CN112063365A - 一种二硫化钼复合氮的多孔碳材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发涉及一种二硫化钼复合氮的多孔碳材料及其制备方法和应用。为一种多孔碳材料，多孔碳材料中负载Mo、S、N元素，Mo元素和S元素以化合物MoS2的形式负载在多孔碳中，多孔碳材料具有三维网状结构，三维网状结构的表面具有MoS2片状结构。制备方法为将三聚氰胺通过焙烧得到碳泡沫，将钼盐和硫源加入水中得到混合溶液A，将碳泡沫浸没于混合溶液A中，通过水热反应得到MoS2复合氮的多孔碳材料。与石蜡复合后得到吸波材料，电磁波损耗将近‑50dB。

Description

一种二硫化钼复合氮的多孔碳材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于电磁波吸收材料技术领域，具体涉及一种二硫化钼复合氮的多孔碳材料及其制备方法和应用。
背景技术
公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
电磁污染给人们的健康带来了严重的危害，我们周围的环境中充斥着电磁污染，高压电站，信号基站，手机，微波炉等都是电磁污染的源头。并且电磁污染随着电子化设备的普及有着愈演愈烈的趋势。随着无线化，智能化电子设备如雨后春笋般的涌现，越来越多的电子设备开始引入无线传输技术，而电子设备之间的电磁干扰又严重影响了设备的正常使用，给人们的生产生活带来了诸多不便。加之军工上对隐身设备的需求，使得电磁波吸收材料的发展成为必然。发明人发现，现有的多孔炭吸波材料具有制备方法复杂，吸收电磁波的性能较差的缺点，并且现有的材料对某些电磁波频率具有较弱的吸收效果。
发明内容
针对上述现有技术中存在的问题，本发明的目的是提供一种二硫化钼复合氮的多孔碳材料及其制备方法和应用。提供了一种在7-12GHz范围内对电磁波具有较好的吸收效果的多孔碳材料。
为了解决以上技术问题，本发明的技术方案为：
第一方面，一种二硫化钼复合氮的多孔碳材料，为一种多孔碳材料，多孔碳材料中负载Mo、S、N元素，Mo元素和S元素以化合物MoS2的形式负载在多孔碳中，多孔碳材料具有三维网状结构，三维网状结构的表面具有MoS2片状结构。
多孔碳材料本身为具有多孔结构的碳材料，MoS2复合氮的多孔碳材料为在碳材料中负载了N元素、Mo元素和S元素。Mo元素和S元素以化合物MoS2的形式存在，氮元素与碳元素以化学键的形式结合。MoS2与碳元素之间的结合方式为范德华力。
多孔碳材料的丰富的孔结构有利于进行电磁波的吸收。MoS2复合氮的多孔碳材料由于掺杂了N元素、Mo元素和S元素，可以提供界面极化，增加材料对电磁波的介电损耗，同时，材料适宜的阻抗匹配使得尽可能多的电磁波得以进入材料内部。
第二方面，上述二硫化钼复合氮的多孔碳材料的制备方法，具体步骤为：
将三聚氰胺海绵通过焙烧得到碳泡沫；
将钼盐和硫源加入水中得到混合溶液A；
将碳泡沫浸没于混合溶液A中，通过水热反应得到MoS2复合氮的多孔碳材料。
三聚氰胺海绵为一种吸波材料，其具有99％的孔体积，为三维网状结构，质轻，且其N元素在碳材料中含量较高。水热反应后得到MoS2的片状结构。
在本发明的一些实施方式中，三聚氰胺海绵的焙烧温度为700-1000℃，反应时间为0.5-8h；优选的，反应的温度为800-1000℃，反应时间为0.5-2h。在这一过程中发生的反应是三聚氰胺海绵热解碳化。在上述的温度和时间范围内有助于反应生成碳材料。
在本发明的一些实施方式中，三聚氰胺海绵在惰性气氛下进行焙烧，惰性气氛为氮气或氩气。
在本发明的一些实施方式中，三聚氰胺海绵的焙烧的过程中升温速率为3-6℃/min。
在本发明的一些实施方式中，钼盐为钼酸铵或钼酸钠、钼酸。
在本发明的一些实施方式中，硫源为硫脲或硫粉、硫代乙酰胺。
