CN111969243B - 一种钠离子固态电池及其制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种钠离子固态电池，由电池壳、集流体、正极材料、负极材料、固态电解质构成，负极材料为金属钠电极，正极材料为金属硫化物材料，固态电解质为钠盐金属氧化物复合材料，包括以下组份：酚醛树脂60‑100份、二氧化硅/硅纳米颗粒80‑100份、N、B掺杂的石墨微颗粒0.1‑0.5份、锆酸钠650‑730份、铌酸钠1‑3份、聚对苯二甲酸乙二醇酯2‑5份、偶氮苯3‑7份，二氧化硅/硅颗粒为离子传输提供了稳定的通道，可以提升其倍率性能，偶氮苯的添加可以增强晶格之间互联，增加了钠离子扩散和迁移通道，石墨微颗粒为N、B掺杂，N、B元素掺杂使得石墨的热干性、润滑性、导电性得到提升，从而提高了钠离子固态电池的循环性能，有利于工业化生产。

Description

一种钠离子固态电池及其制备工艺
技术领域
本发明属于全固态钠离子电池制备技术领域，具体涉及一种稳定循环输出能量的钠离子固态电池及其制备工艺。
背景技术
近年来，作为重要的能量存储设备的可充电锂(Li)电池由于其高能量密度和长循环寿命而被广泛应用于便携式电子设备和电动汽车。然而，常规的锂电池通常带有易燃的液体电解质，这容易导致安全问题。一种有前途的解决方案是使用固体电解质代替传统的液体电解质。另外，使用固体电解质能够提供锂金属阳极和高压阴极的应用，这不仅可以阻止锂枝晶的生长，而且可以提高固态锂电池的能量密度。
但是由于锂资源含量并不丰富，促使锂离子电池相关储能材料成本居高不下，钠离子电池因为其资源丰富、低成本的优势，越来越受到研究人员的关注。国内外多家企业已经将钠离子电池列入了发展计划，其产业化近在咫尺。与已经商业化的锂离子电池一样，目前钠离子电池大部分使用的是有机液体电解液，在提供高离子电导率的同时，也存在着电解液易泄露、易燃烧等安全性问题。固态电池采用固体电解质代替传统的有机液体电解液，拥有安全性能好、能量密度高等优点，是电动汽车和规模化储能理想的化学电源。
现有技术如授权号为US 10530009B2的美国发明专利公开了一种钠离子固态电池的制备方法，该方法包括用第一固体电解质的未反应的前体浸渍多孔的高温聚合物结构和第二、第三固体电解质的未反应前体浸渍多孔电极。通过将浸渍的聚合物结构堆叠在浸渍电极之间以形成固态电池组件，并将组件加热到前体的熔点温度，以使前体液化并在电极之间形成离子传导通道，并且聚合物结构保持电极之间的距离。第一，第二和第三固体电解质可包括相同的前体，高温聚合物结构可以包括聚四氟乙烯，高温聚合物结构可以包括多孔纤维垫或离子非导电材料。
但是，现有固态钠离子电池，固体电解质与金属钠之间界面不稳定，且容易生成固体电解质中间相，阻碍钠离子的转移或扩散，从而极大地降低了电池的性能。
发明内容
本发明针对现有钠离子固态电池材料中界面效应导致的电化学性能低下，热稳定性能差，机械应力差的问题，提供一种制备方法简便、有效、具有优异的电化学性能、高稳定性、良好机械应力的一种稳定循环输出能量的钠离子固态电池。