CN114477106B - 一种CoSe2-SnSe@CNF复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了CoSe2‑SnSe@CNF复合材料的制备方法，硫酸钴为钴源，氯化亚锡为锡源，硒粉为硒源，DMF为溶剂，PAN为高聚物，均匀分散，通过静电纺丝法，前驱体在空气中预氧化之后再在氮气条件下进行高温煅烧，随后又在空气中煅烧得到CoSe2‑SnSe@CNF复合材料。该方法制得的复合材料作为钠离子电池的负极材料，具有优异的循环稳定性、高比容量的特点。这种CoSe2‑SnSe@CNF复合材料在1 A g‑1电流密度下循环1000圈后依然拥有247.9 mA h g‑1的比容量。具有优异的电化学性能，在钠离子电池领域具有广阔应用前景。

Description

一种CoSe2-SnSe@CNF复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于钠离子电池负极材料领域，具体涉及一种CoSe2-SnSe@CNF制备方法及应用。
技术背景
目前社会对能源的需求也在不断增加。不断开发和使用不可再生能源造成了严重的环境污染，于是人们将目标转移至可再生绿色能源，从而减少环境污染。现阶段，太阳能、风能、地热能及潮汐能等清洁能源引起了广泛关注，然而其受地理位置，环境和时间的影响无法得到充分利用。近年来，随着全球化学电池市场的快速发展，二次电池这种能实现电能与化学能转化的新型储能技术，在新一轮能源变革中受到广泛关注。其中，锂离子电池已占据全球电化学储能规模市场80%份额的，但由于其资源的稀缺性和高昂成本，产业发展面临“天花板”，而资源储量丰富、成本低廉的钠离子电池，便成为了极佳的补充。本发明提供了一种钠离子电池CoSe2-SnSe@CNF复合材料负极制备方法，所制备的材料具有稳定的循环性能，可用作钠离子电池负极材料。
发明内容
本发明使用的原料为氯化亚锡、硫酸钴、聚丙烯腈（PAN）、N,N-二甲基甲酰胺（DMF）、硒粉。具体过程为氯化亚锡、硫酸钴、聚丙烯氰、硒粉分散在N，N-二甲基甲酰胺（DMF），在室温下持续搅拌至形成均一溶液，得到纺丝前驱体溶液。将该纺丝前驱体溶液转移至带有22号针头的塑料注射器中，置于静电纺丝装置上，设置静电纺丝参数，正电压为12-15 V，负电压为-1~-2V，针头与接收器的距离为12-16cm。然后进行纺丝，即可得到初纺丝纤维。取下初纺丝纤维，置于60-80 ℃烘箱中烘5-6 h至烘干，再放置在马弗炉中以2-5℃ min-1的升温速率升温至250-350 ℃，预氧化3-6 h，然后将得到产物放置管式炉中，在氮气条件下以2-3℃ min-1的升温速率升温至400-600 ℃，煅烧2-5 h，自然冷却至室温，随后将得到的复合材料置于马弗炉中3-5 ℃ min-1升温速率升温至300-400℃，空烧0.5-3 h，即可得到CoSe2-SnSe@CNF复合材料。
本专利所发明的CoSe2-SnSe@CNF复合材料制备方法具有以下特点：
（1）制备过程简单，能够得到柔性材料。
（2）制备得到CoSe2-SnSe@CNF复合材料直径为0.4-1.0 μm，具有均匀的形貌。
（3）制备得到CoSe2-SnSe@CNF复合材料具有稳定的电化学性能。
附图说明
图1为实施例1、2、3所制备样品的XRD与标准卡片的对比图。
图2为实施例1、2、3所制备样品的SEM图。
图3为实施例1、2、3所制备样品的倍率性能对比图。
图4为实施例1、2、3所制备样品的循环性能对比图。
图5为实施例1所制备样品充放电曲线。
图6为实施例2所制备样品充放电曲线。
图7为实施例3所制备样品充放电曲线。
图8为实施例4所制备样品循环性能图。
图9为实施例5所制备样品循环性能图。
具体实施方式
实施例1
