CN111477855A - 一种介孔碳包覆MoS2的钠离子电池负极材料及其制法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及钠离子电池技术领域,且公开了一种介孔碳包覆MoS2的钠离子电池负极材料,包括以下配方原料及组分:Fe掺杂MoS2修饰碳纳米管、六氯环三磷腈、三乙胺、对苯二胺。该一种介孔碳包覆MoS2的钠离子电池负极材料,Fe掺杂MoS2纳米中空球均匀负载碳纳米管巨大的比表面上,有效抑制了团聚和结块的现象,Fe掺杂降低纳米MoS2表面电荷转移电阻,与碳纳米管形成三维导电网络,促进了电荷的迁移和传输,N,P共掺杂多孔包覆MoS2‑碳纳米管,磷掺杂进一步形成丰富的孔隙结构,为钠离子传输提供了传输路径,氮掺杂增强了多孔碳材料的导电性能,提高了电子扩散速率,其多孔碳结构完全包覆住MoS2‑碳纳米管,抑制了MoS2体积膨胀。
Description
技术领域
本发明涉及钠离子电池技术领域,具体为一种介孔碳包覆MoS2的钠离子电池负极材料及其制法。
背景技术
锂离子电池具有能量密度大,输出电压高,循环寿命长、安全高效绿色等优点,在便携式电源和电动汽车领域具有广泛的应用,但是锂离子电池的成本较高,锂资源短缺,因此开发出综合性能优异,成本低廉的新型电池成为研究热点,钠资源丰富,廉价易得,钠离子电池允许使用低浓度电解液,并且钠离子电池无过放电特性,允许放电到零伏,进一步降低成本,使得钠离子电池有望替代锂离子电池进行商业化应用。
钠离子电池主要有正极材料、负极材料、隔膜和电解液组成,其中负极材料对钠离子电池的电化学性能也有很多,过渡金属硫化物具有资源丰富、环境友好且理论比容量高等优点,是一种非常具有潜力的钠离子电池负极材料,研究表明MoS2可以作为钠离子电池电极材料,并且表现出良好电化学性能,但是纳米MoS2粒子之间存在范德华力,导致纳米MoS2很容易团聚和结块,导致负极材料的电化学活性位点被覆盖,并且MoS2的导电性能较差,不一样电极反应过程中电荷的传输和迁移,影响了负极材料的实际比电容,同时MoS2在电池的充放电过程中,会产生体积膨胀现象,导致材料基体粉化而损耗甚至分解,大大降低了MoS2负极材料的电化学循环稳定性。
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足,本发明提供了一种介孔碳包覆MoS2的钠离子电池负极材料及其制法,解决了MoS2负极材料容易团聚和结块,并且导电性能较差的问题,同时解决了MoS2在电池的充放电过程中,会产生体积膨胀现象。
(二)技术方案
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:一种介孔碳包覆MoS2的钠离子电池负极材料,包括以下按重量份数计的配方原料及组分:62-83份Fe掺杂MoS2修饰碳纳米管、5-12份六氯环三磷腈、8-16份三乙胺、4-10份对苯二胺。
优选的,所述Fe掺杂MoS2修饰碳纳米管制备方法包括以下步骤:
(1)向反应瓶中加入蒸馏水溶剂和碳纳米管,超声分散均匀后加入硫脲、(NH4)6Mo7O24和FeCl3,搅拌均匀后加入十六烷基三甲基氯化铵、乙酸和乙酸钠,将溶液转移进高压反应釜中,并置于微波合成仪中,在190-220℃下反应30-40h,将溶液过滤除去溶剂,使用蒸馏水和乙醇洗涤固体产物,并充分干燥,制备得到Fe掺杂MoS2修饰碳纳米管。
