CN110165155B - 一种CNFs负载MoS2镁-锂双盐电池正极材料及其构筑方法 - Google Patents

一种CNFs负载MoS2镁-锂双盐电池正极材料及其构筑方法 Download PDF

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Abstract

一种CNFs负载MoS2新型镁‑锂双盐电池正极材料及其构筑方法，CNFs占x＝20～40wt％，MoS2花状纳米材料占比60～80wt％，构筑方法分别包括碳纤维预处理、溶液配制、表面活性剂加入及PH值调节、水热合成和产物收集，最终得到产物一步水热合成CNTs原位负载MoS2纳米复合材料CNFs@MoS2，本发明提高双盐电池的容量及倍率特性，从而提高了镁‑锂双盐电池的循环稳定性，提升了电池寿命。

Description

一种CNFs负载MoS2镁-锂双盐电池正极材料及其构筑方法
技术领域
本发明涉及二次动力电池材料技术领域，特别涉及一种CNFs负载MoS2镁-锂双盐电池正极材料及其构筑方法。
背景技术
能源的开发与利用伴随着人类的发展和社会的进步，能源是日常生活的必需品，“驱动”着人类生活及社会进步。人口急剧增长及重工业快速扩张，导致能源需求不断上升，并且大量消耗化石能源所引起的环境问题逐步显现。但传统化石能源不可再生且已被过度开采，迫使全世界陷入化石能源枯寂及和环境污染的窘境，开发利用清洁高效可再生能源的可持续能源并升级改造目前的能源系统迫在眉睫。人类总是不遗余力地探索各自新能源，积极推动能源更替。每一次能源升级换代都意味着社会生产力的进步，推进社会经济发展。
储能材料在当今社会必不可少，且随着便携式设备急剧增加，储能材料及器件的需求越来越迫切。作为储能器件，锂离子电池在商用可充电电池市场取得了巨大成功。然而，锂离子储量有限、成本极高、锂枝晶生长导致电池短路，甚至引起火灾、容量有限等问题迫使人们不得不需求新的离子电池来替代锂离子电池，满足社会发展的需求。由于低成本，无枝晶和双电子氧化还原特征、容量高(镁为3833mAh·cm-3，Li为2046mAh·cm-3)等显著特征，可充电镁离子电池显现出极大的优势，是有望大规模使用的新型离子电池。因此，镁离子电池受到了越来越多的关注。
尽管镁离子电池相关研究已经被报道，但是具有较好Mg2+离子嵌入动力学性质的高电压正极材料非常有限，严重阻碍了镁离子电池的应用。由于Mg2+离子电荷密度较大，其与电池正材料间存在较强的库伦作用力，严重制约了Mg2+离子在正极材料中的迁移，导致正极材料较低的电化学利用率和倍率性能。因此，目前所开发的大多数锂离子电池正极材料并不适用与镁离子电池。近些年，构建锂镁双盐电池体系，可显著解决镁离子电池遇到的问题。具体做法是采用嵌锂的正极材料、镁负极材料及含有Mg2+和Li+离子的固态电解质构建离子电池系统。使电池正极发生高效的Li+离子脱嵌反应，负极发生Mg2+离子的溶出和沉积反应，从而有效缓解锂离子电池容量低、成本高、锂枝晶及镁离子电池脱嵌动力学等问题，推动镁基储能电池的应用。
目前，锂离子电池及双盐电池所使用的嵌锂正极材料成分单一，结构简单，存在导电性不足、活性较低、结构不稳定、缺乏快速脱嵌离子的通道等问题，严重制约了锂离子的快速饱和嵌入/脱出，降低了电池系统的容量、倍率特性及循环稳定性。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种CNFs负载MoS2镁-锂双盐电池正极材料及其构筑方法，通过一步水热方法在导电性良好的碳纤维CNFs表面原位负载一层高活性纳米花状二维纳米材料MoS2，借助CNFs的高导电性及MoS2的高活性及层状结构特点可有效促使正极材料中Li+的高效饱和嵌入/脱出，提高双盐电池的容量及倍率特性。另外，碳纤维负载MoS2可有效缓解Li+嵌入/脱出引起正极材料体积膨胀/收缩而导致的材料粉化问题，从而提高了镁-锂双盐电池的循环稳定性，提升了电池寿命。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种CNFs负载MoS2新型镁-锂双盐电池正极材料，CNFs占x＝20～40wt％，MoS2花状纳米材料占比60～80wt％。
一种CNFs负载MoS2新型镁-锂双盐电池正极材料的构筑方法，包括以下步骤；
步骤1，碳纤维预处理
将一束碳纤维CNFs用剪刀剪至5～10mm，分散制丙酮溶液中浸泡，去除CNFs表面的油污等杂质，提高CNFs表面洁净性及活性；
步骤2，溶液配制：
分别称取0.68～0.88g钼酸钠、0.525～0.825g盐酸羟胺及1.0～1.60g硫脲溶解于50mL去离子水中；
步骤3，表面活性剂加入及PH值调节：
接着称取0.18g十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)加入到步骤2溶液中，用2mol/L的HCL调整溶液PH为6左右，获得溶液；
步骤4，水热合成：
将步骤1获得的碳纤维CNFs加入至步骤3获得的溶液中得到水热溶液，将上述水热溶液磁力搅拌后，转入100mL的水热反应釜中，并将反应釜置于烘箱中；
步骤5，产物收集