将0.100 g氯化亚锡、0.100 g硫酸钴、0.568 g聚丙烯氰、0.200 g硒粉分散在5 mlN，N-二甲基甲酰胺（DMF），在室温下持续搅拌12 h，至形成均一溶液，得到纺丝前驱体溶液。将该纺丝前驱体溶液移至带有22号针头的塑料注射器中，置于静电纺丝装置上，设置静电纺丝参数，正电压为15 V，负电压为-1 V，针头至接收器的距离设置为12 cm。然后进行纺丝，即可得到初纺丝纤维。取下初纺丝纤维，置于80 ℃烘箱中烘6h至烘干，再放置在马弗炉中以2 ℃ min-1的升温速率升温至250℃，预氧化3 h，然后将得到产物放置管式炉中，在氮气条件下以2 ℃ min-1的升温速率升温至400 ℃，煅烧2 h，自然冷却至室温，随后将得到的复合材料置于马弗炉中5 ℃ min-1的升温速率升温至300 ℃，空烧0.5 h，即可得到CoSe2-SnSe@CNF复合材料。图1中CoSe2-SnSe@CNF的XRD，与标准卡片图（CoSe2 JCPDS#04-6648和SnSe JCPDS#04-1945）一致无明显杂峰，显示出良好的结晶性。图2c为CoSe2-SnSe@CNF的SEM图，材料微观形貌为纳米纤维，纤维长度为50-80 µm左右，纤维直径为300-500 nm，从元素mapping中可以看出元素分布均匀。图3为CoSe2-SnSe@CNF在0.1、0.2、0.5和1.0 A g-1电流密度下的倍率性能图，作为钠离子电池负极材料，0.1 A g-1电流密度下比容量稳定在411.3 mAh g-1左右，且在1 A g-1电流密度下仍然具有260.2 mAh g-1的比容量，表现出良好的电化学性能。图4中CoSe2-SnSe@CNF在 1 A g-1电流密度下充放电循环1000圈后，比容量仍然保持在247.2 mAh g-1左右，循环稳定性良好。图5为CoSe2-SnSe@CNF在0.1 A g-1电流密度下的充放电曲线，表现出良好的可逆性。
实施例2
将0.200 g硫酸钴、0.568 g聚丙烯氰、0.200 g硒粉分散在5 ml N，N-二甲基甲酰胺（DMF），在室温下持续搅拌12 h，至形成均一溶液，得到纺丝前驱体溶液。将该纺丝前驱体溶液移至带有22号针头的塑料注射器中，置于静电纺丝装置上，设置静电纺丝参数，正电压为15 V，负电压为-1 V，针头至接收器的距离设置为12 cm。然后进行纺丝，即可得到初纺丝纤维。取下初纺丝纤维，置于80 ℃烘箱中烘6 h至烘干，再放置在马弗炉中以2 ℃ min-1的升温速率升温至250 ℃，预氧化3 h，然后将得到产物放置管式炉中，在氮气条件下以2 oCmin-1的升温速率升温至400 oC，煅烧2 h，自然冷却至室温，随后将得到的复合材料置于马弗炉中5 ℃ min-1的升温速率升温至300 ℃，空烧0.5 h，即可得到CoSe2@CNF复合材料。图1中CoSe2@CNF的XRD仅显示出无定形碳的峰，说明CoSe2为无定形。图2b为CoSe2@CNF的SEM图，材料微观形貌为纳米纤维，纤维长度为50-80 µm左右，纤维直径为300-500 nm，从mapping中可以看出元素分布均匀。图3为CoSe2@CNF在0.1、0.2、0.5和1.0 A g-1电流密度下的倍率性能图，作为钠离子电池负极材料，0.1 A g-1电流密度下比容量稳定在315.8 mAh g-1左右，且在1 A g-1电流密度下仍然具有207.0 mAh g-1的比容量，表现出良好的电化学性能。图4是CoSe2@CNF的循环性能对比图，在 1 A g-1电流密度下充放电循环1000圈后，容量保持在187.7 mAh g-1左右，循环稳定性良好。图6为CoSe2@CNF在0.1 A g-1电流密度下的充放电曲线，表现出良好的可逆性。
实施例3
将0.200 g氯化亚锡、0.568 g聚丙烯氰、0.200 g硒粉分散在5 ml N，N-二甲基甲酰胺（DMF），在室温下持续搅拌12 h，至形成均一溶液，得到纺丝前驱体溶液。将该纺丝前驱体溶液移至带有22号针头的塑料注射器中，置于静电纺丝装置上，设置静电纺丝参数，正电压为15 V，负电压为-1 V，针头至接收器的距离设置为12 cm。然后进行纺丝，即可得到初纺丝纤维。取下初纺丝纤维，置于80 ℃烘箱中烘6 h至烘干，再放置在马弗炉中以2 oC min-1的升温速率升温至250 ℃，预氧化3 h，然后将得到产物放置管式炉中，在氮气条件下以2℃ min-1的升温速率升温至400 ℃，煅烧2 h，自然冷却至室温，随后将得到的复合材料置于马弗炉中5 oC min-1的升温速率升温至300℃，空烧0.5 h，即可得到SnSe@CNF复合材料。图1中SnSe@CNF的XRD，与标准卡片图（SnSe JCPDS#04-1945）一致无明显杂峰，显示出良好的结晶性。图2c是SnSe@CNF的SEM图，材料微观形貌为纳米纤维，纤维长度为50-80 µm左右，纤维直径为300-500 nm，从元素mapping中可以看出元素分布均匀。图3为SnSe@CNF在0.1、0.2、0.5和1.0 A g-1电流密度下的倍率性能图，作为钠离子电池负极材料，0.1 A g-1电流密度下比容量稳定在371.2 mAh g-1左右，且在1 A g-1电流密度下仍然具有165.3 mAh g-1的比容量，表现出良好的电化学性能。图4是SnSe@CNF的循环性能对比图，在 1 A g-1电流密度下充放电循环1000圈后，容量仍然保持在203.1 mAh g-1左右，循环稳定性良好。图7是SnSe@CNF在0.1 A g-1电流密度下的充放电曲线，表现出良好的可逆性。。