优选的,所述碳纳米管、硫脲、(NH4)6Mo7O24、FeCl3、十六烷基三甲基氯化铵、乙酸和乙酸钠的质量比为0.1-0.3:1.2-1.5:1:0.07-0.14:0.3-0.6:3.8-4.2:2.6-3.2。
优选的,所述微波合成仪包括仪器主体、仪器主体的内部固定连接有隔热层、隔热层内部的上方固定连接有微波发生器、隔热层内部的两侧固定连接有加热圈、隔热层内部的下方固定连接有旋转装置,旋转装置的内部活动连接有旋转轴承、旋转轴承活动连接有旋转杆、旋转杆的顶部固定连接有反应釜底座,反应釜底座内部设置有插孔、插孔与插销活动连接,插销固定连接有挡板、挡板内设置有卡口,卡口与卡块活动连接,卡块固定连接有弹簧伸缩杆,反应釜底座盛放有反应釜。
优选的,所述介孔碳包覆MoS2的钠离子电池负极材料制备方法包括以下步骤:
(1)向反应瓶中加入N,N-二甲基甲酰胺溶剂、62-83份Fe掺杂MoS2修饰碳纳米管、8-16份促进剂三乙胺和4-10份对苯二胺,超声分散均匀后加入5-12份六氯环三磷腈,将溶液加热至35-50℃,匀速搅拌反应2-4h,升温至80-110℃,匀速搅拌反应15-20h,将溶液置于冰水浴中冷却,加入蒸馏水直至有大量出现析出,将溶液过滤除去溶剂,使用蒸馏水和乙醇洗涤固体产物,并充分干燥,制备得到多孔聚合物包覆MoS2-碳纳米管。
(2)将多孔聚合物包覆MoS2-碳纳米管置于气氛电阻炉中并通入氩气,升温速率为3-8℃/min,升温至880-960℃,保温煅烧处理2-4h,将煅烧产物研磨至细粉,制备得到介孔碳包覆MoS2的钠离子电池负极材料。
(三)有益的技术效果
与现有技术相比,本发明具备以下有益的技术效果:
该一种介孔碳包覆MoS2的钠离子电池负极材料,以十六烷基三甲基氯化铵为模板牺牲剂,碳纳米管为生长载体,通过高压微波水热法,制备得到Fe掺杂MoS2纳米中空球,其具有的中空结构使纳米MoS2粒径更小,比表面积更大,有利于暴露出更多的电化学活性位点,Fe掺杂MoS2纳米中空球均匀负载碳纳米管巨大的比表面上,有效抑制了纳米MoS2团聚和结块的现象,并且Fe掺杂降低纳米MoS2表面电荷转移电阻,同时碳纳米管也具有优异的导电性能,与Fe掺杂纳米MoS2形成三维导电网络,极大促进了电荷的迁移和传输,增强了负极材料的倍率性能和实际比电容。
该一种介孔碳包覆MoS2的钠离子电池负极材料,通过原位聚合法,以Fe掺杂MoS2修饰碳纳米管为基体,苯二胺为单体,六氯环三磷腈为氮源和磷源,制备得到多孔聚合物包覆MoS2-碳纳米管,Fe掺杂MoS2修饰碳纳米管为基体均匀生长在多孔聚合物丰富的孔道结构中,通过高温热裂解炭化,形成N,P共掺杂多孔包覆MoS2-碳纳米管,作为钠离子电池负极材料的活性物质,N,P元素均匀地分散在多孔碳材料的基体中,磷的原子半径较大,插层进碳层结构中,拓宽了碳层间距,进一步形成更加丰富的孔隙和介孔结构,为钠离子传输提供了传输路径,并且增加了电极材料与电解液的润湿性,与电解液充分接触,氮的电负性比碳大,氮掺杂有利于增强多孔碳材料的导电性能,提高了电子扩散速率,其多孔碳结构完全包覆住MoS2-碳纳米管,降低了充放电过程中,MoS2的体积膨胀产生应力,从而抑制了MoS2体积膨胀的性能,增强了负极材料的电化学循环稳定性能,电流密度为0.1A/g时,首次放电容量高达739.3-747.2mA·h/g,可逆容量高达461.9-469.2mA·h/g,首次库伦效率为80.1-82.5%,电流密度为1A/g时,可逆容量仍然高达446.2-454.6mA·h/g,每千圈的容量保持率为79.2-81.6%。
附图说明
