CN112397769B - 基于LiI基小分子复合固态电解质的自成型锂碘电池及其制备方法 - Google Patents

基于LiI基小分子复合固态电解质的自成型锂碘电池及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于LiI基小分子复合固态电解质的自成型锂碘全固态电池及其制备方法，通过特定化成工艺，能够在电解质两侧自发形成锂负极和碘正极，由于该电池的正负极均为自发形成，所以电池的制备十分简单，而且采用了LiI基小分子类复合材料，相对传统的高分子固态电解质来说，更加贴合绿色环保的理念.本发明采用的复合固态电解质的关键组分碘化锂三羟基丙腈(HPN)材料，采用改良的方法制备，制备速度快，纯度高，且易于操作，能够极大提高自成型电池的生产效率。

Description

基于LiI基小分子复合固态电解质的自成型锂碘电池及其制 备方法
技术领域
本发明属于电化学技术领域，具体涉及一种基于碘化锂基小分子固态电解质的自成型锂碘电池。该电池通过特定化成工艺，以自成型的方式在电解质两侧原位生成正负极。
背景技术
由于大功率移动电器设备、电动汽车以及无人机和机器人等电动技术的出现，在高能量和高功率密度的介质中存储电能引起了人们极大的兴趣。与其他传统电池相比，商用锂离子电池LIB以其高能量密度、设计灵活性和易操作性占据了储能市场的主导地位，其性能表现优于其他电池系统，即铅酸、镍镉、镍氢等，占全球总销售额的70％。然而由于缺乏合适的电极和电解质以及难以控制电极-电解液界面、电池密封等因素，锂离子电池存在着工作温度范围有限、电极腐蚀、电解液泄露等问题。另外，在多次充放电循环过程中，金属枝晶通过电解液介质从阳极生长到阴极，最终导致电池内部短路。为了解决锂离子电池在性能和安全方面所存在的问题，全固态电池作为解决这一问题的根本方法受到了人们的广泛关注。
全固态电池的关键在于开发具有高离子电导率并且机械性能良好的固态电解质材料。为此，人们做了很多努力，例如使用无机固态电解质、硫化物固态电解质、氧化物固态电解质、聚合物电解质、塑料晶体电解质、有机无机复合高分子电解质等来代替液体电解质。然而，用这些固体替代物制造的全固态电解质的性能仍然不令人满意，主要是由于这些电解质材料的优点比较单一，至今没有得到离子传输快、机械性能好、界面稳定、易制备且无毒无害的理想固态电解质。
LiI基小分子复合固态电解质的提出，能够为固态电池的研究提供一个新的方向。LiI基小分子复合固态电解质能够以自成型的方式形成锂碘电池，可能在固态电池的应用中产生更多思路，但当前科研文献中并没有以碘化锂基的小分子复合材料构成自成型电池的记载。
发明内容
本发明涉及一种基于碘化锂基小分子复合固态电解质的自成型锂碘电池及其制备方法。本发明采用碘化锂基小分子复合固态电解质以自成型方式形成锂碘电池，利用改进的LiIHPN小分子材料的合成方法，LiIHPN作为本发明中复合固态电解质的核心材料，通过将碘化锂与三羟基丙腈进行混合加热后，高温退火后加入晶种得到，得到的材料速度更快，纯度更高。
根据上述发明创造目的，本发明采用如下技术方案：
一种基于LiI基复合固态电解质的自成型锂碘电池，将LiI与LiIHPN进行复合后得到的LiI基复合材料，作为固态电解质，将其装配电池后，通过化成工艺在电解质两端自发形成正负极材料。
优选地，所述LiI基复合材料采用如下方法制备而成：将LiI与LiIHPN按照质量比为3:2-4:1的比例，采用纯度为99％的LiI与LiIHPN进行固相研磨混合，得到LiI基复合材料。
优选地，利用压制磨具，将LiI基复合材料在20-30MPa的压力下进行压制加工，得到LiI基复合材料的片状电解质材料。
优选地，LiIHPN采用如下方法制备而成：将LiI与HPN按照摩尔比为1:1的比例混合后，将混合物在温度100-180℃下进行淬火处理，然后加入高纯度晶种得到LiIHPN。