实施例4
将0.100 g氯化亚锡、0.100 g硫酸钴、0.568 g聚丙烯氰、0.200 g硒粉分散在5 mlN，N-二甲基甲酰胺（DMF），在室温下持续搅拌12 h，至形成均一溶液，得到纺丝前驱体溶液。将该纺丝前驱体溶液移至带有22号针头的塑料注射器中，置于静电纺丝装置上，设置静电纺丝参数，正电压为15 V，负电压为-1 V，针头至接收器的距离设置为12 cm。然后进行纺丝，即可得到初纺丝纤维。取下初纺丝纤维，置于80 oC烘箱中烘6 h至烘干，再放置在马弗炉中以2 oC min-1的升温速率升温至250 oC，预氧化3 h，然后将得到产物放置管式炉中，在氮气条件下以2 oC min-1的升温速率升温至400 oC，煅烧2 h，自然冷却至室温，不空烧，即可得到CoSe2-SnSe@CNF复合材料。这种CoSe2-SnSe@CNF复合材料相对于空烧之后得到的CoSe2-SnSe@CNF复合材料而言，循环性能较差，在 1 A g-1电流密度下充放电循环1000圈后，比容量不足150 mAh g-1。
实施例5
将0.100 g氯化亚锡、0.100 g硫酸钴、0.568 g聚丙烯氰、0.200 g硒粉分散在5 mlN，N-二甲基甲酰胺（DMF），在室温下持续搅拌12 h，至形成均一溶液，得到纺丝前驱体溶液。将该纺丝前驱体溶液移至带有22号针头的塑料注射器中，置于静电纺丝装置上，设置静电纺丝参数，正电压为15 V，负电压为-1 V，针头至接收器的距离设置为12 cm。然后进行纺丝，即可得到初纺丝纤维。取下初纺丝纤维，置于80 oC烘箱中烘6 h至烘干，再放置在马弗炉中以2 oC min-1的升温速率升温至250 oC，预氧化3 h，然后将得到产物放置管式炉中，在氮气条件下以2 oC min-1的升温速率升温至400 oC，煅烧2 h，自然冷却至室温，随后将得到的复合材料置于马弗炉中5 oC min-1的升温速率升温至300 oC，空烧1 h，即可得到CoSe2-SnSe@CNF复合材料。在 1 A g-1电流密度下充放电循环1000圈后，比容量不足100 mAh g-1。
实施例6
方法、步骤同实施例1，仅硒粉的添加量为0.300g，则得到的CoSe2-SnSe@CNF作为钠离子电池负极材料，0.1 A g-1电流密度下比容量稳定在362.3mAh g-1左右，且在1 A g-1电流密度下仍然具有192.3 mAhg-1的比容量，表现出良好的电化学性能。CoSe2-SnSe@CNF在1 A g-1电流密度下充放电循环1000圈后，比容量仍然保持在153.2 mAhg-1左右，
实施例7
方法、步骤同实施例1，仅硒粉的添加量为0.400g，则得到的CoSe2-SnSe@CNF作为钠离子电池负极材料，0.1 A g-1电流密度下比容量稳定在334.2 mAh g-1左右，且在1 A g-1电流密度下仍然具有185.3 mAhg-1的比容量，表现出良好的电化学性能。CoSe2-SnSe@CNF在1 A g-1电流密度下充放电循环1000圈后，比容量仍然保持在142.3 mAhg-1左右，循环稳定性良好。
实施例8
方法、步骤同实施例1，仅硒粉的添加量为0.500g，则得到的CoSe2-SnSe@CNF作为钠离子电池负极材料，0.1 A g-1电流密度下比容量稳定在320.5 mAh g-1左右，且在1 A g-1电流密度下仍然具有175.4 mAhg-1的比容量，表现出良好的电化学性能。CoSe2-SnSe@CNF在1 A g-1电流密度下充放电循环1000圈后，比容量仍然保持在150.6 mAhg-1左右。
实施例9
