CN107799757A - 一种MoS2/氮掺杂碳管复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及钠离子电池技术领域，具体而言，涉及一种MoS2/氮掺杂碳管复合材料及其制备方法和应用。以廉价的三聚氰胺海绵为模板材料，在水热条件下，在海绵纤维表面生长一层MoS2，然后在氩气保护下高温煅烧，海绵纤维由内向外收缩塌陷，生长成一种独特的三维中空结构，外层均匀生长了一层MoS2纳米片，内层为氮掺杂碳管的结构，不仅有利于电解液的流动，而且有利于电子的快速转移，内壁为氮掺杂碳管，大量的氮为反应增加了许多活性位点，这种材料作为钠离子电池负极材料获得了非常优异的循环性能和倍率性能。

Description

一种MoS2/氮掺杂碳管复合材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及钠离子电池技术领域，具体而言，涉及一种MoS2/氮掺杂碳管复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
随着社会的不断发展，人类对能源的需求与日剧增，由此带来的雾霾、温室效应以及生态失衡等环境问题给社会的可持续发展带来了极大的负面影响。因此，改变不合理的能源结构，建立高效的清洁的能源体系，开发可再生新能源体系以及大规模化储能是人们亟待解决的重要问题。其中锂离子电池能量密度高、循环寿命长等优点得到最先发展，但由于锂资源的稀缺性，锂离子电池的大规模应用势必会带来资源和成本问题。因此，发展廉价高效的新型储能电池是大规模储能领域的重要研究方向。其中，钠离子电池因钠元素在地壳中储量丰富(地壳中钠资源占2.75％，锂资源仅占0.065％)，而且分布广泛，海洋中就含有大量氯化钠，因此，钠盐价格比锂盐更低廉，且不受资源限制，一直被认为是锂离子电池理想的替代品。但钠离子更大的半径使传统的锂离子电池的负极材料不再适用，因此开发钠离子电池的负极材料成为重中之重。
目前研究较多的钠离子负极材料主要是各种碳基材料(石墨、中间相碳微球、硬碳等)以及金属基材料(金属合金、金属氧化物及金属硫化物等)。二维层状过渡金属硫化物由于具有低成本和高理论比容量的特点，成为一个重要的发展方向。MoS2具有类似石墨的典型层状结构，MoS2层状结构为三明治的层状结构，其层内是很强的共价键(S-Mo-S)，层间是较弱的范德华力，层与层之间容易剥离。MoS2较弱的层间作用力和较大的层间距允许通过插入反应在其层间引入外来的原子或分子。这样的特性使MoS2材料可以作为插入反应的主体材料，很容易实现钠离子的可逆电化学脱嵌。因此，MoS2是一种有发展前途的用于高性能电池的电极材料。二硫化钼具有理论容量高的优点，但是MoS2的循环性能、倍率性能较差，因此，提高其稳定性成为开发MoS2复合材料的重点。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种MoS2/氮掺杂碳管复合材料及其制备方法和应用，以廉价的三聚氰胺海绵为模板材料，在水热条件下，在海绵纤维表面生长一层MoS2，然后在氩气保护下高温煅烧，海绵纤维由内向外收缩塌陷，生长成一种独特的三维中空结构，外层均匀生长了一层MoS2纳米片，内层为氮掺杂碳管的结构，不仅有利于电解液的流动，而且有利于电子的快速转移，内壁为氮掺杂碳管，大量的氮为反应增加了许多活性位点，这种材料作为钠离子电池负极材料获得了非常优异的循环性能和倍率性能。
为了实现上述目的，本发明采用以下的技术方案：
一种MoS2/氮掺杂碳管复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将三聚氰胺海绵在稀盐酸中浸泡，以去除其中杂质，然后用去离子水洗涤至中性，并将其烘干；
(2)将步骤(1)所得的酸处理的三聚氰胺海绵在空气或惰性气氛下进行烧结，得到预碳化的三聚氰胺海绵；
(3)将钼酸铵或钼酸钠加入去离子水中配制成溶液，然后加入硫脲作为硫源，充分搅拌；
(4)将步骤(2)所得的预碳化的三聚氰胺海绵模板充分吸收步骤(3)所得溶液后，转移至聚四氟乙烯内衬中进行水热反应，反应后的产物用去离子水洗涤多次后，烘干；
(5)将烘干后的产物在惰性气体保护下烧结，即得MoS2/氮掺杂碳管复合材料。
所述步骤(1)中稀盐酸的浓度为0.1mol/L，浸泡时间为12h。
所述步骤(2)中的烧结温度为100℃～600℃，烧结时间为0.5h～30h。
所述步骤(3)中的钼酸盐加入去离子水后配制的溶液浓度为0.02～0.07mol/L，硫脲与钼酸盐的物质的量比为5:1～50:1。
所述步骤(4)中的水热反应温度为80℃～200℃，水热时间为6h～120h。