图1是微波反应仪正面示意图;
图2是反应釜底座放大示意图;
图3是反应釜底座调节示意图。
1、仪器主体;2、隔热层;3、微波发生器;4、加热圈;5、旋转装置;6、旋转轴承;7、旋转杆;8、反应釜底座;9、插孔;10、插销;11、挡板;12、卡口;13、卡块、14,弹簧伸缩杆、15、反应釜。
具体实施方式
为实现上述目的,本发明提供如下具体实施方式和实施例:一种介孔碳包覆MoS2的钠离子电池负极材料,包括以下按重量份数计的配方原料及组分:62-83份Fe掺杂MoS2修饰碳纳米管、5-12份六氯环三磷腈、8-16份三乙胺、4-10份对苯二胺。
Fe掺杂MoS2修饰碳纳米管制备方法包括以下步骤:
(1)向反应瓶中加入蒸馏水溶剂和碳纳米管,超声分散均匀后加入硫脲、(NH4)6Mo7O24和FeCl3,搅拌均匀后加入十六烷基三甲基氯化铵、乙酸和乙酸钠,将溶液转移进高压反应釜中,七者质量比为0.1-0.3:1.2-1.5:1:0.07-0.14:0.3-0.6:3.8-4.2:2.6-3.2,并置于微波合成仪中,微波合成仪包括仪器主体、仪器主体的内部固定连接有隔热层、隔热层内部的上方固定连接有微波发生器、隔热层内部的两侧固定连接有加热圈、隔热层内部的下方固定连接有旋转装置,旋转装置的内部活动连接有旋转轴承、旋转轴承活动连接有旋转杆、旋转杆的顶部固定连接有反应釜底座,反应釜底座内部设置有插孔、插孔与插销活动连接,插销固定连接有挡板、挡板内设置有卡口,卡口与卡块活动连接,卡块固定连接有弹簧伸缩杆,反应釜底座盛放有反应釜,在190-220℃下反应30-40h,将溶液过滤除去溶剂,使用蒸馏水和乙醇洗涤固体产物,并充分干燥,制备得到Fe掺杂MoS2修饰碳纳米管。
介孔碳包覆MoS2的钠离子电池负极材料制备方法包括以下步骤:
(1)向反应瓶中加入N,N-二甲基甲酰胺溶剂、62-83份Fe掺杂MoS2修饰碳纳米管、8-16份促进剂三乙胺和4-10份对苯二胺,超声分散均匀后加入5-12份六氯环三磷腈,将溶液加热至35-50℃,匀速搅拌反应2-4h,升温至80-110℃,匀速搅拌反应15-20h,将溶液置于冰水浴中冷却,加入蒸馏水直至有大量出现析出,将溶液过滤除去溶剂,使用蒸馏水和乙醇洗涤固体产物,并充分干燥,制备得到多孔聚合物包覆MoS2-碳纳米管。
(2)将多孔聚合物包覆MoS2-碳纳米管置于气氛电阻炉中并通入氩气,升温速率为3-8℃/min,升温至880-960℃,保温煅烧处理2-4h,将煅烧产物研磨至细粉,制备得到介孔碳包覆MoS2的钠离子电池负极材料,向N-甲基吡咯烷酮溶剂中加入介孔碳包覆MoS2的钠离子电池负极材料、导电剂乙炔黑和胶黏剂聚偏氟乙烯,搅拌均匀后均匀涂覆在铜箔表面,并充分干燥,制备得到钠离子电池负极工作电极。
实施例1
(1)制备Fe掺杂MoS2修饰碳纳米管组分1:向反应瓶中加入蒸馏水溶剂和碳纳米管,超声分散均匀后加入硫脲、(NH4)6Mo7O24和FeCl3,搅拌均匀后加入十六烷基三甲基氯化铵、乙酸和乙酸钠,将溶液转移进高压反应釜中,七者质量比为0.1:1.2:1:0.07:0.3:3.8:2.6,并置于微波合成仪中,微波合成仪包括仪器主体、仪器主体的内部固定连接有隔热层、隔热层内部的上方固定连接有微波发生器、隔热层内部的两侧固定连接有加热圈、隔热层内部的下方固定连接有旋转装置,旋转装置的内部活动连接有旋转轴承、旋转轴承活动连接有旋转杆、旋转杆的顶部固定连接有反应釜底座,反应釜底座内部设置有插孔、插孔与插销活动连接,插销固定连接有挡板、挡板内设置有卡口,卡口与卡块活动连接,卡块固定连接有弹簧伸缩杆,反应釜底座盛放有反应釜,在190℃下反应30h,将溶液过滤除去溶剂,使用蒸馏水和乙醇洗涤固体产物,并充分干燥,制备得到Fe掺杂MoS2修饰碳纳米管组分1。