优选地，高纯度晶种采用如下方法制备而成：将LiI(HPN)2与LiI按照摩尔比为1:1的比例进行混合，将混合物进行固相研磨后，在130-150℃下高温淬火24-32h，然后缓慢降温得到高纯度晶种。
一种本发明基于LiI基复合固态电解质的自成型锂碘电池的制备方法，其步骤如下：
a.合成LiI(HPN)2材料：将纯度为99％的碘化锂在烘箱中干燥至少48h，将碘化锂与三羟基丙腈按照摩尔比为1:1的比例混合后，在温度为100-180℃的条件下进行至少24h的淬火处理，从而合成LiI(HPN)2材料；
b.高纯度的LiIHPN材料的制备过程
将在所述步骤a中所得的LiI(HPN)2与LiI按照摩尔比为1:1的比例进行混合，充分研磨至少3小时后，在130-150℃下淬火至少24h，然后缓慢降温至不高于25℃，得到高纯度的LiIHPN材料；
c.LiIHPN材料的制备过程：
将在所述步骤a中所得的干燥的LiI与三羟基丙腈按照摩尔比为1:1的比例混合后，然后将混合物在温度100-180℃下进行高温淬火至少24h后，降温至不高于90℃淬火；然后将在所述步骤b中得到的高纯度的LiIHPN材料加入混合物中混匀，保持至少12h后，降至室温，得到LiIHPN材料；
d.LiI基小分子复合材料的制备过程：
将在所述步骤a中所得的干燥的LiI与在所述步骤c中得到的LiIHPN材料按照质量比为3:2-4:1的比例进行混合，然后将混合物进行固相研磨至少3h后，得到LiI基小分子复合材料；
e.电解质材料成型：
将在所述步骤d中得到的LiI基小分子复合材料在不低于20MP的压力下，压制至少3h后，形成片状电解质材料；
f.原位生成正负极过程：将在所述步骤e中得到的片状电解质材料组装到固态电池中，进行恒电流充电，使正负极自动形成，得到锂碘电池。
本发明与现有技术相比较，具有如下显而易见的突出实质性特点和显著优点：
1.本发明电池为基于碘化锂基小分子固态电解质的自成型锂碘电池，本发明基于碘化锂基小分子固态电解质，通过特定化成工艺原位生成正负极，极大地改善了电解质与电极之间的接触问题，降低了界面阻抗，有利于电池工作过程；
2.本发明采用LiI与LiIHPN处理后得到的复合材料，是一种小分子材料，对环境污染小，对发展绿色电池具有极大意义；
3.本发明采用的LiIHPN材料，通过改进的方法进行合成，合成速度快，纯度高，方法简单易行；因此，在绿色电池和储能电池领域具有广泛的应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例一组装的自成型电池前三周期充放电循环性能图。
具体实施方式
本发明通过实施例，对本发明内容作进一步详细说明，但不是对本发明的限定。
实施例一
一种基于LiI基复合固态电解质的自成型锂碘电池，将LiI与LiIHPN进行复合后得到的LiI基复合材料，作为固态电解质，将其装配电池后，通过化成工艺在电解质两端自发形成正负极材料。
一种本实施例基于LiI基复合固态电解质的自成型锂碘电池的制备方法，其步骤如下：
a.合成LiI(HPN)2材料：将纯度为99％的碘化锂在烘箱中干燥48h，将碘化锂与三羟基丙腈按照摩尔比为1:1的比例混合后，在温度为180℃的条件下进行24h的淬火处理，从而合成LiI(HPN)2材料；
b.高纯度的LiIHPN材料的制备过程：
将在所述步骤a中所得的LiI(HPN)2与LiI按照摩尔比为1:1的比例进行混合，充分研磨3小时后，在130℃下淬火24h，然后缓慢降温至25℃，得到高纯度的LiIHPN材料；
c.LiIHPN材料的制备过程：
