CN105529448B - 柔性锂离子电池负极材料的制备方法 - Google Patents

柔性锂离子电池负极材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种柔性锂离子电池负极材料的制备方法，用于解决现有锂离子电池负极材料的制备方法复杂的技术问题。技术方案是采用静电纺丝，预氧化及碳化过程制备柔性碳纤维，然后以碳纤维为基底，采用水热法在其上生长MoS2纳米片结构，最终得到MoS2/CNF柔性复合材料。本发明制备的MoS2/CNF柔性复合材料为自支撑材料，无需使用导电添加剂和粘结剂，无复杂的涂布过程，可直接作为锂离子电池电极材料，柔韧性好且制备方法简单。

Description

柔性锂离子电池负极材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种锂离子电池负极材料的制备方法，特别涉及一种柔性锂离子电池负极材料的制备方法。
背景技术
能源是影响人类生存和发展的重要命题，然而随着全球经济的迅速发展，煤和石油等化石燃料不断被消耗，由此引发的能源危机和环境污染问题越来越突出，因此寻求替代传统化石燃料的可再生绿色能源并加以合理利用显得尤为迫切。近年来，锂离子电池、电化学超级电容器等化学能源由于具有循环稳定，寿命长，洁净无污染等诸多优势而被广泛应用于便携式电子设备中。大型移动设备及电网储能对锂离子电池的功率密度和能量密度提出了更高的要求，而电极材料则是锂离子电池性能提高的决定性因素。随着柔性/可折叠电子器件的发展，开发具有弯曲特性的柔性锂离子电池已成为目前储能领域研究的前沿方向之一。
二维(2D)过渡金属二硫属化物MX2(M＝钛，铌，钼，钽；X＝S，硒，碲)由于具有高的容量和优异的稳定性，而被认为是很有前途的锂离子电池负极材料。作为典型的2D过渡金属硫化物，二硫化钼显示出与石墨烯相似的层状结构，是由范德华空隙隔开的三层S-Mo-S共价键紧密堆积而成，利于外来反应物进行插入反应，作为锂离子电池负极理论容量大，但是由于其多层堆叠的结构，在锂离子嵌入时会引起体积或结构的变化。而碳基负极材料具有一定弹性，是良好的锂离子和电子导体，本身具有一定的嵌锂容量，循环稳定性优异。因此可通过制备复合材料以获得优异的综合性能。
文献1“MOS2/有序介孔碳复合材料的制备及作为锂电池负极的性能研究张晓雪，何建平。第十七次全国电化学会议，2013,11.”公开了一种以酚醛树脂为原料合成的有序介孔碳采用水热法与MoS2复合制备MoS2/有序介孔碳复合材料用于锂离子电池负极材料，但是由于这种方法所制备的材料为粉末材料，制备锂离子电池电极还需要添加导电添加剂和粘结剂，电极涂布过程复杂且难以掌握。
发明内容
为了克服现有锂离子电池负极材料的制备方法复杂的不足，本发明提供一种柔性锂离子电池负极材料的制备方法。该方法采用静电纺丝，预氧化及碳化过程制备柔性碳纤维，然后以碳纤维为基底，采用水热法在其上生长MoS2纳米片结构，最终得到MoS2/CNF柔性复合材料。本发明制备的MoS2/CNF柔性复合材料为自支撑材料，无需使用导电添加剂和粘结剂，无复杂的涂布过程，可直接作为锂离子电池电极材料，柔韧性好且制备方法简单。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案：一种柔性锂离子电池负极材料的制备方法，其特点是包括以下步骤：
步骤一、以聚丙烯腈为溶质，二甲基甲酰胺为溶剂，配制质量分数为7～12％的溶液，置于烘箱中60-120℃，6-24h后拿出，形成均一溶液。
步骤二、将步骤一得到的均一溶液利用静电纺丝装置，在进给量为0.4-1.4mL h-1；外加电压为10-18KV下，纺织成纳米纤维；将得到的纳米纤维置于马弗炉中，以0.1-3℃min-1的升温速率升温到目标温度200-300℃；保温0.5-6h；再将得到的产物置于管式炉中，在惰性气体气氛中，以0.1-5℃ min-1的升温速率升温到目标温度600-1000℃；保温0.5-6h，获得碳纤维。
步骤三、以摩尔比为1:1.5-6的钼源和硫源为溶质，配制混合溶液，将混合溶液移入水热反应釜中，将步骤二所得的碳纤维置于混合溶液中，按照设定的水热温度140-360℃和反应时间12-72h进行水热反应，反应结束后，将水热得到的MoS2/碳纤维复合材料用去离子水和无水乙醇各冲洗反复冲洗后，40-90℃鼓风干燥或真空干燥4-36h，得到MoS2/碳纤维柔性材料。
所述钼源是钼酸钠、四水合钼酸铵、四硫代钼酸铵、四钼酸铵、三硫化钼、氯化钼或者三氧化钼的任一种。
所述硫源是硫脲、硫化钠、硫代乙酰胺、硫代硫酸钠、L-半胱氨酸、四硫代钼酸铵、十二硫醇或者硫代乙醇酸的任一种。
