CN111952663A - 一种界面修饰的固态石榴石型电池及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于电化学技术领域，涉及一种界面修饰的固态石榴石型电池及其制备方法，采用原位聚合工艺在固态石榴石型电池的正极/电解质和负极/电解质界面处引入柔性的凝胶电解质中间层，聚合前，凝胶电解质的前驱体可以充分润湿正负极界面，并充分浸润正极内部；聚合后，前驱体原位固化在正极内部以及正负极界面处，在正极内部形成固化的离子导电网络，并极大改善电极/电解质之间的接触，显著减小界面阻抗，其方法简单易实施，可显著降低固态石榴石型电池的电极/电解质界面阻抗，提升电池的循环和倍率性能，具有很好的产业化应用前景。

Description

一种界面修饰的固态石榴石型电池及其制备方法
技术领域：
本发明属于电化学技术领域，涉及一种界面修饰的固态石榴石型电池及其制备方法，特别是一种采用原位聚合凝胶电解质进行界面修饰的固态石榴石型电池及其制备方法。
背景技术：
随着化石燃料的大量使用和不断枯竭，绿色可再生能源的开发与有效利用以及环境保护成为全球共同关心的问题。发展能够实现高效能量存储和转换的二次电池不仅关系着国家经济发展和战略安全，而且与人民的生活息息相关，因此受到国内外的广泛关注。
锂离子二次电池由于具有能量密度高、循环寿命长、自放电小、无记忆效应、工作温度宽和成本低等诸多优点，在消费类电子产品中得到广泛应用。传统液态电池由于电解液泄露、燃烧甚至爆炸等，而面临严重的安全性问题。近年来，基于固体电解质的固态电池逐渐成为研究热点，固体电解质的不可燃性和高稳定性，极大改善了电池的安全性问题。在众多类型的固体电解质中，石榴石型固体电解质因离子电导率高、电化学窗口宽、对锂稳定等优势而备受关注。然而，石榴石型电解质与固体正、负极之间存在固固界面接触差、界面阻抗大等界面问题，严重阻碍固态石榴石型电池的循环和倍率性能。CN201711371041.1涉及一种锂金属负极电池结构及其制备方法，包括正极结构、负极结构和设置在两者之间的聚合物固态电解质层，所述聚合物固态电解质层包括聚合物固态电解质材料；所述负极结构包括锂金属活性材料，所述负极结构面向聚合物固态电解质层的一侧形成有负极修饰层；然而，所述聚合物固态电解质层是通过涂布法或物理气相沉积法引入正、负极之间，成本高、工艺复杂；CN201910477170.1公开了一种固态电解质界面修饰方法及其应用，所述方法包括如下步骤：步骤一、称取金属盐和PAN溶于DMF中，磁力搅拌直至溶液变为透明粘稠且均匀的溶液，得到静电纺丝前驱体溶液；步骤二、将静电纺丝前驱体溶液转入注射器内进行静电纺丝；步骤三、将静电纺丝后的固态电解质片取下，烘干后在空气中煅烧，得到表面包覆修饰层的固体电解质，制备得到的表面包覆修饰层的固体电解质可应用于全固态电池中；该方法采用的静电纺丝技术工艺设备要求高、且需高温煅烧，制备工艺复杂。因此，如何通过简单可行的工艺，改善固态石榴石型电池中的界面问题，从而提升电池的循环和倍率性能具有重大意义。
发明内容：
本发明的目的在于克服现有技术存在的缺点，提供一种采用原位聚合凝胶电解质进行界面修饰的固态石榴石型电池及其制备方法，极大改善固态石榴石型电池中的电极/电解质界面问题，提升电池的循环和倍率性能。
为了实现上述目的，本发明所述界面修饰的固态石榴石型电池包括正极、凝胶电解质层、石榴石型陶瓷电解质层和锂金属负极，石榴石型陶瓷电解质层的两侧均涂有凝胶电解质层，正极贴在石榴石型陶瓷电解质层一侧的凝胶电解质层上，锂金属负极贴在石榴石型陶瓷电解质层另一侧的凝胶电解质层上。
本发明所述正极包括正极活性材料、粘结剂和电子导电剂，正极活性材料、粘结剂和电子导电剂的质量比为(70-90)：(15-5)：(15-5)。
本发明所述正极活性材料为磷酸铁锂(LFP)、磷酸锰铁锂(LFMP)、钴酸锂(LCO)、锰酸锂(LMO)和三元材料(NCM)中的一种；所述粘结剂为聚偏二氟乙烯(PVDF)；所述电子导电剂为导电碳黑(Super P)、乙炔黑和科琴黑中的一种。
