CN109943066B - 具有三维网格结构的铸型尼龙聚合材料、制备方法及其应用 - Google Patents
具有三维网格结构的铸型尼龙聚合材料、制备方法及其应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及具有三维网格结构的铸型尼龙聚合材料、制备方法及其应用，属于复合耐磨材料领域，所述铸型尼龙聚合材料以三聚氰胺海绵为基体，吸附不同种类固体润滑剂后高温热处理碳化，再用己内酰胺浇铸聚合，可量产，该聚合材料耐热耐化学腐蚀，强度大，能导热，具备低摩擦系数和低磨损量，作为耐磨衬块具有良好的性能，应用前景广阔。
Description
技术领域
本发明涉及复合耐磨材料领域，具体地，涉及具有三维网格结构的铸型尼龙聚合材料、制备方法及其应用。
背景技术
耐磨衬块广泛应用于各种提升机，地辊等运输机械设备中，用来防止机械设备自身的磨损，提高机械的使用寿命，并直接决定着设备能否安全运行。目前现场实践中出现了许多不同种类的耐磨衬块，材料一般为金属、塑料、橡胶和聚酰胺。但金属会对机械设备造成较严重的磨损，塑料橡胶类材料本身不耐磨，需要频繁更换，都无法满足工况需求。聚酰胺材料容易成型，热成型温度高，耐热，耐化学腐蚀，摩擦系数低，磨损量小。然而聚酰胺材料在不添加任何添加剂的情况下，仍无法承受高负载高转速的工作，且聚合物对温度敏感，摩擦时产生的热量会降低聚合物的耐磨性能。
为了使聚合物适应更加苛刻的摩擦条件，人们通过添加其他物质对聚合物进行改性。如中国发明专利102942694A公开了一种掺入导热性良好的石墨烯的聚酰胺（尼龙）材料。中国发明专利CN106432714A公开了一种增韧耐磨MC尼龙/液体石蜡复合材料。尽管如此，这些材料仍不能满足当前的需求。在这样的背景下，需要寻求一种包含有一定强度和韧性的高导热性物质及自润滑固体润滑剂的聚合物材料。
发明内容
为了解决现有技术中的不足，本发明的目的一在于提供一种具有三维网格结构的铸型尼龙聚合材料，目的二在于提供上述铸型尼龙聚合材料的制备方法，目的三在于提供上述铸型尼龙材料在耐磨衬块中的应用。所述铸型尼龙聚合材料以海绵为基体，吸附不同种类石墨烯固体润滑剂后高温热处理，聚合，可量产，该材料耐热耐化学腐蚀，强度大，能导热，具备低摩擦系数和低磨损量，作为耐磨衬块具有良好的性能，应用前景广阔。
为了实现上述目的，本发明采用的具体方案为：
具有三维网格结构的铸型尼龙聚合材料，所述聚合材料以三聚氰胺海绵为基体，吸附有机溶剂后进行高温热处理碳化，再用己内酰胺浇铸聚合制成。
作为对上述方案的进一步优化，所述有机溶剂中分散含有石墨相氮化碳、氟化碳、二硫化钼前体和柠檬酸中的至少一种。
本发明还提供一种具有三维网格结构的铸型尼龙聚合材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）、将石墨相氮化碳、氟化碳、二硫化钼前体和柠檬酸中的至少一种均匀分散在有机溶剂中得到分散溶液；
（2）、将清洁干燥后的三聚氰胺海绵切成小块浸入步骤(1)得到的分散溶液中充分吸附后取出，于70℃-90℃条件下真空干燥，得到海绵样块；
（3）、将步骤(2)得到的海绵样块置于氩气气氛中加热至400- 600℃并保温0.5-1.5h，冷却至室温，得到碳化的海绵样块；
（4）、将己内酰胺加热融化，依次加入催化剂和酰化剂，引发己内酰胺阴离子的开环聚合反应，得到混合活性液体；将步骤(3)得到的碳化的海绵样块置于模具中，再将混合活性液体倒入预热后的模具中，将模具加热至150-170℃并保温1-3h使混合活性液体聚合并凝固成型，冷却脱模后，得到具有三维结构的铸型尼龙聚合材料。
作为对上述方案的进一步优化，所述二硫化钼前体的制备工艺为：取质量比为2:1的硫代乙酰胺和钼酸钠，混合溶解在去离子水和乙醇的混合溶液中，加热至80-90℃，再加入12mol/L的盐酸，反应完全得到二硫化钼前体；再将二硫化钼前体清洗后于100-110℃下干燥完全。
