CN114388868B - 一种全固态锂-碘二次电池及其制备方法 - Google Patents

一种全固态锂-碘二次电池及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种全固态锂‑碘二次电池及其制备方法，属于电化学技术领域。该全固态锂‑碘二次电池包括碘正极、组合固态电解质和锂金属负极，所述组合固态电解质设置在碘正极和锂负极之间；所述组合固态电解质从碘正极侧至锂金属负极侧由依次排列的第一聚合物类固态电解质层、陶瓷类固态电解质层和第二聚合物类固态电解质层组成。本发明提供的全固态锂‑碘二次电池，实现了多碘离子在正极侧附近的限域溶解，规避了液态锂‑碘电池中多碘离子穿梭问题，解决了传统固态锂‑碘电池中惰性放电产物导致的反应动力学缓慢和可充电性差问题。

Description

一种全固态锂-碘二次电池及其制备方法
技术领域
本发明属于电化学技术领域，具体涉及一种全固态锂-碘二次电池及其制备方法。
背景技术
基于传统插层正极材料的锂离子电池已在日常生活中广泛应用，但是传统插层正极材料有限的比容量和昂贵的价格阻碍了其在大规模储能领域的进一步应用。近年来，具有高比容量（211 mAh g-1）、低成本、环境友好等优势的锂-碘电池引起了研究人员的广泛关注。在基于有机电解液的锂-碘电池中，多碘离子可溶解于电解液，提高碘正极的反应动力学。然而溶解于电解液中的多碘离子会不可控地迁移到负极侧与锂金属发生反应，导致严重的锂金属腐蚀和较低的库伦效率，这一现象被称为多碘离子的“穿梭效应”。为了解决这一问题，目前常用的方案是在正极侧使用碳材料吸附多碘离子，但由于碳材料和多碘离子间的相互作用较弱，该方案不能完全避免多碘离子在电解液中的穿梭。另外，有机电解液还面临着易燃、易泄漏、易挥发等缺点，给液态锂-碘电池带来很大的安全隐患。
全固态锂-碘电池采用只导锂离子的固态电解质，不仅可以从根本上规避多碘离子的穿梭问题，还能同时解决有机电解液带来的安全性问题。但是传统的全固态锂-碘电池基于I2/I-一步固相转化实现充放电，具有极为缓慢的电池反应动力学，无法实现可逆的充放电。另外，正极和固态电解质接触的固/固界面上接触面积有限，较大的界面阻抗阻碍了锂离子的传输，不利于实现较好性能的全固态锂-碘二次电池。
发明内容
本发明的目的是提供一种基于组合固态电解质的全固态锂-碘二次电池及其制备方法。
为了实现上述发明目的，本发明采用以下技术方案：
一种全固态锂-碘二次电池，包括正极、组合固态电解质和负极，所述组合固态电解质设置在正极和锂金属负极之间；
所述组合固态电解质从正极侧至锂金属负极侧由依次排列的第一聚合物类固态电解质层、陶瓷类固态电解质层和第二聚合物类固态电解质层组成；
所述第一聚合物类固态电解质层和第二聚合物类固态电解质层由锂盐和聚合物制成。
进一步地，所述锂盐为双三氟甲磺酰亚胺锂、高氯酸锂、双氟磺酰亚胺锂、六氟磷锂、双乙二酸硼酸锂、二氟草酸硼酸锂或三氟甲磺酸锂中的一种或几种。
进一步地，所述聚合物为聚环氧乙烷、聚氧化丙烯、聚乙烯醇、聚丙烯腈、聚氯乙烯、聚偏氟乙烯或聚甲基丙烯酸甲酯中的一种或几种。
进一步地，所述陶瓷类固态电解质层由Li1.5Al0.5Ge1.5(PO4)3 (LAGP)、Li3xLa2/ 3xTiO3(0<x<0.16)或Li1+xMxTi2-x(PO4)3（0≤x≤1，M=Al, Ga, In, Sc）中的一种或几种制成。
进一步地，所述正极由碘、碳材料、锂盐、聚合物和固态增塑剂制成。
更进一步地，所述碳材料为科琴黑（Ketjen Black）、乙炔黑、石墨、石墨烯、碳纳米管或Super P中的一种或几种；
所述锂盐为双三氟甲磺酰亚胺锂、高氯酸锂、双氟磺酰亚胺锂、六氟磷锂、双乙二酸硼酸锂、二氟草酸硼酸锂或三氟甲磺酸锂中的一种或几种；
所述聚合物为聚环氧乙烷、聚氧化丙烯、聚乙烯醇、聚丙烯腈、聚氯乙烯、聚偏氟乙烯或聚甲基丙烯酸甲酯中的一种或几种；
所述固态增塑剂为丁二腈、[C2mpyr][FSI]、[C2mpyr][BF4]、[P1,i4,i4,i4][FSI]中的一种或几种。
上述全固态锂-碘二次电池的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，分别制备第一聚合物类固态电解质层、陶瓷类固态电解质层和第二聚合物类固态电解质层，然后将其组合得到组合固态电解质；
步骤2，制备固态碘正极；
步骤3，将固态碘正极、组合固态电解质和锂金属负极组合，得到全固态锂-碘二次电池。
本发明提供了一种组合固态电解质的设计方案，并将其应用于全固态锂-碘二次电池体系中，在靠近正极侧采用了可溶多碘离子的聚合物类固态电解质，加快了固态碘正极的反应动力学，显著提升固态碘正极的充电可逆性；中间层采用了不可溶多碘离子的陶瓷类固态电解质，消除多碘离子的穿梭效应，提高了电池的库伦效率和循环稳定性；靠近负极侧采用了与锂金属兼容的聚合物类固态电解质，改善了锂负极与固态电解质的界面接触及稳定性。