本发明所述石榴石型陶瓷电解质层为钽(Ta)、铌(Nb)、钨(W)、铝(Al)、镓(Ga)等元素掺杂的锆酸镧锂(Li7La3Zr2O12)陶瓷电解质层。
本发明所述凝胶电解质是将高分子单体、锂离子电池电解液和热引发剂均匀混合后，在50～80℃温度下原位聚合3～48h制得；其中高分子单体、锂离子电池电解液和热引发剂的质量比为(1～5)：(8～20)：(0.01～0.05)。
本发明所述高分子单体为聚乙二醇二丙烯酸酯(PEGDA)、乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(ETPTA)、碳酸亚乙烯酯(VC)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)和聚乙二醇二缩水甘油醚(PEGDE)中的一种；所述锂离子电池电解液为LB-301、LB-302和LB-303中的一种；所述热引发剂为过氧化二苯甲酰(BPO)和偶氮二异丁腈(AIBN)中的一种。
本发明所述界面修饰的固态石榴石型电池的具体制备过程包括如下步骤：
(1)将正极活性材料、粘结剂和电子导电剂按照(70-90)：(15-5)：(15-5)的值相比均匀分散至溶剂中，得到正极浆料；再将正极浆料涂覆至集流体铝箔上烘干后得到正极；其中烘干温度为60～120℃，烘干时间为12～48h；
(2)将高分子单体、锂离子电池电解液和热引发剂按照(1～5)：(8～20)：(0.01～0.05)的质量比进行磁力搅拌，直至混合均匀，得到原位聚合凝胶电解质的前驱体；
(3)将步骤(2)中得到原位聚合凝胶电解质的前驱体1～5微升涂至石榴石型陶瓷电解质层的一侧，然后贴上步骤(1)中烘干后的正极；
(4)将步骤(2)中得到原位聚合凝胶电解质的前驱体1～5微升涂至石榴石型陶瓷电解质的另一侧，然后贴上锂金属负极；
(5)将步骤(4)得到的带有正极、石榴石型陶瓷电解质、负极的单元封装至纽扣电池壳中得到纽扣电池；
(6)将纽扣电池直接置入烘箱中，设置烘箱温度为50～80℃，加热3～48h后得到采用原位聚合凝胶电解质进行界面修饰的固态石榴石型电池。
本发明步骤(1)中所述溶剂为N-甲基吡咯烷酮(NMP)或二甲基甲酰胺(DMF)。
本发明与现有技术相比，采用原位聚合工艺在固态石榴石型电池的正极/电解质和负极/电解质界面处引入柔性的凝胶电解质中间层，聚合前，凝胶电解质的前驱体可以充分润湿正负极界面，并充分浸润正极内部；聚合后，前驱体原位固化在正极内部以及正负极界面处，在正极内部形成固化的离子导电网络，并极大改善电极/电解质之间的接触，显著减小界面阻抗，其方法简单易实施，可显著降低固态石榴石型电池的电极/电解质界面阻抗，提升电池的循环和倍率性能，具有很好的产业化应用前景。
附图说明：
图1为本发明所述界面修饰的固态石榴石型电池结构示意图。
图2为本发明实施例1制备的磷酸铁锂基固态石榴石型电池的充放电曲线。
图3为本发明实施例2制备的磷酸锰铁锂基固态石榴石型电池的充放电曲线。
具体实施方式：
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明，应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
本实施例所述界面修饰的固态石榴石型电池的结构如图1所示，包括正极、凝胶电解质层、石榴石型陶瓷电解质层和锂金属负极，石榴石型陶瓷电解质层的两侧均涂有凝胶电解质层，正极贴在石榴石型陶瓷电解质层一侧的凝胶电解质层上，锂金属负极贴在石榴石型陶瓷电解质层另一侧的凝胶电解质层上。
本实施例所述正极包括正极活性材料、粘结剂和电子导电剂，正极活性材料、粘结剂和电子导电剂的质量比为(70-90)：(15-5)：(15-5)。
本实施例所述正极活性材料为磷酸铁锂(LFP)、磷酸锰铁锂(LFMP)、钴酸锂(LCO)、锰酸锂(LMO)和三元材料(NCM)中的一种；所述粘结剂为聚偏二氟乙烯(PVDF)；所述电子导电剂为导电碳黑(Super P)、乙炔黑和科琴黑中的一种。