所述步骤(5)中烧结温度为400℃～1300℃，烧结时间为0.5h～60h。
一种如上述所述方法制备的MoS2/氮掺杂碳管复合材料。
进一步地，该材料海绵纤维由内向外收缩塌陷，生长成一种三维中空结构，外层均匀生长了一层MoS2纳米片，内层为氮掺杂碳管。
一种如上述所述的MoS2/氮掺杂碳管复合材料在钠离子电池中的应用。
钠离子电池电极片的制作：
取75％MoS2/氮掺杂碳管复合材料(以下皆以MoS2@NCT代替)、15％Super P以及10％PVDF(溶于NMP)放入研钵中研磨成均匀的浆料，然后将其涂覆于Cu箔上，在红外烤灯(60℃)下烤至表面干燥后，移入真空烘箱中120℃烘10h。最后将其切为直径为12mm的电极片。
钠离子电池的组装与测试：
组装的电池为CR-2032型的纽扣电池，电池的组装在氩气氛围的手套箱(MIKROUNA超级净化手套箱)中进行，以Na片作为对电极，两电极之间以玻璃纤维(Whatman)隔开，电解液为NaClO4溶于体积比为1:1的碳酸乙烯酯(EC)和碳酸丙烯酯(PC)中，并且加入5vol％的氟代碳酸乙烯酯(FEC)。
充放电测试在不同的电流密度下进行，电压区间为0.01V-3V，测试仪器为新威高性能电池检测系统(型号：CT-ZWJ-4S-T-1U)。循环伏安(CV)测试的电压区间为0.01V-3V，扫描速度为0.1mVs-1，测试仪器为CHI610E电化学工作站。
本发明具有以下有益效果：
本发明以钼酸铵或钼酸钠为钼源，硫脲为硫源，预碳化的三聚氰胺海绵作为模板，将钼酸钠或钼酸铵与硫脲配成溶液并吸入三聚氰胺海绵中，在水热反应的条件下，在三聚氰胺纤维上原位生长出具有二维片状形貌均一、负载均匀的MoS2纳米片，然后通过高温烧结的方式，三聚氰胺海绵纤维内部塌陷形成管状碳结构，从而制备出MoS2/氮掺杂碳管复合材料。其中三聚氰胺提供N掺杂的来源，无需外加氮源。本发明得到的材料负载均匀，形貌独特。
本发明合成工艺简单可控，原料来源丰富，价格便宜，材料形貌均一度和负载率高，可重复性好，可同时实现氮掺杂。本发明材料作为钠离子电池负极，不仅有利于电解液的流动，而且有利于电子的快速转移，内壁为氮掺杂碳管，大量的氮为反应增加了许多活性位点。
附图说明
图1为实施例1制备的三聚氰胺海绵烧结前后的对比图；
图2为实施例1制备的MoS2@NCT的XRD与MoS2标准卡片对比图；
图3(a)为10μm分辨率下实施例1制备的MoS2@NCT的SEM图；
图3(b)为1μm分辨率下实施例1制备的MoS2@NCT的SEM图；
图4(a)为100nm分辨率下实施例1制备的MoS2@NCT的TEM图；
图4(b)为10nm分辨率下实施例1制备的MoS2@NCT的TEM图；
图5为实施例1制备的MoS2@NCT的XPS survey图；
图6为实施例1制备的MoS2@NCT作为钠离子电池负极在80mAg-1的电流密度下的循环性能与库伦效率图；
图7为MS-800、MoS2@PCMS、MoS2@NCT的钠离子电池倍率性能图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
(1)将普通的商用三聚氰胺海绵(以下皆以MS代替)在0.1mol/L的稀盐酸中浸泡12h，以去除其中杂质，然后将其在去离子水中浸泡、洗涤多次直至中性，在鼓风干燥箱中80℃下烘一夜将其烘干。
(2)将处理好的MS放入空烧炉(KSL-1100X，合肥科晶)中在400℃下空烧2h得到模板材料NCT。
(3)称取76.7mg四水合钼酸铵(AR分析纯，国药)和1g硫脲(AR，>99％，国药)，将其溶于20mL去离子水中，超声15min使其分散均匀。
(4)取步骤(2)所得的NCT，将已配好的溶液一滴一滴滴入海绵中直至海绵饱和，然后将吸满溶液的海绵转移至50mL的聚四氟乙烯内衬中进行水热反应(180℃、24h)。反应后的产物用去离子水洗涤多次后，放入鼓风干燥箱中60℃烘12h。
(5)将烘干的样品在氩气保护下800℃烧结2h(GSL-1600X，合肥科晶)，即得MoS2@NCT。
(6)取75％MoS2@NCT、15％Super P以及10％PVDF(溶于NMP)放入研钵中研磨成均匀的浆料，然后将其涂覆于Cu箔上，在红外烤灯(60℃)下烤至表面干燥后，移入真空烘箱中120℃烘10h。将其切为直径为12mm的电极片，以备用于钠离子电池的测试。
图2为MoS2@NCT的XRD图与MoS2标准卡片对比，从图中可以看出，实施例1制备的MoS2@NCT材料中确实含有MoS2；图3为实施例1制备的MoS2@NCT的SEM图，从图中可以看出这种MoS2@NCT材料为三维管状结构，海绵纤维上负载了一层MoS2纳米花；图4为实施例1制备的MoS2@NCT的TEM图，从图中依然可以看到海绵纤维负载的MoS2的花状结构；图5为实施例1制备的MoS2@NCT的XPS survey图；从图中可以看出，MoS2@NCT含有很高的氮掺杂元素，氮元素含量达到8％。