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种钠离子固态电池，由电池壳、集流体、正极材料、负极材料、固态电解质构成，负极材料为金属钠电极，正极材料为金属硫化物材料，固态电解质为钠盐金属氧化物复合材料；所述钠盐金属氧化物复合材料按重量份份数计，包括以下组份：酚醛树脂60-100份、二氧化硅/硅纳米颗粒80-100份、N、B掺杂的石墨微颗粒0.1-0.5份、锆酸钠650-730份、铌酸钠1-3份、聚对苯二甲酸乙二醇酯2-5份、偶氮苯3-7份，其中二氧化硅/硅纳米颗粒为二氧化硅通过镁粉进行部分还原形成的复合物，二氧化硅/硅颗粒为离子传输提供了稳定的通道，可以提升其倍率性能，偶氮苯的添加可以增强晶格之间互联，增加了钠离子扩散和迁移通道，从而提高了钠离子固态电池的循环性能，石墨微颗粒为N、B掺杂，N、B元素掺杂使得石墨的热干性、润滑性、导电性得到提升，掺杂N、B的原料为硼酸铵或硼酸铵衍生物中的一种，有利于进一步增强钠离子固态电池在不同机械外力作用下的抗弯折性能。
作为优选，聚对苯二甲酸乙二醇酯热喷涂在成型的钠离子电池固体电解质表面，利用聚对苯二甲酸乙二酯(PET)的柔软性防止固态电解质在压模过程破碎情况的出现。
作为优选，N、B掺杂的石墨微颗粒粒径在300nm-2000nm之间。
作为优选，NaNbO3原料为：45-50％的Na2CO3、55-50％的Nb2O5，铌酸钠具有致密的特点，铌酸钠复合后的固体电解质密度可达理论值99％以上，铌酸钾还具有很高的居里温度(420℃左右)以及高的频率常数等特性，并且显现出均匀的细晶结构。
本发明还涉及一种钠离子固态电池的制备工艺：
1)将石墨粉末加入到0.5mol/L的硼酸铵或其衍生物的水溶液中搅拌12h，冷冻干燥，粉碎得到N、B掺杂的石墨微颗粒；
2)取二氧化硅在氩气氛围下加入占二氧化硅比重20-30％镁粉真空煅烧反应12h，粉碎得到二氧化硅/硅纳米颗粒；
3)取酚醛树脂、N、B掺杂的石墨微颗粒、二氧化硅/硅纳米颗粒、铌酸钠、锆酸钠、偶氮苯混合搅拌分散均匀，形成固态电解质前驱体，再将聚对苯二甲酸乙二醇酯热喷涂在成型后的固态电解质前驱体表面，得到固态电解质；
4)制备正极材料，取5-20重量份的金属硫化物，加入重量份数10份的乙炔黑、重量份数10份的粘结剂研磨涂敷在铜箔集流体表面，干燥、卡片、压片得到正极材料电极片；
5)将负极材料、固态电解质、集流体、正极材料依次加入成型模具中制备全电池电芯，每次加入前5Mpa压力压制；
6)将步骤5得到的电芯放入纽扣电池壳中制备钠离子固态电池。
作为优选，所述步骤5)和所述步骤6)在氩气气氛下进行。
作为优选，所述步骤3)中，所述N、B掺杂石墨微颗粒分三次，每次间隔20分钟加入，分次加入有利于提高N、B掺杂石墨微颗粒的均匀分散性，增强钠离子固态电池的电化学性能。
作为优选，金属硫化物为二硫化锡、二硫化硒、硫化锌中的一种，金属硫化物相对石墨(372mAhg-1)具有更高的理论比容量,使用金属硫化物可以提升钠离子固态电池的整体容量。延长钠离子固态电池使用时间。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
1)固态电解质中所添加的二化硅通过镁粉进行部分还原形成二氧化硅/硅颗粒，提供了稳定的离子传输通道，可以提升其倍率性能。
2)石墨微颗粒为N、B掺杂，N、B元素掺杂使得石墨的热干性、润滑性、导电性得到提升，在提高钠离子固态电池电化学性能的同时有利于进一步增强钠离子固态电池在不同机械外力作用下的抗弯折性能。
3)偶氮苯的添加可以增强晶格之间互联，增加了钠离子扩散和迁移通道，从而提高了钠离子固态电池的循环性能。
4)钠离子全固态电池相对于普通电池危险性低、具有很高的价格竞争优势。