作为对上述方案的进一步优化，所述石墨相氮化碳的制备方法为：将三聚氰胺置于氩气气氛中煅烧至450-650℃并保温2-6h，自然冷却至室温，再在氩气气氛下加热至400-600℃，自然冷却至室温，得到石墨相氮化碳纳米片。
作为对上述方案的进一步优化，步骤(1)中所述有机溶剂为乙醇溶剂。
作为对上述方案的进一步优化，步骤(4)中混合活性液体的制备方法为：将己内酰胺在油浴锅中加热融化，然后边搅拌边抽真空，反应20-40min后，加入催化剂，继续抽真空20-40min后，再加入酰化剂，震荡得到混合活性液体。更进一步地，所述催化剂为氢氧化钠，加入量为己内酰胺质量的0.4%；所述活性剂为甲苯-2,4-二异氰酸酯，加入量为己内酰胺质量的1%。
作为对上述方案的进一步优化，步骤(4)中所述预热后的模具的预热温度为160℃。
本发明另外还提供具有三维网格结构的铸型尼龙聚合材料在耐磨衬块领域中的应用。
有益效果：
1、本发明所述聚合材料保持了纯己内酰胺聚合材料的优良性能，容易成型，热成型温度高，耐热，耐化学腐蚀，同时添加用三聚氰胺海绵吸附的氮化碳、氟化碳、二硫化钼前体等固体润滑剂，二硫化钼前体与海绵一同高温热处理后得到二硫化钼，柠檬酸作为石墨烯的前驱体吸附到海绵中经过热处理后成为石墨烯，协同利用海绵的三维框架，有效改善了耐磨性能，摩擦系数低，磨损量小。
2、本发明加入的三聚氰胺海绵是一个充分的开孔的三维网格结构体系，具有良好的吸附性和韧性，能使氮化碳、氟化碳、二硫化钼、石墨烯均匀分散，高温热处理碳化后浇筑己内酰胺聚合，得到的材料结构均匀，能够提高三维石墨烯类耐磨衬块的强度和韧性，加之固体润滑剂本身的自润滑性，能够提高其耐磨性能，摩擦系数低，磨损量小。
3、本发明碳化的三聚氰胺海绵网格体系能够快速传导摩擦产生的热量，有效提高采用该聚合材料制作的耐磨衬块的摩擦学性能。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。
下列实施例中使用本领域常规的仪器设备。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。下列实施例中使用各种原料，除非另作说明，都使用常规市售产品。
实施例1：
合成二硫化钼：称取1g硫代乙酰胺，0.5g钼酸钠，溶解在50ml去离子水、7.5ml无水乙醇组成的溶液中，水浴加热到82℃，加入11.25ml 12mol/L的盐酸，反应充分，冷却至室温后将产物取出，用去离子水洗涤3次，每次30min，在105℃下干燥3h，得到二硫化钼前体。
将三聚氰胺海绵分别用丙酮和去离子水各洗三次，放入烘箱中100℃下干燥3h，将干燥的三聚氰胺海绵切成2×2×1.8cm的海绵小块，将0.1g二硫化钼前体，放入乙醇溶剂中，超声分散。将海绵小块浸入溶液中吸附 7h，将吸附过的海绵在80℃下真空干燥3h，得到海绵样块。将海绵样块放入坩埚中，盖上盖子，置于马弗炉中以3℃/min的速率升温至500℃，期间通氩气保护，在此温度下继续反应1h，冷却至室温，得到碳化的海绵样块。
将碳化的海绵样块置于模具中，将模具加热至160℃进行预热处理。
称取己内酰胺置于三口烧瓶中，在油浴锅中加热至140℃使己内酰胺完全融化，然后边搅拌边抽真空。反应30min后，向三口烧瓶中加入氢氧化钠固体，继续抽真空。30min后，向三口烧瓶中加入甲苯-2,4-二异氰酸酯，震荡三口烧瓶得到混合活性液体后，立即将三口烧瓶内的液体转移到加热过的模具中，在160℃下加热两小时，自然冷却，得到具有三维网格结构的铸型尼龙聚合材料。
实施例2：
石墨相氮化碳粉末的制备：称取0.5g三聚氰胺于坩埚中，盖上盖子，置于马弗炉中通氩气保护煅烧。以3℃/min的升温速率升至550℃，保温4h，自然降温至室温后，再以3℃/min的升温速率升至500℃，自然冷却至室温，研磨至粉状得到氮化碳粉末。