(2)制备多孔聚合物包覆MoS2-碳纳米管组分1:向反应瓶中加入N,N-二甲基甲酰胺溶剂、83份Fe掺杂MoS2修饰碳纳米管组分1、8份促进剂三乙胺和4份对苯二胺,超声分散均匀后加入5份六氯环三磷腈,将溶液加热至35℃,匀速搅拌反应2h,升温至80℃,匀速搅拌反应15h,将溶液置于冰水浴中冷却,加入蒸馏水直至有大量出现析出,将溶液过滤除去溶剂,使用蒸馏水和乙醇洗涤固体产物,并充分干燥,制备得到多孔聚合物包覆MoS2-碳纳米管组分1。
(3)制备介孔碳包覆MoS2的钠离子电池负极材料1:将多孔聚合物包覆MoS2-碳纳米管置于气氛电阻炉中并通入氩气,升温速率为3℃/min,升温至880℃,保温煅烧处理2h,将煅烧产物研磨至细粉,制备得到介孔碳包覆MoS2的钠离子电池负极材料1,向N-甲基吡咯烷酮溶剂中加入介孔碳包覆MoS2的钠离子电池负极材料1、导电剂乙炔黑和胶黏剂聚偏氟乙烯,搅拌均匀后均匀涂覆在铜箔表面,并充分干燥,制备得到钠离子电池负极工作电极材料1。
实施例2
(1)制备Fe掺杂MoS2修饰碳纳米管组分2:向反应瓶中加入蒸馏水溶剂和碳纳米管,超声分散均匀后加入硫脲、(NH4)6Mo7O24和FeCl3,搅拌均匀后加入十六烷基三甲基氯化铵、乙酸和乙酸钠,将溶液转移进高压反应釜中,七者质量比为0.3:1.2:1:0.07:0.6:3.8:2.6,并置于微波合成仪中,微波合成仪包括仪器主体、仪器主体的内部固定连接有隔热层、隔热层内部的上方固定连接有微波发生器、隔热层内部的两侧固定连接有加热圈、隔热层内部的下方固定连接有旋转装置,旋转装置的内部活动连接有旋转轴承、旋转轴承活动连接有旋转杆、旋转杆的顶部固定连接有反应釜底座,反应釜底座内部设置有插孔、插孔与插销活动连接,插销固定连接有挡板、挡板内设置有卡口,卡口与卡块活动连接,卡块固定连接有弹簧伸缩杆,反应釜底座盛放有反应釜,在190℃下反应40h,将溶液过滤除去溶剂,使用蒸馏水和乙醇洗涤固体产物,并充分干燥,制备得到Fe掺杂MoS2修饰碳纳米管组分2。
(2)制备多孔聚合物包覆MoS2-碳纳米管组分2:向反应瓶中加入N,N-二甲基甲酰胺溶剂、78份Fe掺杂MoS2修饰碳纳米管组分2、10份促进剂三乙胺和5.5份对苯二胺,超声分散均匀后加入6.5份六氯环三磷腈,将溶液加热至35℃,匀速搅拌反应4h,升温至80℃,匀速搅拌反应20h,将溶液置于冰水浴中冷却,加入蒸馏水直至有大量出现析出,将溶液过滤除去溶剂,使用蒸馏水和乙醇洗涤固体产物,并充分干燥,制备得到多孔聚合物包覆MoS2-碳纳米管组分2。
(3)制备介孔碳包覆MoS2的钠离子电池负极材料2:将多孔聚合物包覆MoS2-碳纳米管置于气氛电阻炉中并通入氩气,升温速率为8℃/min,升温至880℃,保温煅烧处理2h,将煅烧产物研磨至细粉,制备得到介孔碳包覆MoS2的钠离子电池负极材料2,向N-甲基吡咯烷酮溶剂中加入介孔碳包覆MoS2的钠离子电池负极材料2、导电剂乙炔黑和胶黏剂聚偏氟乙烯,搅拌均匀后均匀涂覆在铜箔表面,并充分干燥,制备得到钠离子电池负极工作电极材料2。
实施例3