附图说明
图1为实施例1中的正极材料扫描电镜图；
图2为实施例1中的一种钠离子固态电池循环性能图；
图3为实施例1中的一种钠离子固态电池倍率性能图；
图4为实施例1中的一种钠离子固态电充放电曲线图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步的说明，但本发明的制备方案不受限于这些实施例。
实施例1：
一种钠离子固态电池的制备工艺，包括如下步骤：
1)将10份石墨微颗粒加入到0.5mol/l，10L的硼酸按水溶液中搅拌12h，冷冻干燥，粉碎得到N、B掺杂的石墨微颗粒。
2)取100份的二氧化硅在氩气氛围下加入占二氧化硅比重30％镁粉真空煅烧反应12h，粉碎得到二氧化硅/硅纳米颗粒。
3)取60份酚醛树脂、0.1份N、B掺杂的石墨微颗粒、80份二氧化硅/硅纳米颗粒、1份铌酸钠、650份锆酸钠、3份偶氮苯混合搅拌分散均匀，形成固态电解质前驱体，再将5份聚对苯二甲酸乙二醇酯热喷涂在成型后的固态电解质前驱体表面，得到固态电解质。
4)制备正极材料，取15份重量份的金属硫化物，加入重量份数10份的乙炔黑、重量份数10份的粘结剂研磨涂敷在铜箔集流体表面，干燥、卡片、压片得到正极材料电极片；
5)将负极材料、固体电解质、集流体、正极材料依次加入成型模具中制备全电池电芯。每次加入前5Mpa压力压制。取所制备固体电解质、正极材料进行扫描电镜扫描。
6)将步骤5得到的电芯放入纽扣电池壳中制备钠离子固态电池。
取所制备固体电解质、正极材料进行扫描电镜扫描。其中图1为正极材料的SEM图。
实施例2：
一种钠离子固态电池的制备工艺，包括如下步骤：
1)将10份石墨微颗粒加入到0.5mol/l，10L的硼酸按水溶液中搅拌12h，冷冻干燥，粉碎得到N、B掺杂的石墨微颗粒。
2)取80份的二氧化硅在氩气氛围下加入占二氧化硅比重20％镁粉真空煅烧反应12h，粉碎得到二氧化硅/硅纳米颗粒。
3)取100份酚醛树脂、0.5份N、B掺杂的石墨微颗粒、80份二氧化硅/硅纳米颗粒、3份铌酸钠、730份锆酸钠、7份偶氮苯混合搅拌分散均匀，形成固态电解质前驱体，再将2份聚对苯二甲酸乙二醇酯热喷涂在成型后的固态电解质前驱体表面，得到固态电解质。
4)制备正极材料，取20份重量份的金属硫化物，加入重量份数10份的乙炔黑、重量份数10份的粘结剂研磨涂敷在铜箔集流体表面，干燥、卡片、压片得到正极材料电极片；
5)将负极材料、固体电解质、集流体、正极材料依次加入成型模具中制备全电池电芯。每次加入前5Mpa压力压制。取所制备固体电解质、正极材料进行扫描电镜扫描。
6)将步骤5得到的电芯放入纽扣电池壳中制备钠离子固态电池。
实施例3
一种钠离子固态电池的制备工艺，包括如下步骤：
1)将10份石墨微颗粒加入到0.5mol/l，10L的硼酸按水溶液中搅拌12h，冷冻干燥，粉碎得到N、B掺杂的石墨微颗粒。
2)取90份的二氧化硅在氩气氛围下加入占二氧化硅比重25％镁粉真空煅烧反应12h，粉碎得到二氧化硅/硅纳米颗粒。
3)取70份酚醛树脂、0.3份N、B掺杂的石墨微颗粒、90份二氧化硅/硅纳米颗粒、2份铌酸钠、700份锆酸钠、5份偶氮苯混合搅拌分散均匀，形成固态电解质前驱体，再将4份聚对苯二甲酸乙二醇酯热喷涂在成型后的固态电解质前驱体表面，得到固态电解质。
4)制备正极材料，取5份重量份的金属硫化物，加入重量份数10份的乙炔黑、重量份数10份的粘结剂研磨涂敷在铜箔集流体表面，干燥、卡片、压片得到正极材料电极片；