将在所述步骤a中所得的干燥的LiI与三羟基丙腈按照摩尔比为1:1的比例混合后，然后将混合物在温度180℃下进行高温淬火24h后，降温至90℃淬火；然后将在所述步骤b中得到的高纯度的LiIHPN材料加入混合物中混匀，保持12h后，降至室温，得到LiIHPN材料；按照高纯度的LiIHPN材料相对于在本步骤中采用的LiI的质量比为2wt.％的质量比，加入在所述步骤b中得到的高纯度的LiIHPN材料；
d.LiI基小分子复合材料的制备过程：
将在所述步骤a中所得的干燥的LiI与在所述步骤c中得到的LiIHPN材料按照质量比为4:1的比例进行混合，然后将混合物进行固相研磨3h后，得到LiI基小分子复合材料；
e.电解质材料成型：
将在所述步骤d中得到的LiI基小分子复合材料在20MP的压力下，压制3h后，形成片状电解质材料；
f.原位生成正负极过程：将在所述步骤e中得到的片状电解质材料组装到固态电池中，进行恒电流充电，使正负极自动形成，得到锂碘电池。
实验测试分析：
参见图1和表1，本实施例组装的自成型锂碘电池前三周期充放电循环无明显容量衰减，以及电池的后续循环测试结果如下：
表1.实施例一制备锂碘电池的充放电循环容量测试结果
循环 1周 20周 50周
容量(mAh/g) 20 19 15
本实施例电池基于碘化锂基小分子固态电解质，通过特定化成工艺原位生成正负极，极大地改善了电解质与电极之间的接触问题，降低了界面阻抗，有利于电池工作过程，本实施例制备的锂碘电池实现了较好的充放电循环寿命，为全固态电池开辟了新路。
实施例二
本实施例与实施例一基本相同，特别之处在于：
一种基于LiI基复合固态电解质的自成型锂碘电池，将LiI与LiIHPN进行复合后得到的LiI基复合材料，作为固态电解质，将其装配电池后，通过化成工艺在电解质两端自发形成正负极材料。
一种本实施例基于LiI基复合固态电解质的自成型锂碘电池的制备方法，其步骤如下：
a.合成LiI(HPN)2材料：将纯度为99％的碘化锂在烘箱中干燥48h，将碘化锂与三羟基丙腈按照摩尔比为1:1的比例混合后，在温度为100℃的条件下进行24h的淬火处理，从而合成LiI(HPN)2材料；
b.高纯度的LiIHPN材料的制备过程：
将在所述步骤a中所得的LiI(HPN)2与LiI按照摩尔比为1:1的比例进行混合，充分研磨3小时后，在150℃下淬火32h，然后缓慢降温至25℃，得到高纯度的LiIHPN材料；
c.LiIHPN材料的制备过程：
将在所述步骤a中所得的干燥的LiI与三羟基丙腈按照摩尔比为1:1的比例混合后，然后将混合物在温度100℃下进行高温淬火24h后，降温至90℃淬火；然后将在所述步骤b中得到的高纯度的LiIHPN材料加入混合物中混匀，保持12h后，降至室温，得到LiIHPN材料；按照高纯度的LiIHPN材料相对于在本步骤中采用的LiI的质量比为2wt.％的质量比，加入在所述步骤b中得到的高纯度的LiIHPN材料；
d.LiI基小分子复合材料的制备过程：
将在所述步骤a中所得的干燥的LiI与在所述步骤c中得到的LiIHPN材料按照质量比为3:2的比例进行混合，然后将混合物进行固相研磨3h后，得到LiI基小分子复合材料；
e.电解质材料成型：
将在所述步骤d中得到的LiI基小分子复合材料在30MP的压力下，压制3h后，形成片状电解质材料；
f.原位生成正负极过程：将在所述步骤e中得到的片状电解质材料组装到固态电池中，进行恒电流充电，使正负极自动形成，得到锂碘电池。
实验测试分析：
本实施例电池基于碘化锂基小分子固态电解质，通过特定化成工艺原位生成正负极，极大地改善了电解质与电极之间的接触问题，降低了界面阻抗，有利于电池工作过程，本实施例制备的锂碘电池实现了较好的充放电循环寿命，为全固态电池开辟了新路。