将三聚氰胺海绵分别用丙酮和去离子水各洗三次，放入烘箱中100℃下干燥3h，将干燥的三聚氰胺海绵切成2×2×1.8cm的海绵小块，将0.1g石墨相氮化放入乙醇溶剂中，超声分散。将海绵小块浸入溶液中吸附 7h，将吸附过的海绵在80℃下真空干燥3h，得到海绵样块。将海绵样块放入坩埚中，盖上盖子，置于马弗炉中以3℃/min的速率升温至500℃，期间通氩气保护，在此温度下继续反应1h，冷却至室温，得到碳化的海绵样块。
将碳化的海绵样块置于模具中，将模具加热至160℃进行预热处理。
称取己内酰胺置于三口烧瓶中，在油浴锅中加热至140℃使己内酰胺完全融化，然后边搅拌边抽真空。反应30min后，向三口烧瓶中加入氢氧化钠固体，继续抽真空。30min后，向三口烧瓶中加入甲苯-2,4-二异氰酸酯，震荡三口烧瓶得到混合活性液体后，立即将三口烧瓶内的液体转移到加热过的模具中，在160℃下加热两小时，自然冷却，得到具有三维网格结构的铸型尼龙聚合材料。
实施例3：
将三聚氰胺海绵分别用丙酮和去离子水各洗三次，放入烘箱中100℃下干燥3h，将干燥的三聚氰胺海绵切成2×2×1.8cm的海绵小块，将0.5g氟化碳放入乙醇溶剂中，超声分散。将海绵小块浸入溶液中吸附 7h，将吸附过的海绵在80℃下真空干燥3h，得到海绵样块。将海绵样块放入坩埚中，盖上盖子，置于马弗炉中以3℃/min的速率升温至500℃，期间通氩气保护，在此温度下继续反应1h，冷却至室温，得到碳化的海绵样块。
将碳化的海绵样块置于模具中，将模具加热至160℃进行预热处理。
称取己内酰胺置于三口烧瓶中，在油浴锅中加热至140℃使己内酰胺完全融化，然后边搅拌边抽真空。反应30min后，向三口烧瓶中加入氢氧化钠固体，继续抽真空。30min后，向三口烧瓶中加入甲苯-2,4-二异氰酸酯，震荡三口烧瓶得到混合活性液体后，立即将三口烧瓶内的液体转移到加热过的模具中，在160℃下加热两小时，自然冷却，得到具有三维网格结构的铸型尼龙聚合材料。
实施例4：
二硫化钼的制备：称取1g硫代乙酰胺，0.5g钼酸钠，溶解在50ml去离子水、7.5ml无水乙醇组成的溶液中，水浴加热到82℃，加入11.25ml 12mol/L的盐酸，反应充分，冷却至室温后将产物取出，用去离子水洗涤3次，每次30min，在105℃下干燥3h，得到二硫化钼前体。
将三聚氰胺海绵分别用丙酮和去离子水各洗三次，放入烘箱中100℃下干燥3h，将干燥的三聚氰胺海绵切成2×2×1.8cm的海绵小块，将0.25g上述制备的二硫化钼前体和0.75g柠檬酸放入乙醇溶剂中，超声分散。将海绵小块浸入溶液中吸附 7h，将吸附过的海绵在80℃下真空干燥3h，得到海绵样块。将海绵样块放入坩埚中，盖上盖子，置于马弗炉中以3℃/min的速率升温至500℃，期间通氩气保护，在此温度下继续反应1h，冷却至室温，得到碳化的海绵样块。
将碳化的海绵样块置于模具中，将模具加热至160℃进行预热处理。
称取己内酰胺置于三口烧瓶中，在油浴锅中加热至140℃使己内酰胺完全融化，然后边搅拌边抽真空。反应30min后，向三口烧瓶中加入氢氧化钠固体，继续抽真空。30min后，向三口烧瓶中加入甲苯-2,4-二异氰酸酯，震荡三口烧瓶得到混合活性液体后，立即将三口烧瓶内的液体转移到加热过的模具中，在160℃下加热两小时，自然冷却，得到具有三维网格结构的铸型尼龙聚合材料。
实施例5：
将三聚氰胺海绵分别用丙酮和去离子水各洗三次，放入烘箱中100℃下干燥3h，将干燥的三聚氰胺海绵切成2×2×1.8cm的海绵小块，将海绵小块浸入乙醇溶液中吸附 7h，将吸附过的海绵在80℃下真空干燥3h，得到海绵样块。将海绵样块放入坩埚中，盖上盖子，置于马弗炉中以3℃/min的速率升温至500℃，期间通氩气保护，在此温度下继续反应1h，冷却至室温，得到碳化的海绵样块。