5)将负极材料、固体电解质、集流体、正极材料依次加入成型模具中制备全电池电芯。每次加入前5Mpa压力压制。取所制备固体电解质、正极材料进行扫描电镜扫描。
6)将步骤5得到的电芯放入纽扣电池壳中制备钠离子固态电池。
对实施例1制备得到的钠离子电池进行循环性能测试、倍率性能测试及充放电测试。得到如附图2-4所示结果。由图2-4可以看出，本发明制备得到的钠离子电池，具有良好的循环性能，多次充放电后仍能保持较高的比容量，并且衰减小，是一种性能优异的离子电池。
尽管已经示对比例出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (8)

1.一种钠离子固态电池，其特征在于，所述钠离子固态电池由电池壳、集流体、正极材料、负极材料、固态电解质构成，负极材料为金属钠电极，正极材料为金属硫化物材料，固态电解质为钠盐金属氧化物复合材料；所述钠盐金属氧化物复合材料按重量份份数计，包括以下组份：酚醛树脂60-100份、二氧化硅/硅纳米颗粒80-100份、N、B掺杂的石墨微颗粒0.1-0.5份、锆酸钠650-730份、铌酸钠1-3份、聚对苯二甲酸乙二醇酯2-5份、偶氮苯3-7份，其中二氧化硅/硅纳米颗粒为二氧化硅通过镁粉进行部分还原形成的复合物，N、B掺杂的石墨微颗粒中包括硼酸铵或硼酸铵衍生物。
2.根据权利要求1所述一种钠离子固态电池，其特征在于，所述聚对苯二甲酸乙二醇酯热喷涂在成型的固态电解质前驱 体表面。
3.根 据权利要求1所述一种钠离子固态电池，其特征在于，所述N、B掺杂的石墨微颗粒粒径在300nm-2000nm之间。
4.根 据权利要求1所述一种钠离子固态电池，其特征在于，所述铌酸钠的 原料为按重量比计，45-50份Na2CO3和55-50份Nb2O5。
5.权 利要求1所述的一种钠离子固态电池的制备工艺，其特征在于，所述工艺包括如下步骤：
1）将石墨粉末加入到0.5mol/L的硼酸铵或其衍生物的水溶液中搅拌12h，冷冻干燥，粉碎得到N、B掺杂的石墨微颗粒；
2）取二氧化硅在氩气氛围下加入占二氧化硅比重20-30%镁粉真空煅烧反应12h，粉碎得到二氧化硅/硅纳米颗粒；
3）取酚醛树脂、N、B掺杂的石墨微颗粒、二氧化硅/硅纳米颗粒、铌酸钠、锆酸钠、偶氮苯混合搅拌分散均匀，形成固态电解质前驱体，再将聚对苯二甲酸乙二醇酯热喷涂在成型后的固态电解质前驱体表面，得到固态电解质；
4）制备正极材料，取5-20重量份的金属硫化物，加入重量份数10份的乙炔黑、重量份数10份的粘结剂研磨涂敷在铜箔集流体表面，干燥、卡片、压片得到正极材料电极片；
5）将负极材料、固态电解质、集流体、正极材料依次加入成型模具中制备全电池电芯，每次加入前5Mpa压力压制；
6）将步骤5得到的电芯放入纽扣电池壳中制备钠离子固态电池。
6.根 据权利要求5所述一种钠离子固态电池的制备工艺，其特征在于，所述步骤5）和所述步骤6）在氩气气氛下进行。
7.根 据权利要求5所述一种钠离子固态电池的制备工艺，其特征在于，所述步骤3）中，所述N、B掺杂的石墨微颗粒分三次，每次间隔20分钟加入。
8.根 据权利要求5所述一种钠离子固态电池的制备工艺，其特征在于，所述金属硫化物为二硫化锡、二硫化硒、硫化锌中的一种。
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