(1)制备Fe掺杂MoS2修饰碳纳米管组分3:向反应瓶中加入蒸馏水溶剂和碳纳米管,超声分散均匀后加入硫脲、(NH4)6Mo7O24和FeCl3,搅拌均匀后加入十六烷基三甲基氯化铵、乙酸和乙酸钠,将溶液转移进高压反应釜中,七者质量比为0.2:1.3:1:0.11:0.45:4:2.9,并置于微波合成仪中,微波合成仪包括仪器主体、仪器主体的内部固定连接有隔热层、隔热层内部的上方固定连接有微波发生器、隔热层内部的两侧固定连接有加热圈、隔热层内部的下方固定连接有旋转装置,旋转装置的内部活动连接有旋转轴承、旋转轴承活动连接有旋转杆、旋转杆的顶部固定连接有反应釜底座,反应釜底座内部设置有插孔、插孔与插销活动连接,插销固定连接有挡板、挡板内设置有卡口,卡口与卡块活动连接,卡块固定连接有弹簧伸缩杆,反应釜底座盛放有反应釜,在200℃下反应35h,将溶液过滤除去溶剂,使用蒸馏水和乙醇洗涤固体产物,并充分干燥,制备得到Fe掺杂MoS2修饰碳纳米管组分3。
(2)制备多孔聚合物包覆MoS2-碳纳米管组分3:向反应瓶中加入N,N-二甲基甲酰胺溶剂、73份Fe掺杂MoS2修饰碳纳米管组分3、12份促进剂三乙胺和7份对苯二胺,超声分散均匀后加入8份六氯环三磷腈,将溶液加热至45℃,匀速搅拌反应3h,升温至100℃,匀速搅拌反应18h,将溶液置于冰水浴中冷却,加入蒸馏水直至有大量出现析出,将溶液过滤除去溶剂,使用蒸馏水和乙醇洗涤固体产物,并充分干燥,制备得到多孔聚合物包覆MoS2-碳纳米管组分3。
(3)制备介孔碳包覆MoS2的钠离子电池负极材料3:将多孔聚合物包覆MoS2-碳纳米管置于气氛电阻炉中并通入氩气,升温速率为5℃/min,升温至920℃,保温煅烧处理3h,将煅烧产物研磨至细粉,制备得到介孔碳包覆MoS2的钠离子电池负极材料3,向N-甲基吡咯烷酮溶剂中加入介孔碳包覆MoS2的钠离子电池负极材料3、导电剂乙炔黑和胶黏剂聚偏氟乙烯,搅拌均匀后均匀涂覆在铜箔表面,并充分干燥,制备得到钠离子电池负极工作电极材料3。
实施例4
(1)制备Fe掺杂MoS2修饰碳纳米管组分4:向反应瓶中加入蒸馏水溶剂和碳纳米管,超声分散均匀后加入硫脲、(NH4)6Mo7O24和FeCl3,搅拌均匀后加入十六烷基三甲基氯化铵、乙酸和乙酸钠,将溶液转移进高压反应釜中,七者质量比为0.3:1.5:1:0.14:0.6:3.8:2.6,并置于微波合成仪中,微波合成仪包括仪器主体、仪器主体的内部固定连接有隔热层、隔热层内部的上方固定连接有微波发生器、隔热层内部的两侧固定连接有加热圈、隔热层内部的下方固定连接有旋转装置,旋转装置的内部活动连接有旋转轴承、旋转轴承活动连接有旋转杆、旋转杆的顶部固定连接有反应釜底座,反应釜底座内部设置有插孔、插孔与插销活动连接,插销固定连接有挡板、挡板内设置有卡口,卡口与卡块活动连接,卡块固定连接有弹簧伸缩杆,反应釜底座盛放有反应釜,在190℃下反应40h,将溶液过滤除去溶剂,使用蒸馏水和乙醇洗涤固体产物,并充分干燥,制备得到Fe掺杂MoS2修饰碳纳米管组分4。
(2)制备多孔聚合物包覆MoS2-碳纳米管组分4:向反应瓶中加入N,N-二甲基甲酰胺溶剂、67份Fe掺杂MoS2修饰碳纳米管组分4、14份促进剂三乙胺和8.5份对苯二胺,超声分散均匀后加入10.5份六氯环三磷腈,将溶液加热至35℃,匀速搅拌反应4h,升温至80℃,匀速搅拌反应20h,将溶液置于冰水浴中冷却,加入蒸馏水直至有大量出现析出,将溶液过滤除去溶剂,使用蒸馏水和乙醇洗涤固体产物,并充分干燥,制备得到多孔聚合物包覆MoS2-碳纳米管组分4。