本实施例所述石榴石型陶瓷电解质层为钽(Ta)、铌(Nb)、钨(W)、铝(Al)、镓(Ga)等元素掺杂的锆酸镧锂(Li7La3Zr2O12)陶瓷电解质层。
本实施例所述凝胶电解质是将高分子单体、锂离子电池电解液和热引发剂均匀混合后，在50～80℃温度下原位聚合3～48h制得；其中高分子单体、锂离子电池电解液和热引发剂的质量比为(1～5)：(8～20)：(0.01～0.05)。
本实施例所述高分子单体为聚乙二醇二丙烯酸酯(PEGDA)、乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(ETPTA)、碳酸亚乙烯酯(VC)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)和聚乙二醇二缩水甘油醚(PEGDE)中的一种；所述锂离子电池电解液为LB-301、LB-302和LB-303中的一种；所述热引发剂为过氧化二苯甲酰(BPO)和偶氮二异丁腈(AIBN)中的一种。
本实施例所述界面修饰的固态石榴石型电池的具体制备过程包括如下步骤：
(1)将正极活性材料、粘结剂和电子导电剂按照(70-90)：(15-5)：(15-5)的值相比均匀分散至溶剂中，得到正极浆料；再将正极浆料涂覆至集流体铝箔上烘干后得到正极；其中烘干温度为60～120℃，烘干时间为12～48h；
(2)将高分子单体、锂离子电池电解液和热引发剂按照(1～5)：(8～20)：(0.01～0.05)的质量比进行磁力搅拌，直至混合均匀，得到原位聚合凝胶电解质的前驱体；
(3)将步骤(2)中得到原位聚合凝胶电解质的前驱体1～5微升涂至石榴石型陶瓷电解质层的一侧，然后贴上步骤(1)中烘干后的正极；
(4)将步骤(2)中得到原位聚合凝胶电解质的前驱体1～5微升涂至石榴石型陶瓷电解质的另一侧，然后贴上锂金属负极；
(5)将步骤(4)得到的带有正极、石榴石型陶瓷电解质、负极的单元封装至纽扣电池壳中得到纽扣电池；
(6)将纽扣电池直接置入烘箱中，设置烘箱温度为50～80℃，加热3～48h后得到采用原位聚合凝胶电解质进行界面修饰的固态石榴石型电池。
本实施例步骤(1)中所述溶剂为N-甲基吡咯烷酮(NMP)或二甲基甲酰胺(DMF)。
实施例1：
本实施例采用原位聚合凝胶电解质进行界面修饰的固态石榴石型电池的制备过程包括以下步骤：
(1)将0.7g LFP正极粉末、0.15g PVDF粘结剂和0.15g Super P电子导电剂均匀分散在NMP溶剂中，磁力搅拌2h，得到正极浆料；将正极浆料涂覆至集流体铝箔上，将正极浆料在60℃条件下烘干48h后得到正极；然后将正极裁剪成直径为10mm的圆片备用；
(2)将1g ETPTA、5g LB-303和0.01g AIBN混合，室温下磁力搅拌3h，得到凝胶电解质的前驱体；
(3)将1微升凝胶电解质的前驱体涂至Li6.4La3Zr1.4Ta0.6O12陶瓷电解质一侧，然后贴上裁剪后的正极圆片；
(4)将1微升凝胶电解质的前驱体涂至Li6.4La3Zr1.4Ta0.6O12(LLZTO)陶瓷电解质的另一侧，然后贴上直径为12mm的锂金属圆片；
(5)将上述带有正极、LLZTO陶瓷电解质、负极的单元封装至纽扣电池壳中得到纽扣电池；
(6)将纽扣电池直接置入60℃的烘箱中，加热12h后得到采用原位聚合凝胶电解质进行界面修饰的磷酸铁锂基固态石榴石型电池。
图2是实施例1中采用原位聚合凝胶电解质修饰正负极界面的磷酸铁锂基固态石榴石型电池的充放电曲线，从图2可以看出实施例1的固态锂电池可以正常充放电，且过电势较小，倍率性能高。
实施例2：
本实施例采用原位聚合凝胶电解质进行界面修饰的磷酸锰铁锂基固态石榴石型电池制备方法与实施例1基本相同，区别在于，本实施例的步骤(1)为：将0.7g LFMP正极粉末、0.15g PVDF粘结剂和0.15g Super P电子导电剂均匀分散在NMP溶剂中，磁力搅拌2h，得到正极浆料；将正极浆料涂覆至集流体铝箔上，将正极浆料在60℃条件下烘干48h后得到正极；并将正极裁剪成直径为10mm的圆片备用。