在本发明的一些实施方式中，碳泡沫、钼盐、硫源、水的添加比例为0.1-1g:120-1200mg:120-1200mg:10-1000mL；优选为0.1-0.5g:120-600mg:120-600mg:50-1000mL；进一步优选为0.3g:240mg:480mg:80mL。
在本发明的一些实施方式中，水热反应的温度为80-120℃，反应时间为5-18h；优选的，反应的温度为80-110℃，反应时间为5-10h。在这一过程中发生的反应使二硫化钼片状结构的生长。
第三方面，上述二硫化钼复合氮的多孔碳材料在电磁波吸收材料领域中的应用。
第四方面，一种二硫化钼复合氮的三维多孔碳复合吸波材料，包括上述的MoS2复合氮的多孔碳材料和石蜡。石蜡具有较好的吸波效果，石蜡配合多孔碳材料，提高吸波效果，石蜡和多孔碳材料进行复合后可以进一步提高吸波效果。
在本发明的一些实施方式中，二硫化钼复合氮负载多孔碳材料和石蜡的质量比为2:3-5。
石蜡为固体石蜡。固体石蜡和多孔碳材料通过搅拌或其它方式进行混合，并不是石蜡在多孔碳材料的表面。
第五方面，上述二硫化钼复合氮的三维多孔碳复合吸波材料的制备方法为：将MoS2复合氮的三维多孔碳和石蜡混合得到MoS2复合氮的三维多孔碳复合吸波材料。
在本发明的一些实施方式中，MoS2复合氮的三维多孔碳和石蜡混合的温度为45-55℃。MoS2复合氮的三维多孔碳和石蜡均匀混合后，在MoS2复合氮的三维多孔碳复合吸波材料中MoS2复合氮的三维多孔碳和石蜡形成基本均匀分布的形式。
在一定的高温下进行混合的作用是，有助于石蜡与MoS2复合氮的三维多孔碳进行充分的混合，在一定的温度下，增强了石蜡的流动性。
第六方面，上述二硫化钼复合氮的三维多孔碳复合吸波材料在电磁波抗干扰领域中的应用。
本发明一个或多个技术方案具有以下有益效果：
通过水热反应，使其负载MoS2，具有三维多孔和二维纳米片的多重结构，使其具有良好的吸波性能；
对比现有技术，本发明制备的MoS2复合氮负载三维多孔碳材料合成方法简单，形貌可控，合成周期短，吸收强。制备过程仅需一次焙烧和一次水热即可得到最终产物，对于制得的MoS2复合氮负载三维多孔碳，一方面由于两者材料之间的丰富的界面，可以提供界面极化，增加材料对电磁波的介电损耗，另一方面，材料适宜的阻抗匹配使得尽可能多的电磁波得以进入材料内部，整个过程工艺简单，成本低，效果好。
附图说明
构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本申请的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
图1是实施例1制备的MoS2复合氮的三维多孔碳复合吸波材料的SEM图；其中a为MoS2复合氮负载三维多孔碳的SEM图；b为三维多孔碳的SEM图。
图2是实施例1制备的MoS2复合氮的三维多孔碳复合吸波材料的XRD图。
图3是实施例1制备的MoS2复合氮的多孔碳吸收体的反射损耗图。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。下面结合实施例对本发明进一步说明
实施例1
(1)三聚氰胺海绵在惰性气体保护下以5℃/min的升温速率升温至900℃，恒温1h，然后自然冷却至室温，得到碳泡沫。
(2)在持续搅拌的条件下将0.03g碳泡沫，240mg钼酸铵，480mg硫脲加入到80mL水中；然后放入油浴锅中，在100℃条件下反应10h。待自然冷却至室温后，将所得产物从溶剂中分离后，分别用乙醇和去离子水多次洗涤并烘干。得到MoS2复合氮的三维多孔碳材料。
图1中的a图为实施例1中制备的MoS2复合氮负载三维多孔碳的SEM图，图1的b图中可以看出制备的材料为三维网状结构，表面具有二维纳米片状的结构，且纳米片呈稍弯曲的形状，纳米片之间不规则设置，。图2是实施例1制备的MoS2复合氮负载三维多孔碳的XRD图，表明所合成的复合材料含有Mo、S、N和C，且与标准衍射图谱MoS2(JCPDS No.37-1492)吻合度较好。在水热条件下钼盐和硫源生成了硫化钼，硫化钼通过吸附的方式负载在多孔碳材料上。