本发明提供的组合固态电解质设计方案，实现了高充电可逆性、长循环寿命的全固态锂-碘二次电池。
附图说明
图1是本发明设计的基于组合固态电解质的全固态锂-碘二次电池结构示意图。其中：1为全固态碘正极，2为靠近正极侧的可溶多碘离子的聚合物类固态电解质，3为中间层不可溶多碘离子的陶瓷类固态电解质，4为靠近负极侧的与金属锂兼容的聚合物类固态电解质，5为锂金属负极。
图2是全固态碘正极的表征。（a）科琴黑，碘，碘-科琴黑复合物的X射线衍射图；（b）碘和碘-科琴黑复合物的热重曲线；（c）基于组合固态电解质、聚环氧乙烷（PEO）电解质、LAGP电解质的全固态锂-碘电池的充放电曲线；（d）基于组合固态电解质的全固态锂-碘电池的循环伏安曲线。
图3是电池循环后组合固态电解质的X射线光电子能谱图。（a）正极侧聚合物固态电解质；（b）负极侧聚合物电解质。
图4是基于组合固态电解质的全固态锂-碘电池的电化学性能。（a）基于组合固态电解质的全固态锂-碘电池的倍率性能；（b）基于组合固态电解质的全固态锂-碘电池的长循环性能。
具体实施方式
如图1所示，本发明提供的组合固态电解质设计方案，包括靠近正极侧的可溶多碘离子的聚合物类固态电解质2、中间层不可溶多碘离子的陶瓷类固态电解质3、靠近负极侧的与金属锂兼容的聚合物类固态电解质4；并将其应用于全固态锂-碘二次电池体系中，所述全固态锂-碘二次电池包含固态碘正极1、组合固态电解质、锂金属负极5。
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明，但不应理解为对本发明的限制。在不背离本发明精神和实质的情况下，对本发明方法、步骤或条件所作的修改或替换，均属于本发明的范围。实施例中未注明具体条件的实验方法及未说明配方的试剂均为按照本领域常规条件。
实施例1
步骤1：将LAGP粉末压成直径20 mm的圆片，在900℃下烧结6 h，得到LAGP电解质片；配制聚环氧乙烷溶液：将聚环氧乙烷和双三氟甲磺酰亚胺锂按摩尔比18:1溶解于乙腈中，60℃搅拌12 h至完全溶解；在LAGP电解质片的一侧滴加聚环氧乙烷溶液，然后在60℃下真空干燥24 h，再在LAGP电解质片的另一侧滴加聚环氧乙烷溶液，60℃下真空干燥24 h，得到组合固态电解质。
步骤2：将单质碘（I2）和科琴黑（KB）按质量比1:1以400 rpm转速球磨4 h，制备所得碘-科琴黑复合物（I2@ KB）的X射线衍射表征和热重表征如图2（a）和图2（b）。
步骤3：将聚环氧乙烷、丁二腈、双三氟甲磺酰亚胺锂、碘-科琴黑复合物加入到去离子水中，搅拌2 h，形成均匀浆料，将浆料涂覆在碳纸上或压在不锈钢网上，在50℃下加热48 h使溶剂完全蒸发，得到全固态碘正极。
步骤4：组装基于组合固态电解质的全固态锂-碘电池。按照锂金属负极、靠近负极侧的聚合物类电解质、中间层陶瓷类电解质、靠近正极侧的聚合物类电解质、全固态碘正极的顺序组装电池。
本实施例中，靠近负极侧的和靠近正极侧的聚合物类电解质均为聚环氧乙烷，中间层陶瓷类电解质为LAGP。
如图2（c）是基于组合固态电解质的全固态锂-碘电池的充放电曲线；图2（d）是基于组合固态电解质的全固态锂-碘电池的循环伏安曲线。
图3是基于组合固态电解质的全固态锂-碘电池的循环后，对正极侧和负极侧的聚合物电解质进行的X射线光电子能谱测试图，从图3可以看出，靠近正极侧的聚合物电解质中出现了多碘离子的信号，而靠近负极侧的聚合物电解质中没有多碘离子的信号，说明靠近正极侧的聚合物电解质可以溶解多碘离子，从而加快正极反应动力学，而中间层陶瓷类固态电解质可以阻挡多碘离子穿梭到负极。
图4是基于组合固态电解质的全固态锂-碘电池的电化学性能。从图4可以看出，基于组合固态电解质的全固态锂-碘电池具有优异的倍率性能和循环稳定性，在5 C的大倍率下仍有83.2 mAh g−1的容量，1 C循环9000圈后仍有84.1%的容量保持率。
实施例2
实施例2与实施例1的不同之处仅在于固态电解质的设计：作为对比样，实施例2中的固态电解质为聚环氧乙烷和双三氟甲磺酰亚胺锂。将聚环氧乙烷和双三氟甲磺酰亚胺锂按摩尔比18:1溶解于乙腈中，60℃搅拌12 h至完全溶解，滴加在PTFE板上，60℃下真空干燥24 h，得到PEO电解质。
其余同实施例1，不再赘述。
如图2（c），使用PEO电解质的锂-碘电池有明显的过充现象，说明多碘离子通过PEO穿梭到负极，与锂金属发生了反应，导致电池循环性能变差。
实施例3
实施例3与实施例1的不同之处仅在于固态电解质的设计：作为对比样，实施例3中的固态电解质为LAGP电解质片。将LAGP粉末压成直径20 mm的圆片，在900℃下烧结6 h，得到LAGP电解质片。
其余同实施例1，不再赘述。
如图2（c），使用LAGP电解质的锂-碘电池极化非常大，充放电容量很小，说明LAGP与正负极的固固接触阻抗很大，电池无法正常工作。
从实施例1和实施例2、实施例3的对比可以看出，本发明设计的组合固态电解质可以加快碘正极的反应动力学，阻止多碘离子的穿梭效应，并极大提升全固态锂-碘电池的循环稳定性。