图6为实施例1制备的MoS2@NCT作为钠离子电池负极在80mAg-1的电流密度下的循环性能与库伦效率图，在80mAg-1的电流密度下，循环100圈后仍然有256mAhg-1的放电比容量；图7为MS-800、MoS2@PCMS、MoS2@NCT的钠离子电池倍率性能图，其中MS-800是单纯的三聚氰胺海绵在800℃氩气保护下煅烧的产物，MoS2@PCMS是用预碳化的海绵做模板生长MoS2的产物，MoS2@NCT是用预碳化的海绵做模板生长MoS2而后在800℃下煅烧的产物。通过图中对比可知，MoS2@NCT在100mA g-1、200mA g-1、500mA g-1、1A g-1、2A g-1、5A g-1、10A g-1、20A g-1、30A g-1的电流密度下放电比电容量分别为316mAhg-1、301mAhg-1、288mAhg-1、272mAhg-1、255mAhg-1、225mAhg-1、196mAhg-1、156mAhg-1、118mAhg-1，回到100mA g-1的电流密度下放电比容量为398mAhg-1；MoS2@PCMS在100mA g-1、200mA g-1、500mA g-1、1A g-1、2A g-1、5A g-1、10Ag-1、20A g-1、30A g-1的电流密度下放电比电容量分别为206mAhg-1、188mAhg-1、166mAhg-1、152mAhg-1、135mAhg-1、108mAhg-1、86mAhg-1、58mAhg-1、40mAhg-1，回到100mA g-1的电流密度下放电比容量为212mAhg-1；MS-800在100mA g-1、200mA g-1、500mA g-1、1A g-1、2A g-1、5A g-1、10A g-1、20A g-1、30Ag-1的电流密度下放电比电容量分别为69mAhg-1、55mAhg-1、38mAhg-1、27mAhg-1、18mAhg-1、7mAhg-1、3mAhg-1、3mAhg-1、3mAhg-1，回到100mAg-1的电流密度下放电比容量为70mAhg-1。由此可证明MoS2@NCT的倍率性能良好。

Claims (9)

1.一种MoS2/氮掺杂碳管复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将三聚氰胺海绵在稀盐酸中浸泡，以去除其中杂质，然后用去离子水洗涤至中性，并将其烘干；
(2)将步骤(1)所得的酸处理的三聚氰胺海绵在空气或惰性气氛下进行烧结，得到预碳化的三聚氰胺海绵；
(3)将钼酸铵或钼酸钠加入去离子水中配制成溶液，然后加入硫脲作为硫源，充分搅拌；
(4)将步骤(2)所得的预碳化的三聚氰胺海绵模板充分吸收步骤(3)所得溶液后，转移至聚四氟乙烯内衬中进行水热反应，反应后的产物用去离子水洗涤多次后，烘干；
(5)将烘干后的产物在惰性气体保护下烧结，即得MoS2/氮掺杂碳管复合材料。
2.根据权利要求1所述的复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中稀盐酸的浓度为0.1mol/L，浸泡时间为12h。
3.根据权利要求1所述的复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的烧结温度为100℃～600℃，烧结时间为0.5h～30h。
4.根据权利要求1所述的复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中的钼酸盐加入去离子水后配制的溶液浓度为0.002～0.07mol/L，硫脲与钼酸盐的物质的量比为5:1～50:1。
5.根据权利要求1所述的复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中的水热反应温度为80℃～200℃，水热时间为6h～120h。
6.根据权利要求1所述的复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中烧结温度为400℃～1300℃，烧结时间为0.5h～60h。
7.一种如权利要求1-6任意一项所述方法制备的MoS2/氮掺杂碳管复合材料。
8.根据权利要求7所述的复合材料，其特征在于，该材料海绵纤维由内向外收缩塌陷，生长成一种三维中空结构，外层均匀生长了一层MoS2纳米片，内层为氮掺杂碳管。
9.一种如权利要求7或8所述的MoS2/氮掺杂碳管复合材料在钠离子电池中的应用。
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