实施例2
实施例1制备得到的MoS2复合氮的三维多孔碳材料与石蜡以质量比为2:3进行混合，混合过程中的温度为50℃。搅拌均匀之后得到MoS2复合氮的三维多孔碳复合吸波材料。
实施例3
相比于实施例1，步骤(1)中三聚氰胺的焙烧温度为1000℃，其它条件不变。得到MoS2复合氮的三维多孔碳材料。然后按照实施例2的方法制备得到MoS2复合氮的三维多孔碳复合吸波材料。
实施例4
相比于实施例1，步骤(2)中将0.5g碳泡沫，520mg钼酸铵，640mg硫脲加入到240mL水中，其它条件不变。得到MoS2复合氮的三维多孔碳材料。然后按照实施例2的方法制备得到MoS2复合氮的三维多孔碳复合吸波材料。
实验例
分别将实施例2的MoS2复合氮的三维多孔碳复合吸波材料制成厚度为2.0、2.2、2.5、3.0mm的材料，在材料的一侧发生电磁波，在另一侧检测电磁波的损耗，得到如图3所示的结果。
从图3中可以看出，当厚度为2.2mm时，对电磁波的吸收效果最好，得到接近-50dB的效果。其它厚度的效果为-30～-40之间。厚度2-3mm对电磁波频率的吸收范围为7-12GHz。
对比例1
相比于实施例1，三聚氰胺海绵的焙烧温度为600℃。其它条件不变。得到MoS2复合氮的三维多孔碳材料。然后按照实施例2的方法制备得到MoS2复合氮的三维多孔碳复合吸波材料。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种二硫化钼复合氮的多孔碳材料，其特征在于：为一种多孔碳材料，多孔碳材料中负载Mo、S、N元素，Mo元素和S元素以化合物MoS2的形式负载在多孔碳中，多孔碳材料具有三维网状结构，三维网状结构的表面具有MoS2片状结构。
2.权利要求1所述的二硫化钼复合氮的多孔碳材料的制备方法，其特征在于：将三聚氰胺海绵通过焙烧得到碳泡沫；
将钼盐和硫源加入水中得到混合溶液A；
将碳泡沫浸没于混合溶液A中，通过水热反应得到MoS2复合氮的多孔碳材料。
3.如权利要求2所述的二硫化钼复合氮的多孔碳材料的制备方法，其特征在于：三聚氰胺海绵的焙烧温度为700-1000℃，反应时间为0.5-8h；优选的，反应的温度为800-1000℃，反应时间为0.5-2h。
4.如权利要求2所述的二硫化钼复合氮的多孔碳材料的制备方法，其特征在于：三聚氰胺海绵在惰性气氛下进行焙烧，惰性气氛为氮气或氩气；
或，三聚氰胺海绵的焙烧的过程中升温速率为3-6℃/min；
或，钼盐为钼酸铵或钼酸钠，钼酸；
或，硫源为硫脲或硫粉，硫代乙酰胺。
5.如权利要求2所述的二硫化钼复合氮的多孔碳材料的制备方法，其特征在于：碳泡沫、钼盐、硫源、水的添加比例为0.1-1g:120-1200mg:120-1200mg:10-1000mL；优选为0.1-0.5g:120-600mg:120-600mg:50-1000mL；进一步优选为0.3g:240mg:480mg:80mL。
6.如权利要求2所述的二硫化钼复合氮的多孔碳材料的制备方法，其特征在于：水热反应的温度为80-120℃，反应时间为5-18h；优选的，反应的温度为80-110℃，反应时间为5-10h。
7.权利要求1所述的二硫化钼复合氮的多孔碳材料在电磁波吸收材料领域中的应用。
8.一种二硫化钼复合氮的三维多孔碳复合吸波材料，其特征在于：包括权利要求1所述的MoS2复合氮的多孔碳材料和石蜡；
优选的，MoS2复合氮负载多孔碳材料和石蜡的质量比为2:3-5。
9.权利要求8所述的二硫化钼复合氮的三维多孔碳复合吸波材料的制备方法，其特征在于：将MoS2复合氮的三维多孔碳和石蜡混合得到MoS2复合氮的三维多孔碳复合吸波材料；
优选的，MoS2复合氮的三维多孔碳和石蜡混合的温度为45-55℃。
10.权利要求8所述的二硫化钼复合氮的三维多孔碳复合吸波材料在电磁波抗干扰领域中的应用。
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