(3)制备介孔碳包覆MoS2的钠离子电池负极材料4:将多孔聚合物包覆MoS2-碳纳米管置于气氛电阻炉中并通入氩气,升温速率为8℃/min,升温至940℃,保温煅烧处理4h,将煅烧产物研磨至细粉,制备得到介孔碳包覆MoS2的钠离子电池负极材料4,向N-甲基吡咯烷酮溶剂中加入介孔碳包覆MoS2的钠离子电池负极材料4、导电剂乙炔黑和胶黏剂聚偏氟乙烯,搅拌均匀后均匀涂覆在铜箔表面,并充分干燥,制备得到钠离子电池负极工作电极材料4。
实施例5
(1)制备Fe掺杂MoS2修饰碳纳米管组分5:向反应瓶中加入蒸馏水溶剂和碳纳米管,超声分散均匀后加入硫脲、(NH4)6Mo7O24和FeCl3,搅拌均匀后加入十六烷基三甲基氯化铵、乙酸和乙酸钠,将溶液转移进高压反应釜中,七者质量比为0.3:1.5:1:0.14:0.6:4.2:3.2,并置于微波合成仪中,微波合成仪包括仪器主体、仪器主体的内部固定连接有隔热层、隔热层内部的上方固定连接有微波发生器、隔热层内部的两侧固定连接有加热圈、隔热层内部的下方固定连接有旋转装置,旋转装置的内部活动连接有旋转轴承、旋转轴承活动连接有旋转杆、旋转杆的顶部固定连接有反应釜底座,反应釜底座内部设置有插孔、插孔与插销活动连接,插销固定连接有挡板、挡板内设置有卡口,卡口与卡块活动连接,卡块固定连接有弹簧伸缩杆,反应釜底座盛放有反应釜,在220℃下反应40h,将溶液过滤除去溶剂,使用蒸馏水和乙醇洗涤固体产物,并充分干燥,制备得到Fe掺杂MoS2修饰碳纳米管组分5。
(2)制备多孔聚合物包覆MoS2-碳纳米管组分5:向反应瓶中加入N,N-二甲基甲酰胺溶剂、62份Fe掺杂MoS2修饰碳纳米管组分5、16份促进剂三乙胺和10份对苯二胺,超声分散均匀后加入12份六氯环三磷腈,将溶液加热至50℃,匀速搅拌反应4h,升温至110℃,匀速搅拌反应20h,将溶液置于冰水浴中冷却,加入蒸馏水直至有大量出现析出,将溶液过滤除去溶剂,使用蒸馏水和乙醇洗涤固体产物,并充分干燥,制备得到多孔聚合物包覆MoS2-碳纳米管组分5。
(3)制备介孔碳包覆MoS2的钠离子电池负极材料5:将多孔聚合物包覆MoS2-碳纳米管置于气氛电阻炉中并通入氩气,升温速率为8℃/min,升温至960℃,保温煅烧处理4h,将煅烧产物研磨至细粉,制备得到介孔碳包覆MoS2的钠离子电池负极材料5,向N-甲基吡咯烷酮溶剂中加入介孔碳包覆MoS2的钠离子电池负极材料5、导电剂乙炔黑和胶黏剂聚偏氟乙烯,搅拌均匀后均匀涂覆在铜箔表面,并充分干燥,制备得到钠离子电池负极工作电极材料5。
将钠离子电池负极工作电极材料1-5组装成钠离子半电池,采用普林斯顿电化学工作站对电池进行恒流充放电测试,采用CHI-660B电化学工作站进行交流阻抗测和循环伏安法测试。
综上所述,该一种介孔碳包覆MoS2的钠离子电池负极材料,以十六烷基三甲基氯化铵为模板牺牲剂,碳纳米管为生长载体,通过高压微波水热法,制备得到Fe掺杂MoS2纳米中空球,其具有的中空结构使纳米MoS2粒径更小,比表面积更大,有利于暴露出更多的电化学活性位点,Fe掺杂MoS2纳米中空球均匀负载碳纳米管巨大的比表面上,有效抑制了纳米MoS2团聚和结块的现象,并且Fe掺杂降低纳米MoS2表面电荷转移电阻,同时碳纳米管也具有优异的导电性能,与Fe掺杂纳米MoS2形成三维导电网络,极大促进了电荷的迁移和传输,增强了负极材料的倍率性能和实际比电容。
