预活化2h，然后在氮气氛围中，升温至900℃下，煅烧2h，得到氮磷掺杂多孔碳球包覆纳米SiO2。
(4)将氮磷掺杂多孔碳球包覆纳米SiO2置于氢氟酸溶液中，搅拌进行刻蚀反应，离心分离、蒸馏水洗涤至中性，得到氮磷掺杂多孔空心碳球。
对比例1
(1)向反应瓶中加入四氢呋喃溶剂、六氯环三磷腈和对苯二胺，搅拌溶解后缓慢滴加三乙胺，三者质量比为30:100:70，置于磁力搅拌加热装置中，磁力搅拌加热装置包括磁力搅拌加热器，磁力搅拌加热器内部设置有加热块和磁力搅拌器，磁力搅拌加热器上方设置有移动板，移动板上方设置有大反应瓶和小反应瓶，加热至80℃，搅拌反应18h，减压蒸馏除去溶剂，乙醚洗涤并干燥，得到端氨基环三磷腈化合物，分子式为C36H36N9P3。
(2)在氮气氛围中，向反应瓶中加入二甲亚砜溶剂、质量比为6:100:25的纳米SiO2、端氨基环三磷腈化合物和对二苯甲醛，加热至120℃，搅拌反应24h，将溶液在冰水浴中冷却，加入冰水进行沉淀，离心分离除去溶剂，使用蒸馏水和四氢呋喃洗涤并干燥，得到席夫碱基微孔聚合物包覆纳米SiO2。
(3)将席夫碱基微孔聚合物包覆纳米SiO2置于管式炉中进行高温热处理，升温速率为5℃/min，先在空气氛围中，先升温至300℃，预活化2h，然后在氮气氛围中，升温至900℃下，煅烧1h，得到氮磷掺杂多孔碳球包覆纳米SiO2。
(4)将氮磷掺杂多孔碳球包覆纳米SiO2置于氢氟酸溶液中，搅拌进行刻蚀反应，离心分离、蒸馏水洗涤至中性，得到氮磷掺杂多孔空心碳球。
对比例2
(1)向反应瓶中加入四氢呋喃溶剂、六氯环三磷腈和对苯二胺，搅拌溶解后缓慢滴加三乙胺，三者质量比为70:100:90，置于磁力搅拌加热装置中，磁力搅拌加热装置包括磁力搅拌加热器，磁力搅拌加热器内部设置有加热块和磁力搅拌器，磁力搅拌加热器上方设置有移动板，移动板上方设置有大反应瓶和小反应瓶，加热至75℃，搅拌反应12h，减压蒸馏除去溶剂，乙醚洗涤并干燥，得到端氨基环三磷腈化合物，分子式为C36H36N9P3。
(2)在氮气氛围中，向反应瓶中加入二甲亚砜溶剂、质量比为15:100:35的纳米SiO2、端氨基环三磷腈化合物和对二苯甲醛，加热至150℃，搅拌反应24h，将溶液在冰水浴中冷却，加入冰水进行沉淀，离心分离除去溶剂，使用蒸馏水和四氢呋喃洗涤并干燥，得到席夫碱基微孔聚合物包覆纳米SiO2。
(3)将席夫碱基微孔聚合物包覆纳米SiO2置于管式炉中进行高温热处理，升温速率为10℃/min，先在空气氛围中，先升温至300℃，预活化1h，然后在氮气氛围中，升温至860℃下，煅烧1h，得到氮磷掺杂多孔碳球包覆纳米SiO2。
(4)将氮磷掺杂多孔碳球包覆纳米SiO2置于氢氟酸溶液中，搅拌进行刻蚀反应，离心分离、蒸馏水洗涤至中性，得到氮磷掺杂多孔空心碳球。
向异丙醇溶剂中加入氮磷掺杂多孔空心碳球和Nafion溶液，将浆料涂在玻碳电极上并干燥，支撑工作电极，以0.1mol/L的氢氧化钾溶液中电解液，Ag/AgCl电极作为参比电极，Pt电极作为对电极，在CHI660D电化学工作站中进行氧还原性能测试。
Figure BDA0002835957910000081

Claims (5)

1.一种微孔聚合物基氮磷掺杂多孔空心碳球，其特征在于：所述微孔聚合物基氮磷掺杂多孔空心碳球的制备方法如下：
(1)向四氢呋喃溶剂中加入六氯环三磷腈和对苯二胺，搅拌溶解后滴加三乙胺，置于磁力搅拌加热装置中，加热至75-85℃，搅拌反应12-24h，减压蒸馏、洗涤并干燥，得到端氨基环三磷腈化合物；
(2)在氮气氛围中，向二甲亚砜溶剂中加入纳米SiO2、端氨基环三磷腈化合物和对二苯甲醛，加热至120-150℃，搅拌反应12-24h，将溶液在冰水浴中冷却，加入冰水进行沉淀，离心分离、洗涤并干燥，得到席夫碱基微孔聚合物包覆纳米SiO2；
(3)将席夫碱基微孔聚合物包覆纳米SiO2置于管式炉中进行高温热处理，得到氮磷掺杂多孔碳球包覆纳米SiO2；
(4)将氮磷掺杂多孔碳球包覆纳米SiO2置于氢氟酸溶液中，搅拌进行刻蚀反应，离心分离、洗涤至中性，得到氮磷掺杂多孔空心碳球，应用于氧还原催化剂中。
2.根据权利要求1所述的一种微孔聚合物基氮磷掺杂多孔空心碳球，其特征在于：所述步骤(1)中的六氯环三磷腈、对苯二胺和三乙胺的质量比为40-60:100:75-85，端氨基环三磷腈化合物的分子式为C36H36N9P3。
3.根据权利要求1所述的一种微孔聚合物基氮磷掺杂多孔空心碳球，其特征在于：所述步骤(1)中的磁力搅拌加热装置包括磁力搅拌加热器，磁力搅拌加热器内部设置有加热块和磁力搅拌器，磁力搅拌加热器上方设置有移动板，移动板上方设置有大反应瓶和小反应瓶。
4.根据权利要求1所述的一种微孔聚合物基氮磷掺杂多孔空心碳球，其特征在于：所述步骤(2)中的纳米SiO2、端氨基环三磷腈化合物和对二苯甲醛的质量比为8-12:100:30-40。
5.根据权利要求1所述的一种微孔聚合物基氮磷掺杂多孔空心碳球，其特征在于：所述步骤(3)中的高温热处理过程为升温速率为5-10℃/min，先在空气氛围中，先升温至250-300℃，预活化1-2h，然后在氮气氛围中，升温至800-900℃下，煅烧1-2h。
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