图3是实施例2中采用原位聚合凝胶电解质修饰正负极界面的磷酸锰铁锂基固态石榴石型电池的充放电曲线，从图3可以看出实施例2的固态锂电池可以正常充放电，且过电势较小，倍率性能高。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其进行限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的普通技术人员来说，依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明所要求保护的技术方案的精神和范围。

Claims (8)

1.一种界面修饰的固态石榴石型电池，其特征在于包括正极、凝胶电解质层、石榴石型陶瓷电解质层和锂金属负极，石榴石型陶瓷电解质层的两侧均涂有凝胶电解质层，正极贴在石榴石型陶瓷电解质层一侧的凝胶电解质层上，锂金属负极贴在石榴石型陶瓷电解质层另一侧的凝胶电解质层上。
2.根据权利要求1所述界面修饰的固态石榴石型电池，其特征在于所述正极包括正极活性材料、粘结剂和电子导电剂，正极活性材料、粘结剂和电子导电剂的质量比为(70-90)：(15-5)：(15-5)。
3.根据权利要求2所述界面修饰的固态石榴石型电池，其特征在于所述正极活性材料为磷酸铁锂、磷酸锰铁锂、钴酸锂、锰酸锂和三元材料中的一种；所述粘结剂为聚偏二氟乙烯；所述电子导电剂为导电碳黑、乙炔黑和科琴黑中的一种。
4.根据权利要求3所述界面修饰的固态石榴石型电池，其特征在于所述石榴石型陶瓷电解质层为钽、铌、钨、铝、镓元素掺杂的锆酸镧锂陶瓷电解质层。
5.根据权利要求4所述界面修饰的固态石榴石型电池，其特征在于所述凝胶电解质是将高分子单体、锂离子电池电解液和热引发剂均匀混合后，在50～80℃温度下原位聚合3～48h制得；其中高分子单体、锂离子电池电解液和热引发剂的质量比为(1～5)：(8～20)：(0.01～0.05)。
6.根据权利要求5所述界面修饰的固态石榴石型电池，其特征在于所述高分子单体为聚乙二醇二丙烯酸酯、乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、碳酸亚乙烯酯、甲基丙烯酸甲酯和聚乙二醇二缩水甘油醚中的一种；所述锂离子电池电解液为LB-301、LB-302和LB-303中的一种；所述热引发剂为过氧化二苯甲酰和偶氮二异丁腈中的一种。
7.一种如权利要求6所述界面修饰的固态石榴石型电池制备方法，其特征在于具体制备过程包括如下步骤：
(1)将正极活性材料、粘结剂和电子导电剂按照(70-90)：(15-5)：(15-5)的值相比均匀分散至溶剂中，得到正极浆料；再将正极浆料涂覆至集流体铝箔上烘干后得到正极；其中烘干温度为60～120℃，烘干时间为12～48h；
(2)将高分子单体、锂离子电池电解液和热引发剂按照(1～5)：(8～20)：(0.01～0.05)的质量比进行磁力搅拌，直至混合均匀，得到原位聚合凝胶电解质的前驱体；
(3)将步骤(2)中得到原位聚合凝胶电解质的前驱体1～5微升涂至石榴石型陶瓷电解质层的一侧，然后贴上步骤(1)中烘干后的正极；
(4)将步骤(2)中得到原位聚合凝胶电解质的前驱体1～5微升涂至石榴石型陶瓷电解质的另一侧，然后贴上锂金属负极；
(5)将步骤(4)得到的带有正极、石榴石型陶瓷电解质、负极的单元封装至纽扣电池壳中得到纽扣电池；
(6)将纽扣电池直接置入烘箱中，设置烘箱温度为50～80℃，加热3～48h后得到采用原位聚合凝胶电解质进行界面修饰的固态石榴石型电池。
8.根据权利要求7界面修饰的固态石榴石型电池制备方法，其特征在于所述步骤(1)中所述溶剂为N-甲基吡咯烷酮或二甲基甲酰胺。
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