方法、步骤同实施例1，仅硒粉的添加量为0.150g，则得到的CoSe2-SnSe@CNF作为钠离子电池负极材料，0.1 A g-1电流密度下比容量稳定在335.6mAh g-1左右，且在1 A g-1电流密度下仍然具有193.2 mAhg-1的比容量，表现出良好的电化学性能。CoSe2-SnSe@CNF在1 A g-1电流密度下充放电循环1000圈后，比容量仍然保持在165.8 mAhg-1左右。
实施例10
方法、步骤同实施例1，仅空烧是在400℃小烧结2h，则得到的CoSe2-SnSe@CNF作为钠离子电池负极材料，0.1 A g-1电流密度下比容量稳定在330.2mAh g-1左右，且在1 A g-1电流密度下仍然具有183.2 mAhg-1的比容量，表现出良好的电化学性能。CoSe2-SnSe@CNF在1 A g-1电流密度下充放电循环1000圈后，比容量仍然保持在182.5 mAhg-1左右。
实施例11
方法、步骤同实施例1，仅空烧是在400℃小烧结4h，则得到的CoSe2-SnSe@CNF作为钠离子电池负极材料，0.1 A g-1电流密度下比容量稳定在290.5 mAh g-1左右，且在1 A g-1电流密度下仍然具有178.3 mAhg-1的比容量，表现出良好的电化学性能。CoSe2-SnSe@CNF在1 A g-1电流密度下充放电循环1000圈后，比容量仍然保持在150.6 mAhg-1左右。
实施例12
方法、步骤同实施例1，仅空烧是在400℃小烧结6h，则得到的CoSe2-SnSe@CNF作为钠离子电池负极材料，0.1 A g-1电流密度下比容量稳定在208.5 mAh g-1左右，且在1 A g-1电流密度下仍然具有160.3 mAhg-1的比容量，表现出良好的电化学性能。CoSe2-SnSe@CNF在1 A g-1电流密度下充放电循环1000圈后，比容量仍然保持在140.3 mAhg-1左右。
实施例13
方法、步骤同实施例1，仅空烧是在300℃小烧结2h，则得到的CoSe2-SnSe@CNF作为钠离子电池负极材料，0.1 A g-1电流密度下比容量稳定在350.3 mAh g-1左右，且在1 A g-1电流密度下仍然具有190.6 mAhg-1的比容量，表现出良好的电化学性能。CoSe2-SnSe@CNF在1 A g-1电流密度下充放电循环1000圈后，比容量仍然保持在153.8 mAhg-1左右。
实施例14
方法、步骤同实施例1，仅空烧是在300℃小烧结4h，则得到的CoSe2-SnSe@CNF作为钠离子电池负极材料，0.1 A g-1电流密度下比容量稳定在330.6 mAh g-1左右，且在1 A g-1电流密度下仍然具有185.3 mAhg-1的比容量，表现出良好的电化学性能。CoSe2-SnSe@CNF在1 A g-1电流密度下充放电循环1000圈后，比容量仍然保持在165.3 mAhg-1左右。
实施例15
方法、步骤同实施例1，仅空烧是在300℃小烧结6h，则得到的CoSe2-SnSe@CNF作为钠离子电池负极材料，0.1 A g-1电流密度下比容量稳定在310.8 mAh g-1左右，且在1 A g-1电流密度下仍然具有176.3 mAhg-1的比容量，表现出良好的电化学性能。CoSe2-SnSe@CNF在1 A g-1电流密度下充放电循环1000圈后，比容量仍然保持在148.3 mAhg-1左右。

Claims (3)

1.CoSe2-SnSe@CNF复合材料的制备方法，其特征在于：称取一定量的硫酸钴，氯化亚锡，硒粉，PAN分散在DMF中，持续搅拌至其均匀分散，吸入注射器中，静电纺丝，烘干得到前驱体；
将前驱体放置在马弗炉中以2-5 ℃min-1的升温速率升温至250-350℃，预氧化3-6 h之后再在氮气条件下450 -600℃，进行高温煅烧2 -12 h得到CoSe2/SnSe纳米纤维复合材料，随后在空气中以温度为300-400 ℃下煅烧0.5-6 h得到CoSe2-SnSe@CNF复合材料，即为CoSe2-SnSe@CNF复合材料。
2.根据权利要求1所述的CoSe2-SnSe@CNF复合材料的制备方法，其特征在于：硫酸钴、氯化亚锡、硒粉、PAN的质量比为1-5：1-5：2-4：5-10。
3.根据权利要求1所述的CoSe2-SnSe@CNF复合材料的制备方法，其特征在于：静电纺丝过程中，注射器针头型号为22号；静电纺丝参数为正电压为12-15 V，负电压为-1~-2V，针头与接收器的距离为12-16cm。
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