通过原位聚合法,以Fe掺杂MoS2修饰碳纳米管为基体,苯二胺为单体,六氯环三磷腈为氮源和磷源,制备得到多孔聚合物包覆MoS2-碳纳米管,Fe掺杂MoS2修饰碳纳米管为基体均匀生长在多孔聚合物丰富的孔道结构中,通过高温热裂解炭化,形成N,P共掺杂多孔包覆MoS2-碳纳米管,作为钠离子电池负极材料的活性物质,N,P元素均匀地分散在多孔碳材料的基体中,磷的原子半径较大,插层进碳层结构中,拓宽了碳层间距,进一步形成更加丰富的孔隙和介孔结构,为钠离子传输提供了传输路径,并且增加了电极材料与电解液的润湿性,与电解液充分接触,氮的电负性比碳大,氮掺杂有利于增强多孔碳材料的导电性能,提高了电子扩散速率,其多孔碳结构完全包覆住MoS2-碳纳米管,降低了充放电过程中,MoS2的体积膨胀产生应力,从而抑制了MoS2体积膨胀的性能,增强了负极材料的电化学循环稳定性能,电流密度为0.1A/g时,首次放电容量高达739.3-747.2mA·h/g,可逆容量高达461.9-469.2mA·h/g,首次库伦效率为80.1-82.5%,电流密度为1A/g时,可逆容量仍然高达446.2-454.6mA·h/g,每千圈的容量保持率为79.2-81.6%。
Claims (5)
1.一种介孔碳包覆MoS2的钠离子电池负极材料,包括以下按重量份数计的配方原料及组分,其特征在于:62-83份Fe掺杂MoS2修饰碳纳米管、5-12份六氯环三磷腈、8-16份三乙胺、4-10份对苯二胺。
2.根据权利要求1所述的一种介孔碳包覆MoS2的钠离子电池负极材料,其特征在于:所述Fe掺杂MoS2修饰碳纳米管制备方法包括以下步骤:
(1)向蒸馏水溶剂中加入碳纳米管,超声分散均匀后加入硫脲、(NH4)6Mo7O24、FeCl3、十六烷基三甲基氯化铵、乙酸和乙酸钠,将溶液转移进高压反应釜中,并置于微波合成仪中,在190-220℃下反应30-40h,过滤、洗涤并干燥,制备得到Fe掺杂MoS2修饰碳纳米管。
3.根据权利要求2所述的一种介孔碳包覆MoS2的钠离子电池负极材料,其特征在于:所述碳纳米管、硫脲、(NH4)6Mo7O24、FeCl3、十六烷基三甲基氯化铵、乙酸和乙酸钠的质量比为0.1-0.3:1.2-1.5:1:0.07-0.14:0.3-0.6:3.8-4.2:2.6-3.2。
4.根据权利要求2所述的一种介孔碳包覆MoS2的钠离子电池负极材料,其特征在于:所述微波合成仪包括仪器主体、仪器主体的内部固定连接有隔热层、隔热层内部的上方固定连接有微波发生器、隔热层内部的两侧固定连接有加热圈、隔热层内部的下方固定连接有旋转装置,旋转装置的内部活动连接有旋转轴承、旋转轴承活动连接有旋转杆、旋转杆的顶部固定连接有反应釜底座,反应釜底座内部设置有插孔、插孔与插销活动连接,插销固定连接有挡板、挡板内设置有卡口,卡口与卡块活动连接,卡块固定连接有弹簧伸缩杆,反应釜底座盛放有反应釜。
5.根据权利要求1所述的一种介孔碳包覆MoS2的钠离子电池负极材料,其特征在于:所述介孔碳包覆MoS2的钠离子电池负极材料制备方法包括以下步骤:
(1)向N,N-二甲基甲酰胺溶剂中加入62-83份Fe掺杂MoS2修饰碳纳米管、8-16份促进剂三乙胺和4-10份对苯二胺,超声分散均匀后加入5-12份六氯环三磷腈,加热至35-50℃,反应2-4h,升温至80-110℃,反应15-20h,过滤、洗涤并干燥,制备得到多孔聚合物包覆MoS2-碳纳米管;
(2)将多孔聚合物包覆MoS2-碳纳米管置于气氛电阻炉中并通入氩气,升温速率为3-8℃/min,升温至880-960℃,保温煅烧处理2-4h,将煅烧产物研磨至细粉,制备得到介孔碳包覆MoS2的钠离子电池负极材料。
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