本发明的有益效果是：该方法采用静电纺丝，预氧化及碳化过程制备柔性碳纤维，然后以碳纤维为基底，采用水热法在其上生长MoS2纳米片结构，最终得到MoS2/CNF柔性复合材料。本发明制备的MoS2/CNF柔性复合材料为自支撑材料，无需使用导电添加剂和粘结剂，无复杂的涂布过程，可直接作为锂离子电池电极材料，柔韧性好且制备方法简单。
下面结合附图和具体实施方式对本发明作详细说明。
附图说明
图1是本发明柔性锂离子电池负极材料的制备方法的流程图。
图2是本发明方法实施例1制备的MoS2/CNF柔性复合材料的SEM照片。
图3是本发明方法实施例1制备的MoS2/CNF柔性复合材料的电化学性能图。
具体实施方式
以下实施例参照图1-3。
实施例1。
1)称取2g的聚丙烯腈(PAN)，18g二甲基甲酰胺(DMF)，将PAN加入到DMF中，置于烘箱中60℃，24h后拿出，形成均一溶液。
2)将步骤1)中的溶液通过静电纺丝的方式，得到纳米纤维，电纺过程中，进给量设定为1mL h-1，外加电压为14kV；将纳米纤维置于马弗炉中预氧化，升温速率定为3℃ min-1，200℃保温6h；再将得到的产物置于管式炉中，在氮气气氛下，升温速率为3℃ min-1，目标温度为800℃，保温时间4h最终得到碳纤维。
3)称取1mmol的钼酸钠，4mmol的L-半胱氨酸，溶于80ml超纯水中，将所得溶液转入100ml水热斧中，再将一块步骤2)所得到的碳纤维裁剪为为尺寸为2*4cm2的碳纤维置于水热斧中，将水热釜放入干燥箱中加热至180℃保温24h，水热反应完毕后自然冷却至室温，得到MoS2/碳纤维，使用去离子水和无水乙醇各冲洗3次，60℃下鼓风干燥36h得到MoS2/碳纤维柔性材料。
图2是本实施例制备的的MoS2/碳纤维柔性材料的SEM照片，可以看出MoS2纳米片结构均匀的生长在CNF上。图3是本实施例制备的MoS2/CNF电极材料的电化学性能图，其中横坐标表示循环次数，纵坐标表示充放电容量，电流密度为100mA/g，对电极为金属锂片，由图3可以看出，本实施例制备的MoS2/CNF电极材料在循环过程中容量稳定，几乎没有衰减。
实施例2。
1)称取1.4g的PAN，18.6gDMF，将PAN加入到DMF中，置于烘箱中120℃，6h后拿出，形成均一溶液。
2)将步骤1)中的溶液通过静电纺丝的方式，得到纳米纤维，电纺过程中，进给量设定为0.8mL h-1，外加电压为13kV；将纳米纤维置于马弗炉中预氧化，升温速率定为0.1℃min-1，300℃保温0.5h；再将得到的产物置于管式炉中，在氮气气氛下，升温速率为5℃ min-1，目标温度为1000℃，保温时间0.5h最终得到碳纤维。
3)称取1mmol钼酸钠，1.5mmol硫脲，溶于80ml无水乙醇中，将所得溶液转入100ml水热斧中，再将一块步骤2)所得到的碳纤维裁剪为为尺寸为2*4cm2的碳纤维置于水热斧中，将水热釜放入干燥箱中加热至360℃保温12h，水热反应完毕后自然冷却至室温，得到MoS2/碳纤维，使用去离子水和无水乙醇各冲洗3次，90℃下真空干燥4h得到MoS2/碳纤维柔性材料。
实施例3。
1)称取2.4g的PAN，17.6gDMF，将PAN加入到DMF中，置于烘箱中80℃，12h后拿出，形成均一溶液。
2)将步骤1)中的溶液通过静电纺丝的方式，得到纳米纤维，电纺过程中，进给量设定为1.4mL h-1，外加电压为18kV；将纳米纤维置于马弗炉中预氧化，升温速率定为2℃ min-1，250℃保温3h；再将得到的产物置于管式炉中，在氮气气氛下，升温速率为5℃ min-1，目标温度为600℃，保温6h，最终得到碳纤维。
3)称取1mmol氯化钼，2.5mmol硫代乙酰胺，溶于40ml超纯水+40ml无水乙醇中，将所得溶液转入100ml水热斧中，再将一块步骤2)所得到的碳纤维裁剪为为尺寸为2*4cm2的碳纤维置于水热斧中，将水热釜放入干燥箱中加热至140℃保温72h，水热反应完毕后自然冷却至室温，得到MoS2/碳纤维，使用去离子水和无水乙醇各冲洗3次，60℃下真空干燥12h得到MoS2/碳纤维柔性材料。
实施例4。
1)称取2g的PAN，18gDMF，将PAN加入到DMF中，置于烘箱中80℃，12h后拿出，形成均一溶液。
2)将步骤1)中的溶液通过静电纺丝的方式，得到纳米纤维，电纺过程中，进给量设定为0.4mL h-1，外加电压为10kV；将纳米纤维置于马弗炉中预氧化，升温速率定为0.4℃min-1，200℃保温6h；再将得到的产物置于管式炉中，在氮气气氛下，升温速率为4℃ min-1，目标温度为600℃，保温时间6h最终得到碳纤维。
3)称取1mmol的钼酸钠，6mmol的L-半胱氨酸，溶于80ml超纯水中，将所得溶液转入100ml水热斧中，再将一块步骤2)所得到的碳纤维裁剪为为尺寸为2*4cm2的碳纤维置于水热斧中，将水热釜放入干燥箱中加热至140℃保温72h，水热反应完毕后自然冷却至室温，得到MoS2/碳纤维，使用去离子水和无水乙醇各冲洗3次，40℃下鼓风干燥24h得到MoS2/碳纤维柔性材料。