将步骤4所得反应产物经自然冷却至室温后，再经无水乙醇与去离子水反复洗涤、离心数次，最后在真空干燥箱干燥，得到一步水热合成CNTs原位负载MoS2纳米复合材料CNFs@MoS2。
所述的步骤4中烘箱中180℃的条件反应24h。
所述的步骤4中磁力搅拌1h。
所述的步骤5中真空干燥箱恒温60℃干燥12h。
本发明的有益效果：
本发明所提供一种CNFs负载MoS2镁-锂双盐电池正极材料及其构筑方法，通过一步水热方法在导电性良好的碳纤维CNFs表面原位负载一层高活性纳米花状二维纳米材料MoS2，借助CNFs的高导电性及MoS2的高活性及层状结构特点可有效促使正极材料中Li+的高效饱和嵌入/脱出，提高双盐电池的容量及倍率特性。另外，碳纤维负载MoS2可有效缓解Li+嵌入/脱出引起正极材料体积膨胀/收缩而导致的材料粉化问题，从而提高了镁-锂双盐电池的循环稳定性，提升了电池寿命。
利用金属镁作为电池负极，锂离子电池电极材料CNFs@MoS2纳米复合材料作为正极，配合使用Li+和Mg2+离子共存的双盐电解液。在充放电过程当中，金属镁负极一侧发生的是Mg2+离子的沉积溶出反应，而正极材料一侧主要发生的是Li+离子在材料中的脱出/嵌入反应。本发明所制备的CNFs原位负载MoS2纳米复合正极材料，可充分利用CNFs的高导电性和MoS2的高活性及层状微结构，高效促使Li+离子快速嵌入/脱出，提高电池容量及动力学特性；CNF是作为特殊的碳形式，可有效缓解因Li+离子嵌入脱出造成正极材料体积膨胀/收缩问题，从而抑制正极材料粉化，提高电池循环寿命。
附图说明
图1为CNFs负载MoS2纳米复合正极材料CNFs@MoS2的低倍宏观形貌。
图2为CNFs负载MoS2纳米复合正极材料CNFs@MoS2的高倍微观形貌。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步详细说明。
实施例1
步骤1，碳纤维预处理：将一束碳纤维CNFs用剪刀剪至5～10mm，分散制丙酮溶液中浸泡，去除CNFs表面的油污等杂质，提高CNFs表面洁净性及活性；
步骤2，溶液配制：分别称取0.80g钼酸钠、0.68g盐酸羟胺及1.20g硫脲溶解于50mL去离子水中；
步骤3，表面活性剂加入及PH值调节：接着称取0.18g十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)加入到该溶液中，用2mol/L的HCL调整溶液PH为6，获得溶液；
步骤4，水热合成：将步骤1获得的碳纤维CNFs加入至步骤3获得的溶液中得到水热溶液，将上述水热溶液磁力搅拌1h后，转入100mL的水热反应釜中，并将反应釜置于烘箱中，在180℃的条件反应24h。
步骤5，产物收集：将步骤4所得反应产物经自然冷却至室温后，再经无水乙醇与去离子水反复洗涤、离心数次，最后在真空干燥箱恒温60℃干燥12h，得到一步水热合成CNTs原位负载MoS2纳米复合材料CNFs@MoS2。
实施例2
步骤1，碳纤维预处理：将一束碳纤维CNFs用剪刀剪至5～10mm，分散制丙酮溶液中浸泡，去除CNFs表面的油污等杂质，提高CNFs表面洁净性及活性；
步骤2，溶液配制：分别称取0.68g钼酸钠、0.525g盐酸羟胺及1.0g硫脲溶解于50mL去离子水中；
步骤3，表面活性剂加入及PH值调节：接着称取0.18g十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)加入到该溶液中，用2mol/L的HCL调整溶液PH为6，获得溶液；
步骤4，水热合成：将步骤1获得的碳纤维CNFs加入至步骤3获得的溶液中得到水热溶液，将上述水热溶液磁力搅拌1h后，转入100mL的水热反应釜中，并将反应釜置于烘箱中，在180℃的条件反应24h。
步骤5，产物收集：将步骤4所得反应产物经自然冷却至室温后，再经无水乙醇与去离子水反复洗涤、离心数次，最后在真空干燥箱恒温60℃干燥12h，得到一步水热合成CNTs原位负载MoS2纳米复合材料CNFs@MoS2。
实施例3
步骤1，碳纤维预处理：将一束碳纤维CNFs用剪刀剪至5～10mm，分散制丙酮溶液中浸泡，去除CNFs表面的油污等杂质，提高CNFs表面洁净性及活性；
步骤2，溶液配制：分别称取0.88g钼酸钠、0.825g盐酸羟胺及1.60g硫脲溶解于50mL去离子水中；
步骤3，表面活性剂加入及PH值调节：接着称取0.18g十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)加入到该溶液中，用2mol/L的HCL调整溶液PH为6，获得溶液；
步骤4，水热合成：将步骤1获得的碳纤维CNFs加入至步骤3获得的溶液中得到水热溶液，将上述水热溶液磁力搅拌1h后，转入100mL的水热反应釜中，并将反应釜置于烘箱中，在180℃的条件反应24h。
步骤5，产物收集：将步骤4所得反应产物经自然冷却至室温后，再经无水乙醇与去离子水反复洗涤、离心数次，最后在真空干燥箱恒温60℃干燥12h，得到一步水热合成CNTs原位负载MoS2纳米复合材料CNFs@MoS2。
图1图2为本发明中一步水热合成CNFs原位负载MoS2纳米复合材料的微观组织形貌，从图中可以看出，一步水热合成工艺效果良好，水热形成的纳米MoS2可均匀的原位负载到外加的纳米纤维CNFs表面。