综上所述，上述实施例基于LiI基小分子复合固态电解质的自成型锂碘全固态电池，通过特定化成工艺，能够在电解质两侧自发形成锂负极和碘正极，由于上述实施例电池的正负极均为自发形成，所以电池的制备十分简单，而且采用了LiI基小分子类复合材料，相对传统的高分子固态电解质来说，更加贴合绿色环保的理念。上述实施例采用的复合固态电解质的关键组分碘化锂三羟基丙腈(HPN)材料，采用改良的方法制备，制备速度快，纯度高，且易于操作，能够极大提高自成型电池的生产效率。
上面对本发明实施例结合附图进行了说明，但本发明不限于上述实施例，还可以根据本发明的发明创造的目的做出多种变化，凡依据本发明技术方案的精神实质和原理下做的改变、修饰、替代、组合或简化，均应为等效的置换方式，只要符合本发明的发明目的，只要不背离本发明的技术原理和发明构思，都属于本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种基于LiI基复合固态电解质的自成型锂碘电池，其特征在于：将LiI与LiIHPN进行复合后得到的LiI基复合材料，作为固态电解质，将其装配电池后，通过化成工艺在电解质两端自发形成正负极材料；
所述LiI基复合材料采用如下方法制备而成：
将LiI与LiIHPN按照质量比为3:2-4:1的比例，采用纯度为99％的LiI与LiIHPN进行固相研磨混合，得到LiI基复合材料；
所述LiIHPN采用如下方法制备而成：
将LiI与HPN按照摩尔比为1:1的比例混合后，将混合物在温度100-180℃下进行淬火处理，然后加入高纯度晶种得到LiIHPN；
高纯度晶种采用如下方法制备而成：将LiI(HPN)2与LiI按照摩尔比为1:1的比例进行混合，将混合物进行固相研磨后，在130-150℃下高温淬火24-32h，然后缓慢降温得到高纯度晶种。
2.根据权利要求 1所述基于LiI基复合固态电解质的自成型锂碘电池，其特征在于：利用压制磨具，将LiI基复合材料在20-30MPa的压力下进行压制加工，得到LiI基复合材料的片状电解质材料。
3.一种权利要求1所述基于LiI基复合固态电解质的自成型锂碘电池的制备方法，其特征在于，其步骤如下：
a.合成LiI(HPN)2材料：将纯度为99％的碘化锂在烘箱中干燥至少48h，将碘化锂与三羟基丙腈按照摩尔比为1:1的比例混合后，在温度为100-180℃的条件下进行至少24h的淬火处理，从而合成LiI(HPN)2材料；
b.高纯度的LiIHPN材料的制备过程：
将在所述步骤a中所得的LiI(HPN)2与LiI按照摩尔比为1:1的比例进行混合，充分研磨至少3小时后，在130-150℃下淬火至少24h，然后缓慢降温至不高于25℃，得到高纯度的LiIHPN材料；
c.LiIHPN材料的制备过程：
将在所述步骤a中所得的干燥的LiI与三羟基丙腈按照摩尔比为1:1的比例混合后，然后将混合物在温度100-180℃下进行高温淬火至少24h后，降温至不高于90℃淬火；然后将在所述步骤b中得到的高纯度的LiIHPN材料加入混合物中混匀，保持至少12h后，降至室温，得到LiIHPN材料；
d.LiI基小分子复合材料的制备过程：
将在所述步骤a中所得的干燥的LiI与在所述步骤c中得到的LiIHPN材料按照质量比为3:2-4:1的比例进行混合，然后将混合物进行固相研磨至少3h后，得到LiI基小分子复合材料；
e.电解质材料成型：
将在所述步骤d中得到的LiI基小分子复合材料在不低于20MP的压力下，压制至少3h后，形成片状电解质材料；
f.原位生成正负极过程：将在所述步骤e中得到的片状电解质材料组装到固态电池中，进行恒电流充电，使正负极自动形成，得到锂碘电池。
4.根据权利要求3所述基于LiI基复合固态电解质的自成型锂碘电池的制备方法，其特征在于，在所述步骤c中，按照高纯度的LiIHPN材料相对于在本步骤中采用的LiI的质量比不低于2wt.％的质量比，加入在所述步骤b中得到的高纯度的LiIHPN材料。
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