Claims (1)

1.一种柔性锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤一、以聚丙烯腈为溶质，二甲基甲酰胺为溶剂，配制质量分数为7～12％的溶液，置于烘箱中60-120℃，6-24h后拿出，形成均一溶液；
步骤二、将步骤一得到的均一溶液利用静电纺丝装置，在进给量为0.4-1.4mL h-1；外加电压为10-18KV下，纺织成纳米纤维；将得到的纳米纤维置于马弗炉中，以0.1-3℃min-1的升温速率升温到目标温度200-300℃；保温0.5-6h；再将得到的产物置于管式炉中，在惰性气体气氛中，以0.1-5℃min-1的升温速率升温到目标温度600-1000℃；保温0.5-6h，获得碳纤维；
步骤三、以摩尔比为1:1.5-6的钼源和硫源为溶质，配制混合溶液，将混合溶液移入水热反应釜中，将步骤二所得的碳纤维置于混合溶液中，按照设定的水热温度140-360℃和反应时间12-72h进行水热反应，反应结束后，将水热得到的MoS2/碳纤维复合材料用去离子水和无水乙醇各冲洗反复冲洗后，40-90℃鼓风干燥或真空干燥4-36h，得到MoS2/碳纤维柔性材料；所述钼源是钼酸钠、四水合钼酸铵、四硫代钼酸铵、四钼酸铵、三硫化钼、氯化钼或者三氧化钼的任一种；所述硫源是硫脲、硫化钠、硫代乙酰胺、硫代硫酸钠、L-半胱氨酸、四硫代钼酸铵、十二硫醇或者硫代乙醇酸的任一种。
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