Claims (3)

1.一种CNFs负载MoS2镁-锂双盐电池正极材料的构筑方法，其特征在于，包括以下步骤；
步骤1，碳纤维预处理：
将一束碳纤维CNFs用剪刀剪至5～10mm，分散至丙酮溶液中浸泡，去除CNFs表面的油污杂质，提高CNFs表面洁净性及活性；
步骤2，溶液配制：
分别称取0.68～0.88g钼酸钠、0.525～0.825g盐酸羟胺及1.0～1.60g硫脲溶解于50mL去离子水中；
步骤3，表面活性剂加入及PH值调节：
接着称取0.18g十六烷基三甲基溴化铵加入到步骤2溶液中，用2mol/L的HCL调整溶液PH为6左右，获得溶液；
步骤4，水热合成：
将步骤1获得的碳纤维CNFs加入至步骤3获得的溶液中得到水热溶液，将上述水热溶液磁力搅拌后，转入100mL的水热反应釜中，并将反应釜置于烘箱中；
步骤5，产物收集：
将步骤4所得反应产物经自然冷却至室温后，再经无水乙醇与去离子水反复洗涤、离心数次，最后在真空干燥箱干燥，得到一步水热合成CNTs原位负载MoS2纳米复合材料CNFs@MoS2；
所述的步骤4中烘箱中180℃的条件反应24h，
所述CNTs原位负载MoS2纳米复合材料CNFs@MoS2中CNFs占x＝20～40wt％，MoS2花状纳米材料占比60～80wt％。
2.根据权利要求1所述的一种CNFs负载MoS2镁-锂双盐电池正极材料的构筑方法，其特征在于，所述的步骤4中磁力搅拌1h。
3.根据权利要求1所述的一种CNFs负载MoS2镁-锂双盐电池正极材料的构筑方法，其特征在于，所述的步骤5中真空干燥箱恒温60℃干燥12h。
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