将碳化的海绵样块置于模具中，将模具加热至160℃进行预热处理。
称取己内酰胺置于三口烧瓶中，在油浴锅中加热至140℃使己内酰胺完全融化，然后边搅拌边抽真空。反应30min后，向三口烧瓶中加入氢氧化钠固体，继续抽真空。30min后，向三口烧瓶中加入甲苯-2,4-二异氰酸酯，震荡三口烧瓶得到混合活性液体后，立即将三口烧瓶内的液体转移到加热过的模具中，在160℃下加热两小时，自然冷却，得到具有三维网格结构的铸型尼龙聚合材料。
需要说明的是，实施例1-5中采用的三聚氰胺海绵小块，是将购买的三聚氰胺海绵进行处理后得到三聚氰胺海绵小块，其处理方法为：将购买的三聚氰胺海绵分别用丙酮和去离子水各洗三次，放入烘箱中100℃下干燥3h，再切成2×2×1.8cm的海绵小块。显然的，海绵小块的尺寸不受限定。
对比例1：
称取己内酰胺置于三口烧瓶中，在油浴锅中加热至140℃使己内酰胺完全融化，然后边搅拌边抽真空。反应半小时后，向三口烧瓶中加入氢氧化钠固体，继续抽真空。半小时后，向三口烧瓶中加入少量酰化剂（甲苯-2,4-二异氰酸酯），震荡三口烧瓶后立即将三口烧瓶内液体转移到提前预热过的模具中，在160℃下加热两小时，自然冷却，得到聚己内酰胺。
需要说明的是，实施例1-5及对比例中，己内酰胺、氢氧化钠和甲苯-2,4-二异氰酸酯是按己内酰胺：氢氧化钠：酰化剂=100：0.4：1的质量比称取的。
将实施例1-5和对比例进行摩擦系数、磨损量的测定。
工况采用MM-2HL型塑料滑动摩擦磨损试验机在干摩擦状态，加载150N，试验速率为400r/min，试验时间为30min，对偶采用半径为20mm的钢环。实施例1-5测定的摩擦系数和磨损量结果如表1所示。
表1 实施例1-5制备的材料的摩擦系数和磨损量
| 测试项目 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 对比例1 |
| 摩擦系数 | 0.455 | 0.460 | 0.450 | 0.341 | 0.386 | 0.440 |
| 磨损量/mm<sup>3</sup> | 8.573 | 7.224 | 7.484 | 3.027 | 6.165 | 15.801 |
通过表1可知，与对比例相比，采用实施例1-5制备的聚合材料的磨损量较低，尤其以实施例4制备的聚合材料的性能最佳。
本发明所述具有三维网格结构的铸型尼龙聚合材料以三聚氰胺海绵为基体，吸附有机溶剂中分散的石墨相氮化碳、氟化碳、二硫化钼和柠檬酸，其中的柠檬酸作为石墨烯的前驱体热处理后成为石墨烯；石墨相氮化碳、氟化碳和二硫化钼作为固体润滑剂，利用海绵的三维框架结构，形成三维石墨烯类固体润滑剂，有效改善耐磨性能，降低摩擦系数。其作用机理如下：
二硫化钼(MoS2)为黑色固体粉末，具有金属光泽，是一种具有抗磁性和半导体性质的典型的过渡金属二元化合物，二硫化钼是层状三棱多面体的六角形结构，每个钼原子周围分布有6个硫原子。本发明中所使用的纳米级二硫化钼颗粒尺寸小，可以在摩擦时填充到摩擦副表面，且吸附性能好，在减摩、抗磨方面更加优越。
石墨烯具有非常薄的纳米层状结构，层间的晶格公度小，滑动摩擦力非常小。本发明所含有的氧化石墨烯具有极小的纳米尺寸、较大的比表面积和表面皱褶形貌，同时表面丰富的含氧官能团增强了氧化石墨烯与聚合物分子间通过共价键和非共价键的相互作用，利于应力分散，减小聚合物的扭曲和破碎，并提高其承载能力。在摩擦过程中，氧化石墨烯能够在聚合物摩擦副接触界面形成具有自润滑和高结合特性的连续转移膜，改善表面粗糙度、修复磨损、承受载荷、阻止摩擦对偶的直接接触，从而降低聚合物的摩擦系数和磨损率。