Claims (7)

1.一种全固态锂-碘二次电池，其特征在于：包括碘正极、组合固态电解质和锂金属负极，所述组合固态电解质设置在碘正极和锂金属负极之间；
所述组合固态电解质从碘正极侧至锂金属负极侧由依次排列的第一聚合物类固态电解质层、陶瓷类固态电解质层和第二聚合物类固态电解质层组成；
所述第一聚合物类固态电解质层和第二聚合物类固态电解质层由锂盐和聚合物制成。
2.根据权利要求1所述的全固态锂-碘二次电池，其特征在于：所述锂盐为双三氟甲磺酰亚胺锂、高氯酸锂、双氟磺酰亚胺锂、六氟磷锂、双乙二酸硼酸锂、二氟草酸硼酸锂或三氟甲磺酸锂中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的全固态锂-碘二次电池，其特征在于：所述聚合物为聚环氧乙烷、聚氧化丙烯、聚乙烯醇、聚丙烯腈、聚氯乙烯、聚偏氟乙烯或聚甲基丙烯酸甲酯中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的全固态锂-碘二次电池，其特征在于：所述陶瓷类固态电解质层由以下材料中的一种或几种制成：
Li1.5Al0.5Ge1.5(PO4)3；
Li3xLa2/3xTiO3，其中0<x<0.16；
Li1+xMxTi2-x(PO4)3，其中0≤x≤1，M为Al、Ga、In或Sc。
5.根据权利要求1所述的全固态锂-碘二次电池，其特征在于：所述碘正极由碘、碳材料、锂盐、聚合物和固态增塑剂制成。
6.根据权利要求5所述的全固态锂-碘二次电池，其特征在于：所述碳材料为科琴黑、乙炔黑、石墨、石墨烯、碳纳米管或Super P中的一种或几种；
所述锂盐为双三氟甲磺酰亚胺锂、高氯酸锂、双氟磺酰亚胺锂、六氟磷锂、双乙二酸硼酸锂、二氟草酸硼酸锂或三氟甲磺酸锂中的一种或几种；
所述聚合物为聚环氧乙烷、聚氧化丙烯、聚乙烯醇、聚丙烯腈、聚氯乙烯、聚偏氟乙烯或聚甲基丙烯酸甲酯中的一种或几种；
所述固态增塑剂为丁二腈、[C2mpyr][FSI]、[C2mpyr][BF4]、[P1,i4,i4,i4][FSI]中的一种或几种。
7.权利要求1所述的全固态锂-碘二次电池的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1，分别制备第一聚合物类固态电解质层、陶瓷类固态电解质层和第二聚合物类固态电解质层，然后将其组合得到组合固态电解质；
步骤2，制备固态碘正极；
步骤3，将固态碘正极、组合固态电解质和锂金属负极组合，得到全固态锂-碘二次电池。
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