本发明中用到的氮化碳属于石墨型氮化碳，石墨型氮化碳(g-C3N4)具有堆叠式二维结构，其二维片层结构与石墨烯相似。二维片层通过氢键作用层层堆叠形成，强的层间结合力使氮化碳具有很强的硬度和高的承载能力，能承受很大载荷，增加耐磨性，使材料的磨损量降低。在500℃下热处理后，石墨型氮化碳稳定的化学结构不会被破坏，但部分层间氢键被破坏，层间距由原来的0.325nm变为0.323nm，层面形貌由波状面变为平面，使层间滑动摩擦力减小，从而降低聚合物的摩擦系数。同时，热处理显著减小了颗粒的尺寸，增大了颗粒的比表面积，能够增强颗粒与聚合物的的结合强度，减少聚合物的破损，提高其承载能力。另外在摩擦过程中，石墨型氮化碳的重要部分能够转移到摩擦副接触面上产生载荷摩擦膜，改善表面粗糙度，有效降低摩擦系数和磨损率。
氟化碳是一种新型的固态润滑材料，作为固体润滑剂，氟化石墨层内氟碳键的结合能较强，层与层之间的距离比石墨大得多，更容易在层间发生剪切，使层间滑动摩擦力减小，降低了摩擦系数。由于氟的引入，使颗粒与聚合物的结合力增强，能够减少聚合物的破损，提高其承载能力，增加耐磨性。
需要说明的是，上述实施例仅为说明性的，并非用以限定本发明，任何所属技术领域中熟悉此技术者，在不脱离本发明的精神和范围内，可作些许的更动与润饰，故本发明的保护范围以附上的权利要求所界定的为准。
Claims (6)
1.具有三维网格结构的铸型尼龙聚合材料，其特征在于：所述聚合材料以三聚氰胺海绵为基体，吸附有机溶剂后进行高温热处理碳化，再用己内酰胺浇铸聚合制成；
所述的具有三维网格结构的铸型尼龙聚合材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）、将石墨相氮化碳、氟化碳、二硫化钼前体和柠檬酸中的至少一种均匀分散在有机溶剂中得到分散溶液；
（2）、将清洁干燥后的三聚氰胺海绵切成小块浸入步骤(1)得到的分散溶液中充分吸附后取出，于70℃-90℃条件下真空干燥，得到海绵样块；
（3）、将步骤(2)得到的海绵样块置于氩气气氛中加热至400- 600℃并保温0.5-1.5h，冷却至室温，得到碳化的海绵样块；
（4）、将己内酰胺加热融化，依次加入催化剂和酰化剂，引发己内酰胺阴离子的开环聚合反应，得到混合活性液体；将步骤(3)得到的碳化的海绵样块置于模具中，再将混合活性液体倒入预热后的模具中，将模具加热至150-170℃并保温1-3h使混合活性液体聚合并凝固成型，冷却脱模后，得到具有三维结构的铸型尼龙聚合材料；
步骤(4)中混合活性液体的制备方法为：将己内酰胺在油浴锅中加热融化，然后边搅拌边抽真空，反应20-40min后，加入催化剂，继续抽真空20-40min后，再加入酰化剂，震荡得到混合活性液体；所述催化剂为氢氧化钠，加入量为己内酰胺质量的0.4%；所述酰化剂为甲苯-2,4-二异氰酸酯，加入量为己内酰胺质量的1%。
2.根据权利要求1所述的铸型尼龙聚合材料，其特征在于：所述二硫化钼前体的制备工艺为：取质量比为2:1的硫代乙酰胺和钼酸钠，混合溶解在去离子水和乙醇的混合溶液中，加热至80-90℃，再加入12mol/L的盐酸，反应完全得到二硫化钼前体；再将二硫化钼前体清洗后于100-110℃下干燥完全。
3.根据权利要求1所述的铸型尼龙聚合材料，其特征在于：所述石墨相氮化碳的制备方法为：将三聚氰胺置于氩气气氛中煅烧至450-650℃并保温2-6h，自然冷却至室温，再在氩气气氛下加热至400-600℃，自然冷却至室温，得到石墨相氮化碳纳米片。
4.根据权利要求1所述的铸型尼龙聚合材料，其特征在于：步骤(1)中所述有机溶剂为乙醇溶剂。
5.根据权利要求1所述的铸型尼龙聚合材料，其特征在于：步骤(4)中所述预热后的模具的预热温度为160℃。
6.根据权利要求1-5任意一种所述的具有三维网格结构的铸型尼龙聚合材料在耐磨衬块领域中的应用。
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Also Published As
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